Методика поверки «Термоанализаторы синхронные модели Discjvery SDT 650» (МП 2416-0039-2018)

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева»

«

ФГУП

еева»

ронин

&Fhopa

Ц 08

ЕНМЭСТЬ й17

Государственная система обеспечения единства измерений

Термоанализаторы синхронные модели Discovery SDT 650

Руководитель НПО ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева

• A. И.Походун "13едури1Й научный сотрудник

  

В. С. Снего в ный сотрудник

• B. И.Кулагин

Санкт-Петербург 2018 г.

Настоящая методика поверки распространяется на термоанализаторы синхронные модели Discovery SDT 650, (далее термоанализаторы) и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками                     - 1 год.

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

Допускается проведение периодической поверки термоанализатора без п.5.4 в соответствии с заявлением владельца СИ, с обязательным указанием в свидетельстве о поверке информации об объеме проведенной поверки.

• 2.1. При проведении поверки должны быть применены следующие средства поверки:

  • 2.1.2. Стандартные образцы утвержденного типа температур и теплот фазовых переходов (далее ГСО):

-индий ГСО 2313-82; Т_ПЛ=429,85К 5_Т =0,1К , Н_пл = 28,58 Дж/г 5_Н = 0,15 Дж/г -олово ГСО 2314-82, Т_пл =505,20 5_Т =0,12К, Н_пл = 59,92 Дж/г 5_Н = 0,25 Дж/г -цинк ГСО 2315-82; Т_пл =692,7К 5_Т = 0,4 К, Н_пл=107,5 Дж/г ,5_Н = 3,2 Дж/г - хлористый калий ГСО 1363-78; Т_пл=Ю44,75К 5т =0,6К, Н_пл=357,29 Дж/г

• 2.1.3. Стандартный образец утвержденного типа термодинамических свойств ГСО 149-86 -корунд;

• 2.1.4. Набор эталонных гирь (1мг - 500 мг) 2-го разряда (Е2);

• 2.1.5. Весы неавтоматического действия с характеристиками не хуже: дискретность 0,01мг, Мах = 20 г, 2 класс точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011.

Все применяемые средства поверки должны быть поверены в установленном порядке.

Примечание: Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих выполнение измерений с требуемой точностью.

• 3.1. При проведении поверки необходимо соблюдать следующие условия, приведенные ниже:

температура окружающего воздуха, °C                  от +15 до +30;

относительная влажность, %                          от 5 до 80;

атмосферное давление, кПа                           от 84 до 106.

• 4.1 При проведении поверки необходимо выполнять «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей» и «Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденные Госэнергонадзором, а также требования техники безопасности, изложенные в разделе «Требования безопасности» Руководства по эксплуатации на термоанализатор.

• 4.2 К проведению поверки должны быть допущены лица, изучившие эксплуатационную документацию на приборы, имеющие необходимую квалификацию и аттестованные в качестве поверителей.

• 5.1. Внешний осмотр

• 5.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие термоанализатора следующим требованиям:

• - комплектность и маркировка должны соответствовать паспорту на данный калориметр;

• - знак утверждения типа должен быть нанесен на боковую поверхность термоанализатора;

• - узлы, входящие в состав калориметра, не должны иметь механических повреждений;

Термоанализатор, не удовлетворяющий указанным требованиям, к дальнейшему проведению поверки не допускается.

• 5.2. Опробование

5.2.1 .При опробовании выполняют следующие операции: проверяют работоспособность термоанализатора в соответствии с эксплуатационной документацией на него для этого:

-убедитесь, что все составные части термоанализатора правильно соединены друг с другом;

-включите термостат и измерительный блок и дайте прогреться прибору 45 мин;

-с помощью ПО « TRIOS» (раздел Настройка параметров эксперимента, подраздел “Procedure,) задаются начальные и конечные температуры опыта, скорость нагрева, убеждаются в наличии соответствующей индикации на дисплее (меню, графики) а также в функционировании режимов: запись программы, вызов программы из памяти, удаление сохраненных программ. Выполняют согласно Руководству по эксплуатации пробный опыт по определению теплоты плавления любого из трех ГСО.

Если после опробования на экране компьютера не появляется сообщение об ошибках, то операция считается успешной.

• 5.3. Определение абсолютной погрешности измерений температуры и относительной погрешности измерений удельной теплоты определяют в точках фазовых переходов (плавления) индия, олова, и цинка и хлористого калия.

• 5.3.1. Значение абсолютной погрешности измерения температуры плавления определяют в следующей последовательности:

а) задают начальную температуру «Start temperature» на 80 °C ниже контрольной точки температуры плавления ГСО;

б) задают конечную температуру «End temperature» на 40 °C выше контрольной точки температуры плавления ГСО;

в) задают скорость прогрева; задаваемое значение скорости прогрева должно соответствовать скорости, при которой выполнялась калибровка термоанализатора.

г) вводят в память программы значение массы образца ГСО ;

д) устанавливают в зону печи в соответствующие места алюминиевые кюветы с соответствующими ГСО и запускают измерение.

По окончанию измерения с помощью команды “Onset” на зарегистрированном графике определяется температура плавления ГСО Т_изм. .

е) рассчитывают значение абсолютной погрешности измерения температуры плавления (Д_т) по формуле

Д_т=Т_изм-Т_п,°С         (1),

где Т_п - температура плавления ГСО, указанная в прилагаемом к нему паспорте.

• 5.3.2. Значение относительной погрешности измерения удельной теплоты определяют в следующем порядке:

а) выполняют пп.5.4.2.а...5.4.2.д

б) с помощью команды «Integration» определяют значение удельной теплоты плавления ГСО индия , олова и цинка Н_изм;

в) значение относительной погрешности измерения удельной теплоты ДН рассчитывают по формуле

ДН =( Н_изм - Н_п) / Н_п *100 %(2),

где

Нп - удельная теплота плавления ГСО, указанная в прилагаемом к нему паспорте.

• 5.4. Относительную погрешность измерения удельной теплоемкости определяют путем сравнения измеренных значений теплоемкости ГСО 149-86 с их паспортными значениями. Для этого согласно инструкции по эксплуатации в термоанализатор помещают взвешенный и упакованный в алюминиевые кюветы ГСО 149-86 и проводят измерения теплоемкости с интервалом 50 К в последовательности, регламентируемой SOFT «измерение теплоемкости».

Значение относительной погрешности измерения удельной теплоемкости рассчитывают по формуле

Зс= (С_изм-С_п)/С_ст.100          (2),

где

С_п - удельная теплоемкость эталонной меры, указанная в прилагаемом к нему паспорте.

5.5 Определение абсолютной погрешности измерения массы.

5.5.1.Значение основной абсолютной погрешности измерения массы термоанализатором определяют при комнатной температуре при последовательном размещении в тигель для образцов (нагружении весов) эталонных гирь с номинальным значением 1,10, 20, 100, 200 мг .

За абсолютную погрешность измерения массы термоанализатором принимается разность между действительным значением массы эталонных гирь и полученным показанием термо анализатора в каждой контрольной точке

Д| L_Pi - in,

где L_pi -измеренное значение массы эталонной гири,

т; -действительное значение массы эталонной гири.

Абсолютная погрешность измерения массы не должна превышать пределы допускаемой основной абсолютной погрешности, указанной в описании типа на

данный прибор.

• 5.5.2. Значение дополнительной абсолютной погрешности измерения массы термоанализатором в рабочем интервале температур определяют в следующем порядке:

а) с помощью весов подбирают из образцов корунда (ГСО149-86П) навеску массой примерно 20-25 мг и размещают ее в экспериментальный тигель для образцов ;

б) задают начальную и конечную (верхнее значение диапазона рабочих температур),

в) задают скорость прогрева «Rate» -10 °С/мин;

г) производят взвешивание термоанализатором размещенной массы и вводят в память программы значение массы образца ГСО ;

д) выполняют запуск нагрева и производят измерение изменения веса в процессе нагрева до установленной конечной температуры .

Операции по пп. а) -д) повторяют для максимальной массы корунда, которую можно разместить в экспериментальном тигле.

За значение дополнительной абсолютной погрешности измерения массы принимается величина Am_H3M -максимальное зарегистрированное термоанализатором отклонение показаний от значения массы т„ полученного взвешиванием термоанализатором при комнатной температуре.

Максимальное значение абсолютной дополнительной погрешности измерения массы не должно превышать пределов допускаемой погрешности, указанных в описании типа на данный прибор.

5.6. Проверка соответствия ПО указанному в эксплуатационной документации Идентификационное наименование выводится на экран в окне программы.

Версия автономного ПО можно узнать, открыв панель менеджера уведомлений «Notification Manager», раздел «Application». Идентификационное наименование и номер версии ПО должны соответствовать приведенным в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения

• 6.1. Результаты поверки оформляют протоколом по форме, приведенной в приложении 1.

• 6.2. Положительные результаты первичной и периодической поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с приказом №1815 от 2 июля 2015 года.

• 6.3. При отрицательных результатах поверки прибор бракуют, выдают извещение о непригодности с указанием причин.

• 6.4. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

Приложение 1

(рекомендуемое)

Дата__________________

Наименование, тип СИ____________________________

Заводской №_________________________,

представленный_______________________________________________________.

Место проведения поверки______________________________________________

Метод поверки: МП 2416-0039-2018 «Термоанализаторы синхронные модели Discovery SDT 650. Методика поверки»

Значения влияющих факторов:

Температура окружающей среды_°C

Относительная влажность__%

Атмосферное давление___кПа

Поверка проведена с применением эталонных СИ и ГСО:

Результаты внешнего осмотра:_________________________________________

Результаты опробования:_________________________________________________

Подтверждение соответствия ПО, версия:______________________

Таблицы результатов поверки:

Результаты определения абсолютной погрешности измерения температуры и относительной погрешности измерения удельной теплоты плавления

Результаты определения относительной погрешности измерений удельной теплоемкости

Результаты определения основной абсолютной погрешности измерения массы

Результаты определения дополнительной абсолютной погрешности измерения массы

Выводы: значения погрешности находятся в пределах, указанных в описании типа

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от «___»_____________20___г, №__________________

Поверитель_______________________________________________