Методика поверки «Рабочие эталоны 1-го разряда - источники микропотоков газов и паров ИМ-ВРЗ» (МП-242-2198-2018)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

И.о. директора . Менделеева»

Проник

2018 г

Государственная система обеспечения единства измерений

Рабочие эталоны 1-го разряда -источники микропотоков газов и паров ИМ-ВРЗ

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242-2198-2018

Зам. руководителя научно-исследовательского отдела Государственных эталонов в области физико-химических измерений

А.В. Колобова

Разработчик научный сотрудник

________Н.Б. Шор

Санкт-Петербург 2018 г.

Настоящая методика поверки распространяется на рабочие эталоны 1 -го разряда - источники микропотоков газов и паров ИМ-ВРЗ (далее - ИМ-ВРЗ) и устанавливает методы и средства первичной поверки при вводе в эксплуатацию и периодической поверки в процессе эксплуатации.

ИМ-ВРЗ являются мерами: рабочими эталонами 1-го разряда - источниками микропотоков газов и паров по ГОСТ 8.578-2014, и, в комплекте с термо диффузионными генераторами газовых смесей, предназначены для воспроизведения единицы массовой концентрации компонента в газовых средах рабоч им эталонам 2-го разряда и рабочим средствам измерений в соответствии с ГОСТ 8.578-2014.

Интервал между поверками один год.

В случае выпуска единичных экземпляров ИМ поверке подлежит каждый экземпляр ИМ-ВРЗ.

В случае выпуска ИМ-ВРЗ в виде партии поверка проводится для каждой партии, включающей экземпляры ИМ-ВРЗ, выпущенные в течение 3-х месяцев, относящиеся к одному или нескольким исполнениям. Для поверки партии предъявляются 10 % от количества ИМ-ВРЗ каждого исполнения, но не менее 1 экз.

Настоящая методика поверки распространяется на вновь изготавливаемые ИМ-ВРЗ, а также на все ИМ-ВРЗ введенные в эксплуатацию в период с апреля 2016 г.

• 1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1.

• 1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшую поверку прекращают.

• 1.3 Периодической поверке подлежат ИМ-ВРЗ, заполненные веществом не менее, чем на 30% от полной вместимости или от массы вещества, указанной в паспорте.

2.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2. Таблица 2.

• 2.2 Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, эталоны сравнения и рабочие эталоны 0-го разряда - действующие паспорта.

• 2.3 Допускается применение других средств измерений, не приведенных в таблице, но обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

• 2.4 В качестве газоанализатора-компаратора может применяться газоанализатор ЭРИС-TVOC модификации ЭРИС-TVOC-l (регистрационный номер 53084-13) или датчик газов PI-700 (регистрационный номер 37263-08).

• 3.1 Помещение, в котором проводится поверка, должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией.

• 3.2 Концентрации вредных компонентов в воздухе рабочей зоны должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.

• 3.3 При работе с ИМ-ВРЗ необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с токсичными и ядовитыми веществами. Все работы с ИМ-ВРЗ необходимо поводить в вытяжном шкафу.

• 3.4 ИМ-ВРЗ нельзя подносить к лицу, вскрывать, перезаполнять, подвергать ударам и изгибам, отбирать, смачивать, нагревать до температуры, превышающей указанную в паспорте, и охлаждать ниже минус 5 °C.

• 3.5 При работе с ИМ-ВРЗ сброс газовых смесей должен производиться через угольный фильтр, расположенный в вытяжном шкафу, или через поглотитель, заполненный

• - для ИМ этилхлорформиата 5% раствором щелочи;

• - для ИМ акриловой кислоты слабощелочным 5% раствором перманганата калия (КМпО₄).

• 3.6 К проведению поверки ИМ-ВРЗ допускаются лица, ознакомленные с ГОСТ 8.578-2014, документацией на ИМ-ВРЗ и газоанализатор-компаратор, входящий в состав эталонного комплекса аппаратуры Б2 ГЭТ 154-2016 или в состав вторичного эталона по ГОСТ 8.578-2014 (правила хранения и применения, руководство по эксплуатации, методики измерений), имеющие квалификацию поверителя, действующий аттестат и прошедшие инструктаж по технике безопасности в установленном порядке.

• 4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - диапазон температуры окружающего воздуха, °C                от 15 до 25;

• - диапазон относительной влажности окружающего воздуха, %     не более 80;

• - атмосферное давление, кПа                                    от 84 до 106,7

5.1.Перед проведением поверки необходимо выполнить следующие подготовительные работы:

• 1) подготовить к работе поверяемый ИМ-ВРЗ в соответствии с требованиями эксплуатационной документации (ЭД);

• 2) подготовить к работе средства поверки в соответствии с требованиями их ЭД, при необходимости провести корректировку нулевых показаний и чувствительности газоанализатора-компаратора;

• 3) проверить наличие паспортов и сроков годности ГС в баллонах под давлением и эталонов сравнения (или рабочих эталонов 0-го разряда) - ИМ газов и паров;

• 4) выдержать баллоны с ГС в помещении, в котором проводят поверку, не менее 24 ч, эталоны сравнения (рабочие эталоны 0-го разряда) - ИМ газов и паров, поверяемый ИМ-ВРЗ -не менее 12 ч.

• 5) установить в генераторе газовых смесей в соответствии с ЭД

• - необходимый расход в линии газа-разбавителя и в линии термостата таким образом, чтобы показания газоанализатора-компаратора при подаче газовой смеси соответствовали от 20 до 90 % диапазона измерений;

• - температуру, соответствующую указанной в паспорте на ИМ-ВРЗ.

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие ИМ-ВРЗ следующим требованиям:

• 1) отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность и безопасность, загрязнений и изменений цвета и агрегатного состояния вещества ИМ-ВРЗ;

• 2) надписи и маркировка на корпусе ИМ-ВРЗ должны быть четкими, комплектность должна соответствовать эксплуатационной документации.

Результаты внешнего осмотра считают положительными, если ИМ-ВРЗ соответствует перечисленным требованиям.

• 6.2 Проверка заполнения ИМ-ВРЗ

Проверку заполнения ИМ-ВРЗ выполняют путем взвешивания на аналитических весах или измерением с помощью линейки с ценой деления не более 1,0 мм.

Результаты проверки заполнения ИМ-ВРЗ считают положительными, если он заполнен веществом не менее, чем

на 70 % от полной вместимости или от массы вещества, указанной в паспорте, при первичной поверке;

на 30 % - при периодической поверке.

• 6.3 Определение метрологических характеристик

  • 6.3.1 Определение относительной погрешности

Определение относительной погрешности проводят методом компарирования поверяемого ИМ с соответствующим эталоном сравнения или рабочего эталона 0-разряда- ИМ газов и паров (далее - ИМ-ЭС нли ИМ 0-разряда), установленных в термодиффузионном генераторе, с применением газоанализатора-компаратора.

Для поверки используют ИМ-ЭС или ИМ 0-разряда с производительностью, которая не должна отличаться от производительности поверяемого ИМ более чем на 30 %.

• 6.3.2 Перед проведением измерений выдерживают поверяемый ИМ и ИМ-ЭС (или ИМ 0-разряда) в генераторе газовых смесей термодиффузионного типа (первый генератор) при номинальном значении температуры Т_н, °C, указанной в паспорте соответствующего ИМ. не менее 2-х часов. Устанавливают расход азота в линии термостата (100±20) см³/мин.

• 6.3.3 Выполняют следующие операции при проведении измерений:

• 1) Помещают в генератор газовых смесей термодиффузионного типа ИМ-ЭС (второй генератор) и устанавливают требуемый режим работы генератора: температура термостата Тн. °C в соответствии с паспортом на ИМ-ЭС (или ИМ 0-разряда), расход ГС на выходе генератора (см³/мин).

Устанавливают значение расхода ГС (см³/мин) в соответствии с эксплуатационной документацией на соответствующий газоанализатор-компаратор, показания которого при подаче ГС должны находиться в пределах от 20 до 90 % от верхнего предела измерений.

Подачу ГС на вход газоанализатора-компаратора при наличии встроенного насоса проводят со сбросом с применением тройника, при этом расход ГС в линии сброса устанавливают не менее 0,20 дм³/мин и контролируют при помощи ротаметра.

• 2) Выдерживают ИМ-ЭС (ИМ- 0-го разряда) в данных условиях не менее 30 мин, затем подают ГС с выхода генератора на газоанализатор-компаратор и регистрируют его показания.

• 3) Подачу ГС проводят не менее 5 раз (п=5).

• 4) Вынимают ИМ-ЭС (ИМ- 0-го разряда) из генератора.

• 5) Повторяют операции по перечислению 1) - 3) 6.3.3 для поверяемого ИМ-ВРЗ.

6.4 Обработка результатов измерений

• 6.4.1 Рассчитывают средние значения показаний газоанализатора-компаратора при подаче газовых смесей от генератора, созданных с помощью поверяемого ИМ-ВРЗ      и ИМ-

ЭС (или ИМ 0-разряда) A ^iC по формулам

_ У

^л 1=1_______»

п

п

п

(1)

(2)

.ИМ .

где A i - i-oe показание газоанализатора-компаратора при подаче газовой смеси от генератора, созданной с помощью поверяемого ИМ-ВРЗ, мг/м³ (млн¹);

А - i-oe показание газоанализатора-компаратора при подаче газовой смеси от генератора, созданной с помощью ИМ-ЭС (или 0- разряда), мг/м³ (млн'¹).

• 6.4.2 Рассчитывают относительное CKO среднего арифметического показаний газоанализатора-компаратора для поверяемого ИМ ( S^HM в %) и для ИМ-ЭС (или 0- разряда) ( S^3C в %) по формулам

  

  (3)

  (4)

Полученные значения относительного СКО должны соответствовать значениям, приведенным в таблице 2.

Если данное условие не выполняется, повторяют измерения по и. 6.3.3.

• 6.4.3 Рассчитывают измеренное значение производительности поверяемого ИМ-ВРЗ Gm, мкг/мин, по формуле:

С_в=4эс-е^ЭС •                                 (5)

где G^3C - аттестованное значение производительности ИМ-ЭС (ИМ 0-разряда), указанное в паспорте, мкг/мин.

• 6.4.4 Значение относительной погрешности ИМ-ВРЗ, 8, %, рассчитывают по формуле:

G —G

(6)

где ^Gn - значение производительности поверяемого ИМ-ВРЗ, указанное в паспорте, мкг/мин.

• 6.4.5 Результаты определения погрешности ИМ-ВРЗ считают положительными, если полученное значение погрешности (по модулю) не превышает пределов допускаемой погрешности, указанных в ЭД поверяемого ИМ-ВРЗ.

• 7.1 Составляют протокол поверки по форме, приведенной в приложении Б.

• 7.2 В случае выпуска экземпляров ИМ-ВРЗ в виде партии при положительных результатах поверки подтверждается качество ИМ-ВРЗ в контролируемой партии, а также считается подтверждённой возможность дальнейшего их изготовления и приёмки по той же документации, по которой они изготовлены и прошли поверку, до получения результатов очередной поверки.

• 7.3 В случае выпуска единичных экземпляров ИМ-ВРЗ при положительных результатах поверки подтверждается качество каждого единичного экземпляра ИМ-ВРЗ.

• 7.4 При положительных результатах поверки партию ИМ-ВРЗ или каждый единичный экземпляр признают годными к применению и оформляют на партию или единичный экземпляр ИМ-ВРЗ свидетельство о поверке установленной формы в соответствии с приказом Минпромторга РФ№ 1815 от 02.07.2015 г.

• 7.5 При отрицательных результатах поверки партию или единичные экземпляры ИМ-ВРЗ не допускают к применению и выдают извещение о непригодности с указанием причин непригодности.

• 7.6 Знак поверки наносится на свидетельство о поверке в виде наклейки.

Приложение А.

Таблица А, 1 - Метрологические характеристики

Примечание: конкретные значения производительности (G_H, мкг/мин) приведены в паспорте на ИМ

Приложение Б

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

№____________от________________

• 1 Наименование ИМ, тип, исполнение________________________________________________

• 2 Заводской номер__________________________________________________________________

• 3 Владелец_________________________________________________________________________

• 4 Дата выпуска____________________________________________________________________

• 5 Регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства

измерений________________________________________________________________________

• 6 Наименование нормативного документа по поверке____________________________________

• 7 Средства поверки__________________________________________________________________

• 8 Вид поверки (первичная/периодическая)______________________________________________

• 9 Условия поверки:

• - температура окружающего воздуха_________________________________________________

• - относительная влажность окружающего воздуха______________________________________

• - атмосферное давление____________________________________________________________

• 10 Результаты проведения поверки

  • 10.1 Внешний осмотр______________________________________________________________

  • 10.2 Проверка массы ИМ____

  • 10.3 Определение относительной погрешности

    Значение производительности ИМ-ВРЗ, приведенное в паспорте, GH, мкг/мин	Измеренное значение производительности ИМ-ВРЗ, Си,, мкг/мин	Значение относительной погрешности, полученное при поверке, %

Вывод____________________________________________________________________

Заключение___________________________________., зав. №_______________________________________

(наименование,тип, исполнение)

соответствует предъявляемым требованиям и признано годным (не годным) для эксплуатации.

Поверитель                      _________________ __________________

(подпись)                     (инициалы, фамилия)

Выдано свидетельство о поверке______________________от______________________________

(Выдано извещение о непригодности,______________________от__________________________)