Методика поверки «Анализаторы содержания нефтепродуктов в воде лабораторный» (АИП2.840.056 Д1)

АНН 2.840.056 Д1

ОАО ”Нефтехимавтоматика-С.-Петербург”

&

WfeS - л

» ■. i ■■ '

. . . и ■. ■

I ■■■ .1

ХНАЛИЗАТОР СОДЕРЖАНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ

В ВОДЕ ЛАБОРАТОРНЫЙ

Методика поверки

АИШ.840.056 Д1

Тех н и чес к и й ди ректор

ZX       Л' X

^г С Е.Е. Юдович

”___”_______ 2004 г.

Заведующий отделом аналитической химии и метрологии

, < ' ■ -

-улдхС 4_________Г .В. Николайчик

2004 г.

Заведующий отделом №1

А.В. Косарев

СОДЕРЖАНИЕ.

• 1.    Операции поверки

  СЧ

Средства поверки

Требования безопасности

• 4.    Условия поверки

• 5.    Подготовка к поверке

• 6.    Проведение поверки

• 7.    Оформление результатов поверки

Приложение А. Методика и расчёт погрешности приготовления растворов нефтепродуктов в четыреххлористо.м углероде и тетрахлорэтилене

Приложение Б. Форма протокола поверки

Лист регистрации изменений

АИП 2.840.056 Д1 Настоящая методика поверки распространяется на анализатор содержания нефтепродуктов в воде лабораторный АН -2 (в дальнейшем - анализатор) и устанавливает методы его первичной поверки при выпуске из производства, поверки после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Межповерочный интервал.....1 год.

• 1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

1.2. При получении отрицательного результата при проведении какой-либо из операций поверка прекращается.

• 2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны бы гь применены средства, указанные в таблице 2. Таблица 2

Примечание: Перечисленные оборудование и средства измерений могут быть заменены другими, обеспечивающими требуемую точность измерений.

• 3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 3. Е Перед началом поверки подготовить резиновые перчатки, включи ть вытяжной шкаф, где будут готовиться поверочные растворы, и установить ёмкости с реактивами в вытяжном шкафу.

  • 3.2.  Приготовление поверочных растворов проводить лаборанту-химику (поверителю), прошедшему инструктаж по методикам безопасной работы с вредными летучими веществами. При этом необходимо работать в помещении с приточно-вытяжной вентиляцией в вытяжном шкафу.

  • 3.3.  При проведении поверки соблюдать все требования безопасности в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора АН-2 (АИП 2.840.056 РЭ).

• 4.  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

• 4.1.  При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия :

• - температура окружающего воздуха (20±5) °C;

• -  относительная влажность воздуха от 30 до 80 %;

• -  атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа;

• - напряжение питания переменного тока (220+22) В;

• -  частота питающей сети (50±1) Гц:

• -  отсутствие вибрации, тряски, ударов.

• 5.  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 5.1.  Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

• -  изучено руководство по эксплуатации анализатора АН-2 (АИП 2.840.056.РЭ) и настоящая методика;

• -  обеспечены условия поверки и выполнены требования техники безопасности согласно настоящей .методыке;

• -  подготовлены средства поверки, перечисленные в разделе 2:

• - промыты экстраген том и высушены цилиндры:

• -  расположены на рабочем столе в удобном для работы порядке емкости для слива.

• 5.2. Подготовить поверочные растворы согласно Приложению А со следующими расчетными концентрациями Cj. мг/л : С|=5. 66=10, 6'з=25. Сз=50, 6'5=75. С=100.

• 5.3.  Концснтратомер подготавливается к работе согласно АИП 2.840.056 РЭ.

• 6.  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 6.1. Внешний осмотр

• 6.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие поверяемого анализатор? следующим требованиям:

• - анализатор должен быть представлен на поверку с руководством по эксплуатации АИП 2.840.056 РЭ:

• -  комплектность должна соответствовать комплектности, указанной в РЭ;

• -  маркировка и надписи должны быть кон трастными и сохраняться на весь срок службы приборов;

• - у анализатора должны отсутствовать следующие дефекты, приводящие к ошибкам при измерениях: неисправность органов управления (тумблеров, кнопок, разъемов, зажимов, гнёзд предохранителей, присоединительных шнуров, повреждения корпуса и выходящих наружу конструктивных элементов), разгерметизация кювет, загрязнённость и повреждение цифровой шкалы и оптики кювет.

• 6.1.2. Результат внешнего осмотра считается положительным, если анализатор соответствует указанным требованиям.

• 6.2. Опробование

• 6.2.1. При опробовании проверяется действие органов управления и контроля в соответствии с АИП 2.840.056 РЭ. качество соединения токопроводящих соединительных проводов, действие органов установки нуля.

• 6.2.2. Результат опробования считается положительным, если органы управления и контроля позволяют производить операции по поверке анализатора.

• 6.3. Определение основной абсолютной погрешности копцентратомера

• 6.3.1.  Включить концентра гомер и прогреть его в 'течении 30 мин.

• 6.3.2.  Установить кнопкой ДИАПАЗОН диапазон измерения 100,0 мг/л.

• 6.3.3.  Залить в кювету экстрагент (ССЦ или C2CI4), дать отстояться не менее 10 с и установить кювету в кюветный отсек.

• 6.3.4.  Установить кнопкой НОЛЬ нулевые показания.

• 6.3.5.  Вынуть кювету, вылить из неё экстрагент и залить в кювету раствор нефтепродукта в экстрагенте с концентрацией 0=100.0 мг/'л, предварительно ополоснув её гем же раствором три раза, и дать раствору отстояться не менее 10 с.

• 6.3.6.  Установить повторно кювету в кюветный отсек и установить кнопкой КАЛИБРОВКА показание цифровой шкалы, равное 100,0 мг/л.

• 6.3.7.  Вынуть кювету из кюветного отсека, промыть её и записать показание цифровой шкалы при отсутствии кюветы.

Примечание. Показание, полученное ио п.6.3.7, является контрольным для данной партии экстрагента.

• 6.3.8.  Измерения проводят в последовательности С| -Сэ -С? --С4--С5 в следующем порядке:

• - поверочный раствор соответствующей концентрации заливается в кювету кон це т ггратом ера;

• - кювета вставляется в кюветный отсек и производится измерение по установившимся показаниям;

• 6.3.9.  Заливка каждого раствора в кювету и измерение его концентрации проводится четыре раза подряд.

Примечания. 1. Первый результат из четырёх не учитывается.

• 2. По окончании и при любом перерыве в работе кювета промывается экстрагентом.

• 6.3.10. Вычислить основную абсолютную погрешность измерения АС в каждой серии по формуле:

АС = С_к -С,,

где С,. - показания копцентратомера при измерении поверочных растворов, мг/л;

С< расчетная концентрация поверочных растворов, мг/л.

• 6.3.11. Результаты поверки считаются положительными, если основная абсолютная погрешность в каждой серии не превышает' ±2 мг,/л.

6,4. Определение времени экстрагирования

• 6.4.1.  Соединить экстракторы с концентратомером.

• 6.4.2.  Залить по 500 мл дистиллированной воды в бутылки экстракторов 1 с помощью цилиндра.

• 6.4.3.  Включить экстракторы, одновременно включив секундомер. При этом сигнальные светодиоды работы экстракторов в автоматическом режиме должны непрерывно светиться, бутылки экстракторов 1 должны вращат ься.

• 6.4.4.  Выключить секундомер, когда свечение светодиодов станет прерывистым и вращение бутылей прекратится, и записать показание секундомера, соответствующее времени экстрагирования.

• 6.4.5.  Результаты поверки считаются положительными, если время экстрагирования составляет (3()0± 10)с.

• 7. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 7.1.  Результаты поверки анализатора заносятся в протокол поверки. Форма протокола приведена в приложении Б.

• 7.2.  Положи тельные результаты поверки оформляются в соответствии с ПР 50.2.006 свидетельством установленной формы или нанесением иоверительного клейма в соответствии с ПР 50.2.007 в руководстве но эксплуатации АИП 2.840.056 РЭ.

• 7.3. Отрицательные результаты поверки оформляют извещением о непригодности по форме приложения 2 ПР 50.2.006.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное)

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРОВ

НЕФТЕПРОДУКТОВ В ЧЕТЫРЁХХЛОРИСТОМ УГЛЕРОДЕ И ТЕТРАХЛОРЭТИЛЕНЕ И РАСЧЁТ ПОГРЕШНОСТИ ПРИГОТОВЛЕНИЯ

• 1.1. Настоящая методика распространяется на поверочные растворы трёхкомпонентной смеси углеводородов (ТКС) в экстрагенте - четыреххдористом углероде (ССЦ) или тетрахлорэтилене (CSCE), используемые при поверках концентра гомера анализатора АН-2, а также на растворы дизельного топлива в ССЦ или CjCIj, используемые при испытаниях концентратомера в соответствии с 'ГУ 301-12-009-91

• 2. Приборы, посуда, реактивы

  • 2.1. Весы лабораторные 2 класса с пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

  • 2.2. Колбы 2-100-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.

  • 2.3. Пипетки 1-2-2-10 по ГОСТ 29227-91 и 2-2-25 по ГОСТ 29169.

  • 2.4. Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

  • 2.5. Углерод четырёххлористый х. ч. для экстракции из водных сред по ТУ 2631-027-44493179-98 или х.ч. по ГОСТ 20288, очищенный путем экстракции в течение 300с дистиллированной водой при соотношении объемов ССЕ и воды 4:1.

  • 2.6. Тетрахлорэтилен (перхлорэтилен) о.с.ч. по ТУ 2631-030-44493179-99. х.ч. по ТУ 2631-031-44493179-99 или х.ч. для АВП по ТУ 2631-101-44493179-06, очищенный путем двухкратной экстракции по 300с дистиллированной водой при соотношении объемов СУСЕ и воды 4:1.

  • 2.7. Дизельное топливо высшей категории по ГОСТ 1667.

  • 2.8. Бензол ч. д. а. по ГОСТ 5955.

  • 2.9. Изооктан эталонный по ГОСТ 12433.

  • 2.10. Цетан эталонный по ГОСТ 12525.

  • 2.11. ТКС. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 8.1 мл изооктана, 7,2 мл цетана и 4,2 мл бензола. Колбу закрывают пришлифованной пробкой и перемешивают. Массовая доля компонентов ТКС составляет: изооктана - 37.5 %. цетана - 37,5 %. бензола -25 %.

• 3. Приготовление растворов ТКС или дизельного топлива в экстрагенте-ССЕ или С?СЕ

  • 3.1. Раствор с концентрацией 1 г/л. Навеску ТКС или дизельного топлива массой 0.5 г, взвешенную в стаканчике с погрешностью 0,0005 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, обмывая стаканчик 4-5 раз экстрагентом, доливают экстрагент до метки и перемешивают. Раствор хранят в стеклянной ёмкости с притёртой пробкой в темном месте при температуре не выше б °C. Раствор в ССЕ устойчив в течение 6 месяцев, а в СгСЦ" 2-х месяцев.

  • 3.2. Раствор с концентрацией 100 мг/л. Пипеткой вместимостью 25 мл отбирают две аликвоты раствора с концентрацией 1 г/л. помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл. доливают в колбу экстрагент до метки и перемешивают.

  • 3.3. Раствор с концентрацией С|=5 мг/л. Пипеткой с делениями вместимостью 10 мл отбирают 5 мл раствора с концентрацией 100 мг7л. помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл. доливают в колбу экстрагент до метки и перемешивают.

  • 3.4. Раствор с концентрацией (4=10 мг/л. Пипеткой с делениями, вместимостью 10 мл отбирают 10 мл раствора 100 мг/л. помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают в колбу экстрагент до метки и перемешивают.

  • 3.5. Раствор с концентрацией Сз=25 мг/л. Пипеткой вместимостью 25 мл отбирают аликвоту раствора 100 мг/л. помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл. доливают в колбу экстрагент до метки и перемешивают.

  • 3.6. Раствор с концентрацией С4=50 мг/л. Пипеткой вместимостью 25 мл отбирают две аликвоты раствора 100 мг/л, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают в колбу-экстрагент до метки и перемешивают.

АИП 2.840.056 Д1

• 3.7. Раствор с концентрацией С±=75 мг/л. Пипеткой вместимостью 25 мл отбирают три аликвоты раствора 100 мг/л. помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают в колбу экстрагент до метки и перемешивают.

Поверочные раса воры хранят в стеклянных ёмкостях с притёртой пробкой в темном .месте при температуре не выше 6 °C в течение 1 месяца, в запаянных ампулах растворы в ССЦ хранят не более 12-ти месяцев, а растворы в С/СЦ - не более 2-х месяцев.

• 4. Расчёт погрешнос ти приготовления растворов ТКС и дизельного топлива в экстрагенте.

  • 4.1. Относительная погрешность приготовления растворов ТКС и дизельного топлива в

экстрагенте вычисляется по формуле:

где гл = 0.5 г. масса навески ТКС или дизельного топлива;

Г/ = 500 мл - объём растворов 1 г/л и 100 мг/л;

рб = 25 мл - объём аликвоты раствора 1 г/л для приготовления раствора 100 мг/л;

1%== 100 мл - объём поверочных растворов;

К/ - объём аликвоты раствора 100 мг/л для приготовления поверочных растворов, указанный в таблице;

соответствующие погрешности взвешивания и дозирования.

• 4.2. Абсолютная погрешность приготовления рас творов ТКС и дизельного топлива в экстрагенте АС,, мг/л вычисляется по формуле:

100

Значения 6, и АС,. а также величина допустимой абсолютной погрешности когшентратомера AC_g , мг/л представлены в таблице.

Таблица

Для всех поверочных растворов выполняется соо тношение |А С, i< \Л.   . что доказывает

3

правильность выбора процедуры их приготовления.

Al III 2.840.056 ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(рекомендуемое)

Форма протокола поверки

Протокол №____от_____

первичной (периодической) поверки анализатора содержания нефтепродуктов в воде АН-2

• 1.  Зав.УЬ______________

• 2. Принадлежит __________________________ _                   _____

• 3. Условия поверки:

• -  температура окружающего воздуха_____

• -  относительная влажность______________

• -  атмосферное давление ________

• 4. Внешний осмотр _____________________________________________________

(уд. или неуд.)

• 5. Опробование__________________________________________________________

(норма или не соответствует по какому параметру и его значение)

• 6. Определение метрологических характерис тик

6.1. Определение основной абсолютной погрешности концентратомера

• 6.2. Определение времени экстрагирования

Время экс трагирования сос тавляет

• 5. Заключение

ЛИСТ РЕГИСТРАЦИИ ИЗМЕНЕНИЙ