Методика поверки «Анализатор концентрации воды в нефти АОЛ 101М» (СПР.414213.001 И3)

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель ГЦИ СИ

Заместитель директор^

ФГУ «Тест-Татарстан»

/   /Т.М. Аблатыпов

И Н С Т Р У К Ц И Я

АНАЛИЗАТОР КОНЦЕНТРАЦИИ ВОДЫ В НЕФТИ АОЛ 101М Методика поверки

СПР.414213.001 И3

Казань 2011

ВВЕДЕНИЕ

Инструкция распространяется на анализатор концентрации воды в нефти АОЛ101М (в дальнейшем - анализатор) и устанавливает методику его первичной и периодических поверок.

Межповерочный интервал - один год.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 1.1 При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:

• 1) внешний осмотр (п.5.1);

• 2) опробование (п.5.2);

• 3) определение допускаемой приведенной относительной погрешности (п.5.3).

• 1.2 При получении отрицательных результатов по одной из операций поверки дальнейшая поверка анализатора должна быть прекращена.

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 2.1 При проведении поверки должны быть применены искусственные водонефтяные эмульсии (поверочные пробы) с объемными концентрациями воды: 0,2%; 0,5%; 0,8%; 2%; 5%; 8% приготовленные согласно приложению 2.

• 2.2 Приборы, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы для приготовления эмульсий приведены в приложении 1.

• 2.3 Все средства поверки должны быть поверены и иметь действующие клейма (свидетельства о поверке).

3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 3.1 Помещение для приготовления искусственных водонефтяных эмульсий по пожарной опасности относится к категории В и должно соответствовать требованиям «Правил пожарной безопасности для промышленных предприятий».

• 3.2 Легковоспламеняющиеся жидкости для промывки следует хранить в стеклянных банках Б-1 или склянках С-1 с притертыми пробками по ГОСТ 3885. Нефть для приготовления поверочных проб отбирается в металлические канистры. Все легковоспламеняющиеся жидкости должны быть помещены в закрывающиеся металлические ящики со стенками и дном, выложенными негорючим материалом.

• 3.3  При работе с анализатором должны соблюдаться требования безопасности, установленные в руководстве СПР.414213.001 РЭ.

4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

• 4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• 1) температура окружающего воздуха должна быть (20±5) °С;

• 2) относительная влажность - от 30до 80 %;

• 3) отклонение напряжения питания - от от номинального значения 220 В (-2/ +2) %;

• 4) частота питания переменного тока - 50±0,5 Гц;

• 5) время выдержки во включенном состоянии - не менее 30 мин;

• 6) разность температур воды и нефти - не более 2 °С;

• 7) плотность нефти 0,85±0,025 г/см³.

• 4.2 Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

• 1) Меры вместимости должны быть переградуированы на объем отливаемой нефти (приложение 3).

• 2) Анализатор должен быть подготовлен к работе в соответствии с руководством СПР.414213.001 РЭ.

5 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

5.1 Внешний осмотр.

• 5.1.1 При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие анализатора следующим требованиям:

• 1) комплектность и маркировка должны соответствовать эксплуатационной документации;

• 2) анализатор и его составные части должны быть исправными и не иметь механических повреждений.

5.2 Опробование.

• 5.2.1 Опробование должно проводиться в следующей последовательности:

• 1) включить вилку шнура питания анализатора в сеть 220 В и перевести переключатель СЕТЬ в положение I;

• 2) дать прогреться анализатору в течение 30 мин.;

• 3) залить диспергированную в лабораторной мешалке пробу нефти в соответствующую кювету. Кювету вставить в анализатор;

• 4) нажать кнопку ИЗМЕРЕНИЕ.ПУСК, при этом должен засветиться светодиод ИЗМЕРЕНИЕ и включиться измерительная лампа и двигатель;

• 5) после выключения светодиода ИЗМЕРЕНИЕ (через 1-2 минуты) считать показания на индикаторах;

• 6) последующие измерения производятся с операции 3).

5.3 Определение допускаемой приведенной относительной погрешности.

• 5.3.1 Определение допускаемой приведенной относительной погрешности анализатора должно производиться с помощью искусственных водонефтяных эмульсий, приготовленных согласно приложению 2, с концентрацией воды 0,2; 0,5; 0,8 % об. для диапазона измерения 0-1% или 2; 5; 8 %об. для диапазона измерения 0-10 %.

Для каждого значения концентрации должно производиться три измерения. Промывка бензином обязательна, если производится измерение пробы с меньшей концентрацией воды, чем в предыдущей пробе.

• 5.3.2 Поверочные пробы готовятся из нефти с плотностью 0,85 ± 0,025 г/см³.

• 5.3.3 С целью сокращения времени поверочных работ в приложении 4, в таблицах 1-4 дана зависимость объемной концентрации воды в искусственной водонефтяной эмульсии от величины переградуированного объема колбы и доливаемого объема воды для ряда значений остаточной влажности «сухой» нефти.

• 5.3.4 Поверочная проба заливается в кювету анализатора. Производится измерение.

Результат заносится в протокол, составленный по форме приложения 5.

• 5.3.5 Допускаемая приведенная относительная погрешность определяется по формуле:

Y =------⁰ *100% ,

Wk

где  W₀ - объемная концентрация воды в поверочной пробе (искусственной

водонефтяной эмульсии), в %;

WK - значение объемной концентрации воды в нефти, соответствующее верхнему пределу измерения в данном поддиапазоне;

W - показания анализатора.

Вычисленное значение заносится в протокол (см. приложение 5).

• 5.3.6 Анализатор признается годным при поверке, если максимальное значение допускаемой приведенной относительной погрешности будет находиться в установленных пределах ± 4 %.

6 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 6.1 На анализатор, признанный в результате поверки годным, выдается свидетельство о поверке, и (или) ставится клеймо.

• 6.2 Анализатор, не удовлетворяющий требованиям настоящей инструкции, к эксплуатации не допускается.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

ПЕРЕЧЕНЬ

ПРИБОРОВ, ОБОРУДОВАНИЯ, МАТЕРИАЛОВ И РЕАКТИВОВ

ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИСКУССТВЕННЫХ ВОДОНЕФТЯНЫХ ЭМУЛЬСИЙ ДЛЯ ПОВЕРКИ АНАЛИЗАТОРОВ АОЛ101М

Допускается применение других средств измерений и вспомогательных устройств, аналогичных по своим техническим и метрологическим характеристикам и обеспечивающих заданные режимы поверки.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПОВЕРОЧНЫХ ПРОБ НЕФТИ (ИСКУССТВЕННЫХ ВОДОНЕФТЯНЫХ ЭМУЛЬСИЙ)

1 ПРОЦЕДУРА ПРИГОТОВЛЕНИЯ

• 1.1 Условия проведения работ: Температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С; Относительная влажность - не более 80 %; Атмосферное давление 100 ± 4 кПа; Разность температур воды и нефти - не более 2 °С;

• 1.2 Процедура приготовления поверочных проб нефти заключается в: - осушке нефти;

- определение остаточной влажности «сухой» нефти;

- дозировании «сухой» нефти и воды дистиллированной;

- диспергирования воды в «сухой» нефти.

• 1.2.1 Осушка нефти проводится до влажности, не превышающей значение первой реперной точки поверяемого анализатора (влагомера), то есть до 0,2 % об. концентрации воды в нефти.

• 1.2.2 Определение остаточной влажности «сухой» нефти проводится на дистилляционной установке согласно ее паспорту (инструкции по эксплуатации).

• 1.2.3 Дозирование «сухой» нефти и воды проводится с помощью средств, указанных в приложении 1.

• 1.2.4 Диспергирование поверочных проб проводят с использованием лабораторной мешалки, которая входит в комплект поставки анализатора.

Время диспергирования 3 мин. Поверочные пробы должны использоваться не позднее, чем через 3 мин. после приготовления.

2 РАСЧЕТ ЗНАЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ВОДЫ В ПОВЕРОЧНОЙ ПРОБЕ

• 2.1 Номинальное фактическое значение концентрации воды в поверочной пробе вычисляется по формуле:

где V_H - объем «сухой» нефти, мл (соответствует переградуированному на отлив объему V_OT ) ;

W_OCT - остаточная влажность «сухой» нефти, % об.;

V_BH - объем воды, добавляемый при приготовлении пробы, мл.

В приложении 3 изложена методика переградуировки мер вместимости на объем отливаемой нефти.

• 2.2 Номинальные значения концентрации воды в поверочной пробе в зависимости от переградуированного объема колбы и доливаемого объема воды в «сухую» нефть для ряда значений остаточной влажности «сухой» нефти приведены в справочном приложении 4.

• 2.3 Пределы абсолютной погрешности приготовления поверочных проб, обеспечиваемые вышеописанной процедурой, составляют:

в диапазоне 0-1 % об - ± 0,013 % об.

в диапазоне 0-10 % об - ± 0,13 % об.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

ПЕРЕГРАДУИРОВКА МЕР ВМЕСТИМОСТИ НА ОБЪЕМ ОТЛИВАЕМОЙ НЕФТИ.

1 НАЗНАЧЕНИЕ

• 1.1 Цель переградуировки - установление нового номинального значения объема колб наливных (исполнение I) по ГОСТ 1770-74 при дозировании нефти отливом и предельных отклонений от этого номинала.

• 1.2 Переградуировка колб наливных производится для каждого конкретного сорта нефти в отдельности.

2 ОПЕРАЦИИ ПЕРЕГРАДУИРОВКИ

• 2.1 Взвесить пустую колбу - q0 .

• 2.2 Нефть влить тонкой струйкой точно по оси горловины, не допуская смачивания стенок горловины нефтью (допускается применение воронок).

При подходе к отметке, обозначающей номинальную вместимость, добавляют нефть по каплям с тем, чтобы подойти к отметке номинала снизу. Отсчет производится по нижнему краю мениска.

• 2.3 Взвесить колбу с нефтью - q₁ .

• 2.4 Полностью слить нефть из колбы, для чего установить ее в положении горловиной вниз и выдержать в этом положении ровно 5 мин., а затем перевернуть.

• 2.5 Взвесить колбу с остатками нефти - q2 .

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

При переградуировке колб наливных используются весы лабораторные с наибольшим предельным взвешиванием 1,0 кг с точностью не хуже ± 0,1 г.

4 УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ПЕРЕГРАДУИРОВКИ

Переградуировку колб наливных на объем отливаемой нефти следует произвести при температуре помещения, аппаратуры и самой нефти равной (20±2) °C, так как номинальное значение объемов наливных колб даны при этой температуре.

5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

• 5.1 Определение номинальной вместимости колбы на отлив нефти.

  • 5.1.1 Чистая масса нефти в объеме, соответствующем номинальной вместимости колбы V_HOM, составит (q₁ - q _о).

  • 5.1.2 Плотность нефти рассчитывается по формуле:

qi^- qo

^р V

НОМ

Полученную величину записывают вместе с характеристикой сорта нефти.

• 5.1.3 Чистая масса слившейся нефти составит (q₁ - q ₂).

• 5.1.4 Относительное количество слившейся нефти рассчитывают по формуле:

_K = qi^- q2 qi^- qo

Количество слившейся нефти по объему в относительных величинах равно ее относительному количеству по массе.

• 5.1.5  Переградуированный (по отливу) объем колбы для данного сорта нефти определяется величиной:

'ОТ  ^У НОМ           ^y НОМ

qi - qo

Эта величина вместе с полным наименованием нефти вносится в паспорт данной колбы, как ее номинальное значение при отливе нефти.

• 5.2 Расчет абсолютной погрешности переградуировки колб:

  • 5.2.1 Абсолютная погрешность разности (q1 - q о):

Aqi-o = Aqi + Aq ₀

• 5.2.2 Относительная погрешность величины (q1 - q о):

  Sq^

  Aqi-o qi^- qo

• 5.2.3 Абсолютная погрешность разности (q1 - q 2):

Aq1-2 = Aq1 + Aq2

• 5.2.4 Относительная погрешность величины (q1 - q 2):

  ^Sqi-2

  ^Aqi-2

  qi^- q2

• 5.2.5 Относительная погрешность дроби K =

  qi^- q2

  qi^- qo

определяется по формуле:

SK = Sq1-2 + Sq1-0

• 5.2.6 Относительная погрешность величины У_ном :

SV   = НОМ

^иу ном V ’

^У НОМ

где /У_ном - абсолютная погрешность величины согласно ГОСТ 1770-74

• 5.2.7 Относительная погрешность переградуировки рассчитывается по формуле:

ЗУот = ЗУном + Зк

• 5.2.8  Абсолютная погрешность переградуировки рассчитывается по формуле:

/Уот = Уот *ЗУот

Таким образом, после переградуировки наливной колбы на отлив нефти она соответствует объему слитой нефти:

^г ОТ ^г НОМ          — ОТ

q1 - q0

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Справочное

Значения концентрации воды в искусственной водонефтяной эмульсии (в об.%) в зависимости от величины переградуированного на отлив нефти объема колбы и доливаемого объема воды для ряда значений остаточной влажности «сухой» нефти представлены в таблице 1-4.

Допускается использование колбы с объемом в два раза меньше указанного. При этом доливаемый объем воды, также должен быть уменьшен ровно в 2 раза (значения приведены в скобках).

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4

ПРИЛОЖЕНИЕ 5

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ АНАЛИЗАТОРА АОЛ 101М

Заводской номер ________________________________________________

Предприятие - изготовитель ________________________________________

Дата выпуска ___________________________________________________

Представлен ____________________________________________________

Диапазон измерений _____________________________________________

Допускаемая приведенная относительная погрешность по каждому верхнему пределу измерений ___________________________________________________

Дата поверки ____________________________________________________

Допускаемая приведенная относительная погрешность составила

Заключение _____________________________________________________

Подпись поверителя _____________________________

Дата _____________________________

15