Номер по Госреестру СИ: 16733-09
16733-09 ЯМР-спектрометры
(AVANCE)
Назначение средства измерений:
ЯМР-спектрометры AVANCE предназначены для проведения научных и аналитических (качественных и количественных) исследований сложных соединений, изучения строения и реакционной способности молекул. Форма и положение сигналов в спектрах позволяет определять изомерный состав, проводить конформационный анализ.
Программное обеспечение
Спектрометры ЯМР оснащены единым программным обеспечением TopSpin, которое управляет работой прибора и отображает, обрабатывает и хранит полученные данные.
Таблица -1. Идентификационные данные программного обеспечения.
Идентификационные данные (признаки) |
Значения | |
для Windows |
для Linex | |
Идентификационное наименование ПО |
TopSpin |
TopSpin |
Номер версии (идентификационный номер) ПО |
3.2 pl6 и выше |
3.2 pl6 и выше |
Цифровой идентификатор ПО |
d1b708620edca6b11b6f85fc8b8c4bb4 (для файла cpr.exe) |
e30fdc25bfb5138563 a472fe5cdc909f (для файла cpr) |
Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО |
MD5 |
MD5 |
Защита ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «низкий» по Р 50.2.077-2014.
Влияние программного обеспечения спектрометров учтено при нормировании метрологических характеристик.
Внешний вид ЯМР-спектрометров AVANCE приведен на рис.1
Рис. 1. Внешний вид ЯМР-спектрометров AVANCE
AVANCE
пломбировании
Знак утверждения типа
Знак утверждения типаЗнак утверждения типа наносится на титульный лист руководства по эксплуатации и на переднюю часть корпуса приборов.
Сведения о методиках измерений
Сведения о методиках (методах) измеренийСведения о методиках (методах) измерений изложены в документе «Спектрометр ЯМР AVANCE. Руководство пользователя»
Нормативные и технические документы
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к ЯМР-спектрометрам AVANCEГОСТ Р 52931-2008 «Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технические условия»
Техническая документация компании «Bruker BioSpin GmbH», Германия.
Поверка
ПоверкаОсуществляется по документу МП 16733-09 «ЯМР-спектрометры AVANCE. Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП ГНТЦ «Инверсия» в декабре 2009 г.
Основные средства поверки:
-
- 1%-ный раствор хлороформа в дейтерированном ацетоне;
-
- 0,1%-ный раствор этилбензола в дейтерированной хлороформе;
-
- весы лабораторные по ГОСТ 24104-2001;
-
- набор пипеток по ГОСТ 20292-74;
-
- колбы по ГОСТ 1770-74.
Изготовитель
Компания "Bruker BioSpin GmbH", Германия.Адрес: Silberstreifen 4, D-76287, Rheinstetten,
Тел.: +49(721)5161-0, факс: +49(720)5171-01
Заявитель
Общество с ограниченной ответственностью «Брукер» (ООО «Брукер») Адрес: 119017, Москва, ул. Пятницкая д.50/2, стр.1.
Тел.: +7(495) 517-92-84, факс: +7(495) 517-92-86.
ЯМР-спектрометры представляют собой стационарные автоматизированные приборы.
Работа ЯМР-спектрометров основана на принципе ядерного магнитного резонанса. Сигналы ЯМР отображаются в виде спектра и анализируются по двум параметрам - частоте и интенсивности. Анализ частот дает качественную информацию о локальном окружении атома. Интегральная интенсивность сигнала дает количественную информацию о химической структуре.
Для работы ЯМР - спектрометров используются криогенные магнитные системы на основе сверхпроводящих магнитов с индукцией постоянного магнитного поля от 7,05 до 23,5Тл.
Диаметры рабочих отверстий - 52/54/89мм. Выпускаемые приборы имеют рабочие частоты на ядрах водорода 300, 400, 500, 600, 700, 750, 800 и 900 МГц.
Управление процессом измерений осуществляется от внутреннего контроллера и PC-совместимого компьютера с помощью специального программного комплекса. Программируемым образом осуществляется настройка прибора, управление его работой, обработка выходной информации, сохранение и печать результатов.
ЯМР-спектрометр состоит из следующих элементов:
-
- пульт управления, который включает в себя: основной компьютер, монитор, клавиатуру и виртуальную панель BSMS;
-
- консоль электронного оборудования;
-
- блок магнита, включающий также систему шиммирования (настройки однородности), предусилители (HPPR) и датчик.
С пульта управления оператором производится управление всеми функциями спектрометра.
Консоль выполнена в виде шкафа и содержит основное электронное оборудование современного цифрового спектрометра:
-
- систему контроля сбора данных (AQS), включающую синтезатор частоты, импульсный генератор; аналого-цифровой преобразователь;
-
- блок управления системой стабилизации магнитного поля (BSMS) и блок управления шиммирующей системой;
-
- устройство переменной температуры (VTU);
-
- различные усилители (радиочастотный усилитель, приемник).
Различные устройства блока AQS генерируют радиочастотные импульсы для возбуждения образца и позволяют получить, усилить и оцифровать сигналы ЯМР, которые излучает образец. Блоку AQS принадлежит полный контроль управления спектрометром в ходе исследований.
Управление блоком BSMS осуществляется с клавиатуры или при помощи программы.
Основная функция устройства VTU - изменение температуры образца в заданном режиме или поддержание постоянного значения температуры.
Основная функция усилителей (передатчиков) - принять входящий сигнал и усилить его количественно.
Сверхпроводящий магнит создает магнитное поле, необходимое для передачи ЯМР.
Магнит является чрезвычайно чувствительным к внешним вибрациям прибором. Для подавления таких нежелательных воздействий магнит оснащен демпферной системой.
Система шиммирования служит для создания высокой однородности магнитного поля.
Основная функция предусилителя HPPR состоит в усилении сигналов, посылаемых образцом и регистрируемых на выходе из датчика.
Датчик служит для передачи импульсов возбуждения к образцу, а также для приема излучаемого им сигнала.
Для помещения, извлечения и вращения анализируемого образца в ЯМР-спектрометре используется сжатый воздух.
Общая схема работы прибора выглядит таким образом:
При помощи пневматического лифта образец помещается в датчик. Управляющий компьютер генерирует команду для импульсного генератора, который вырабатывает радиочастотный сигнал определенной формы частоты. Этот сигнал подается на вход линейного усилителя, с выхода которого попадает на радиочастотный контур датчика. После импульса регистрируемый в колебательном контуре сигнал усиливается в предусилителе и передается на основной усилитель. Усиленный сигнал при помощи аналого-цифрового преобразователя преобразуется в цифровой вид и конвертируется в конечный вид, т.е. в спектр ядерного магнитного резонанса.
ЯМР - спектрометры могут комплектоваться в дополнение к базовым моделям широким набором дополнительных устройств и принадлежностей.
Программное обеспечение реализуется в операционных средах Windows и Linux. Оно позволяет задавать и контролировать режимы анализа, рассчитывать результаты измерений, вводить и выводить накопленную информацию и представлять ее в виде таблиц, графиков, спектров, тестовых файлов и т.д. По специальному заказу спектрометры дополнительно комплектуются библиотеками одно- и двумерных спектров ряда веществ, что позволяет проводить идентификацию исследуемых образцов.
Комплект поставки определяется заказом и отражается в спецификации. Основной комплект включает:
НАИМЕНОВАНИЕ |
ПРИМЕЧАНИЕ |
ЯМР -спектрометр | |
Сверхпроводящий магнит с принадлежностями |
в том числе по отдельному заказу |
Консоль (система управляющей электроники спектрометра) |
в том числе по отдельному заказу |
Система охлаждения и термостатирования датчика |
в том числе по отдельному заказу |
Датчик ЯМР |
в том числе по отдельному заказу |
Система микротомографии |
в том числе по отдельному заказу |
Рабочая станция на основе персонального компьютера |
в том числе по отдельному заказу |
Программное обеспечение |
в том числе по отдельному заказу |
Комплект инструментов |
в том числе по отдельному заказу |
Комплект запасных частей |
в том числе по отдельному заказу |
Руководство по эксплуатации | |
Методика поверки |
Максимальная индукция магнитного поля (в зависимости от применяемого магнита), Тл |
7,05.23,50 |
Диаметр теплого отверстия (в зависимости от применяемого магнита), мм |
52, 54, 89 |
Стабилизация магнитного поля |
цифровая |
Внешний диаметр ампул с образцами, мм |
5,8 и 10 |
Количество независимых частотных каналов |
2...8 |
Точность задания частоты радиочастотного сигнала, Гц |
±0,001 |
Точность задания фазы радиочастотного сигнала, град. |
±0,05 |
Детектирование сигнала |
цифровое |
Цифровое разрешение |
16 бит / 1 МГц |
Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений химического сдвига сигнала |
±0,2М0-8 |
Пределы допустимой относительной погрешности измерений интенсивности сигнала (пик кривых спектра), % |
±0,3 |
Соотношение сигнал: шум (в зависимости от применяемого датчика) |
105:1 - 920:1 |
Диапазоны изменения температуры измеряемых образцов, (в градусах Цельсия, °С ):
|
- 150. +150 -269. +1200 |
Погрешность установления температуры образцов, К |
±0,1 |
Напряжение питания переменного тока , В |
220(+10/-15%) |
Потребляемая мощность (в зависимости от комплектации), кВА |
1,2...6,5 |
Габаритные размеры ( зависят от комплектации)
|
72x72x192 45x71x91 |
Масса (в зависимости от спецификации), кг |
420-8500 |
Условия эксплуатации:
а) в районе магнита б) в районе консоли (управляющей электроники)
|
18.28 ±1 ±2 40.80 без |
Условия транспортирования и хранения
|
-20 40 °С 20.80 % без конд. |
Срок службы, лет |
8 |