Методика поверки «ГСИ. Спектрометры оптико-эмиссионные моделей ARTUS 8, МERLIN 4 » (МП-242-2294-2019)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

И.о. директора

МП-242-2294-2019

Заместитель руководителя отдела Государственных эталонов в области физико-х       их измерений

ФГУП «       им. Д.И. Менделеева»"

Ведущий инженер ФГУП «ВНИИ

. Менделеева»

Санкт-Петербург 2019 г.

Спектрометры оптико-эмиссионные моделей ARTUS 8, MERLIN 4                  МП-242-2294-2019                2

Настоящая методика распространяется на спектрометры оптико-эмиссионные моделей ARTUS 8, MERLIN 4 (далее - спектрометры), изготавливаемые ARUN Technology Ltd., Соединенное Королевство Великобритании и Северной Ирландии. Спектрометры подлежат первичной поверке до ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверке в процессе эксплуатации. Интервал между поверками - 1 год.

• 2.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1- Операции поверки

• 2.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

• 2.3. Методикой поверки предусмотрена возможность проведения поверки отдельных измерительных каналов или на меньшем числе поддиапазонов измерений в соответствии с запросом потребителя и в зависимости от того, методики анализа каких материалов установлены на спектрометре: анализ сталей и сплавов на основе железа; анализ чугунов; анализ меди и сплавов на основе меди; анализ алюминия и сплавов на основе алюминия; анализ никеля и сплавов на основе никеля; анализ кобальта и сплавов на основе кобальта; анализ титана и сплавов на основе титана; анализ магния и сплавов на основе магния; анализ свинца и сплавов на основе свинца; анализ олова и сплавов на основе олова; иные.

• 2.4. Возможно проведение поверки отдельных измерительных каналов согласно МИ 2531-99 «ГСИ. Анализаторы состава веществ и материалов универсальные. Общие требования к методикам поверки в условиях эксплуатации» в соответствии с разделами «Контроль точности (погрешности, прецизионности, неопределенности)» или «Обработка результатов измерений» аттестованных методик измерений.

• 3.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

• 3.2. Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик спектрометра с требуемой точностью.

• 3.3. В случае проведения поверки спектрометра в соответствии с п.п. 2.3 и 2.4 настоящей методики поверки вместо стандартных образцов, указанных в п. 1 таблицы 2 применяются стандартные образцы соответствующего состава, обеспечивающие определение метрологических характеристик спектрометра с требуемой точностью в соответствии с требованиями МИ 2531-99 и аттестованными методиками измерений.

• 3.4. Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, а стандартные образцы, - действующие паспорта.

• 4. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ И

• 4.1. Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации спектрометров оптико-эмиссионных моделей ARTUS 8, MERLIN 4.

• 4.2. К проведению поверки допускаются лица, изучившие руководство по эксплуатации спектрометров оптико-эмиссионных моделей ARTUS 8, MERLIN 4, методику поверки МП-242-2294-2019, допущенные к выполнению поверки по данному виду измерений и прошедшие инструктаж по технике безопасности в установленном порядке.

• 4.4. При проведении работ по подготовке проб следует руководствоваться правилами и нормами, регламентированными инструкциями по безопасности труда для лабораторий рентгеноспектрального анализа, действующими на предприятии.

• 4.5. Для получения данных, необходимых для поверки, допускается участие в поверке оператора, обслуживающего спектрометр, или сервис-инженера (под контролем поверителя).

• 5.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающей среды, °C                             от +15 до +25;

• - относительная влажность при температуре +25 °C, % не более       80

Спектрометры оптико-эмиссионные моделей ARTUS 8, MERLIN 4                  МП-242-2294-2019               4

• 6.1. Подготовку спектрометра оптико-эмиссионного моделей ARTUS 8, MERLIN 4 к поверке, включение соединительных устройств, выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляют в соответствии с правилами эксплуатации, изложенными в руководстве по эксплуатации спектрометров оптико-эмиссионных моделей ARTUS 8, MERLIN 4.

• 6.2. Подготовить для анализа выбранные стандартные образцы в соответствии с инструкцией по применению соответствующего комплекта стандартных образцов, являющейся приложением к паспорту на комплект СО, а так же в соответствии с рекомендациями, изложенными в руководстве по эксплуатации спектрометров оптико-эмиссионных моделей ARTUS 8, MERLIN 4. На заточенной поверхности монолитного образца не допускаются раковины, поры, трещины, шлаковые включения, цвета побежалости и другие дефекты. Заточенные поверхности образцов не следует трогать руками.

• 7. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 7.1.1. При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:

• - наличие маркировки, подтверждающей тип и идентифицирующей спектрометр;

• - отсутствие на наружных поверхностях спектрометра повреждений и дефектов, влияющих на его работоспособность;

• - отсутствие ослаблений элементов конструкции, чистоту разъемов;

• - надежность крепления соединительных элементов, кабелей.

• 7.1.2. Спектрометр оптико-эмиссионный моделей ARTUS 8, MERLIN 4 считается прошедшим поверку по п. 7.1, если корпус, внешние элементы, органы управления не повреждены, отсутствуют механические повреждения и ослабления элементов конструкции.

Опробование спектрометра оптико-эмиссионного моделей ARTUS 8, MERLIN 4 заключается в его включении в соответствии с руководством по эксплуатации и руководством пользователя ПО и загрузке ПО Analytical.

Результаты опробования считаются удовлетворительными, если на дисплее монитора, после загрузки ПО Analytical не появляется сообщений об ошибках.

• 7.3.1. Определение идентификационных данных ПО Analytical.

• 7.3.1.1. Определение идентификационного наименования и номера версии (идентификационного номера) ПО Analytical возможно двумя способами:

• 1) Идентификационное наименование ПО Analytical отображается в заставке на экране монитора в процессе загрузки ПО. В главном меню окна программы в разделе Help (Помощь) нажать на подменю About (О программе), вызвав вкладку, в которой отображаются: наименование спектрометра, наименование ПО, номер версии ПО. Формат отображения версии ПО на данной вкладке следующий: VX.Y.ZZ UniLng.

Пример окна для данного способа идентификации приведен на рисунке 1.

• 2) В проводнике операционной системы выделить исполняемый файл AnalSpek.exe, нажав правой кнопкой мыши, и с помощью контекстного меню открыть раздел «Свойства». На вкладке «Подробно» в строке «Название продукта» отображается идентификационное наименование ПО, в строке «Версия файла» отображается номер версии ПО. Формат отображения версии ПО на данной вкладке следующий: X.Y.0.ZZ.

Пример окна для данного способа идентификации приведена на рисунке 2.

-2019

Рисунок 1. Окно с наименованием и номером версии ПО Analytical при открытии меню про

IJOIIWJ 1*Я

4

05 '.2JMI Н 11

ЭД1.2ИПОД

щью контекстного меню открыть раздел «Свойства». Во вкладке «Хэш-суммы файлов» приведено значение цифрового идентификатора метрологически значимого файла AnalSpek.exe ПО Analytical, вычисленное по алгоритму MD5. Цифровой идентификатор должен соответствовать указанному в Паспорте на поверяемый прибор. Пример определения цифрового идентификатора приведен на рисунке 3.

с

Ср—миггни

MD5                     СрамгъфаАл

А не лмцекэафаеам для деыыерчесшго          Получить

**.гЪТж> .йСС <•   '             ••         Г

ОК        Отмена ^пхм*мнмть

Рисунок 3. Окно определения цифрового идентификатора метрологически значимого исполняемого файла AnalSpek.exe ПО Analytical.

• 7.3.2. Спектрометр оптико-эмиссионный моделей ARTUS 8, MERLIN 4 считается выдержавшим поверку по п. 7.3, если версия ПО Analytical не ниже V8.3.32 UniLng ^п (^1} - версия ПО может иметь дополнительные цифровые суффиксы от 0 до 99; буква V перед номером версии и буквы UniLng после номера версии (в зависимости от способа отображения) могут отсутствовать), а полная версия и цифровой идентификатор ПО Analytical совпадают с указанными в Паспорте на поверяемый прибор.

• 7.4.1. Определение спектрального диапазона.

• 7.4.1.1. Для проведения измерений по данному пункту применяют ГСО 9975-2011, стандартные образцы состава сталей легированных, или ГСО 8876-2007, стандартные образцы состава сталей легированных, или ГСО 10504-2014, стандартные образцы состава сталей углеродистых и легированных. В качестве источника излучения для проверки спектрального диапазона используется искровой разряд, генерируемый между подставным электродом и стандартным образцом.

В случае поверки спектрометра, настроенного для анализа иных материалов (не сталей) в соответствии с п.п. 2.3 и 2.4 настоящей МП, применяют стандартные образцы, содержание в которых элементов, по которым контролируются границы спектрального диапазона, достаточно для четкой идентификации спектральной линии контрольного элемента.

• 7.4.1.2. Для проверки нижней и верхней границ спектрального диапазона следует использовать стандартный образец с достаточно большим содержанием элемента, соответствующего нижней (коротковолновой) и верхней (длинноволновой) границам спектрального диапазона поверяемого спектрометра, и, желательно, с бедным спектром других элементов в поддиапазоне ±10 нм по отношению к анализируемой аналитической линии. Контроль спектрального диапазона проводится на следующих аналитических линиях:

- азота 149,3 нм при анализе сталей для проверки нижней границы спектрального диапазона спектрометра оптико-эмиссионного модели ARTUS 8 модификации ARTUS 8 Ultimate;

Спектрометры оптико-эмиссионные моделей ARTUS 8, MERLIN 4                  МП-242-2294-2019               7

- фосфора 178,3 нм при анализе сталей для проверки нижних границ спектрального диапазона спектрометра оптико-эмиссионного модели MERLIN 4 и спектрометра оптико-эмиссионного модели ARTUS 8 модификации ARTUS 8 Standart;

меди 510,6 нм при анализе сталей для проверки верхней границы спектрального диапазона спектрометра оптико-эмиссионного модели MERLIN 4;

лития 670,7 нм либо натрия 589,0 нм при анализе сталей для проверки верхней границы спектрального диапазона спектрометра оптико-эмиссионного модели ARTUS 8.

• 7.4.1.3. Подготовить выбранный в соответствии с п.п. 7.4.1.1 и 7.4.1.2 настоящей МП стандартный образец путем шлифовки его поверхности в соответствии с требованиями эксплуатационной документации на спектрометр. Запустить программное обеспечение Analytical, войти в раздел анализа спектров. Открыть таблицу контрольных линий установленной на приборе градуировочной характеристики, отражающую длины волн для контрольных линий и соответствующие им значения в пикселях. Выбрать методику анализа сталей (либо иную в зависимости от того, методика анализа каких материалов установлена на приборе). Провести одно измерение образца.

• 7.4.1.4. Перейти на вкладку, отражающую спектр измеренного образца.

• 7.4.1.4.1. Для проверки нижней границы спектрального диапазона спектрометра модели ARTUS 8 модификации ARTUS 8 Ultimate, составляющей 146 нм, вывести в окне спектра спектральный поддиапазон от 146 до 152 нм. Анализируя визуально картинку спектра на экране и столбец спектральных линий в правой части экрана убедиться в наличии контрольной линии азота 149,3 нм.

Для проверки нижней границы спектрального диапазона спектрометра модели ARTUS 8 модификации ARTUS 8 Standart, составляющей 174 нм, и спектрометра модели MERLIN 4, составляющей 175 нм, вывести в окне спектра спектральный поддиапазон от 176 до 181 нм. Анализируя визуально картинку спектра на экране и столбец спектральных линий в правой части экрана убедиться в наличии контрольной линии фосфора 178,3 нм.

• 7.4.1.4.2. Для проверки верхней границы спектрального диапазона спектрометра модели MERLIN 4, составляющей 521 нм, вывести в окне спектра спектральный поддиапазон от 508 до 512 нм. Анализируя визуально картинку спектра на экране и столбец спектральных линий в правой части экрана убедиться в наличии контрольной линии меди 510,6 нм.

Для проверки верхней границы спектрального диапазона спектрометра модели ARTUS 8 модификации ARTUS 8 Standart и модификации ARTUS 8 Ultimate, составляющей 680 нм, вывести в окне спектра спектральный поддиапазон от 668 до 672 нм (либо от 587 до 592 нм). Анализируя визуально картинку спектра на экране убедиться в наличии контрольной линии лития 670,7 нм (либо натрия 589,0 нм).

• 7.4.1.5. Спектрометр оптико-эмиссионный моделей ARTUS 8, MERLIN 4 считается выдержавшим поверку, если, значения спектральных диапазонов для соответствующих модификаций, определенные по п.п. 7.4.1.4.1 и 7.4.1.4.2, соответствуют указанным в таблице 3 настоящей МП и в Паспорте на поверяемый экземпляр спектрометра:

Таблица 3 - Спектральные диапазоны спектрометров оптико-эмиссионный моделей ARTUS 8, MERLIN 4

Спектрометры оптико-эмиссионные моделей ARTUS 8, MERLIN 4                  МП-242-2294-2019               8

7А.2. Определение пределов детектирования легирующих и примесных элементов при анализе сталей.

• 7.4.2.1. Для проведения измерений по данному пункту применяют ГСО 10504-2014. стандартные образцы состава сталей углеродистых и легированных. Выбрать из комплектов СО образцы, содержание в которых не менее 3-х элементов из ряда: углерод, медь, марганец, никель, кремний, - лежат в диапазоне от 0,002 % до 1,0 %. По возможности следует выбирать образцы с наименьшим содержанием указанных элементов. Подготовить образцы стали путем шлифовки поверхностей в соответствии с требованиями эксплуатационной документации на спектрометр.

• 7.4.2.2. В соответствии с руководством по эксплуатации и руководством пользователя ПО выбрать методику анализа сталей низколегированных и перейти на вкладку анализа.

• 7.4.2.3. Выполнить измерения относительных интенсивностей выбранных аналитических линий для всех стандартных образцов. На миллиметровой бумаге, либо в электронном виде на ПК, построить линейные градуировочные графики в координатах I, С (где I - среднее арифметическое значение из 5-ти результатов определения относительных интенсивностей аналитических линий - откладывается по оси ординат, С - значения массового содержания элемента в стандартном образце, указанные в свидетельстве об аттестации стандартного образца - откладывается по оси абсцисс). Продолжить градуировочный график до пересечения с осью «I» и определить значение 1ф как величину отрезка между началом координат и точкой пересечения графика с осью «I». Определить по градуировочному графику значение Сф, соответствующее сигналу (2*1ф) в заданном масштабе массовых долей элементов.

Примечание: В соответствии с правилом подобия треугольников более простым способом определения Сф является следующий: продолжить градуировочный график до пересечения с осью «С» и определить значение Сф как величину отрезка между началом координат и точкой пересечения графика с осью «С» в заданном масштабе массовых долей элементов.

Выполнить не менее 8 измерений выбранных в п. 7.4.2.1 стандартных образцов в режиме измерения относительных интенсивностей. Если данные измерения (либо их часть) уже были выполнены на этапе построения градуировочных графиков, можно воспользоваться результатами этих измерений. Рассчитать относительные СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения относительных интенсивностей для указанных в п. 7.4.2.1 элементов (/) по формуле (1):

(1)

где:

• - /' значение i - го измерения относительной интенсивности j - ой анализируемой аналитической линии, т.е. для j - ого элемента ;

• - IcpedHj - среднеарифметическое значение относительной интенсивности для j - ой анализируемой аналитической линии, т.е. для j - ого элемента;

• - п — число измерений в серии.

Примечание: Значение Sj можно определить из распечатки результатов анализа, либо считать с экрана монитора (из столбца под названием «RSD, %»).

Для указанных в п. 7.4.2.1 элементов (/) рассчитать пределы детектирования Cl по формуле:

Спектрометры оптико-эмиссионные моделей ARTUS 8, MERLIN 4                 МП-242-2294-2019               9

где:

Сфд - значение массовой доли для j - ого элемента, которое было определено из градуировочных графиков;

Sj - относительное СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения относительных интенсивностей для j - ого элемента, которое было определено по формуле (1).

• 4.2.4. Спектрометр считается выдержавшим поверку, если пределы детектирования легирующих и примесных элементов при анализе сталей, вычисленные в п. 7.4.2.3, не превышают значений, указанных в таблице 4 настоящей МП:

Таблица 4 - Пределы детектирования легирующих и примесных элементов при анализе сталей спектрометров оптико-эмиссионный моделей ARTUS 8, MERLIN 4

• 7.4.3. Определение относительных СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения относительных интенсивностей при анализе сталей

• 7.4.3.1. Для проведения измерений по данному пункту применяют ГСО 10504-2014, стандартные образцы состава сталей углеродистых и легированных; ГСО 8876-2007, стандартные образцы состава сталей легированных; ГСО 9975-2011, стандартные образцы состава сталей легированных. Для определения относительных СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения относительных интенсивностей при анализе сталей выбрать из комплектов стандартные образцы, содержание в которых не менее чем одного элемента лежит в диапазоне от 0,002 % до 0,1 % (для спектрометров модели ARTUS 8) и в диапазоне от 0,005 % до 0,1 % (для спектрометров модели MERLIN 4); и не менее двух элементов для каждой модели лежат в каждом из ниже указанных диапазонов: свыше 0,1 % до 1,0 %; свыше 1,0 % до 50,0 %.

• 7.4.3.2. Выполнить не менее 5 измерений выбранных стандартных образцов в режиме измерения относительных интенсивностей.

• 7.4.3.3. По результатам измерений в п. 7.4.3.2 определить относительные СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения относительных интенсивностей для выбранных в п. 7.4.3.1 элементов (j) по формуле (1) в п. 7.4.2.3 настоящей МП (значения относительных СКО Sj можно определить из распечатки результатов измерений, либо считать с экрана монитора (из столбца под названием «RSD, %»)).

• 7.4.3.4. Спектрометр считается выдержавшим поверку, если значения относительных СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения относительных интенсивностей, вычисленные в п. 7.4.3.3, для не менее чем одного элемента, содержание которого лежит в диапазоне от 0,002 % до 0,1 % (для спектрометров модели ARTUS 8) и в диапазоне от 0,005 % до 0,1 % (для спектрометров модели MERLIN 4); и не менее, чем по два элемента (для обоих моделей), содержание которых лежат в каждом из ниже указанных диапазонов: свыше 0,1 % до 1,0 %; свыше 1,0 % до 50,0 %, - не превышают значений, указанных в таблице 5 настоящей МП:

Спектрометры оптико-эмиссионные моделей ARTUS 8, MERLIN 4                 МП-242-2294-2019              10

Таблица 5 - Относительные СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения относительных интенсивностей при анализе сталей спектрометров оптико-эмиссионный моделей ARTUS 8, MERLIN 4

• 8.1. Данные, полученные при поверке, оформляются в форме протокола в соответствии с требованиями, установленными в организации, проводящей поверку.

• 8.2. Спектрометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годными, и на него оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.

• 8.3. Спектрометр, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на него выдается извещение о непригодности.

• 8.4. Знак поверки наносится на боковую панель спектрометра и (или) на свидетельство о поверке.