Методика поверки «Рабочие эталоны 1-го разряда - источники микропотоков газов и паров ИМ-ВРЗ» (МП-242-2198-2018)

Методика поверки

Тип документа

Рабочие эталоны 1-го разряда - источники микропотоков газов и паров ИМ-ВРЗ

Наименование

МП-242-2198-2018

Обозначение документа

ВНИИМ им. Д.И. Менделеева

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

И.о. директора . Менделеева»

Проник

2018 г

Государственная система обеспечения единства измерений

Рабочие эталоны 1-го разряда -источники микропотоков газов и паров ИМ-ВРЗ

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242-2198-2018

Зам. руководителя научно-исследовательского отдела Государственных эталонов в области физико-химических измерений

А.В. Колобова

Разработчик научный сотрудник

________Н.Б. Шор

Санкт-Петербург 2018 г.

Настоящая методика поверки распространяется на рабочие эталоны 1 -го разряда - источники микропотоков газов и паров ИМ-ВРЗ (далее - ИМ-ВРЗ) и устанавливает методы и средства первичной поверки при вводе в эксплуатацию и периодической поверки в процессе эксплуатации.

ИМ-ВРЗ являются мерами: рабочими эталонами 1-го разряда - источниками микропотоков газов и паров по ГОСТ 8.578-2014, и, в комплекте с термо диффузионными генераторами газовых смесей, предназначены для воспроизведения единицы массовой концентрации компонента в газовых средах рабоч им эталонам 2-го разряда и рабочим средствам измерений в соответствии с ГОСТ 8.578-2014.

Интервал между поверками один год.

В случае выпуска единичных экземпляров ИМ поверке подлежит каждый экземпляр ИМ-ВРЗ.

В случае выпуска ИМ-ВРЗ в виде партии поверка проводится для каждой партии, включающей экземпляры ИМ-ВРЗ, выпущенные в течение 3-х месяцев, относящиеся к одному или нескольким исполнениям. Для поверки партии предъявляются 10 % от количества ИМ-ВРЗ каждого исполнения, но не менее 1 экз.

Настоящая методика поверки распространяется на вновь изготавливаемые ИМ-ВРЗ, а также на все ИМ-ВРЗ введенные в эксплуатацию в период с апреля 2016 г.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ
  • 1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1.

Наименование операции

Номер пункта методики поверки

1. Внешний осмотр

6.1

2 Проверка заполнения ИМ

6.2

3 Определение относительной погрешности

6.3

  • 1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшую поверку прекращают.

  • 1.3 Периодической поверке подлежат ИМ-ВРЗ, заполненные веществом не менее, чем на 30% от полной вместимости или от массы вещества, указанной в паспорте.

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2. Таблица 2.

Номер пункта НД по поверке

Наименование основного или вспомогательного средства поверки, номер документа, требования к СИ, основные технические и (или) метрологические характеристики

4,6

Прибор комбинированный Testo-622 (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений 53505-13):

диапазон измерения температуры: от минус 10 до 60 °°С, пределы допускаемой абсолютной погрешности ±0,4 °C; диапазон измерения относительной влажности: от 10 до 95 %, пределы допускаемой абсолютной погрешности ±3 %; диапазон измерений абсолютного давления: от 300 до 1200 гПа, пределы допускаемой абсолютной погрешности ± 5 гПа.

6.2,6.3.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427, верхний предел измерений 150 мм или более, цена деления 1 мм.

Весы аналитические, Sartorius Micro 210 Р. Наибольший предел взвешивания не менее 20 г, пределы допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,010 г.

Номер пункта НД по поверке

Наименование основного или вспомогательного средства поверки, номер документа, требования к СИ, основные технические и (или) метрологические характеристики

6.3

Газоанализатор-компаратор, входящий в состав вторичного эталона по ГОСТ 8.578-2014.

Относительное СКО среднего арифметического показаний, не более: при производительности ИМ до 1,0 мкг/мин 2 %, при производительности ИМ свыше 1,0 мкг/мин 1,5 %.

Генератор газовых смесей термодиффузионного типа0 ГГС модификаций ГГС-Т или ГГС-К (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений 62151-15) с метрологическими характеристиками:

  • - диапазон задания и поддержания температуры термостата от 30 °C до 120 °C, пределы допускаемой абсолютной погрешности:

±0,1 °C (в диапазоне от 30 °C до 60 °C),

±0,2 °C (в диапазоне свыше 60 °C до 120 °C);

  • - диапазон задания объемного расхода от 100 до 5000 см3/мин, пределы допускаемой относительной погрешности ± (1,5 - 1) %.

Меры: эталоны сравнения - источники микропотоков газов и паров по ГОСТ 8.578-2014 или источники микропотоков 0-го разряда

Границы доверительной относительной погрешности (при Р=0,95) ±(0,8 - 5,0) %.

Поверочный нулевой газ воздух марки А по ТУ 6-21-5-82 или азот газообразный особой чистоты 1 сорта по ГОСТ 9293 в баллоне под давлением.

Вентиль точной регулировки ВТР-1 или ВТР-1-М160. Диапазон рабочего давления от 0 до 150 кгс/см2, диаметр условного прохода 3 мм.

Секундомер типа СО Спр-26-000 по ТУ 25-1819-0021-90, пределы допускаемой абсолютной погрешности ±0,2 с

Ротаметр РМ-А-0,16 ГУЗ по ГОСТ 13045.

Верхний предел измерений объемного расхода 0,16 м3/ч, пределы допускаемой относительной погрешности ±2,5 % от верхнего предела измерения

Эксикатор, пинцет

Примечание:

0 При проведении поверки используют два генератора (один - для выхода ИМ на температурный режим по 6.3.2, второй - для проведения измерений по 6.3.3).

  • 2.2 Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, эталоны сравнения и рабочие эталоны 0-го разряда - действующие паспорта.

  • 2.3 Допускается применение других средств измерений, не приведенных в таблице, но обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

  • 2.4 В качестве газоанализатора-компаратора может применяться газоанализатор ЭРИС-TVOC модификации ЭРИС-TVOC-l (регистрационный номер 53084-13) или датчик газов PI-700 (регистрационный номер 37263-08).

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ
  • 3.1 Помещение, в котором проводится поверка, должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией.

  • 3.2 Концентрации вредных компонентов в воздухе рабочей зоны должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.

  • 3.3 При работе с ИМ-ВРЗ необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с токсичными и ядовитыми веществами. Все работы с ИМ-ВРЗ необходимо поводить в вытяжном шкафу.

  • 3.4 ИМ-ВРЗ нельзя подносить к лицу, вскрывать, перезаполнять, подвергать ударам и изгибам, отбирать, смачивать, нагревать до температуры, превышающей указанную в паспорте, и охлаждать ниже минус 5 °C.

  • 3.5 При работе с ИМ-ВРЗ сброс газовых смесей должен производиться через угольный фильтр, расположенный в вытяжном шкафу, или через поглотитель, заполненный

  • - для ИМ этилхлорформиата 5% раствором щелочи;

  • - для ИМ акриловой кислоты слабощелочным 5% раствором перманганата калия (КМпО4).

  • 3.6 К проведению поверки ИМ-ВРЗ допускаются лица, ознакомленные с ГОСТ 8.578-2014, документацией на ИМ-ВРЗ и газоанализатор-компаратор, входящий в состав эталонного комплекса аппаратуры Б2 ГЭТ 154-2016 или в состав вторичного эталона по ГОСТ 8.578-2014 (правила хранения и применения, руководство по эксплуатации, методики измерений), имеющие квалификацию поверителя, действующий аттестат и прошедшие инструктаж по технике безопасности в установленном порядке.

4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ
  • 4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

  • - диапазон температуры окружающего воздуха, °C                от 15 до 25;

  • - диапазон относительной влажности окружающего воздуха, %     не более 80;

  • - атмосферное давление, кПа                                    от 84 до 106,7

5. ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

5.1.Перед проведением поверки необходимо выполнить следующие подготовительные работы:

  • 1) подготовить к работе поверяемый ИМ-ВРЗ в соответствии с требованиями эксплуатационной документации (ЭД);

  • 2) подготовить к работе средства поверки в соответствии с требованиями их ЭД, при необходимости провести корректировку нулевых показаний и чувствительности газоанализатора-компаратора;

  • 3) проверить наличие паспортов и сроков годности ГС в баллонах под давлением и эталонов сравнения (или рабочих эталонов 0-го разряда) - ИМ газов и паров;

  • 4) выдержать баллоны с ГС в помещении, в котором проводят поверку, не менее 24 ч, эталоны сравнения (рабочие эталоны 0-го разряда) - ИМ газов и паров, поверяемый ИМ-ВРЗ -не менее 12 ч.

  • 5) установить в генераторе газовых смесей в соответствии с ЭД

  • - необходимый расход в линии газа-разбавителя и в линии термостата таким образом, чтобы показания газоанализатора-компаратора при подаче газовой смеси соответствовали от 20 до 90 % диапазона измерений;

  • - температуру, соответствующую указанной в паспорте на ИМ-ВРЗ.

6. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
  • 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие ИМ-ВРЗ следующим требованиям:

  • 1) отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность и безопасность, загрязнений и изменений цвета и агрегатного состояния вещества ИМ-ВРЗ;

  • 2) надписи и маркировка на корпусе ИМ-ВРЗ должны быть четкими, комплектность должна соответствовать эксплуатационной документации.

Результаты внешнего осмотра считают положительными, если ИМ-ВРЗ соответствует перечисленным требованиям.

  • 6.2 Проверка заполнения ИМ-ВРЗ

Проверку заполнения ИМ-ВРЗ выполняют путем взвешивания на аналитических весах или измерением с помощью линейки с ценой деления не более 1,0 мм.

Результаты проверки заполнения ИМ-ВРЗ считают положительными, если он заполнен веществом не менее, чем

на 70 % от полной вместимости или от массы вещества, указанной в паспорте, при первичной поверке;

на 30 % - при периодической поверке.

  • 6.3 Определение метрологических характеристик

    • 6.3.1 Определение относительной погрешности

Определение относительной погрешности проводят методом компарирования поверяемого ИМ с соответствующим эталоном сравнения или рабочего эталона 0-разряда- ИМ газов и паров (далее - ИМ-ЭС нли ИМ 0-разряда), установленных в термодиффузионном генераторе, с применением газоанализатора-компаратора.

Для поверки используют ИМ-ЭС или ИМ 0-разряда с производительностью, которая не должна отличаться от производительности поверяемого ИМ более чем на 30 %.

  • 6.3.2 Перед проведением измерений выдерживают поверяемый ИМ и ИМ-ЭС (или ИМ 0-разряда) в генераторе газовых смесей термодиффузионного типа (первый генератор) при номинальном значении температуры Тн, °C, указанной в паспорте соответствующего ИМ. не менее 2-х часов. Устанавливают расход азота в линии термостата (100±20) см3/мин.

  • 6.3.3 Выполняют следующие операции при проведении измерений:

  • 1) Помещают в генератор газовых смесей термодиффузионного типа ИМ-ЭС (второй генератор) и устанавливают требуемый режим работы генератора: температура термостата Тн. °C в соответствии с паспортом на ИМ-ЭС (или ИМ 0-разряда), расход ГС на выходе генератора (см3/мин).

Устанавливают значение расхода ГС (см3/мин) в соответствии с эксплуатационной документацией на соответствующий газоанализатор-компаратор, показания которого при подаче ГС должны находиться в пределах от 20 до 90 % от верхнего предела измерений.

Подачу ГС на вход газоанализатора-компаратора при наличии встроенного насоса проводят со сбросом с применением тройника, при этом расход ГС в линии сброса устанавливают не менее 0,20 дм3/мин и контролируют при помощи ротаметра.

  • 2) Выдерживают ИМ-ЭС (ИМ- 0-го разряда) в данных условиях не менее 30 мин, затем подают ГС с выхода генератора на газоанализатор-компаратор и регистрируют его показания.

  • 3) Подачу ГС проводят не менее 5 раз (п=5).

  • 4) Вынимают ИМ-ЭС (ИМ- 0-го разряда) из генератора.

  • 5) Повторяют операции по перечислению 1) - 3) 6.3.3 для поверяемого ИМ-ВРЗ.

6.4 Обработка результатов измерений

  • 6.4.1 Рассчитывают средние значения показаний газоанализатора-компаратора при подаче газовых смесей от генератора, созданных с помощью поверяемого ИМ-ВРЗ      и ИМ-

ЭС (или ИМ 0-разряда) A iC по формулам

_ У

л 1=1_______»

п

п

п

(1)

(2)

.ИМ .

где A i - i-oe показание газоанализатора-компаратора при подаче газовой смеси от генератора, созданной с помощью поверяемого ИМ-ВРЗ, мг/м3 (млн1);

А - i-oe показание газоанализатора-компаратора при подаче газовой смеси от генератора, созданной с помощью ИМ-ЭС (или 0- разряда), мг/м3 (млн'1).

  • 6.4.2 Рассчитывают относительное CKO среднего арифметического показаний газоанализатора-компаратора для поверяемого ИМ ( SHM в %) и для ИМ-ЭС (или 0- разряда) ( S3C в %) по формулам

    (3)

    (4)

Полученные значения относительного СКО должны соответствовать значениям, приведенным в таблице 2.

Если данное условие не выполняется, повторяют измерения по и. 6.3.3.

  • 6.4.3 Рассчитывают измеренное значение производительности поверяемого ИМ-ВРЗ Gm, мкг/мин, по формуле:

Св=4эс-еЭС •                                 (5)

где G3C - аттестованное значение производительности ИМ-ЭС (ИМ 0-разряда), указанное в паспорте, мкг/мин.

  • 6.4.4 Значение относительной погрешности ИМ-ВРЗ, 8, %, рассчитывают по формуле:

G —G

(6)

где Gn - значение производительности поверяемого ИМ-ВРЗ, указанное в паспорте, мкг/мин.

  • 6.4.5 Результаты определения погрешности ИМ-ВРЗ считают положительными, если полученное значение погрешности (по модулю) не превышает пределов допускаемой погрешности, указанных в ЭД поверяемого ИМ-ВРЗ.

7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
  • 7.1 Составляют протокол поверки по форме, приведенной в приложении Б.

  • 7.2 В случае выпуска экземпляров ИМ-ВРЗ в виде партии при положительных результатах поверки подтверждается качество ИМ-ВРЗ в контролируемой партии, а также считается подтверждённой возможность дальнейшего их изготовления и приёмки по той же документации, по которой они изготовлены и прошли поверку, до получения результатов очередной поверки.

  • 7.3 В случае выпуска единичных экземпляров ИМ-ВРЗ при положительных результатах поверки подтверждается качество каждого единичного экземпляра ИМ-ВРЗ.

  • 7.4 При положительных результатах поверки партию ИМ-ВРЗ или каждый единичный экземпляр признают годными к применению и оформляют на партию или единичный экземпляр ИМ-ВРЗ свидетельство о поверке установленной формы в соответствии с приказом Минпромторга РФ№ 1815 от 02.07.2015 г.

  • 7.5 При отрицательных результатах поверки партию или единичные экземпляры ИМ-ВРЗ не допускают к применению и выдают извещение о непригодности с указанием причин непригодности.

  • 7.6 Знак поверки наносится на свидетельство о поверке в виде наклейки.

Приложение А.

Таблица А, 1 - Метрологические характеристики

Условное обозначение ИМ-ВРЗ

Вещество

Номинальное значение температуры, Т„, С°

Конструктивное исполнение

Диапазон производительности, GH, мкг/мин

Температурны коэффициенз (а), градус’1

ИМ-ВРЗ-1-М-А2

Оксид пропилена

40,0

А2

от 0,1 до 2

0,025

СзНбО

60,0

А2

от 2 до 10

ИМ-ВРЗ-2-М-Б

Оксид пропилена

40,0

Б

от 0.1 до 2

0,025

СзНсО

60,0

Б

от 2 до 10

Тетраэтилорто-силикат

80,0

А2

от 0,2 до 1

ИМ-ВРЗ-3-М-А2

(TEOS)

100,0

А2

от 1 до 5

0,025

C8H20O4Si

120,0

А2

от 5 до 15

Тетраэтилорто-силикат

80,0

Б

от 0,2 до 1

ИМ-ВРЗ-4-М-Б

(TEOS)

100,0

Б

от 1 до 5

0,025

CgFboC^Si

120,0

Б

от 5 до 15

ИМ-ВРЗ-5-М-А1

Малеиновый ангидрид

С4Н2О3

80,0

90,0

А1

А1

от 0,1 до 0,5 от 0,5 до 2,5

0.025

ИМ-ВРЗ-6-М-А2

Малеиновый ангидрид

С4Н2О3

80.0

100,0

А2

А2

от 0,2 до 1

от 1 до 3

0,025

120,0

А2

от 3 до 8

ИМ-ВРЗ-7-М-А2

н-Пропилацетат

С5Н10О2

80,0

90,0 120,0

А2

А2

А2

от 1 до 5

от 5 до 10

от 8 до 15

0.025

ИМ-ВРЗ-8-М-Б

н-Пропилацетат

С5НЮО2

80,0

90,0 120,0

Б

Б

Б

от 1 до 5

от 5 до 10

от 8 до 15

0.025

ИМ-ВРЗ-9-О-А1

Эпихлоргидрин

СзН5СЮ

100,0

А1

от 0,1 до 1

0.025

60,0

А2

от 1 до 5

ИМ-ВРЗ-10-М-А2

Эпихлоргидрин

С3Н5СЮ

80,0

100,0

А2

А2

от 5 до 10

от 10 до 20

0,025

120,0

А2

от 20 до 30

60,0

Б

от 1 до 5

ИМ-ВРЗ-11-М-Б

Эпихлоргидрин

80,0

Б

от 5 до 10

0,025

C3H5C10

100,0

Б

от 10 до 20

120,0

Б

от 20 до 30

ИМ-ВРЗ-12-м-А2

НЫ-диметилацетамид

100,0

А2

от 1 до 3

0,025

С4Н9 NO

120,0

А2

от 2 до 7

ИМ-ВРЗ-13-М-Б

N.N-димстилацстамид

100,0

Б

от 1 до 3

0,025

С4Н9 NO

120,0

Б

от 2 до 7

80,0

А2

от 0,1 до 1

ИМ-ВРЗ-14-М-А2

Хлористый бензил

90,0

А2

от 1 до 3

0.025

C7H7CI

100,0

А2

от 3 до 7

120,0

А2

от 7 до 20

80,0

Б

от 0J до 1

ИМ-ВРЗ-15-М-Б

Хлористый бензил

90,0

Б

от 1 до 3

0.025

C7H7CI

100.0

Б

от 3 до 7

120,0

Б

от 7 до 20

ИМ-ВРЗ-16-м-А2

1,1, 1-трихлорэтан

90,0

Б

от 0,3 до 1

0,025

C2H3CI3

100,0

Б

от 1 до 7

ИМ-ВРЗ-17-М-Б

1,1, 1-трихлорэтан

90,0

Б

от 0,3 до 1

0,025

С2НзС1з

100,0

Б

от 1 до 7

Условное обозначение ИМ-ВРЗ

Вещество

Номинальное значение температуры, Т„, С°

Конструктивное исполнение

Диапазон производительности, GH, мкг/мин

Температурим коэффициент (а), градус’’

ИМ-ВРЗ-18-М-А2

Этиленгликоль

С2Н6О2

40,0

80,0

А2

А2

от 0,1 до 0,5

от 0,2 до 2

-

ИМ-ВРЗ-19-М-А2

Метилбромид СНзВг

40,0

60,0

А2

А2

от 0,1 до 2

от 2 до 10

-

ИМ-ВРЗ-20-М-И

Фурфуриловый спирт С5Н6О2

30,0

35,0

40,0

И и и

от 0,5 до 1,5

от 1 до 3

от 3 до 5

0.051

ИМ-ВРЗ-21-М-А2

Пиридин CsHsN

60,0

80,0

100,0

120,0

А2

А2

А2

А2

от 1 до 5

от 5 до 10

от 10 до 20

от 20 до 30

-

ИМ-ВРЗ-22-М-А2

Тетрагидротиофен

CaHsS

60,0

80,0

100,0

120,0

А2

А2

А2

А2

от 1 до 5

от 5 до 10

от 10 до 20

от 20 до 30

-

ИМ-ВРЗ-23-М-А2

ЭтилгликольацетатС

бНпОз

120,0

А2

от 1 до 5

-

ИМ-ВРЗ-24-М-И

Акриловая кислота С3Н4О2

30,0

35,0

И и

от 15 до 30

от 30 до 45

0,036

ИМ-ВРЗ-25-М-А1

Этилхлорформиат

С3Н5С1О2

30,0

35,0

А1

А1

от 0,1 до 0,5

от 0,5 до 2

0,053

ИМ-ВРЗ-26-М-А2

Этилхлорформиат

СзН5С1О2

30,0

35,0

А2

А2

от 0,5 до 1

от 1 до 5

0,053

Примечание: конкретные значения производительности (GH, мкг/мин) приведены в паспорте на ИМ

Приложение Б

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

№____________от________________

  • 1 Наименование ИМ, тип, исполнение________________________________________________

  • 2 Заводской номер__________________________________________________________________

  • 3 Владелец_________________________________________________________________________

  • 4 Дата выпуска____________________________________________________________________

  • 5 Регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства

измерений________________________________________________________________________

  • 6 Наименование нормативного документа по поверке____________________________________

  • 7 Средства поверки__________________________________________________________________

  • 8 Вид поверки (первичная/периодическая)______________________________________________

  • 9 Условия поверки:

  • - температура окружающего воздуха_________________________________________________

  • - относительная влажность окружающего воздуха______________________________________

  • - атмосферное давление____________________________________________________________

  • 10 Результаты проведения поверки

    • 10.1 Внешний осмотр______________________________________________________________

    • 10.2 Проверка массы ИМ____

    • 10.3 Определение относительной погрешности

      Значение производительности ИМ-ВРЗ, приведенное в паспорте, GH, мкг/мин

      Измеренное значение производительности ИМ-ВРЗ, Си,, мкг/мин

      Значение относительной погрешности, полученное при поверке, %

Вывод____________________________________________________________________

Заключение___________________________________., зав. №_______________________________________

(наименование,тип, исполнение)

соответствует предъявляемым требованиям и признано годным (не годным) для эксплуатации.

Поверитель                      _________________ __________________

(подпись)                     (инициалы, фамилия)

Выдано свидетельство о поверке______________________от______________________________

(Выдано извещение о непригодности,______________________от__________________________)

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель