Методика поверки «Дифрактометр рентгеновский переносной "Уран"» (Код не указан!)
УТВЕРЖДАЮ
ВРИО генерального директора
АО «НИЦПВ»
![Методика поверки. Дифрактометр рентгеновский переносной](mp_html/207405733863ac6f8884a21_files/207405733863ac6f8884a21-1.jpg)
г. Москва
2017 г.
Настоящая методика распространяется на дифрактометр рентгеновский переносной «Уран», изготовленный ООО «ЭНЕРГО ПРИБОР», г. Москва и устанавливает содержание и методику его поверки.
Интервал между поверками - 1 год.
1.ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ-
1.1. При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции, указанные в таблице 1:
Таблица 1 Операции поверки дифрактометра
№ п/п |
Наименование операций |
Номер пункта методики |
Обязательность проведения | |
В процессе эксплуатации |
После ремонта | |||
1 |
Внешний осмотр. Проверка комплектности. Идентификация программного обеспечения |
6.1 |
Да |
Да |
2 |
Проверка работоспособности дифрактометра. Определение мощности эквивалентной дозы рентгеновского излучения |
6.2 |
Да |
Да |
3 |
Определение абсолютной погрешности измерений углов дифракции 0 |
6.3.1 |
Да |
Да |
4 |
Определение среднеквадратичного отклонения (СКО) результатов измерений углов дифракции 0 |
6.3.2 |
Да |
Да |
При работе дифрактометра обеспечиваются безопасные условия труда оператора. При максимальных значениях мощности рентгеновской трубки мощность эквивалентной дозы рентгеновского излучения в любой доступной точке на расстоянии 10 см от элементов конструкции дифрактометра не превышает 1 мкЗв/ч.
2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИПри проведении поверки должны применяться следующие средства измерений:
-
- стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) ГСО 10475-2014 (расширенная неопределенность параметров «а» и «с» кристаллической решетки 0,000029 нм и 0,000089 нм соответственно)
-
- Дозиметр рентгеновского излучения ДКР-АТ1103М.
Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность измерений, со свидетельствами о поверке с не истекшим сроком действия.
3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ-
3.1 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в техническом описании на установку для анализа состава монокристаллических плёнок.
-
3.2 При проведении поверки должны соблюдаться:
а) Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности СП 2.6.1.2612-10.
б) Нормы радиационной безопасности НРБ -99/2009, Санитарные правила и нормативы СанПиН 2.6.1.2523 -09.
Дополнительные требования могут быть изложены в Инструкциях по технике безопасности для сотрудников предприятия, включая Инструкции по охране труда при работе на рентгеновских аппаратах (установках), Инструкцию по технике безопасности при работе с легковоспламеняющимися и огнеопасными жидкостями.
4 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ-
4.1 К проведению измерений для поверки допускаются лица:
- прошедшие обучение и имеющие удостоверения поверителя для данного вида измерений;
-
- знающие основы рентгеноструктурного анализа;
-
- имеющие опыт работы с установками для определения состава и свойств -дифрактометрическими средствами измерений, использующими коротковолновое излучение;
-
- изучившие техническое описание и Методику поверки поверяемой установки;
-
- допускаются к участию в измерениях операторы, имеющие опыт работы на установках для определения характеристик состава твёрдых веществ - установки рентгеновские и прошедшие обучение, сдавшие соответствующие экзамены по охране труда и технике безопасности
-
5.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
-
- температура окружающей среды, °C..............................................от +15 до +35;
-
- скорость изменения температуры не более °C /час.....................................0,5;
-
- атмосферное давление, кПа.............................................................от 84 до 103;
-
- относительная влажность воздуха, %, не более..............................................80;
-
- напряжение питания от сети переменного тока частотой 50 Гц, В.......от 200 до 240.
6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
6.1 Внешний осмотр, проверка комплектности. Идентификация программного обеспечения-
6.1.1 Проводится проверка на соответствие технической документации (требованиям фирмы-изготовителя установки), комплектности, маркировке, упаковке, требованиям безопасности, опробование. Осматривают поверяемый рентгеновский дифрактометр, убеждаются в исправности заземления, отсутствии внешних повреждений, наличии защитных заслонок на окнах рентгеновской трубки, исправности вентиляции.
-
6.1.2 Проверку идентификационных данных программного обеспечения (ПО) проводят путем открытия на диске управляющего компьютера файла «Stress-U.exe», находящегося в директории C:\Program Files\Uran. В рабочем окне программы необходимо отобразить версию ПО. Версия ПО должна соответствовать данным, приведённым в таблице 2.
-
6.1.3 Используя алгоритм вычисления цифрового идентификатора (по ГОСТ Р 34.11-94), определить общую контрольную сумму файла «Stress-U.exe».
Результат поверки является положительным, если полученная контрольная сумма, идентификационное наименование и версия ПО соответствуют сведениям, приведенным в таблице 2.
Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения
Идентификационные данные (признаки) |
Значение |
Идентификационное наименование ПО |
Stress-U |
Номер версии (идентификационный номер) ПО |
2.1.1 |
Цифровой идентификатор ПО |
2d 1 d766bl 20b9eefe4681 ad3490df 2Ь3021636cb777acfffl 880f992efa 96bb4 |
-
6.2.1 Включают блок питания и управления с помощью кнопки «Сеть» и осуществляют прогрев в течение 20 мин. Осуществляют выход рентгеновской трубки (R-трубки) на режим с помощью управляющей программы Stress-U, следя за цифровыми значениями анодного тока и анодного напряжения R-трубки в соответствующих окнах программы. При выходе на рабочий режим R-трубки лампа-индикатор режима работы R-трубки на блоке питания и управления будет гореть непрерывно. Режим работы рентгеновской трубки выставляется автоматически и изменению оператором не подлежит.
-
6.2.2 Убеждаются в наличии набора дифрактограммы в соответствии с руководством по эксплуатации, для чего задают время экспозиции в секундах в окне программы и нажимают клавишу «Старт». В появившемся дополнительном окне нажимают кнопку «Продолжить». Остановка набора спектра осуществляется нажатием кнопки «Стоп».
-
6.2.3 В режиме набора дифрактограммы с помощью дозиметра рентгеновского излучения ДКР-АТ1103М измеряют значение мощности эквивалентной дозы рентгеновского излучения на расстоянии 10 см от элементов конструкции дифрактометра. Измеренное значение не должно превышать значение 1 мкЗв/ч.
-
6.3.1 Определение абсолютной погрешности измерений углов дифракции 0.
На держатель образцов устанавливают стандартный образец кристаллической решётки ГСО 10475-2014 таким образом, чтобы пятно от лазерного длинномера попадал в центр стандартного образца. Для используемой рентгеновской трубки с анодом из Сг выбираются линии согласно таблице 3:
Таблица 3 Параметры измерений для рентгеновской трубки с анодом Сг
Индекс отражения (hkl) |
Позиция детектора |
Время измерения, с |
214 |
1 |
1000 |
300 | ||
1010 |
2 |
600 |
Перестаивают детектор в положение 1, совместив стрелку на детекторе с надписью «I» на несущей дуге гониометра в соответствии с руководством по эксплуатации и снимают дифрактограмму с экспозицией 1000 с. В этом положении детектора одновременно будут зафиксированы два отражения от индексов (214) и (300). По окончании набора детектор переставляют в положение 2, совместив стрелку на детекторе с надписью «II» на несущей дуге для регистрации отражений от индекса (1010), экспозиция 600 с.
При анализе используется дуплет Kai + Ко2- Определение положения пика производится по линии Касреднее.
В программе Stress-U открывают соответствующий файл, записывают данные пиков (#изм -положение пика) для каждого индекса отражения (214), (300), (1010).
Для каждого индекса (hkl) отражения (214), (300), (1010) определяют абсолютную погрешность измерений углового положения рефлекса по углу 0 по формуле:
mi)=K-<М (1)
где $справ - справочное значение угла 0 для максимума соответствующего индекса отражения.
Определяют абсолютную погрешность измерений углов дифракции 0 по формуле:
А = тах[А(Ш)] (2)
где A(hkl) - абсолютная погрешность измерений углового положения для индексов отражения (214), (300), (1010), определяемая по (1).
Дифрактометр считается годным, если выполнено условие А <0,1°.
-
6.3.2 Определение среднеквадратичного отклонения (СКО) результатов измерений углов дифракции 0.
Устанавливают время измерения равное 1000 с для индекса отражения (214), (300) и измеряют угловое положение пика дифракционного отражения. Для индекса отражения (1010) время измерения задают равным 600 с и измеряют угловое положение пика дифракционного отражения. Повторяют указанные измерения 10 раз для каждого индекса отражения, каждый раз регистрируя угловое положение пика дифракционного отражения 0, , где /=1,2,...,10- номер измерения.
Определяют среднеквадратичное отклонение (СКО) результатов измерений углов дифракции 0 по формуле:
![Методика поверки. Дифрактометр рентгеновский переносной](mp_html/207405733863ac6f8884a21_files/207405733863ac6f8884a21-2.png)
где 0ср - среднее значение углового положения пика дифракционного отражения 0( по результатам 10 измерений.
Дифрактометр считается годным, если для каждого индекса отражения выполнено условие СКО<0,02°.
-
6.3.3 Справочные значения
Справочные значения измерений на рентгеновской трубке с анодом Сг (СгКа среднее: X = 0,22910 нм) указаны в таблице 4
Таблица 4. Справочные значения измерений на рентгеновской трубке с анодом Сг
Индекс отражения (hkl) |
Положение пика (0СПрав ), град. |
214 |
54,618 |
300 |
56,481 |
1010 |
67,599 |
-
7.1 Результаты поверки оформляются протоколом (форма протокола приведена в Приложении), который хранится в организации, проводившей поверку.
-
7.2 Дифрактометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признают годным к применению и на него выдают свидетельство о поверке установленной формы.
-
7.3 При отрицательных результатах поверки процедуру поверки следует повторить. Если повторные результаты поверки окажутся неудовлетворительными, то прибор запрещают к применению и вьщают извещение о непригодности с указанием причин.
Начальник отдела
АО«НИЦПВ»
![Методика поверки. Дифрактометр рентгеновский переносной](mp_html/207405733863ac6f8884a21_files/207405733863ac6f8884a21-3.jpg)
В.Б. Митюхляев
Приложение
(рекомендуемое)
Форма протокола поверки дифрактометра
ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ №__(от________)
1. Средство измерений: Дифрактометр рентгеновский переносной «Уран»
Принадлежит: ООО «ЭНЕРГО ПРИБОР» , Россия
2.3аводской номер 001
-
3. Предприятие изготовитель: ООО «ЭНЕРГО ПРИБОР», Россия
-
4. Условия поверки:
-
- время начала поверки ______час._____мин.
-
- время окончания поверки______час._____мин.
-
- относительная влажность воздуха
-
- атмосферное давление
-
5.Средства поверки:
-
- СО дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) ГСО 104752014.
-
- Дозиметр рентгеновского излучения ДКР-АТ1103М.
6 Операции поверки
-
6.1 Внешний осмотр, проверка комплектности. Идентификация программного обеспечения
В ывод:________________________________________________________________________
-
6.2 Проверка работоспособности дифрактометра. Определение мощности эквивалентной дозы рентгеновского излучения
Вывод:_________________________________________________________________
6.3 Определение метрологических характеристик
Наименование параметра |
Пункт методики поверки |
Единица измерений. |
Допустимое значение |
Измеренное значение 1_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ |
Вывод о соответствии |
Определение абсолютной погрешности измерений углов дифракции 0 |
6.3.1 |
градус |
0,1 | ||
Определение среднеквадратичного отклонения (СКО) результатов измерений углов дифракции 9 |
6.3.2 |
градус |
0,02 |
Заключение: По результатам поверки дифрактометр рентгеновский переносной «Уран» заводской номер 001, изготовленный ООО «ЭНЕРГО ПРИБОР» признан годным негодным (нужное подчеркнуть) к эксплуатации.
Поверитель:
« »
подпись
20 г.
ФИО
8