Методика поверки «ГСИ. УКАЗАНИЯ ПО ПОВЕРКЕ » (Кб 2.854.001 МУ)
/7риложение S
УКАЗАНИЯ ПО ПОВЕРКЕ
Кб 2.854.001 МУ
Настоящие указания распространяются на рефрактометры лабораторные универсальные УРЛ и устанавливают методы и средства их первичной и периодической поверки.
-
I. ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
-
1.1. При проведении поверки должны выполняться операции и применяться средства поверки, указанные в таблице.
Таблица
Наименование операций |
Номера пунктов настоящих МУ |
Средства поверки и их нормативно-технические характеристики |
Обязательность проведения операций •* при: | ||
выпуске из производна |
ремон-те |
эксплуатация и хранения | |||
1 |
' 2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
1. Проверка внешнего вида и комплектности |
4.1 |
1 |
да |
нет |
нет |
2.'Проверка качества сборки и взаимодействия подвижных узлов |
4.2.1 |
4 • |
■да |
да |
да* |
Э. Проверка проточности и герметичности полостей камеры • |
4 2.2 |
Стенд, обеспечивающий приток воды под давлением. Манометр МТ-3, класса 4 с пределами Os-16 Кгс/ем2 ГОСТ 8625-69 |
да |
да |
да |
1 |
2 |
3 |
4 |
* |
6 |
10. Проверка плоскостности ра- | |||||
бочей плоскости призм кон- |
Плоскопараллельное стекло по |
* | |||
трольных |
4.3.7 |
ГОСТ 2923-5S |
нет |
да |
нет |
11. Определение предела допу- | |||||
скаемой погрешности атте- |
Рефрактометр с пределом допу- | ||||
стации призм контрольных |
4.3.8 |
скаемой погрешности±2.10~5 nD |
нет |
да |
нет |
12. Проверка зеличины зазора |
Индикатор-микрометр КИ с преде- | ||||
между измерительной и ос- |
ламй 04-6 мм класса 0,01 на спе- | ||||
ветительной призмами |
4.3.9 |
циальной подставке П-образной фор- | |||
• |
МЫ |
нет |
да |
нет | |
13. Проверка сопротивления изо- |
Мегомметр с ис-ытательным нап- | ||||
ляции |
4.3.10 |
ряжением 500 В, класса I по ГОСТ | |||
■ |
8038-60 |
да •* |
да |
да | |
14. Проверка электрической |
Испытательная установка мощ- | ||||
прочности изоляции • |
4.3.11 |
ностью не менее 0,25 кВт |
нет |
да |
нет |
СП to
4.
5.
6.
7. Проверка установки Г пункта
8. Определение пределов рения и предела мой погрешности
9. Определение сходимости показаний
Определение пределов диоптрийной наводки окуляра.
Проверка юстировки оптической системы качества поля зрения и шкал
Проверка юстировки диспер-синного компенсатора
' 2 1 |
1 3 ’ ’ i |
4 |
5 |
6 | |
1 г |
Диоптрийная трубка с пределами ! |
1 |
1 i | ||
1 • 4.3.1 |
•измерения±5 диоптрий |
нет |
да |
да | |
1 • ■ |
Дистиллированная вода по ГОСТу ■ 6709-53, образцовые призмы для по- | ||||
1 4.3.2 |
зерки рефрактометров, монобромнаф-талин по МРТУ-6-09-1146-64 и другие иммерсионные жидкости с ; |
да |
да |
да | |
п> 1,94-2,0 | |||||
1 |
Установка с натриевой лампой i | ||||
4.3.3 |
DHaC-18 и светофильтр для выделе- i | ||||
ния длины волны 589,25 нм, состоя- ; щий из стекол ЗС-8 (толщина 1 мм) ! и ОС-13 (толщина 5 мм) по ГОСТ i | |||||
9411-66 |
да |
да |
да | ||
Термостат с пределом допускаемой , | |||||
4.3.4 |
погрешности термостатирования ± ! 0,ГС. Дистиллиоованиая вода по ГОСТ 6709-53, для I и III моделей, и для II мод-монобромнафталин по i МРТУ6-09-1146-64 и образцовая приз- j ’■ ма с пq —1.650-т- г,655 |
да |
да |
да | |
Термостат с пределом допускав- ; ' мой погрешности термостатирования : | |||||
4.3.5 |
! ±0. ГС, дистиллированная вода по ; ; ГОСТ 6709-53, образцовые призмы , ■ для поверки рефрактометров моно- I | ||||
1 i |
I бромнафталин по МРТУ6-09-1146-64 | 1 и другой иммерсионной жидкости с : | ||||
1 |
| nD 1,94-2,0. 1 ; |
да |
да 1 |
да | |
! 4.3.6 |
г ... ■ 1 |
да |
I 1 да. |
да |
нуль-
изме-допускае-
-
1.2. Приборы находящиеся в эксплуатации, « подлежат поверке согласно ГОСТ8.002-71 один раз в год. 4
-
2. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ
-
2.1. При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия: .
-
-
— температура окружающего воздуха + 10+35°С;
-
— относительная влажность воздуха при 20”С не более 80%.
-
— атмосферное давление 720-J-780 мм рт. ст.
+ 22 ' ’ •
-
— напряжение питания 220 _33 В;
-
— частота электрического питания 50±2 Гн
-
— механические колебания и вибрация должны отсутствовать;
-
— камеры рефрактометра, в которых укреплены измерительная и осветительная призмы, должны термостатироваться при температуре 4-20±0,ГС.
-
3. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ
-
3.1. Перед проведением поверки должны быть выполнены под-Iотовительные работы, изложенные в разделе 8 «Подготовка к работе» паспорта К62.854.001 ПС.
-
3.2. Поверка рефрактометра производится с помощью набора образцовых призм, аттестованных Госстандартом СССР.
-
-
4. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
-
4.1. Внешний осмотр.
-
При проведении внешнего осмотра должно быть установлено соответствие рефрактометра следующим требованиям;
-
— на поверхностях ‘металлических деталей не должно быть повреждений и дефектов, ухудшающих внешний вид рефрактометра;
-
— на плоскостях измерительной и осветительной призм не дол жно быть царапин и выколок;
-
— комплектность рефрактометра должна соответствовать перечню раздела 4 «Комплектность поставки» паспорта Кб2 854.001 1IC
-
4.2. Опробование.
-
4.2.1. Опробованием производят проверку плавности наводки окуляра, плавности перемещения рукоятки шкал, компенсатора дисперсионного, оправы осветительной призмы относительно шарнира и кронштейна с осветителем. При этом необходимо убе диться в надежности крепления осветителя.
-
4.2.2. Проверку проточности и герметичности камер рефракто метра производят на специальном стенде, при этом сначала про вернется проточность камер, а затем, создается давление величи-
-
ной 2,6*!О4Па н выдерживается ,в течение 3 минут* В процессе испытания давления не ДОЛЖНО падать более чем на 200 Па. При этом не ДОЛЖНО ИаблЮДПТЬсл течи, появление капель и запотевание поверхностей призм,
4.3. Определение метрологических параметров.
-
4.3.1, Определите пределов диоптрийной наводки окуляра рефрактометра производят с помощью диоптрийной трубки с пределами измерении 3.5 диоптрий с пределом допускаемой погрешности ±0,1'диоптрии следующим образом:
-
— устаняяливаЮ1 диоптрийную трубку на бесконечность, т. е. на резкую видимость бесконечно удаленного предмета при положении индекса шкалы диоптрийной трубки на знаке оо ;
—- приставляют ее к окуляру рефрактометра и выставляют его так, чтобы наблюдаемая через диоптрийную трубку шкала была резко видна; .
-
— это положение окуляра рефрактометра соответствует . /левому положению Диоптрийной наводки окуляра;
-
— затем ввинчивают окуляр рефрактометра до упора, наводят диоптрийную трубку на резкое 1зо'бражение шкалы и производят отсчет по шкале диоптрийной трубки, который должен быть не ‘ менее — 3,5 диоптрий;
' — то же повторяют при вывинченном положении окуляра рефрактометра, при этом отсчет по шкале диоптрийной трубки должен быть не менее 4-3,5 диоптрий.
-
4.3.2. Проверку юстировки оптической системы, качества поля зрения и шкал рефрактометра производят путем наблюдения в окуляр поля зрения, границы светотени, шкал и сетки при измерении воды дистиллированной и призм образцовых для каждой модели.
При этом поле зрения рефрактометра должно удовлетворять следующим требованиям: ?
-
— должно быть чистым и иметь очертание круга, разделенного границей светотени на две половины (светлую и темную);
-
— светлая половина поля зрения должна быть равномерно освещена и не иметь окрашенности при работе в проходящем и в отраженном свете;
-
— граница светотени должна быть резкой, контрастной, без окраски по всей длине в любой точке шкалы;
г - при работе в Отраженном свете и смутными жидкостями (например, молоко) допускается снижение контрастности в пределах, дающих четкую фиксацию границы светотени;
-
— фон поля должен быть черным и, иметь контрастный контур без цветной Окраски;
-
— штрихи и оцифровка шкал, а также перекрестие сетки, должны быть резкие и контрастные в пределах всего поля зрения и и не должны иметь дефектов, затрудняющих проведение отсчета;
-
— граница светотени должна быть параллельна штрихам шкал по всей длине шкал, видимая глазом непараллельность не допускается;
-
— центр перекрестия сетки при перемещении ее вдоль.шкалы должен проходить симметрично относительно левой стороны шкалы на расстоянии равном, примерно, длине малого штриха шкалы;
все указанные выше требования должны соблюдаться при перемещении окуляра рукояткой от начала до конца шкал;
-
— шкалы и сетка, наблюдаемые в иоле зрения одновременно с границей светотени, должны быть установлены без видимого параллакса в фокальной плоскости объектива, в которой сфокусирована граница светотени.
' Параллакс сетки по отношению к границе светотени проверяется диоптрийной трубкой путем установки ее на резкость но границе, светотени и затем по сетке. Разность отсчетов по шкале диоптрийной трубки между первой и второй установками не должна превышать 0,2 диоптрии.
Параллакс между шкалой и границей светотени проверяется аналогично и также не должен превышать 0,2 диоптрии.
-
4.3.3. Проверку юстировки дисперсионного компенсатора рефрактометра производят путем измерения показателей преломления дистиллированной воды или призм образцовых в натриевом свете при вращении шкалы дисперсионного компенсатора на 180° и наблюдения за границей светотени. При этом не должно наблюдаться смещение границы светотени более, чем на толщину штриха шкалы.
4.3.4 Проверку установки нуль-пункта рефрактометра производят:
-
— для модели 1 и III по воде дистиллированной ГОСТ 6709-72 с Но =1,33299 при температуре 2О’С±О,1°С, путем проверки возможности совмещения границы светотени с точкой перекрестия сетки и делением шкалы, соответствующим:
-
— для модели I — 1,33299 по и 0% сухих веществ;
-
— для модели III —делению «2» шкалы СОМО и «1,59» шкалы «белок?;
-
— для модели II по образцовой призме с показателем преломления По ~ 1,65 путем проверки возможност и совмещения гра-111.цы светотени с точкой перекрестия сетки и делением шкалы соответствующим значению по , указанному па призме образцовой;
Юстировочным ключом устанавливают границу светотени на деление шкалы, соответствующее указанному выше, р затем, смещая границу светотени вверх и вниз от указашгого положения, подсчитывают количество делений, на которое возможно смещение границы светотени ключом.
В I и II модели количество делений, на которое возможно смещение границы светотени, не должно быть менее ±10; а в III модели не менее ±5.
-
4.3.5. Определение пределов измерения и предела допускаемой погрешности рефрактометра производят при термостатированип камеры до температуры 20°±0,1°С, после установки нуль-пункта по призмам образцовым, имеющим предел допускаемой погрешности аттестации показателя преломления п0 , не превышающую ±2.10 5 и средней дисперсии ( Пр. пс ), не превышающую ±2.10-\
Призмы образцовые по показателю преломления должны быть близки к следующим значениям по пи :
-
— для модели 1 Пр~](43
40=^1,54
, ”0—1,65
-
— для модели II По^-^бй
”0—1,75
”0 ~ 1.80
-
— для модели 111 Пр ж 1,34
”0* — 1,36
”1) ~1,39
Призмы образцовые могут быть заменены, жидкостями, аттестованными по показателю преломления nD и средней дисперсии (пр пс ) с тем же пределом допускаемой погрешности, что и призмы образцовые.
Совмещение границы светотени с перекрестием сетки производят рукояткой путем перемещения ее снизу вверх и сверху вниз. Предел допускаемой погрешности, определяется как разность между средним арифметическим трех измерений и действительным значением измеряемой величины образцовой меры.
Для проверки предела допускаемой погрешности шкал сухих веществ по сахарозе, шкалы СОМО и шкалы «белок» значение показателя преломления nD образцовой меры необходимо перевести в значение указанных шкал по приложениям 1, 2 и 3.
При проверке предела допускаемой погрешности установку призм образцовых и расчет средней дисперсии производят согласно методике, указанной в паспорте К62.854.001 ПС, раздел 9 «Порядок работы».
Предел допускаемой погрешности по средней дисперсии в модели III не проверяется.
Определенные значения пределов измерения не должны быть менее.
Для модели I:
-
— по шкале показателей преломления, nD от 1,2 до 1,7
-
— по шкале су.хих веществ по сахарозе, % от 0 до 95
Для модели II:
-
— nd шкале показателей преломления, iid от 1,65 до 2,1
Для модели III:
-
— по шкале «белок» (по разности), % от 0 до 33
-
— по шкале. СОМО (по разности), % от 0 до 38
Измеренные значения предела допускаемой погрешности не должны быть более: г
— по Шкалам показателей преломления, по ±1.10 4
-
— по средней дисперсии ±2.10 1
-
4.3.6. Определение сходимости показаний рефрактометра производят определением наибольшей разности между повторными показаниями, соответствующими одному и тому же значению измеряемой величины при неизменных внешних условиях путем определения разности между наибольшим и наименьшим значениями пяти измерений, полученных при измерении одной и той же призмы образцовой. Сходимость определяют в трех точках шкалы
Измеренная величина сходимости показаний не должна быть более:
. — по шкалам показателей преломления, nD 1.10 '
-
4.3.7. Проверку плоскостности рабочей плоскости призмы кон г рольной производят методом наложения па плоскость призмы плоскопараллельного стекла ио ГОСТ 2923-59, наблюдешь м че рез него и подсчетом интерференционных полос, число которых не должно быть более двух.
-
4.3.8. Проверку предела допускаемой погрешности аттестации контрольных призм производят на рефрактометре с пределом до-
пускаемой погрешности ±z.lO_snD при температуре до
4-25°С. Колебания температуры за период измерения >не должно превышать ГС.
Измеренные значения Показателей преломления fid и дисперсии (пн — пс ) не должны отличаться от выгравированных на призмах более, чем на ±2.10~5п5* и не более, чем на ±2-10~1 (пр — пс ).
-
4.3.9. Проверку величины зазора между измерительной и осветительной призмами производя? индикатором-микрометром на специальной подставке, имеющей П-образную форму.
Первоначально индикатор ставят на плоскость и устанавливают нуль индикатора-микрометра.
Затем ставят индикатор на каждую половину камер, так чтобы подставка опиралась на плоскость камеры, а стержень индикатора опускался на призму, и определяют положение плоскости призмы по отношению к плоскости камеры.
Суммарная величина зазора между призмами должна быть не менее 0,02 мм и не более 0,04 мм для I и II моделей и не менее 0,01 и не более 0,03 для модели III.
При этом плоскость измерительной призмы должна быть ниже по отношению к плоскости камеры на 0,01 мм или на одном уровне с ней.
Выступ плоскостей призм по отношению к плоскостям камер не допускается.
-
4.3.10. Проверку сопротивления изоляции производят мегомметром с испытательным напряжением 500 В, при температуре окружающего воздуха 20±5°С и относительной влажности 65±15%. Сопротивление изоляции проверяют между корпусом и первичной обмоткой трансформатора и между первичней и вторичной обмотками трансформатора. При этом сопротивление изоляции токоведущих цепей должно быть не менее 40 МОм.
-
4.3.11. Проверку электрической прочности изоляции производят на испытательной установке, мощностью не менее 0,25 кВт на стороне высокого напряжения при температуре окружающего воздуха 20±5°С и относительной влажности 65± 15%.
Испытательное напряжение должно прокладываться между цепями, указанными в п. 4.3.10. При этом изоляция должна выдерживать в теченйе 1 мин. испытательное напряжение 1500 В практически синусоидального переменного тока частотой 50 Гц.
в. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
-
5.1. Результаты поверки рефрактометра оформляются протоколом (см. приложение 9).
-
5.2. Положительные результаты поверки заносятся в паспорт рефрактометра и заверяются в порядке, установленном в органах метрологической службы.
-
5.3. Рефрактометры, прошедшие поверку с отрицательными результатами, к применению не допускаются и изымаются из обращения в порядке, установленном в органах метрологической службы.
Приложение 9
ПРОТОКОЛ ч
поверки рефрактометра лабораторного
универсального УРЛ модель_________
№ рефрактометра___________________________________________
Завод-изротовитель_____ . _________________________________________
Дата выпуска _______________,_______——--
Кому принадлежит рефрактометр------------------------------------t---
» •»
-
I. Результаты внешнего осмотра__________________:______
-
2. Результаты опробования________
-
3. Результаты поверки метрологических характеристик. Пределы измерения: ' (
-
— по шкале показателей преломления, nD
-
— по шкале сухих веществ, %
-
— по шкале белка, %
• по шкале СОМО, %
Предел допускаемой погрешности:
-
— по шкале показателей преломления, пр
-
— по шкале сухих вешесГв, %
-
— по средней дисперсии (п? — пс )
I
ТАБЛИЦА результатов определения предела допускаемой я сходимости показаний по шкалам показателей
м |
Паспортные значения образцовых |
Отсчеты по шкале (ПО) |
Срелиее |
i Предел |
Сходи мость | ||
призм для поверки |
i |
У |
значение |
■or. | |||
о,*п . |
r - - | ||||||
рефрактометров' |
В nD |
завам | |||||
> |
1 |
* nD i |
«4. | ||||
1 |
i i |
i 4 1 | |||||
2 | | |||||||
3 | ! |
------------------------------------------------------------------1-- I |
ТАБЛИЦА результатов определения предела допускаемой погрешности по средней дисперсии ( nF —пс )
CJ
1 № i 1 П/П . 1 1 |
Паспортные значения , образцовых призм для поверки рефрактометров в (пр — пс ) |
Отсчеты по шкале дисперсионного компенсатора |
Рассчитанное среднее значение дисперссии (пр — пс) |
Предел допускаемой погрешности по средней дисперсии | |||
х« |
Zcp | ||||||
1! |
-«■ | ||||||
1 2 i |
* Аг- | ||||||
3 ! |
- | ||||||
ТАБЛИЦА
результатов определения предела допускаемой погрешности и сходимости по шкале сухих веществ по сахарозе
№ п/п |
Паспортные значения образцовых призм, переведенные в ’/• с. в. |
Отсчеты по. шкале с. в. в •/. |
Среднее значение в % с. в. |
Предел допускаемой по- ■ грешности в •/. с. в. |
Сходимость показаний в 7, с. в. | ||
i с 1- |
Со |
С, | |||||
1 |
■ | ||||||
2 |
--, Г 1 |
■ | |||||
3 |
1 | ||||||
— |
ТАБЛИЦА
результатов определения предела допускаемой погрешности и сходимости по шкале «белок»
№ |
Разность в белка паспортных значений образцовых призм, переведенных в значения шкалы белка |
Разности отсчетов по шкале «белок* в 7о |
Среднее значение |
Предел допускаемой погрешности разности в % |
Сходимость показаний | ||
П/П |
I |
разнос ти в °/0 |
погреш ности в % | ||||
1 i |
1 | ||||||
t 2 i | |||||||
i . .. 3] . • '■ |
■ 1 I • 1 |
- | |||||
i |
ТАБЛИЦА результатов определения предела допускаемой и сходимости по шкале СОМО
м |
Разности в % СОМО, паспортных значений образцовых призм. |
Разности отсчетов по шкале СОМО в 7, |
ВСЕ ('значение |
с_____ | |||
п/п |
переведенных в значения шкалы СОМО |
1 |
разностж в7« |
J » •i"" | |||
1 |
• | ||||||
2 |
• | ||||||
3 |
1 | ||||||
1 |
Дата поверки
Подпись госповерителя____:___