Методика поверки «ГСОЕИ. Анализаторы рентгенофлуоресцентные MESA-7220V2» (МП 92-251-2020)

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии

УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ-ФИЛИАЛ ФЕДЕРАЛЬНОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИТАРНОГО ПРЕДПРИЯТИЯ «ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ ИМ. Д.И. МЕНДЕЛЕЕВА»

(УНИИМ - филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева)

УТВЕРЖДАЮ

Анализаторы рентгенофлуоресцентные

MESA-7220V2

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 92-251-2020

• 1 РАЗРАБОТАНА Уральским научно-исследовательским институтом метрологии - филиалом Федерального государственного унитарного предприятия «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» (УНИИМ -филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ зам. зав. лаб. 251 к.т.н. Мигаль П.В.

• 3 УТВЕРЖДЕНА и.о. директора УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» в 2020 г.

• 1  ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ПЕРЕЧЕНЬ ОПЕРАЦИЙ ПОВЕРКИ

• 4  ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ К СПЕЦИАЛИСТАМ, ОСУЩЕСТВЛЯЮЩИМ ПОВЕРКУ

• 6  МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ К СРЕДСТВАМ ПОВЕРКИ

• 7  ТРЕБОВАНИЯ (УСЛОВИЯ) ПО ОБЕСПЕЧЕНИЮ БЕЗОПАСНОСТИ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

• 8  ВНЕШНИЙ ОСМОТР СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

• 9  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ И ОПРОБОВАНИЕ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

• 10   ПРОВЕРКА ПРОГРАММНОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

• 11   ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

• 12   ПОДТВЕРЖДЕНИЕ СООТВЕТСТВИЯ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКИМ

ТРЕБОВАНИЯМ

• 13   ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Дата введения в действие: «__»______2020 г.

• 1.1   Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы рентгенофлуоресцентные MESA-7220V2 (далее - анализаторы), изготовленные фирмой «HORIBA, Ltd.», Япония и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок. Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

• 1.2 При проведении поверки должна обеспечиваться прослеживаемость анализатора:

• - к ГЭТ 208-2019 «Государственному первичному эталону единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии» в соответствии с поверочной схемой ГОСТ Р 8.735.2-2013 «ГСП. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах. Передача единиц от государственного первичного эталона на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии» и приказом Госстандарта Российской Федерации от 22.05.2015 №598 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах»;

• - к ГЭТ 3-2008 «Государственному первичному эталону единицы массы (килограмму)» в соответствии с приказом Госстандарта Российской Федерации от 29.12.2018 №2818 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений массы».

• 1.3 Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»

Приказ Минтруда России от 24.07.2013 №328н Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок

Приказ Госстандарта от 22.05.2015 №598 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах»

Приказ Госстандарта от 29.12.2018 №2818 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений массы»

ГОСТ Р 8.735.2-2013 «ГСП. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах. Передача единиц от государственного первичного эталона на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии»

ГОСТ 12.2.007.0-75 «Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности»

ГОСТ OIML R 76-1-2011 «Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания (с Поправкой)»

ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования»

ГОСТ 29169-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой»

ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций или таблице 2, проводится настройка и градуировка анализатора в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется, и выполняются операции по п. 13.2.

• 4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

  от +5 до +35

  80

  65

• - температура окружающего воздуха, °C

• - относительная влажность воздуха, %, не более, в поддиапазонах:

от 5 до 31 °C в ключ.

св. 31 до 35 °C включ.

• 5.1 К проведению работ по поверке анализаторов допускаются лица, прошедшие обучение в качестве поверителя, ознакомившиеся с настоящей методикой поверки и РЭ на анализаторы.

6.1 При проведении поверки применяют средства поверки согласно таблице 2. Таблица 2 - Средства поверки

• 6.2 Средства измерений, применяемые при поверке, должны иметь действующее свидетельство о поверке, стандартные образцы должны иметь действующий паспорт.

• 6.3 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность передачи единицы массовой доли поверяемому анализатору.

• 7.1 При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 №328н, требования ГОСТ 12.2.007.0-75 требования безопасности, указанные в РЭ анализаторов.

• 8.1 При внешнем осмотре необходимо установить:

• - соответствие внешнего вида анализатора сведениям, приведенным в описании типа;

• - отсутствие видимых повреждений анализатора;

• - соответствие комплектности, указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 В случае если при внешнем осмотре анализатора выявлены повреждения или дефекты способные оказать влияние на безопасность проведения поверки или результаты поверки, поверка может быть продолжена только после устранения этих повреждений или дефектов.

• 9.1 Анализатор подготовить к работе в соответствии с РЭ.

• 9.2 Стандартные образцы, используемые при поверке, подготовить в соответствии с их инструкцией по применению.

• 9.3 Включить анализатор, проверить работоспособность органов управления и регулировки анализатора при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

• 9.4 Провести валидацию анализатора в соответствии с РЭ.

• 10.1 Провести проверку идентификационных данных программного обеспечения (далее - ПО) анализатора. Идентификационное наименование и номер версии ПО проверить следующим образом: в меню анализаторов нажать вкладку «Информация» и выбрать пункт меню «Система», в результате на экране отобразится идентификационное наименование и номер версии ПО. Идентификационное наименование и номер версии ПО должны соответствовать указанному в таблице 3.

аблица 3 - Идентификационные данные ПО

Проверку метрологических характеристик анализаторов провести с помощью стандартных образцов утвержденного типа по таблице 2 и приготовленных контрольных растворов, согласно приложению А к настоящей методике поверки.

• 11.1 Определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала

11.1.1.В кювету последовательно поместить контрольные растворы №1, №3, приготовленные в соответствии с приложением А настоящей методики поверки. Провести измерение выходного сигнала для соответствующего элемента (или для обоих элементов одновременно при использовании двухэлементного контрольного раствора) не менее десяти раз (/=1 ...и, п > 10), результаты занести в протокол.

• 11.2 Определение предела обнаружения

  • 11.2.1 Провести не менее десяти измерений         п > 10) выходного сигнала /-ого

элемента в кювете, заполненной изооктаном (фоновый сигнал), результаты занести в протокол.

• 12.1  Значение относительного СКО выходного сигнала /-ого элемента, 5_ri, %, рассчитать по формуле

S_ri — -=■ ■ 100,                                                (1)

*4

где Si - стандартное отклонение выходного сигнала /-го элемента, которое вычисляется по формуле

_ _ Ь₌₁(*.7 ~ У.)'                              (2)

‘ J п-1

где   Kij - j-й результат измерений выходного сигнала /-го элемента;

п - количество измерений;

K_t - среднее арифметическое значение выходного сигнала i-ro элемента, которое рассчитывается по формуле

(3)

• 12.2 Рассчитать чувствительность анализатора по /-му элементу, N_b 1/мг/кг, используя результаты, полученные по п.11.1.1 настоящей методики поверки, по формуле

(4) где K_t - среднее арифметическое значение выходного сигнала /-го элемента, полученное по п.11.1.1 настоящей методики поверки;

С[ - значение массовой доли i-oro элемента в контрольном растворе ГСО, мг/кг (млн’¹).

• 12.3 Рассчитать СКО полученных по п. 11.2.1

элемента, 5ф_Ь по формуле (2).

12.5 Полученные значения предела обнаружения и относительного СКО выходного сигнала i-ro элемента должны соответствовать требованиям, приведенным в таблице 4.

Таблица 4 - Метрологические характеристики

• 13.1 Оформляют протокол проведения поверки произвольной формы..

• 13.2 При положительных результатах поверки анализатор признают пригодным к применению и оформляют результаты поверки в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 или действующими на момент проведения поверки нормативноправовыми актами в области обеспечения единства измерений. Знак поверки наносится на лицевую панель анализатора.

• 13.3 При отрицательных результатах поверки анализатор к применению не допускают и оформляют результаты поверки в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 или действующими на момент проведения поверки нормативно-правовыми актами в области обеспечения единства измерений.

Разработчик

Зам. зав. лаб. 251 УНИИМ - филиала

П.В. Мигаль

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», к.т.н.

(обязательное)

Методика приготовления контрольных растворов

А.1 Для приготовления контрольных растворов применяют оборудование и реактивы, указанные в таблице 2 настоящей методики поверки.

Допускается применение других средств измерений, реактивов и посуды, удовлетворяющих по точности требованиям настоящей методики приготовления контрольных растворов.

Контрольные растворы готовят согласно таблице А. 1. Таблица А.1 - Характеристики контрольных растворов

А.2 Приготовление контрольного раствора №2 с массовой долей хлора 1000 мг/кг

Стаканчик для взвешивания СВ-34/12 с крышкой помещают на весы, обнуляют показания весов. Вносят 160 мг ГСО 11533-2020, фиксируют массу навески. Растворяют навеску в изооктане, доводят изооктаном до массы 50 г, перемешивают, закрывают крышкой. Устанавливают стаканчик на весы, фиксируют массу раствора. Рассчитывают значение массовой доли хлора С 2d , мг/кг, по формуле

^mrco ‘ ^ci ' Aci ^т2С1 * ^хб

где т_гс0 - масса навески ГСО 11533-2020, мг;

Md - молярная масса хлора, 35,453 г/моль;

М_хб - молярная масса хлорбензола, 112,552 г/моль;

Ad - аттестованное значение массовой доли хлорбензола в ГСО 11533-2020, мг/г; m₂ct ^- масса приготовленного контрольного раствора №2, г.

Пределы допускаемой относительной погрешности массовой доли хлора в контрольном растворе №2 не должны превышать ± 2 % и могут быть рассчитаны по формуле

3₂ = ±1,1 • у/6(т_коу + 6(М_аУ + 6(А_аУ + 5(Ш_2С()² + «(«хв)².           (^А-²)

где 6₂ - границы относительной погрешности приготовления контрольного раствора №2, %;

5(т_Гсо) ^_ относительная погрешность взвешивания навески ГСО 11533-2020, %; S(Md) - относительная погрешность молярной массы хлора, 0,0065 %;

5(А_С{) - относительная погрешность аттестованного значения массовой доли хлорбензола в ГСО 11533-2020,%;

<5(m₂Ci) ^- относительная погрешность взвешивания контрольного раствора №2, %; 5(М_хб) - относительная погрешность молярной массы хлорбензола, 0,0053 %.

А.З Приготовление контрольного раствора №1 с массовой долей хлора 25 мг/кг

Раствор готовят путем разбавления аликвотной части контрольного раствора №2 изооктаном с последующим тщательным перемешиванием. Для этого стаканчик для взвешивания СВ-34/12 с крышкой помещают на весы, обнуляют показания весов. С помощью пипетки или дозатора отбирают в стаканчик 1,25 г контрольного раствора №2, фиксируют показания весов. Доводят изооктаном до массы 50 г, перемешивают раствор и снова взвешивают. Массовую долю хлора в полученном растворе C_1Ci, мг/кг, рассчитывают по формуле

где C₂ci ~ массовая доля хлора в контрольном растворе №2, мг/кг;

m_2Cf - масса аликвоты контрольного раствора №2, г;

^mici ~ масса приготовленного раствора №1, г.

Пределы допускаемой относительной погрешности массовой доли хлора в контрольном растворе №1 не должны превышать ± 3 % и могут быть рассчитаны по формуле

51 = ±1,1 • 1/^(С2с|)² + <5(”i2Ci)² + 5(ш_1С1)²,

где 8(C₂ci) ~ относительная погрешность массовой доли хлора в контрольном растворе №2, %;

^(^m2cz) ~ относительная погрешность взвешивания контрольного раствора №2, %;

6(m_1Ci) - относительная погрешность взвешивания контрольного раствора №1, %.

А.4 Приготовление контрольного раствора №3 с массовой долей серы 800 мг/кг

Стаканчик для взвешивания СВ-34/12 с крышкой помещают на весы, обнуляют показания весов. Вносят 4,0 г ГСО 9410-2009, фиксируют массу навески. Растворяют навеску в изооктане, доводят изооктаном до массы 50 г, перемешивают, закрывают крышкой. Устанавливают стаканчик на весы, фиксируют массу раствора. Рассчитывают значение массовой доли серы C_3S , мг/кг, по формуле

• 10000 • т_гсо

C_3S =------------------,                                       (А.5)

^m35

где 4$ аттестованное значение массовой доли серы в ГСО 9410-2009, %;

тгсо ~ масса навески ГСО 9410-2009, г;

m_3S - масса приготовленного контрольного раствора №3, г.

Пределы допускаемой относительной погрешности массовой доли серы в контрольном растворе №3 не должны превышать ± 3 % и могут быть рассчитаны по формуле

8₃ = ±1,1 • 7 £04$)² + £(^mrco)² + <H^m3s)²>

5(Л$) - относительная погрешность аттестованного значения массовой доли серы в стандартном образце, %;

<5(т_Гсо) ^- относительная погрешность взвешивания навески ГСО 9410-2009, %;

<5(m_3S) - относительная погрешность взвешивания контрольного раствора №3, %.

А.5 Допускается приготовление двухэлементного контрольного раствора, содержащего заданную массовую долю хлора в соответствии со значением контрольного раствора №1 и заданную массовую долю серы в соответствии со значением контрольного раствора №3 по таблице А. 1.

¹

Допускается в качестве растворителя при приготовлении контрольных растворов использовать минеральное масло с массовой долей серы и углерода не более 0,1 мг/кг (млн'¹).