Методика поверки «Дифрактометр рентгеновский переносной "Уран"» (Код не указан!)

УТВЕРЖДАЮ

ВРИО генерального директора

АО «НИЦПВ»

г. Москва

2017 г.

Настоящая методика распространяется на дифрактометр рентгеновский переносной «Уран», изготовленный ООО «ЭНЕРГО ПРИБОР», г. Москва и устанавливает содержание и методику его поверки.

Интервал между поверками - 1 год.

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции, указанные в таблице 1:

Таблица 1 Операции поверки дифрактометра

При работе дифрактометра обеспечиваются безопасные условия труда оператора. При максимальных значениях мощности рентгеновской трубки мощность эквивалентной дозы рентгеновского излучения в любой доступной точке на расстоянии 10 см от элементов конструкции дифрактометра не превышает 1 мкЗв/ч.

При проведении поверки должны применяться следующие средства измерений:

• - стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) ГСО 10475-2014 (расширенная неопределенность параметров «а» и «с» кристаллической решетки 0,000029 нм и 0,000089 нм соответственно)

• - Дозиметр рентгеновского излучения ДКР-АТ1103М.

Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность измерений, со свидетельствами о поверке с не истекшим сроком действия.

• 3.1 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в техническом описании на установку для анализа состава монокристаллических плёнок.

• 3.2 При проведении поверки должны соблюдаться:

а)  Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности СП 2.6.1.2612-10.

б) Нормы радиационной безопасности НРБ -99/2009, Санитарные правила и нормативы СанПиН 2.6.1.2523 -09.

Дополнительные требования могут быть изложены в Инструкциях по технике безопасности для сотрудников предприятия, включая Инструкции по охране труда при работе на рентгеновских аппаратах (установках), Инструкцию по технике безопасности при работе с легковоспламеняющимися и огнеопасными жидкостями.

• 4.1 К проведению измерений для поверки допускаются лица:

- прошедшие обучение и имеющие удостоверения поверителя для данного вида измерений;

• - знающие основы рентгеноструктурного анализа;

• - имеющие опыт работы с установками для определения состава и свойств -дифрактометрическими средствами измерений, использующими коротковолновое излучение;

• - изучившие техническое описание и Методику поверки поверяемой установки;

• - допускаются к участию в измерениях операторы, имеющие опыт работы на установках для определения характеристик состава твёрдых веществ - установки рентгеновские и прошедшие обучение, сдавшие соответствующие экзамены по охране труда и технике безопасности

• 5.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающей среды, °C..............................................от +15 до +35;

• - скорость изменения температуры не более °C /час.....................................0,5;

• - атмосферное давление, кПа.............................................................от 84 до 103;

• - относительная влажность воздуха, %, не более..............................................80;

• - напряжение питания от сети переменного тока частотой 50 Гц, В.......от 200 до 240.

6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 6.1.1 Проводится проверка на соответствие технической документации (требованиям фирмы-изготовителя установки), комплектности, маркировке, упаковке, требованиям безопасности, опробование. Осматривают поверяемый рентгеновский дифрактометр, убеждаются в исправности заземления, отсутствии внешних повреждений, наличии защитных заслонок на окнах рентгеновской трубки, исправности вентиляции.

• 6.1.2 Проверку идентификационных данных программного обеспечения (ПО) проводят путем открытия на диске управляющего компьютера файла «Stress-U.exe», находящегося в директории C:\Program Files\Uran. В рабочем окне программы необходимо отобразить версию ПО. Версия ПО должна соответствовать данным, приведённым в таблице 2.

• 6.1.3 Используя алгоритм вычисления цифрового идентификатора (по ГОСТ Р 34.11-94), определить общую контрольную сумму файла «Stress-U.exe».

Результат поверки является положительным, если полученная контрольная сумма, идентификационное наименование и версия ПО соответствуют сведениям, приведенным в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения

• 6.2.1 Включают блок питания и управления с помощью кнопки «Сеть» и осуществляют прогрев в течение 20 мин. Осуществляют выход рентгеновской трубки (R-трубки) на режим с помощью управляющей программы Stress-U, следя за цифровыми значениями анодного тока и анодного напряжения R-трубки в соответствующих окнах программы. При выходе на рабочий режим R-трубки лампа-индикатор режима работы R-трубки на блоке питания и управления будет гореть непрерывно. Режим работы рентгеновской трубки выставляется автоматически и изменению оператором не подлежит.

• 6.2.2 Убеждаются в наличии набора дифрактограммы в соответствии с руководством по эксплуатации, для чего задают время экспозиции в секундах в окне программы и нажимают клавишу «Старт». В появившемся дополнительном окне нажимают кнопку «Продолжить». Остановка набора спектра осуществляется нажатием кнопки «Стоп».

• 6.2.3 В режиме набора дифрактограммы с помощью дозиметра рентгеновского излучения ДКР-АТ1103М измеряют значение мощности эквивалентной дозы рентгеновского излучения на расстоянии 10 см от элементов конструкции дифрактометра. Измеренное значение не должно превышать значение 1 мкЗв/ч.

• 6.3.1 Определение абсолютной погрешности измерений углов дифракции 0.

На держатель образцов устанавливают стандартный образец кристаллической решётки ГСО 10475-2014 таким образом, чтобы пятно от лазерного длинномера попадал в центр стандартного образца. Для используемой рентгеновской трубки с анодом из Сг выбираются линии согласно таблице 3:

Таблица 3 Параметры измерений для рентгеновской трубки с анодом Сг

Перестаивают детектор в положение 1, совместив стрелку на детекторе с надписью «I» на несущей дуге гониометра в соответствии с руководством по эксплуатации и снимают дифрактограмму с экспозицией 1000 с. В этом положении детектора одновременно будут зафиксированы два отражения от индексов (214) и (300). По окончании набора детектор переставляют в положение 2, совместив стрелку на детекторе с надписью «II» на несущей дуге для регистрации отражений от индекса (1010), экспозиция 600 с.

При анализе используется дуплет K_ai + Ко2- Определение положения пика производится по линии Касреднее.

В программе Stress-U открывают соответствующий файл, записывают данные пиков (#_изм -положение пика) для каждого индекса отражения (214), (300), (1010).

Для каждого индекса (hkl) отражения (214), (300), (1010) определяют абсолютную погрешность измерений углового положения рефлекса по углу 0 по формуле:

mi)=K-<М              (1)

где $_справ - справочное значение угла 0 для максимума соответствующего индекса отражения.

Определяют абсолютную погрешность измерений углов дифракции 0 по формуле:

А = тах[А(Ш)]                           (2)

где A(hkl) - абсолютная погрешность измерений углового положения для индексов отражения (214), (300), (1010), определяемая по (1).

Дифрактометр считается годным, если выполнено условие А <0,1°.

• 6.3.2 Определение среднеквадратичного отклонения (СКО) результатов измерений углов дифракции 0.

Устанавливают время измерения равное 1000 с для индекса отражения (214), (300) и измеряют угловое положение пика дифракционного отражения. Для индекса отражения (1010) время измерения задают равным 600 с и измеряют угловое положение пика дифракционного отражения. Повторяют указанные измерения 10 раз для каждого индекса отражения, каждый раз регистрируя угловое положение пика дифракционного отражения 0, , где /=1,2,...,10- номер измерения.

Определяют среднеквадратичное отклонение (СКО) результатов измерений углов дифракции 0 по формуле:

где 0_ср - среднее значение углового положения пика дифракционного отражения 0₍ по результатам 10 измерений.

Дифрактометр считается годным, если для каждого индекса отражения выполнено условие СКО<0,02°.

• 6.3.3 Справочные значения

Справочные значения измерений на рентгеновской трубке с анодом Сг (СгКа среднее: X = 0,22910 нм) указаны в таблице 4

Таблица 4. Справочные значения измерений на рентгеновской трубке с анодом Сг

• 7.1 Результаты поверки оформляются протоколом (форма протокола приведена в Приложении), который хранится в организации, проводившей поверку.

• 7.2 Дифрактометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признают годным к применению и на него выдают свидетельство о поверке установленной формы.

• 7.3 При отрицательных результатах поверки процедуру поверки следует повторить. Если повторные результаты поверки окажутся неудовлетворительными, то прибор запрещают к применению и вьщают извещение о непригодности с указанием причин.

Начальник отдела

АО«НИЦПВ»

Приложение

(рекомендуемое)

Форма протокола поверки дифрактометра

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ №__(от________)

1. Средство измерений: Дифрактометр рентгеновский переносной «Уран»

Принадлежит: ООО «ЭНЕРГО ПРИБОР» , Россия

2.3аводской номер 001

• 3. Предприятие изготовитель: ООО «ЭНЕРГО ПРИБОР», Россия

• 4. Условия поверки:

• - время начала поверки ______час._____мин.

• - время окончания поверки______час._____мин.

• - температура окружающего воздуха в начале поверки              

• - температура окружающего воздуха по окончании поверки         

• - относительная влажность воздуха                               

• - атмосферное давление                                         

• - напряжение питания сети                                      

• 5.Средства поверки:

• - СО дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) ГСО 104752014.

• - Дозиметр рентгеновского излучения ДКР-АТ1103М.

6 Операции поверки

• 6.1 Внешний осмотр, проверка комплектности. Идентификация программного обеспечения

В ывод:________________________________________________________________________

• 6.2 Проверка работоспособности дифрактометра. Определение мощности эквивалентной дозы рентгеновского излучения

Вывод:_________________________________________________________________

6.3 Определение метрологических характеристик

Заключение: По результатам поверки дифрактометр рентгеновский переносной «Уран» заводской номер 001, изготовленный ООО «ЭНЕРГО ПРИБОР» признан годным негодным (нужное подчеркнуть) к эксплуатации.

8