Методика поверки «ГСИ.Масс-спектрометры с индуктивно-связаннои плазмой ICPMS-2030» (МП 045.Д4-16)

УТВЕРЖДАЮ директора по инновациям ФГУП «ВНИИОФИ»

И.С. Филимонов «12» октября 2020 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Методика поверки

МП 045.Д4-16

с Изменением № 2

Главный метролог

ФГУП «ВНИИОФИ»

С.Н. Негода t^Z» #/77^X2020 г.

Москва

2020 г.

Настоящая методика поверки распространяется на масс-спектрометры с индуктивносвязанной плазмой ICPMS-2030 (далее по тексту — масс-спектрометры), предназначенные для измерения элементного и изотопного состава жидких веществ и материалов в соответствии с аттестованными методиками (методам) измерений (при использовании в сфере государственного регулирования и обеспечения единства измерений) при проведении их первичной и периодических поверок.

(Измененная редакция, Изм. №1)

Интервал между поверками - 1 год.

• 2.1 При проведении первичной и периодической поверок выполняются операции, указанные в таблице 1.

  2.3 Поверку средств измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

  3 Средства поверки

  3.1 При проведении первичной и периодической поверок применяются средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 1 - Операции поверки

2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается.

п. 3.1 (Измененная редакция, Изм. №1)

Таблица 2 - Средства поверки

п. 3.1 (Измененная редакция, Изм, №1,2)

• 3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть аттестованы (поверены) в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых масс-спектрометров с требуемой точностью.

• 4.1 К проведению поверки допускают лиц, изучивших настоящую методику поверки и Руководство по эксплуатации масс-спектрометров, имеющих квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н и прошедшие полный инструктаж по технике безопасности, прошедших обучение на право проведения поверки по требуемому виду измерений. ¹

защиты РФ от 24.07.13 № 328Н. Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

• 5.2 Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов.

• 5.3 Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

• 5.4 В данном приборе используются аргон и гелий под высоким давлением. Следите, чтобы в пределах 2 м вокруг газового баллона не было источников открытого огня, а температура в помещении, где установлен газовый баллон, не поднималась выше 40 °C. Убедитесь, что баллон закреплен хомутами и т.п. и не перевернется. Полностью проветривайте помещение, где производятся измерения, а по завершении работы с газом немедленно перекройте главный вентиль баллона.

• 5.5 Не проводите измерения взрывчатых, воспламеняющихся или огнеопасных материалов, и не вводите их в прибор.

• 5.6 В зависимости от исследуемого образца могут выделяться токсичные газы, поэтому убедитесь, что прибор подключен к системе вытяжной вентиляции, и обязательно включайте вентиляцию во время проведения анализа.

6 Условия проведения поверки

6.1 Все этапы поверки, за исключением особо оговоренных, проводят при следующих

• 6.2 Помещение, где проводится поверка, должно быть чистым и сухим. В помещение не должно быть кислотных, щелочных и других газов, способных вызвать значительную коррозию металлов, а также газообразных органических растворителей (особенно бензина и разбавителя), способных вызвать коррозию краски.

• 6.3 В помещении не допускаются посторонние источники ионизирующего излучения, мощные постоянные и переменные электрические и магнитные поля. Если линия электропитания генерирует помехи, следует поставить фильтр-шумоподавитель. Заземление прибора должно быть независимым с сопротивлением не более 30 Ом.

• 6.4 Рядом с прибором не должно быть источников тепла, таких как газовая горелка, электронагреватель, печь и т.п. Допускаемый перепад температуры воздуха в течение часа -не более 2 °C.

• 6.5 Не ставьте на прибор сосуды с жидкостями. Если жидкость попадет внутрь прибора, то может произойти возгорание, поражение оператора электротоком или отказ прибора.

• 7.1 Подключите сетевой шнур масс-спектрометра к источнику электропитания.

• 7.2 Подключите сетевой шнур к независимой линии заземления сопротивлением макс. 30 Ом.

• 7.3 Подключите газовые линии и дополнительное оборудование согласно схеме, представленной на рисунке 1.

0

Рисунок 1

1 - подключение охлаждающей воды(ввод); 2 - подключение охлаждающей воды(вывод); 3 - порт подачи гелия; 4 - порт подачи аргона; 5 - порт подачи смеси Аг+ОгСопция); 6 - разъем подключения автосамплера; 7 - разъем для наружного вывода; 8 -сливная трубка для отвода протечек воды.

• 7.4 Соедините разъемы LAN на главном модуле масс-спектрометра и на ПК при помощи кабеля LAN.

• 7.5 Включите вытяжную вентиляцию, подключенную к выходному штуцеру.

• 7.6 Откройте кран линии водопроводной воды на шланге, подключенном к главному модулю масс-спектрометра или включите блок питания внешнего охладителя (если он предусмотрен).

• 7.7  Откройте главный вентиль газового баллона (с аргоном или гелием), подключенного к главному модулю прибора. Главный газовый вентиль открывайте после установки давления газа: Аргон (450 ± 10) кПа; Гелий (150 ± 10) кПа.

• 7.8 Включите сетевой выключатель, расположенный на левой стороне главного модуля масс-спектрометра. Включится электропитание масс-спектрометра, а световой индикатор загорится зеленым светом.

• 7.9 Включите электропитание ПК.

• 7.10 В соответствии с приложением Б подготовить контрольный многоэлементный раствор ионов бериллия, бария, висмута и индия.

Analysis J)

Post run

Рисунок 2

Запустится программа анализа и откроется главное окно (см. рисунок 3)

Рисунок 3

Кликните по «New Analysis» (Новый анализ) в меню «Analysis». Откроется экран «New Analysis».

Рисунок 4

Во кладке «System Method» (Системный метод). Выберите метод, который будет использован при измерении. В общем случае -«QuanBase(Collision).imm». Экран «New Analysis» закроется, а откроется файл выбранного метода.

п. 8.2.4 (Измененная редакция, Изм. №1)

• 8.2.3 Кликните по значку «Plasma ON» на панели помощи или кликните по «Plasma ON» (Плазма ВКЛ) в меню «Analysis». Откроется экран «Plasma ON». Проверьте «Ignition Mode» (Режим поджига) и «Attached Instruments» (Подключенные приборы). Отобразятся пункты «Ignition Mode» и «Attached Instruments», заданные в выбранном методе         (см.

рисунок 5)

Рисунок 5

Кликните «Start». Плазма будет включена. Пока идет включение, на панели масс-спектрометра отображается «Busy». По завершении процесса включения плазмы на панели масс-спектрометра отображается «Ready». Кликните «ОК».

Рисунок 6

Чтобы анализ выполнялся должным образом, после появления сообщения «Ready» следует подождать прогрева в течение примерно 30 минут.

[(Instrument Calib. & Measurement) на панели помощи. Отобразится экран «Instrument Calibration». Кликните по вкладке «Sequence» (Последовательность).

Рисунок 7

В списке «Calibration Item» (Калибровочные параметры) оставьте отметку (флажок) только в строке «Validation» кликните по «Condition Setting» (Задание условий) во вкладке «Sequence». Откроется подокно «Condition Setting» (см. рисунок 8).

п. 8.2.4 (Измененная редакция, Изм. №1)

Рисунок 8

Введите числовое значение в пункт «Target resolution» (Целевое разрешение) 0,75. Выберите число измерений 3, кликните «Change», в окно «Title» введите название «Poverka». Во вкладке «Intensity/Mass» выберите элементы Bi, Be и In; во вкладке «Oxide» выберите Ва, а в колонке «Mass» укажите 138; во вкладке «Divalent» выберите Ва и в колонке «Mass» укажите 138; во вкладке «BG» задайте массу фона 220. В колонке «Inten Min (kcps)» введите значение «100» для Bi, значение «6» для Be, значение «50» для In; в колонке «Мах» введите значение «2» для Ва «Oxide», значение «7» для Ва «Divalent», значение «2» для «BG». После установки всех необходимых параметров нажать на кнопку «ОК».

п. 8.2.4 (Измененная редакция, Изм. №1,2)

Опустить пробозаборник масс-спектрометра в колбу с контрольным многоэлементным раствором ионов бериллия, индия, висмута и бария, приготовленным согласно приложению Б и нажать кнопку «Start». Последующие измерения проводить, предварительно выбрав в окне «Title» операцию «Poverka».

п. 8.2.4 (Измененная редакция, Изм. №1,2)

• 8.2.5 Масс-спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если в протоколе калибровки (вкладка «Calibration Result List») будут приведены следующие значения: для Bi > 100, для Be > 6, для In >50 для Ва «Oxide» < 2, для Ва «Divalent» < 7, для «BG» < 2.

п. 8.2.5 (Измененная редакция, Изм. №1,2)

• 8.3.1  Проверяют соответствие идентификационных данных программного обеспечения сведениям, приведенным в описании типа на масс-спектрометры.

• 8.3.2 Для просмотра идентификационных данных программного обеспечения масс-спектрометров необходимо в главном окне программы LabSolutions ICPMS (см. рисунок 3) зайти во вкладку «Help» и затем нажать на раздел «About». После этого в главном окне программы отобразится наименование и номер версии программного обеспечения (см. рисунок 9).

Рисунок 9

С onditton      д

Цшм.'ЪкЦт

IaganaoUMn 04

ОгЛэ-Чо ’        НИ. ****■»’’

Рисунок 10

г _ 2ч=1'1

¹ „ ’

71

где L - результат измерения интенсивности сигналов на массе 220 а.е.м., имп/с; п - число измерений.

• 8.4.1.3 Масс-спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если значения уровня фонового сигнала на массе 220 а.е.м. не превышает 2 имп/с.

• 8.4.2.1 Чувствительность масс-спектрометров определяют по интенсивности сигналов, соответствующих однозарядным ионам изотопов. Используя контрольный многоэлементный раствор ионов бериллия, бария, висмута и индия, измерить интенсивность сигналов изотопов ^{2 3 4 5 6}Ве, ²⁰⁹Bi, ^1,51п. Для этого кликните по вкладке «Intensity / Mass» в окне «Condition Setting», присвойте пункту «Cell Gas» «No use» (He использовать). Выберите «Elem» (Элемент) - (Be, Bi, In), который будет задействован в измерении. Выберите «Mass» (Массу) - (9, 209, 115-соответственно), которая будет задействована в измерении. Кликните «Add» (Добавить). Установить время интеграции 1 сек.

п. 8.4.2.1 (Измененная редакция, Изм. №1,2)

Рисунок 1 1

Операцию повторить 10 раз. Вычислить среднее значение интенсивности каждого сигнала по формуле (1).

• 8.4.2.2 Рассчитать чувствительность для каждого из изотопов в пересчете на массовую концентрацию контрольного многоэлементного раствор ионов бериллия, бария, висмута и индия, равную 1 мкг/дм³ по формуле (2):

100-10³ (имп/с)/(мкг/дм³) для ²⁰⁹Bi;

50-10³ (имп/с)/(мкг/дм³) для ^,,5In.

п. 8.4.2.3 (Измененная редакция, Изм. №1,2)

• 8.4.3.1 Предел обнаружения для каждого из элементов ⁹Ве, ²⁰⁹Bi, ¹¹⁵1п определяют по формуле (3):

3-М000 а = ------,

S

где / - уровень фонового сигнала по каждому из элементов по п. 8.4.1, имп/с;

5 - чувствительность масс-спектрометров по каждому элементу, (имп/с)/(мкг/дм³) по п. 8.4.2.

п. 8.4.3.1 (Измененная редакция, Изм. №1,2)

• 8.4.3.2 Масс-спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если рассчитанные значения пределов обнаружения составляют не более:

14 нг/дм³ для ⁹Ве;

• 6 нг/дм³ для ¹¹⁵1п;

6 нг/дм³ для ²⁰⁹Bi.

п. 8.4.3.2 (Измененная редакция, Изм. №1,2)

• 8.4.4.1 По данным, полученным в п. 8.4.2.1 рассчитать относительное СКО среднего арифметического выходного сигнала для каждого элемента по формуле (4):

  _{s =}

  \ п(п-1)

  8.4.4.2 Масс-спектрометры считаются

100

прошедшими операцию поверки, если рассчитанные значения относительного СКО среднего арифметического выходного сигнала не превышают 6 %.

п. 8.4.4.2 (Измененная редакция, Изм. №1)

• 8.4.5.1 Используя контрольный многоэлементный раствор ионов бериллия, бария, висмута и индия, измерить относительную интенсивность сигналов оксидных ионов ВаО⁺. Для этого кликните по вкладке «Oxide» в окне «Condition Setting», присвойте пункту «Cell Gas» «No Use» (He использовать). Выберите «Elem» (Элемент), который будет задействован в измерении (Ва). Выберите «Mass» (Массу), соответствующую иону Ва’, которая будет задействована в измерении (138). Кликните «Add» (Добавить). При этом программно для измерений задаётся масса 154 а.е.м, соответствующая оксидному иону ВаСГ. Установить время интеграции 1 сек и число измерений 5 (см. рисунок 12)

  

  И» «s-fieseUon

  IvgawAMn ОП

  •*Mcr

  Сапфо* i

  Vtfeato» to?

  \яе* “mvwu

  

  Рисунок 12

  

п. 8.4.5.1 (Измененная редакция, Изм. №2)

Проведите последовательно 5 измерений относительной интенсивности сигнала оксидных ионов.

п. 8.4.5.1 (Измененная редакция, Изм, №1)

• 8.4.5.2 По полученным данным вычислить среднее значение относительной интенсивности сигнала оксидных ионов по формуле (5):

7отн.=                                                 (5)

п

где 1отн.1 - относительная интенсивность сигнала оксидных ионов, %

п - количество измерений

п. 8.4.5.2 (Измененная редакция, Изм. №1)

• 8.4.5.3  Масс-спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если полученное значение относительной интенсивности оксидных ионов (¹⁵⁴ВаО7¹³⁸Ва⁺) не превышает 2 %.

п. 8.4.5.3 (Измененная редакция, Изм. №1)

• 8.4.6.1 Используя контрольный многоэлементный раствор ионов бериллия, бария, висмута и индия, измерить относительную интенсивность сигналов, соответствующих соотношению масса/заряд ионов Ва²⁺. Для этого кликните по вкладке «Divalent» в окне «Condition Setting», присвойте пункту «Cell Gas» «No Use» (He использовать). Выберите «Elem» (Элемент), который будет задействован в измерении (Ва). Выберите «Mass» (Массу), соответствующую иону Ва , которая будет задействована в измерении (138). Кликните «Add» (Добавить). При этом программно для измерений задаётся масса 69 а.е.м, соответствующая двухзарядному иону Ва²⁺. Установить время интеграции 1 сек и число измерений 5 (см. рисунок 13).

Проведите последовательно 5 измерений относительной интенсивности сигнала двухзарядных ионов.

Рисунок 13

п. 8.4.6.1 (Измененная редакция, Изм. №1,2)

• 8.4.6.2 По полученным данным вычислить среднее значение относительной интенсивности сигнала двухзарядных ионов по формуле (6):

7отн.= ^£‘^L1'^0THi,                                       (6)

и

где IomH.i - относительная интенсивность сигнала двухзарядных ионов, %

и - количество измерений

п. 8.4.6.2 (Измененная редакция, Изм. №1,2)

• 8.4.6.3  Масс-спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если полученное значение относительной интенсивности двухзарядных ионов (¹³⁸ВаО²7⁶⁹Ва⁺) не превышает 7 %.

п. 8.4.6.3 (Измененная редакция, Изм. №1)

• 9.1  Результаты поверки заносятся в протокол (форма протокола приведена в приложении А настоящей методики поверки).

• 9.2 Сведения о результатах поверки передаются в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

(и. 9.2 в редакции с изменениями №2, согласно извещению об изменении №2, введенным в действие 12.10.2020 г.)

(п. 9.3 в редакции с изменениями №2, согласно извещению об изменении №2, введенным в действие 12.10.2020 г.)

Начальник сектора ФГУП «ВНИИОФИ»

Инженер 2 категории ФГУП «ВНИИОФИ»

ПРИЛОЖЕНИЕ А (Обязательное) к Методике поверки МП 045.Д4-16 «Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой ICPMS-2030» с изменением № 2, утвержденным ФГУП «ВНИИОФИ» 12.10.2020г

ПРОТОКОЛ

первичной / периодической поверки от «_______»____________20__года

Средство измерен и й: Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой ICPMS-2030 (Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» / j

Зав. №__________№/№_________________________________________

Заводские номера блоков

Принадлежащее______________________________

Наименование юридического лица, ИНП

Поверено в соответствии с методикой поверки «ГСИ. Масс-спектрометры с индуктивносвязанной плазмой ICPMS-2030. Методика поверки МП 045.Д4-16 » с изменением № 2, утвержденным ФГУП «ВНИИОФИ» «12» октября 2020 г.

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов_________________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

-температура окружающего воздуха,°C -относительная влажность, %

• - атмосферное давление, кПа

• - напряжение, В

• - частота, Гц

Получены результаты поверки метрологических характеристик:

Рекомендации___________________________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исполнители:_________________________________________________________________.

__________________________________________подписи, ФИО, должность

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(Обязательное)

к Методике поверки МП 045.Д4-16

«Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой ICPMS-2030» с изменением № 2, утвержденным ФГУП «ВНИИОФИ» 12.10.2020г.

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНОГО МНОГОЭЛЕМЕНТНОГО

РАСТВОРА ИОНОВ БЕРИЛЛИЯ, БАРИЯ, ВИСМУТА И ИНДИЯ НА ОСНОВЕ РАЗБАВЛЕНИЯ ГСО 7759-2000, ГСО 7760-2000, ГСО 7477-98, ГСО 11123-2018

Б.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления контрольного многоэлементного раствора ионов бериллия, бария, висмута и индия на основе разбавления ГСО 7759-2000, ГСО 7760-2000, ГСО 7477-98, ГСО 11123-2018. Контрольный многоэлементный раствор ионов бериллия, бария, висмута и индия предназначен для проведения поверки масс-спектрометров с индуктивно-связанной плазмой ICPMS-2030. Значение массовой концентрации ионов бериллия, бария, висмута и индия в контрольном растворе составляет 1 мкг/дм³.

Б.2 Нормы и погрешности

Б.2.1 Характеристики погрешности контрольного многоэлементного раствора ионов бериллия, бария, висмута и индия оценивают по процедуре приготовления с учетом всех составляющих погрешностей, вносимых на каждой стадии приготовления контрольного многоэлементного раствора ионов бериллия, бария, висмута и индия.

Б.2.2 Настоящая методика обеспечивает получение контрольного многоэлементного раствора ионов бериллия, бария, висмута и индия с погрешностью значений массовой концентрации ионов бериллия, бария, висмута и индия не превышающих при доверительной вероятности Р=0,95 доверительных интервалов абсолютной погрешности (±ДА) при соблюдении всех регламентированных условий.

Б.З Средства измерений, приборы и реактивы

Б.3.1 Колбы мерные 2-го класса точности с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см, допустимая абсолютная погрешность ± 0,20 см³;

Б.3.2 1-канальный механический дозатор «ВЮН1Т» - регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 36152-07, с варьируемым объемом дозирования от 100 до 1000 мкл, предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения фактического объема дозы при температуре (22 ± 2) °C от 0,7 до 0,3 %, пределы допускаемой систематической составляющей дополнительной относительной погрешности дозаторов при отклонении температуры окружающего воздуха от 22 °C не более ± 2,0 % на каждые 10 °C или пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 29169-91, 29228-91.

Б.3.3 ГСО 7759-2000, ГСО 7760-2000, ГСО 7477-98, ГСО 11123-2018 (метрологические характеристики указаны в таблице 2).

Б.3.4 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия».

Б.З.5 Кислота азотная квалификации Ч.Д.А. по ГОСТ 4461-77 «Реактивы. Кислота азотная. Технические условия».

Б.3.6 Используемые средства измерений должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке.

Б.4 Требования безопасности

Б 4.1 Применение ГСО 7759-2000, ГСО 7760-2000, ГСО 7477-98, ГСО 11123-2018 не требует соблюдения каких-либо специальных мер безопасности. Необходимо соблюдать только требования инструкций безопасности при работе в химической лаборатории.

Б.4.2. Азотная кислота при непосредственном контакте с кожей вызывает ожоги. Дым, содержащий азотную кислоту, раздражает дыхательные пути, вызывает разрушение зубов, конъюнктивиты. При работе с препаратом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки, спецодежда), а также соблюдать правила личной гигиены. Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Работы с азотной кислотой следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Б.5 Требования к квалификации оператора

К приготовлению контрольного многоэлементного раствора ионов бериллия, бария, висмута и индия и вычислениям допускают лиц, имеющих квалификацию инженера-химика или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.

Б.6 Условия приготовления контрольного многоэлементного раствора ионов бериллия, бария, висмута и индия.

Б.6.1 Приготовление контрольного многоэлементного раствора бериллия, бария, висмута и индия проводят при соблюдении в лаборатории следующих условий:

• - температура окружающего воздуха (20 ± 5) °C

• - атмосферное давление от 96 до 104 кПа

• - относительная влажность воздуха (60 ±15)%

Б.6.2 Контрольный многоэлементный раствор ионов бериллия, бария, висмута и индия готовится и используется непосредственно в день проведения поверки.

Б.7 Приготовление контрольного многоэлементного раствора ионов бериллия, бария, висмута и индия.

Приготовить основной раствор ионов бериллия, бария, висмута и индия с массовой концентрацией 1 мг/дм³. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 мл ввести с помощью дозатора или пипетки по 0,1 мл ГСО 11123-2018, ГСО 7477-98, ГСО 7760-2000 и 1 мл ГСО 7759-2000. С помощью дозатора или пипетки добавить 2 мл азотной кислоты и довести до метки дистиллированной водой. Закрыть колбу пробкой и перемешать её содержимое, переворачивая 10 раз.

Из основного раствора ионов бериллия, бария, висмута и индия с массовой концентрацией 1 мг/дм³ с помощью дозатора или пипетки отбирают аликвоту в 1 мл, а затем переносят её в мерную колбу объемом 1000 мл. С помощью дозатора или пипетки добавляют в неё 10 мл азотной кислоты. Колбу доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой и перемешивают содержимое колбы, переворачивая её 10 раз. Полученный контрольный многоэлементный раствор имеет массовую концентрацию ионов бериллия, бария, висмута и индия 1 мкг/дм^л.

Б.8 Оценка метрологических характеристик контрольного многоэлементного раствора ионов бериллия, бария, висмута и индия.

Б.8.1 Значения пределов абсолютной погрешности значения массовой концентрации ионов бериллия, бария, висмута и индия (АЛ) в контрольном многоэлементном растворе, рассчитывают по формуле (Б. 1):

&А=(3-Х)/100                              (Б.1)

где 3 - относительная погрешность приготовления контрольного многоэлементного раствора ионов бериллия, бария, висмута и индия, %, рассчитываемая по формуле (Б.4):

X - концентрация контрольного многоэлементного раствора ионов бериллия, бария, висмута и индия, мкг/дм³;

Б.8.2 Относительная погрешность основного раствора ионов бериллия, бария, висмута и индия рассчитывается по формуле:

5_0СН. = А² + sl + 8l                             (Б.2)

где 3/ - максимальная относительная погрешность используемых ГСО, %, в соответствии с паспортом;

З2- относительное отклонение среднего арифметического значения фактического объема дозы от номинального 1-канального механического дозатора, %, в соответствии с описанием типа;

3j- относительная погрешность измерений объема мерной колбы 100 мл, %, рассчитываемая по формуле (Б.З).

fii-fW/VJIOO,                         (Б.З)

где AV_K - допустимая абсолютная погрешность измерений объема мерной колбы

100 мл, см³, в соответствии с ГОСТ 1770-74;

V_K- объем мерной колбы, см³.

Б.8.3 Относительная погрешность приготовления контрольного многоэлементного раствора ионов бериллия, бария, висмута и индия рассчитывается по формулам (Б.4):

6 =       + <5₂² + 6j                                (Б.4)

где боен - относительная погрешность основного раствора ионов бериллия, бария, висмута и индия, %;

62- относительное отклонение среднего арифметического значения фактического объема дозы от номинального 1-канального механического дозатора, %, в соответствии с описанием типа;

84 - относительная погрешность измерений объема мерной колбы 1000 мл, %, рассчитываемая по формуле (Б.5).

3₄ = ^V_K/V_K)-100_i                                (Б.5)

где AV_K - допустимая абсолютная погрешность измерений объема мерной колбы 1000 мл, см³, в соответствии с ГОСТ 1770-74;

V_K - объем мерной колбы, cm^j.

А.9 Оформление результатов

Б.9.1 Рассчитанные значения метрологических характеристик приготовленного контрольного многоэлементного раствора ионов бериллия, бария, висмута и индия приведены в таблице Б. 1.

Таблица Б.1 - Метрологических характеристик приготовленных контрольных растворов ионов элементов_____________________________________________________

21

¹

Требования безопасности

• 5.1  При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ Р 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83, правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной

²

= -,                                 (2)

³

С

где / - среднее арифметическое значение интенсивности сигнала, имп/с;

⁴

с - массовая концентрация элемента, мкг/дм³.

⁵

• 8.4.2.3  Масс-спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если измеренные значения чувствительности составляют не менее:

⁶

6-10³ (имп/с)/(мкг/дм³) для ⁶Ве;