Методика поверки «ИК-Фурье микроскопы моделей Nicolet iN 10 и Nicolet iN 1ОМХ» (МП-242-2020-2016)

Директор ФГУП И. Менделеева»

К.В.Гоголинский

сентября 2016 г.

ИК-Фурье микроскопы моделей NicoletiNlOn Nicolet iNlOMX

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242-2020-2016

Руководитель отдела

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

.............

Старший научный сотрудник

ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»

М.А.Мешалкин

2016 г.

Настоящая методика поверки распространяется на ИК-Фурье микроскопы моделей Nicolet iN10 и Nicolet iNlOMX (далее - приборы) и устанавливает методы и средства их первичной поверки (до ввода в эксплуатацию или после ремонта) и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками 1 год.

1.1 При проведении поверки должны выполняться операции, указанные в табл. 1.

Таблица 1

2. Средства поверки

• 2.1. При проведении поверки используются следующие рабочие эталоны средства измерений и вспомогательное оборудование:

государственный рабочий эталон 2-го разряда единицы длины волны в диапазоне от 3,2 до 18,5 мкм (диапазон волновых чисел от 3100 до 540 см’¹) или шире.

-термогигрометр электронный утвержденного типа, зарегистрированный в Федеральном информационном фонде по ОЕИ (диапазон измерений отн. влажности от 10 до 100 %; абсл. погрешность не более 3,0 %; диапазон измерений температуры от +10 до +40 °C; абсл. погрешность не более 0,5 °C).

-барометр-анероид М-110 или аналогичный.

• 2.2. При проведении поверки допускается использовать другие аналогичные рабочие эталоны, вспомогательные средства поверки и средства измерений с метрологическими характеристиками не хуже вышеприведенных, допущенные к применению в РФ в установленном порядке.

• 3.1. К проведению поверки допускаются лица, имеющие техническое образование, изучившие Руководство по эксплуатации спектрометра (далее — РЭ) и методику поверки и имеющие удостоверение поверителя. Для снятия данных при поверке допускается участие операторов, обслуживающих спектрометр (под контролем поверителя).

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• 4.1. Температура окружающего воздуха от плюс 18 до плюс 25°С.

• 4.2. Относительная влажность окружающего воздуха (при 25°С) не более 80 %.

• 4.3. Атмосферное давление от 84 до 106 кПа.

• 4.4. Напряжение питания 220⁺²²-зз В.

• 4.5. Частота переменного тока 50 ±1 Гц.

Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации.

• 6.1. Внешний осмотр и опробование

  • 6.1.1. При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:

отсутствие механических повреждений корпуса;

четкость маркировки.

• 6.1.2. Опробование (самотестирование прибора) проводится в автоматическом режиме после включения питания. В случае успешного прохождения тестирования на дисплее появляется стартовое окно программы управления прибором.

• 6.2. Подтверждение соответствия программного обеспечения

  • 6.2.1. Определение номера версии программного обеспечения.

    • 6.2.1.1. Определение осуществляется следующим образом:

- в главном окне программы в строке команд щелкнуть мышью на команде «Help» (Помощь). В открывшемся окне щелкнуть мышью по строке «About» (О программе), в результате чего откроется окно, в котором приведены идентификационное название ПО и номер версии. Копия экрана приведена на рисунке 1

Рис. 1. Окно с идентификационными данными программы OMNIC

• 6.2.1.2. Микроскоп считается выдержавшим поверку по п. 6.2.1, если номер версии ПО не ниже 9.3.32.

6.3. Определение метрологических характеристик

• 6.3.1. Определение отношения сигнал/шум.

• 6.3.1.2. Минимальное допускаемое отношение сигнал/шум в зависимости от среды, находящейся в кюветном отделении, приведено в таблице 2. Выбор пункта таблицы 2 в соответствии с которым проводится определение отношения сигнал/шум делается владельцем 3

прибора (в зависимости от области применения спектрометра

• 6.3.1.3. Установить следующие параметры регистрации спектров:

• - режим работы - пропускание;

• - число сканов -44;

• - число сканов сравнения - 88;

• - разрешение - 4 см'¹;

• - спектральный диапазон - 4000-400 см'¹.

• 6.3.1.3. Провести регистрацию линии 100 % пропускания (образцы и приспособления на предметный столик не устанавливаются).

При регистрации спектра необходимо убедиться, что в спектре линии 100% пропускания отсутствуют полосы поглощения атмосферных газов. Для этого в то же окно выводится однолучевой спектр сравнения (меню «Измерение» => «Просмотр спектра сравнения»). В спектре линии 100% пропускания не должно наблюдаться линий, коррелирующих с полосами атмосферных газов (спектры приведены в Приложении 1). В случае наличия указанных полос поглощения необходимо опустить защитный кольцевой кожух объектива, выждать время, необходимое для стабилизации атмосферы в оптическом блоке и повторить измерение.

• 6.3.1.4. Провести измерения 5 раз, не поднимая кожух объектива.

С помощью команд меню «Вид» => «Пределы» установить диапазон по волновым числам для измерения шума в области спектра от 2100 до 2050 см'¹. Вид окна «Пределы» показан на рисунке 3.

Рисунок 3. Окно «Пределы»

Для наглядности растянуть изображение по ординате с применением меню «Вид» => «На весь экран».

Для каждого спектра определить значение шума 100% линии в заданном диапазоне

волновых чисел через меню «Анализ» => «Шум». При этом программой считается среднеквадратичное значение шума в заданных по волновому числу пределах. Вид окна «Шум»

Диапазон- 2100 000-2050 000 От пика до лика 0 00174 Ср квадр. 0.0004558

■ ; ■

Рисунок 4. Окно «Шум»

По формуле (1) вычислить отношение сигнал/шум для каждого измеренного спектра:

хг _¹⁰⁰                                  мч

Nc/iu(i)~                                                            (1)

Az

где: Ai - значение «RMS» или «Ср.квадр» из окна «Шум».

• 6.3.1.5. За отношение сигнал/шум принимается минимальная величина из ряда определенных значений сигнал/шум:

Ыс/ш~ MIN(N_c/ul(i))                                        (2)

где: Nc/ш® - i-тое значение отношения сигнал/шум.

• 6.3.1.6. Спектрометр считается прошедшим поверку по п. 6.3, если определенное значение сигнал/шум (N _с/ш) не менее приведенного в таблице 2.

Таблице 2- Минимальное допускаемое значение отношения сигнал/шум

6.3.2 Определение абсолютной погрешности шкалы волновых чисел и СКО случайной составляющей погрешности шкалы волновых чисел.

• 6.3.2.1. Определение проводят с использованием государственных рабочих эталонов 2-го разряда единицы длины волны (волнового числа) в границах спектрального диапазона прибора на длинах волн (волновых числах), указанных в свидетельстве об аттестации рабочего эталона, погрешность (расширенная неопределенность) положения которых не более +3 см’¹.

• 6.3.2.2. Установить следующие параметры регистрации спектров:

• - режим работы - пропускание;

• - число сканов - 50;

• - число сканов сравнения - 50;

• - разрешение - 1 см'¹;

• - спектральный диапазон - 4000-400 см'¹.

• 6.3.2.3. Записать 10 раз спектр пропускания рабочего эталона.

• 6.3.2.4. Для первого спектра найти разность между измеренными и действительными значениями¹ волновых чисел минимумов линий пропускания по формуле:

Akj= kj- kj_a                                                (3)

где: kj - измеренное значение волнового числа минимума j -ой линии пропускания; kj_a — действительное значение волнового числа минимума j -ой линии пропускания, указанное в свидетельстве об аттестации рабочего эталона.

• 6.3.2.5. За абсолютную погрешность шкалы волновых чисел принимают максимальное значение из вычисленных в п. 6.3.2.4 настоящей методики:

Указанными в свидетельстве об аттестации рабочего эталона

Ak-Akj max                                    (4)

• 6.4.2.6. Из полученных 10-и спектров выписать в таблицу значения волновых чисел минимумов пропускания для 3-х линий, волновые числа которых лежащих в области начала, середины и конца спектрального диапазона спектрометра.

• 6.3.2.7. Используя данные, выбранные в п. 6.4.2.6 расчет СКО с помощью электронных таблиц EXCEL или вручную по формуле:

  

  t (.K-t,)²

  У=1_______________

  и-1

(5)

где: К- среднее арифметическое результатов п- измерений;

к, - i-e значение результата измерений; п - число измерений.

• 6.3.2.8. Результаты поверки по п.6.3.2 считают положительными, если значение абсолютной погрешности шкалы волновых чисел не превышает значения ±0,5 см'¹, а значение СКО случайной составляющей абсолютной погрешности шкалы волновых чисел не превышает 0,01 см'¹.

• 7.1. По результатам поверки оформляется протокол, рекомендуемая форма которого указана в Приложении 2.

• 7.2. Спектрометры, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признаются годными.

• 7.3. При положительных результатах поверки оформляется свидетельство о поверке установленной формы.

• 7.4. Спектрометры, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускаются и на них выдается извещение о непригодности.

Приложение 1

Пропускание

2000

1950

2100

2050

см-1

1900

Выявление полос поглощения атмосферы в спектре линии 100% пропускания - поглощение атмосферной воды имеется.

Пропускание

Выявление полос поглощения атмосферы в спектре линии 100% пропускания - поглощение атмосферной воды отсутствует.

Приложение 2

ПРОТОКОЛ

Фурье-спектрометр_________________________

ЗАВ.№_____

Принадлежит__________________ИНН_________

Поверка проведена по :

Методике поверки________________________________________________________________

Средства поверки_______________________________________________________________

Условия поверки________________________________________________________________

Температура окружающего воздуха, °C

Относительная влажность окружающего воздуха

Атмосферное давление, кПа

Внешний осмотр_____________________________________________________

Опробование__________________________________________________________

Проверка соответствия ПО______________________________________________

1. Определение отношения сигнал/шум

2. Определение абсолютной погрешности шкалы волновых чисел

3. Определение CKO случайной составляющей погрешности шкалы волновых чисел

10