Номер по Госреестру СИ: 27693-09
27693-09 ЭПР-спектрометры
(EMX, мод. EMX micro, EMX plus)
Назначение средства измерений:
ЭПР-спектрометры ЕМХ (модификации ЕМХ micro, ЕМХ plus) (далее -
спектрометры) предназначены для измерения спектров электронных переходов в веществах и материалах в твердой и жидкой фазе, сырье и продукции химического производства, фармацевтики, металлургии, полупроводниковой промышленности, биологических системах и т.д.
Программное обеспечение
Спектрометры оснащены модульным программным обеспечением WinEPR для ОС Windows (включает в себя модули WinEPR Acquisition, WinEPR Processing и SimFonia) или единым программным обеспечением Xenon для ОС Linux, которые управляют работой прибора и отображают, обрабатывают и хранят полученные данные.
Идентификационные данные программного обеспечения приведены в таблице 1.
Таблица 1.
Идентификационные данные (признаки) |
Значения | |||
Идентификационное наименование ПО |
Xenon |
WinEPR Acquisition |
WinEPR Processing |
SimFonia |
Номер версии (идентификационный номер) ПО |
1.1b50 и выше |
4.40 Rev.11 и выше |
2.22 Rev.12 и выше |
1.2 и выше |
Цифровой идентификатор ПО |
3daa249c5b6b9a3 b2c12ad2550897e 62 для файла Xenon |
52c2f1c7b9d1725 6e421f900fc5800 53 для файла Acquisit.exe |
467a38e754ec9 85dfd1d5a49c5 e12842 для файла Winepr.exe |
67334cdb0c0cfd 28d335be816d6 0a616 для файла Simfonia.exe |
Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО |
MD5 |
MD5 |
MD5 |
MD5 |
Защита ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню "средний" по Р 50.2.077-2014.
Влияние программного обеспечения спектрометров учтено при нормировании метрологических характеристик.
Рис. 1. Внешний вид ЭПР-спектрометров EMX
micro.
Пломбирование
Рис. 2. Внешний вид ЭПР - спектрометров EMX plus.
Знак утверждения типа
Знак утверждения типаЗнак утверждения типа наносится на титульный лист руководства по эксплуатации и на переднюю часть корпуса приборов .
Сведения о методиках измерений
Сведения о методиках (методах) измеренийСведения о методиках (методах) измерений изложены в документе «ЭПР -спектрометры EMXplus|EMXmicro. Руководство по эксплуатации»
Нормативные и технические документы
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к ЭПР-спектрометрам EMX (модификации ЕМХ micro, ЕМХ plus)ГОСТ Р 52931-2008 «Приборы контроля и регулирования технологических
процессов. Общие технические условия».
Техническая документация компании «Bruker BioSpin GmbH», Германия.
Поверка
ПоверкаПоверка проводится в соответствии с документом МП 27693-09 «ЭПР-спектрометры EMX (модификации ЕМХ micro, ЕМХ plus). Методика поверки», утвержденным ГЦИ СИ ОАО ФНТЦ «Инверсия» в декабре 2009 г.
Основные средства поверки:
- кристаллический 1,3 бис-дифенилен-2-фенил аллил (BDPA);
- весы лабораторные по ГОСТ 24101-2001;
- набор пипеток по ГОСТ 20292-74;
- колбы по ГОСТ 1770-74.
Спектрометры представляют собой стационарные автоматизированные приборы.
Принцип действия спектрометров основан на явлении электронного парамагнитного резонанса - резонансного поглощения энергии электромагнитных волн веществом в сильном магнитном поле вследствие электронного парамагнетизма. Исследуемый образец помещается в микроволновый резонатор, находящийся в искусственно создаваемом магнитном поле. Микроволновый генератор (мост) содержит диод Ганна в качестве источника микроволнового излучения, а также датчик, измеряющий степень поглощения излучения в образце в зависимости от изменяемой индукции магнитного поля. Полученная зависимость является ЭПР-спектром исследуемого образца.
Спектрометры оснащаются магнитами различных конфигураций, в зависимости от требуемого размера воздушного зазора (от 56 до 100 мм) и максимально достижимого значения индукции магнитного поля (от 0,64 до 1,95 Тл) (потребляемой мощности).
Стандартный микроволновый мост X-диапазона (9,1 ... 9,9 ГГц) может
дополняться приставками для диапазонов L (0,8 - 1,3), S (2,4 - 2,9), К (23,1 - 23,9) и Q (33,6 - 34,4 ГГц).
Температурные приставки в комплекте с оборудованием для термостатирования позволяют проводить измерения при температуре исследуемого образца выше и ниже комнатной.
Модификации спектрометров:
-
- ЕМХ micro - представляет собой спектрометр непрерывного режима измерений.
Оцифровка измеряемых сигнала и поля производится с разрядностью 18 бит.
Максимальное количество точек по оси поля составляет 128000.
-
- ЕМХ plus - представляет собой спектрометр непрерывного режима измерений. Оцифровка измеряемых сигнала и поля производится с разрядностью 24 бит. Максимальное количество точек по оси поля составляет 256000. Установка дополнительного модуля позволяет измерять спектры двойного электронно-ядерного резонанса.
Спектрометры выполнены в виде напольных приборов, состоящих из магнита, микроволнового моста, блока питания, блока охлаждения, блока обработки информации (консоли).
Управление процессом измерений осуществляется посредством внутреннего контроллера в консоли и PC-совместимого компьютера, оснащенного специальным программным обеспечением.
Программное обеспечение реализуется в операционных средах Windows и Linux. Оно позволяет осуществлять настройку прибора и контроль его состояния, задавать параметры измерения, обрабатывать полученную спектральную информацию, представлять ее в виде спектров, графиков, тестовых файлов и т.д., сохранять и печатать результаты, а также проводить анализ и моделирование спектров ЭПР.
Внешний вид ЭПР-спектрометров EMX (модификации EMX micro, EMX plus) приведен на рис. 1, 2.
Комплект поставки определяется заказом и отражается в спецификации. Основной комплект включает в себя:
Наименование |
Примечание |
ЭПР-спектрометр | |
Магниты |
В том числе по заказу |
Компьютер | |
Принтер | |
Программное обеспечение | |
Комплект инструментов | |
Руководство по эксплуатации на русском языке | |
Методика поверки | |
Комплект запасных частей и расходных материалов |
По заказу |
Оборудование для термостатирования образца |
По заказу |
Приставки для расширения диапазона частот микроволнового моста |
По заказу |
Оборудование для высокоточного измерения индукции магнитного поля |
По заказу |
Модификация |
EMX micro |
EMX plus | ||
Максимальная индукция магнитного поля (в зависимости от используемого магнита), Тл |
0,64 . |
1,95 |
0,64 . |
.. 1,95 |
Воздушный зазор между обкладками несверхпроводящего магнита (в зависимости от используемого магнита), мм |
56 .. |
100 |
56 . |
100 |
Пределы допускаемой относительной погрешности измерений индукции магнитного поля, % |
±0,1 |
±0,1 | ||
Максимальное отношение сигнал/шум при измерении 0.0003% парамагнитных частиц в KCl: |
1200:1 |
2000:1 | ||
Диапазоны рабочих частот микроволнового моста с дополнительными приставками (L = 0,8 - 1,3; S = 2,4 - 2,9; X = 9,1 - 9,9; К = 23,1 - 23,9; Q = 33,6 - 34,4ГГц): |
L, S, X, K, Q |
L, S, X, K, Q | ||
Диапазоны изменения температуры образцов, К - приставка ER 4112HV |
3,8 . |
300 |
3,8 |
300 |
- приставки ER 4131VT / ER 4141VT |
100 . |
500 |
100 |
. 500 |
Стабильность поддержания температуры образца, К |
±0,1 |
±0,1 | ||
Требования к системе энергоснабжения (в зависимости от используемого магнита): |
1|3+10% |
1|3+10% | ||
- количество фаз |
220|380 +10%/- |
220|380 +10%/- | ||
- линейное напряжение, В |
15% |
15% | ||
- частота, Гц |
50±1 |
50±1 | ||
- ток, А |
20 . |
80 |
20 . |
80 |
Максимальная потребляемая мощность (в зависимости от используемого магнита), кВ • А |
3,2 .. |
31,8 |
3,2 .. |
. 31,8 |
Максимально возможные для данной модификации габаритные размеры, см: - электромагнит |
110x156x147 |
110x 156x 147 | ||
- мост |
49x49x16 |
49x 49x 16 | ||
- консоль |
65x55x60 |
80x80x73 | ||
- блок питания |
65x55x34 |
65x55x34 | ||
- блок охлаждения |
98x77x156 |
98x77x156 | ||
Максимально возможная для данной модификации масса, кг: - электромагнит |
2900 |
2900 | ||
- мост |
30 |
30 | ||
- консоль |
40 |
70 | ||
- блок питания |
98 |
98 | ||
- блок охлаждения |
350 |
350 | ||
Условия эксплуатации: - температура, °C |
+18 |
+30 |
+18 |
+30 |
- влажность (без конденсации), % |
20 |
60 |
20 |
. 60 |
Модификация |
EMX micro |
EMX |
plus | |
Условия транспортирования и хранения: | ||||
- температура, °C |
-20 |
.. +40 |
-20 . |
+40 |
- влажность (без конденсации), % |
20 |
... 80 |
20 . |
80 |
Срок службы, лет |
5 |
5 |