Номер по Госреестру СИ: 72674-18
72674-18 Спектрометры рентгенофлуоресцентные волнодисперсионные
(ZSX Primus, ZSX Primus II, ZSX Primus IV)
Назначение средства измерений:
Спектрометры рентгенофлуоресцентные волнодисперсионные ZSX Primus, ZSX Primus II, ZSX Primus IV (далее - спектрометры) предназначены для измерений массовой доли элементов от бериллия до урана в различных веществах и материалах: металлах, сплавах, порошках, стружках, геологических породах, жидкостях в соответствии с методиками измерений, аттестованными или стандартизованными в установленном порядке.
Внешний вид.
Спектрометры рентгенофлуоресцентные волнодисперсионные
Рисунок № 1
Внешний вид.
Спектрометры рентгенофлуоресцентные волнодисперсионные
Рисунок № 2
Внешний вид.
Спектрометры рентгенофлуоресцентные волнодисперсионные
Рисунок № 3
Программное обеспечение
Идентификационные данные программного обеспечения (ПО) спектрометров приведены в таблице 1.
Уровень защиты ПО спектрометров «высокий» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Влияние ПО учтено изготовителем при нормировании метрологических характеристик спектрометров. Конструкция спектрометров ZSX Primus, ZSX Primus II, ZSX Primus IV исключает возможность несанкционированного влияния на ПО средства измерения и измерительную информацию.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
Идентификационные данные (признаки) |
Значение для модификации спектрометра | ||
ZSX Primus |
ZSX Primus II |
ZSX Primus IV | |
Идентификационное наименование ПО |
ZSX |
ZSX Guidance | |
Идентификационное наименование исполняемого файла |
ZMonitor |
ZMonitor | |
Номер версии (идентификационный номер) ПО |
не ниже 7.71 |
не ниже 8.37 | |
Цифровой идентификатор ПО |
- |
- |
Знак утверждения типа
Знак утверждения типананосится на титульный лист «Руководства по эксплуатации» в виде наклейки.
Сведения о методиках измерений
Сведения о методиках (методах) измерений ГОСТ 33850-2016 Почвы. Определение химического состава методом
рентгенофлуоресцентной спектрометрии
ГОСТ Р 55879-2013 Топливо твердое минеральное. Определение химического состава золы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии
ГОСТ Р 55410-2013 Огнеупоры. Химический анализ рентгенофлуоресцентным методом ГОСТ Р 55080-2012 Чугун. Метод рентгенофлуоресцентного анализа
ГОСТ ISO 20884-2012 Топлива автомобильные. Метод определения содержания серы рентгенофлуоресцентной спектрометрией с дисперсией по длине волны
ГОСТ Р ЕН ИСО 14596-2008 Нефтепродукты. Определение содержания серы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с дисперсией по длине волны
ГОСТ Р 52660-2006 Топлива автомобильные. Метод определения содержания серы рентгенофлуоресцентной спектрометрией с дисперсией по длине волны
ГОСТ 30608-98 Бронзы оловянные. Метод рентгенофлуоресцентного анализа
ГОСТ 30609-98 Латуни литейные. Метод рентгенофлуоресцентного анализа ГОСТ 28817-90 Сплавы твердые спеченные. Рентгенофлуоресцентный метод определения металлов
ГОСТ 20068.4-88 Бронзы безоловянные. Метод рентгеноспектрального флуоресцентного определения алюминия
ГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия
Нормативные и технические документы
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к спектрометрам рентгенофлуоресцентным волнодисперсионным ZSX Primus, ZSX Primus II, ZSX Primus IV
Техническая документация изготовителя «Rigaku Corporation», Япония
Поверка
Поверкаосуществляется по документу МП 233-223-2017 «ГСИ. Спектрометры рентгенофлуоресцентные волнодисперсионные ZSX Primus, ZSX Primus II, ZSX Primus IV. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» 23 июля 2018 г.
Основные средства поверки:
-
- стандартный образец (СО) массовой доли натрия и хлора в твердой матрице (NaCl-ТМ СО УНИИМ) - ГСО 10934-2017, массовая доля натрия 39,3 %, границы относительной погрешности ±0,1 %;
-
- СО массовой доли титана в твердой основе (КО-100) - ГСО 10020-2011, массовая доля титана 1,0 %, границы относительной погрешности ±5 %;
-
- СО массовой доли свинца в твердой матрице (Pb-ТМ СО УНИИМ) - ГСО 10991-2017, массовая доля свинца 1,03 %, границы относительной погрешности ±3 %;
-
- СО массовой доли борной кислоты в твердой основе (КО-163) - ГСО 10022-2011, массовая доля борной кислоты 99,83 %, границы относительной погрешности ±0,10 %;
-
- СО состава сталей легированных - ГСО 4506-92П/4510-92П (комплект СО ЛГ32-ЛГ36), образец с индексом ЛГ 34 (рекомендуемые элементы: Si, Cu, Ni, Cr, W), абсолютная погрешность аттестованных значений массовых долей элементов от 0,004 % до 0,06 %.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение поверяемого средства измерений с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на свидетельство о поверке в виде клейма.
Изготовитель
«Rigaku Corporation», Япония
Адрес: 4-14-4 Sendagaya, Shibuya-ku, Tokyo 151-0051, Japan
Телефон: +81.3.3479.0618, факс: +81.3.3479.6112
Испытательный центр
Федеральное государственное унитарное предприятие «Уральский научноисследовательский институт метрологии»
Адрес: 620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, д. 4
Телефон: +7 (343) 350-26-18, факс: +7 (343) 350-20-39
Е-mail: uniim@uniim.ru
Принцип действия спектрометров основан на регистрации интенсивности вторичного рентгеновского излучения образца, возбуждаемого излучением рентгеновской трубки.
Рентгеновское излучение, испускаемое рентгеновской трубкой, возбуждает атомы элементов в образце (пробе) и вызывает рентгеновскую флуоресценцию элементов (характеристическое рентгеновское излучение), которое попадает на кристалл-анализатор (монокристалл, срезанный по определенной кристаллографической плоскости или многослойные структуры). В результате дифракции на кристалл-анализаторе характеристическое рентгеновское излучение в соответствии с уравнением Вульфа-Брегга разлагается в спектр и регистрируется системой детектирования многоканального волнодисперсионного спектрометра последовательного типа. По положению и интенсивности линий в спектре проводится определение массовой доли элементов.
Конструктивно спектрометр выполнен в виде стационарного напольного прибора, включающего следующие основные составляющие: спектрометрический блок с источником рентгеновского излучения и источником высокого напряжения (генератором); аналитическая камера с автоматическим или ручным устройством загрузки исследуемых образцов с 10-ти позиционным сменщиком кристаллов-анализаторов на легкие и тяжелые элементы; блок управления и обработки данных с системой детектирования и регистрации спектров; блок температурной стабилизации аналитической камеры; система вакуумирования. Управление процессом измерения и контроль состояния спектрометра осуществляется посредством отдельно устанавливаемого управляющего внешнего компьютера со специализированным программным обеспечением (ПО) и принтера.
В качестве источника рентгеновского излучения в спектрометре используется рентгеновская трубка с родиевым анодом с максимальной мощностью 4 кВт (опция 3 кВт) с бериллиевым окном толщиной 30 мкм. Рентгеновская флуоресценция элементов, дифрагированная кристаллами-анализаторами, двумя детекторами: проточным
пропорциональным и (или) сцинтилляционными. Выбор кристалла-анализатора зависит от измеряемых элементов от бериллия до урана (стандартно устанавливаются кристаллы - LiF200 на тяжелые элементы и Ge, PET и RX25 на легкие элементы и дополнительно, по заказу - LiF220, RX4, RX9, RX35, RX40, RX45, RX61F, RX61, RX75, RX85, LiF420).
Спектрометр оснащен вакуумной системой и дополнительно может оснащаться системой гелиевой (азотной) продувки аналитической камеры с возможностью настройки скорости потока газа. Блок температурной стабилизации аналитической камеры спектрометра поддерживает температуру 36,5 °С.
Конструкция спектрометров обеспечивает безопасные условия работы. При максимальных напряжении и токе рентгеновской трубки мощность эквивалентной дозы рассеянного рентгеновского излучения на расстоянии 10 см от внешней поверхности корпуса работающего спектрометра не превышает 1 мкЗв/ч.
Спектрометры выпускаются в трех модификациях ZSX Primus, ZSX Primus II, ZSX Primus IV, выполнены в однотипном корпусном исполнении с различными конструктивными особенностями и имеют одинаковые метрологические характеристики.
В модификации спектрометра ZSX Primus реализована классическая схема с нижним расположением волнового спектрометра, когда рентгеновская трубка, блок кристаллов-анализаторов и блок детекторов расположены под поверхностью исследуемого образца. Данная конфигурация предпочтительна для определения концентрации примесных элементов в жидкостях.
В модификациях спектрометра ZSX Primus II, ZSX Primus IV рентгеновская трубка, блок кристаллов-анализаторов и блок детекторов располагаются над поверхностью исследуемого образца, что устраняет проблему с их загрязнением материалом порошковых проб.
Общий вид спектрометров ZSX Primus, ZSX Primus II, ZSX Primus IV представлен на рисунках 1 - 3.
Пломбирование спектрометров ZSX Primus, ZSX Primus II, ZSX Primus IV не предусмотрено.
Рисунок 1 - Общий вид спектрометра ZSX Primus с управляющим компьютером
Рисунок 2 - Общий вид спектрометра ZSX Primus II с управляющим компьютером
Рисунок 3 - Общий вид спектрометра ZSX Primus IV без управляющего компьютера
Таблица 4 -
Наименование |
Обозначение |
Количество |
Спектрометр рентгенофлуоресцентный волнодисперсионный 1) |
ZSX Primus/ZSX Primus II/ ZSX Primus IV |
1 шт. |
Руководство по эксплуатации, включающее Руководство пользователя ПО |
- |
1 шт. |
Методика поверки |
МП 233-223-2017 |
1 экз. |
1) Модификация согласно заказу |
Таблица 2 - Метрологические характеристики
Наименование характеристики |
Значение характеристики |
ZSX Primus ZSX Primus II ZSX Primus IV | |
Диапазон определяемых элементов |
от Ве (4) до U (92) |
Чувствительность1-*, (имп/с)/%, не менее:
|
915 770 35 |
Предел допускаемого относительного СКО выходного сигнала1), %:
|
1,5 0,5 |
Скорость счета при измерении стандартных образцов, имп/с, не менее, для элементов и их аналитических линий:
|
11000 200000 30000 3000 39000 |
Контрастность (отношение скорости счета при измерении стандартного образца, содержащего указанный элемент, к скорости счета при измерении фонового образца), отн. ед., не менее, для элементов и их аналитических линий:
|
2700 70 20 |
1) При использовании стандартного образца стали легированной ГСО 4506-92П/ 4510-92П (индекс СО ЛГ34) и измерении скорости счета импульсов элементов в условиях: источник - рентгеновская трубка с Rh-анодом, напряжение 50 кВ, ток 60 мА; кристалл-анализаторы - LiF (200) и PET; детекторы - сцинтилляционный и проточнопропорциональный. |
Таблица 3 - Основные технические характеристики
Наименование характеристики |
Значение характеристики | ||
ZSX Primus |
ZSX Primus II |
ZSX Primus IV | |
Время измерения, с |
от 10 до 1000 | ||
Максимальный размер пробы, мм: | |||
- диаметр |
51 |
52 | |
- высота |
30 |
30 | |
Масса, кг, не более |
800 | ||
Г абаритные размеры (Длина^ШиринахВысота), мм, не более |
880x850x1440 |
1310x885x1475 |
1310x890x1465 |
Параметры электрического питания: - напряжение сетевого питания, В |
200±22 (3 фазы) | ||
- частота питающей сети, Гц |
60/50 | ||
Средний срок службы, лет, не менее |
10 | ||
Условия эксплуатации:
|
от +15 до +30 | ||
не более |
75 |