Методика поверки «ГСОЕИ. Дифрактометры рентгеновские ДРОН-7М» (МП-242-0313-2019)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

И.о. директора

М В.Окр?'лйл&в .. /< ДоверениЛеЛж,*— от 03 октявм||&12й

Государственная система обеспечения единства измерений

Заместитель руководителя отдела Государственных эталонов в области физико-химических измерений

ФГУП «ВНИИМ им. Х.И. Менделеева»"

________________А.В. Колобова

Санкт-Петербург 2019 г.

Настоящая методика распространяется на дифрактометры рентгеновские ДРОН-7М (далее - дифрактометры), изготавливаемые АО «ИЦ «Буревестник», Россия. Дифрактометры подлежат первичной поверке до ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверке в процессе эксплуатации. Интервал между поверками - 2 года.

• 2.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1- Операции поверки

• 2.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

• 3.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

Диапазон измерений отн. влажности от 10 до 100 %; пределы допускаемой основной абсолютной погрешности ±3 %. Диапазон измерений температуры от -20 до +60 °C; пределы допускаемой основ-ной абсолютной погрешности ±0,8 °C.

• 3.2 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик дифрактометра с требуемой точностью.

• 3.3. Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, а стандартные образцы действующие паспорта.

• 4.1. Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации дифрактометров рентгеновских ДРОН-7М.

• 4.2. К проведению поверки допускаются лица, изучившие руководство по эксплуатации дифрактометров рентгеновских ДРОН-7М, методику поверки МП-242-0313-2019, допущенные к выполнению поверки по данному виду измерений и прошедшие инструктаж по технике безопасности в установленном порядке.

• 4.3. Для получения данных, необходимых для поверки, допускается участие в поверке оператора, обслуживающего дифрактометр, или сервис-инженера (под контролем поверителя).

• 5.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающей среды, °C                             от +15 до +25;

(при допускаемом колебании температуры за время поверки не более, чем на ±2°С)

• - относительная влажность при температуре +25 °C, % не более       80

• 6.1. Подготовку дифрактометра рентгеновского ДРОН-7М к поверке, включение соединительных устройств, выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляют в соответствии с правилами эксплуатации, изложенными в руководстве по эксплуатации и Руководстве оператора программного комплекса Data Collection дифрактометров рентгеновских ДРОН-7М.

• 6.2. Если дифрактометр и средства поверки до начала измерений находились в климатических условиях, отличающихся от указанных в п. 5, то их следует выдержать при этих условиях не менее часа или времени, указанного в эксплуатационной документации на поверяемый дифрактометр и средства поверки.

• 7. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 7.1.1. При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:

• - наличие маркировки, подтверждающей тип и идентифицирующей дифрактометр;

• - отсутствие на наружных поверхностях дифрактометра повреждений и дефектов, влияющих на его работоспособность;

• - отсутствие ослаблений элементов конструкции, чистоту разъемов;

• - надежность крепления соединительных элементов, кабелей.

• 7.1.2. Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7М считается прошедшим поверку по п. 7.1, если корпус, внешние элементы, органы управления не повреждены, отсутствуют механические повреждения и ослабления элементов конструкции.

Опробование дифрактометра заключается в его включении в соответствии с руководством по эксплуатации (РЭ) и руководством оператора ПО Data Collection, выполнении процедуры «Инициализация» в соответствии с РЭ.

Результаты опробования считаются удовлетворительными, если на мониторе ПК после загрузки ПО Data Collection не появляется сообщений об ошибках и выполнение процедуры «Инициализация» прошло с положительным результатом.

• 7.3.1. Определение идентификационных данных ПО Difract.

В главном меню окна ПО Data Collection открыть меню «Справка», в раскрывающемся списке выбрать подменю «О программе». В открывшемся окне приведено наименование ПО Data Collection. Пример окна идентификации наименования ПО приведен на рисунке 1.

Рисунок 1. Окно с идентификационным наименованием ПО Data Collection

В главном меню окна ПО Data Collection открыть меню «Справка», в раскрывающемся списке выбрать подменю «Идентификационные данные». В открывшемся окне приведены номера версий ПО Data Collection и цифровые идентификаторы исполняемого файла DataCol.exe. Пример окна идентификации номеров версий и цифровых идентификаторов программы верхнего уровня Сбор данных - DataCol и программы нижнего уровня ДРОН-7М ПО Data Collection приведен на рисунке 2.

Рисунок 2. Окно с номерами версий и с цифровыми идентификаторами ПО Data Collection.

• 7.3.2. Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7М считается выдержавшим поверку по п. 7.3, если версия программы верхнего уровня Сбор данных - DataCol ПО Data Collection не ниже 7.00.00, версия программы нижнего уровня ДРОН-7М ПО Data Collection не ниже 0.2.3, а полные версии и цифровые идентификаторы ПО Data Collection совпадают с указанными в паспорте на поверяемый прибор.

• 7.4.1. Проверка диапазона измерений углов дифракции 23

• 7.4.1.1. Для проведения измерений по пункту 7.4.1 применяют ГСО 10475-2014, стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) (SRM 1976Ь), либо ГСО 10440-2014, стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) (SRM 1976Ь).

• 7.4.1.2. Установить в прибор образец дифракционных свойств кристаллической решетки, указанный в п. 7.4.1.1. Проверку проводить в соответствии с таблицей 3 настоящей МП для кронштейна блока детектирования (угол 23) - в автоматическом режиме прохождением угловых диапазонов. Измерения выполняются в соответствии с пунктом руководства по эксплуатации дифрактометров рентгеновских ДРОН-7М «Проверка диапазона поворота кронштейна блока детектирования» и руководством оператора «Программный комплекс управления и сбора данных дифрактометров общего назначения - Data Collection».

Таблица 3 - Диапазон измерения углов дифракции 23

Дифрактометры рентгеновские ДР0Н-7М                                      МП-242-0313-2019               6

• 7.4.1.3. Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7М считается выдержавшим поверку по п. 7.4.1, если диапазон измерений углов дифракции 23 соответствует интервалу от -100 ⁰ до +165 °.

7.4.2. Определение абсолютной погрешности измерения угловых положений дифракционных максимумов

• 7.4.2.1. Для проведения измерений по пункту 7.4.2 применяют ГСО 10475-2014, стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) (SRM 1976Ь), либо ГСО 10440-2014, стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) (SRM 1976Ь).

• 7.4.2.2. Измерения по п. 4.2 проводят путем измерения в соответствии с руководством по эксплуатации дифрактометров рентгеновских ДРОН-7М и руководством оператора «Программный комплекс управления и сбора данных дифрактометров общего назначения - Data Collection» углов дифракционных максимумов дифракционных линий 104, 116, 1.0.10+119, 2.1.10 и 146 при следующих условиях:

-рентгеновская трубка

• - ток анода рентгеновской трубки, мА

• - напряжение анода рентгеновской трубки, кВ

• - размеры щелей на первичном пучке:

вертикальная щель, мм горизонтальная щель, мм

вертикальная щель, мм

• - размеры щелей на дифрагированном пучке:

вертикальная (антирассеивающая) щель, мм вертикальная щель, мм горизонтальная щель (регулируемая), мм

• - щели Соллера на первичном и дифрагированном пучке

расходимостью, градус

• - интервалы сканирования по углам 23, градус:

дифракционная линия 104 дифракционная линия 116 дифракционные линии (1.0.10+119) дифракционная линия 2.1.10 дифракционная линия 146

• - шаг сканирования, градус:

дифракционные линии 104, 116 и (1.0.10+119) дифракционные линии 2.1.10 и 146

• - экспозиция в точке, с:

дифракционные линии 104, 116 и (1.0.10+119) дифракционные линии 2.1.10 и 146

• - селективно-поглощающий фильтр (р-фильтр)

• - число сканов

вращение образца

Абсолютная погрешность измерения углов дифракционных максимумов определяется как разность между значениями 23ка1 зарегистрированных рефлексов и соответствующими значениями для применяемого СО 23ка1^ГСО, приведенными в таблице 4. Угловые положения максимумов определяются в их верхней трети по средней линии между правым и левым «крылом».

Таблица 4

• 7.4.2.3. Дифрактометр считается выдержавшим поверку по п. 7.4.2, если измеренные значения 2$ксп отличаются от значений дифракционных максимумов, приведенных в таблице 4, не более чем на ±0,02 °.

• 7.4.3. Определение основной относительной погрешности скорости счета импульсов рентгеновского излучения

• 7.4.3.1. Для проведения измерений по пункту 7.4.3 применяют ГСО 10475-2014, стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) (SRM 1976Ь), либо ГСО 10440-2014, стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) (SRM 1976Ь).

• 7.4.3.2. Измерения выполнять в соответствии с руководством по эксплуатации дифрактометров рентгеновских ДРОН-7М (пункт «Определение основной аппаратурной погрешности») и руководством оператора «Программный комплекс управления и сбора данных дифрактометров общего назначения - Data Collection» измерением счета импульсов рентгеновского излучения в максимуме отражения от отражающей атомной плоскости с индексом Миллера 104 стандартного образца дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) либо аналогичной для применяемого средства измерений.

• 7.4.3.3. Начинать измерения следует после прогрева дифрактометра в течение не менее 1 часа. Экспозиция 100 с. Провести три серии по 11 измерений. Длительность каждой серии составляет не менее 1 ч.

Измерения проводят, используя опцию «Относительная погрешность» в программе Data Collection. В процессе измерения образец не должен вращаться. Расчет результатов проводится программой автоматически.

• 7.4.3.4. Для каждой серии измерений рассчитывают стандартное отклонение S² по формуле:

  
  

  (1)

где Nik - набор импульсов i-ro измерения в k-ой серии;

к - номер серии (1,2 или 3);

п - число измерений в серии (n=l 1);

N_k- среднее арифметическое значение набора импульсов в серии.

Измеренный массив данных проверяют на однородность. Отношение модуля разности максимального и минимального значений Nk в пределах каждой серии к среднему значению N по всем трем сериям измерений, взятое в процентах, т.е.

должно быть не более 0,5 %. В противном случае, после выяснения и устранения причин неоднородности массива, измерения повторить.

Дифрактометры рентгеновские ДР0Н-7М                                      МП-242-0313-2019               8

Основная относительная погрешность для трех серий измерений определяется по формуле: y/S²-N

А_о = —=—* 100 %                                   (3)

где N = |Й=1Яи5²

В случае если подкоренное выражение меньше нуля, значение Ао приравнивается нулю, что соответствует нормативу.

По окончании трех серий измерений на экран монитора компьютера выводится результат.

• 7.4.3.3. Дифрактометр считают выдержавшим поверку по п. 7.4.3, если полученное значение основной относительной погрешности скорости счета импульсов рентгеновского излучения Ао не превышает 0,20 % при неоднородности массива данных не более 0,5 %.

• 8.1. Данные, полученные при поверке, оформляются в форме протокола в соответствии с требованиями, установленными в организации, проводящей поверку.

• 8.2. Дифрактометр рентгеновский ДРОН-7М, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годными, и на него оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.

• 8.3. Дифрактометр н рентгеновский ДРОН-7М, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на него выдается извещение о непригодности.

• 8.4. Знак поверки наносится на переднюю панель дифрактометра и (или) на свидетельство о поверке.