Методика поверки «ГСИ. Комплекс газоаналитический модернизированный КЭРТ» (МП-242-2239-2018)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»

oj

еИ" ^иио_й<3

&■

\ * 0r_fi7y*^ *

и гич я 2011^г

»мая 2018 г.

УТВЕРЖДАЮ .о. директора енделеева» А.Н. Пронин

Государственная система обеспечения единства измерений

КОМПЛЕКС ГАЗОАНАЛИТИЧЕСКИЙ МОДЕРНИЗИРОВАННЫЙ КЭРТ

Методика поверки

Руководитель научно- исследовательского отдела Государственных эталонов в области Химических измерений М им. Д. И. Менделеева” Ю.А. Кустиков

\

ФГУП “

Инженер          А.А. Нечаев

Санкт-Петербург 2018 г.

Настоящая методика поверки распространяется на комплекс газоаналитический модернизированный КЭРТ рабочий эталон 1-го разряда в соответствии с ГОСТ 8.578-2014 (далее - комплекс) и устанавливает методы и средства его первичной поверки при выпуске из производства, после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками - 1 год.

• 1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

• 1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшую поверку прекращают.

• 1.3 Поверку датчиков контроля стабильности входящих в комплекс, проводить в соответствии с документом МП-242-1655-2013 «Датчики газов электрохимические Drager Polytron 3000 I Drager Polytron 7000. Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им Д.И. Менделеева» в декабре 2013 г. На период эксплуатации комплекса датчики контроля стабильности должны иметь действующие свидетельства о поверке.

• 2.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2.

зарегистрированная в Федеральном информационном фонде под № ФР. 1.31.2016.22395, «Методика измерений массовой концентрации паров гидразина (гидразин-гидрата) в газовых смесях с азотом (воздухом) фотометрическим методом. МИ-243/01-2016» зарегистрированная в Федеральном информационном фонде под № ФР. 1.31.2016.25187.

• 2.2  Допускается использовать средства поверки, не приведенные в перечне, но обеспечивающие определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых средств измерений с требуемой точностью.

• 2.3 Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, эталоны сравнения и стандартные образцы состава: ГС в баллонах под давлением -действующие паспорта.

• 3.1 Помещение, в котором проводят поверку, должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией.

• 3.2 При монтаже и работе с приборами должны соблюдаться требования «Правил технической эксплуатации электроустановок» и «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденные органами Г осэнергонадзора.

• 3.3 При работе с газовыми смесями в баллонах под давлением должны соблюдаться требования «Правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утвержденные Госгортехнадзором.

• 3.4 Концентрации вредных компонентов в воздухе рабочей зоны должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88.

• 4.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• - диапазон температуры окружающего воздуха, °C:               от +15 до +25;

• - диапазон относительной влажности окружающего воздуха, %:      от 30 до 80;

• - диапазон атмосферного давления, кПа:                         от 84 до 106,7;

• - изменение атмосферного давления за время проведения поверки не должно превышать 3 кПа;

• - изменение температуры окружающего воздуха за время проведения поверки не должно превышать 2 °C.

• 5.1 Подготавливают поверяемый газоаналитический комплекс КЭРТ к работе в соответствии с указаниями Руководства по эксплуатации (далее - РЭ).

• 5.2 Выдерживают ГС в баллонах под давлениям в помещении, в котором проводят поверку, в течение 24 ч, средства поверки - в течение 2 ч.

• 5.3 Проверяют наличие паспортов и сроки годности ГС в баллонах под давлениям, срок действия свидетельств о поверке на средства поверки.

• 5.4 Подготавливают к работе средства поверки в соответствии с указаниями их эксплуатационной документации.

• 5.5 Подготовить к работе средства измерения и инструменты, указанные в

документах:  «Методика измерений массовой концентрации несимметричного

диметилгидразина в увлажненной газовой смеси фотометрическим методом. МИ-242/4-2015», «Методика измерений массовой концентрации диоксида азота в увлажненной газовой смеси фотометрическим методом. МИ-242/5-2015», «Методика измерений массовой концентрации паров гидразина (гидразин-гидрата) в газовых смесях с азотом (воздухом) фотометрическим методом. МИ-243/01-2016» в соответствии с НТД на них перед выполнением работ по передаче единицы.

При подготовке к работе средств измерения проводят следующие операции:

• 1) Включение, прогрев и проведение предварительных тестовых настроек генератора газовых смесей ГГС-Т, спектрофотометра UV-1800, генератора влажного газа ГВГ-901.

• 2) Вывод на режим генератора газовых смесей ГГС-Т, установка в него и вывод на режим:

• - эталона сравнения - источника микропотока NO2 Хд.2.706.139-ЭТ6 согласно паспорту на ИМ при использовании документа «Методика измерений массовой концентрации диоксида азота в увлажненной газовой смеси фотометрическим методом. МИ-242/5-2015»;

• - эталона сравнения - источника микропотока НДМГ Хд.2.706.140-ЭТ158 согласно паспорту на ИМ при использовании документа «Методика измерений массовой концентрации несимметричного диметилгидразина в увлажненной газовой смеси фотометрическим методом. МИ-242/4-2015»;

• - эталона сравнения - источника микропотока гидразина Хд.2.706.140-180 согласно паспорту на ИМ при использовании документа «Методика измерений массовой концентрации паров гидразина (гидразин-гидрата) в газовых смесях с азотом (воздухом) фотометрическим методом. МИ-243/01-2016».

• 3) Подготовить основные и вспомогательные средства согласно документам «Методика измерений массовой концентрации диоксида азота в увлажненной газовой смеси фотометрическим методом. МИ-242/5-2015», «Методика измерений массовой концентрации несимметричного диметилгидразина в увлажненной газовой смеси фотометрическим методом. МИ-242/4-2015» и «Методика измерений массовой концентрации паров гидразина (гидразин-гидрата) в газовых смесях с азотом (воздухом) фотометрическим методом. МИ-243/01-2016».

• 4) Подготовить к работе калибратор расхода газа Met Lab ML-500 согласно РЭ на него.

• 5) Подготовить к работе термометр сопротивления платиновый низкотемпературный ТСПН-4М в комплекте с преобразователем сигналов ТС и ТП «Теркон» согласно РЭ на него.

• 6) Подготовить к работе установку УРТ-1 и аналитический блок комплекса КЭРТ (ДМК-21-Г, ДМК-21-0) согласно РЭ комплекса.

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают соответствие поверяемого комплекса следующим требованиям:

• - отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность;

• - исправность органов управления;

• - маркировка и комплектность, соответствующая указаниям РЭ;

• - четкость надписей на панелях.

Результаты внешнего осмотра считают положительными, если комплекс соответствует перечисленным выше требованиям.

• 6.2 Опробование

6.2.1 Проверка герметичности газовой системы комплекса

Проверка герметичности газовой системы комплекса проводится следующим образом:

• - удалить воду из установки УРТ-1 согласно п. 2.2.7 РЭ на комплекс;

• - подсоединить редуктор к баллону с азотом (воздухом, инертным газом), а выход редуктора - к выходному штуцеру «ВЫХОД 1» установки УРТ-1; подсоединить к штуцеру установки «СБРОС» эталонный манометр с пределом измерения 0,16 МПа (1,6 кгс/см^{1 2});

• - закрыть заглушками остальные входы и выходы установки УРТ-1;

• - задать максимальный расход по регулятору РРГ 1 (Qt);

• - установить с помощью редуктора давление (0,10 ± 0,01) МПа (1,0 ± 0,1 кгс/см²), герметично перекрыть линию подачи газа от редуктора к установке.

• - зафиксировать показания эталонного манометра. Через 10 мин. повторно зафиксировать показания манометра.

Спад давления не должен превышать 0,01 МПа (0,1 кгс/см²).

• 6.2.2 Работоспособность аналитического блока проверяется согласно п. 2.4. РЭ на аналитический блок. В ходе процедуры проверки работоспособности должны отсутствовать сообщения о неисправности или несоответствия расхода норме.

• 6.2.3 Датчики стабильности должны включаться и выходить в режим прогрева сенсора. После прогрева сенсора на экране датчика должны отображаться значения измеренной массовой концентрации.

• 6.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения

Подтверждение соответствия ПО проводится в несколько этапов. На первом этапе проверяется номер версии встроенного ПО установки УРТ-1, на втором этапе проверяется номер версии и контрольная сумма автономного ПО установки УРТ-1, на третьем этапе проверяется номер версии и контрольная сумма автономного ПО аналитического блока.

• 1) Проверка номера версии встроенного ПО установки УРТ-1

При включении установки УРТ-1 на дисплее появляются следующее меню:

Для входа в настройки установки необходимо зайти в меню НАСТРОЙКИ нажатием соответствующего поля на экране. Появится следующее меню:

> КОНТРАСТНОСТЬ     <

ЗАВОДСКИЕ УСТАНОВ. ВРЕМЯ ПРОГРЕВА РРГ УСРЕДНЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ИЗМЕРИТЕЛЬНЫЙ ТЕСТ ИНВЕРС.ИЗОБРАЖЕНИЯ СКОРОСТЬ ПРОКРУТКИ

• 3) Проверка номера версии ПО аналитического блока

Номер версии автономного ПО аналитического блока отображается в свойствах исполняемого файла «dmk21.exe». Для просмотра номера версии необходимо найти в папке программы «ДМК-21» файл «dmk21.exe». Правой клавишей мыши нажать на ярлык файла, в выпадающем меню нажать пункт «Свойства файла». В открывшемся окне открыть вкладку «Версия». Номер версии файла будет являться номером версии автономного ПО.

Контрольная сумма автономного программного обеспечения проверяется по исполняемому файлу «dmk21.exe» с помощью программы HashTab или другой аналогичной по алгоритму MD5 и должна соответствовать указанному в описании типа СИ.

• 6.4 Определение метрологических характеристик

6.4.1 Определение диапазонов и относительной погрешности измерения расхода газа.

Оценивается разность показаний регуляторов расхода газа и калибратора расхода газа Met Lab ML-500 по каждому из каналов. Исследования проводятся на газе азоте следующим образом:

• 1) Подсоединить редуктор к баллону с газом (азотом, воздухом);

• 2) Подать питание в установку УРТ-1, прогреть прибор в течение 30 мин;

• 3) Слить воду с насытителя (барботера) - см РЭ п. 2.2.7 и каплеуловителя - см РЭ п. 2.2.8;

• 4) Зафиксировать ноль по всем каналам;

• 5) Подключить выход редуктора к входу «ВХОД 1» при исследовании канала 1, к входу «ВХОД 2» при исследовании канала 2 и 3, остальные входы заглушить;

• 6) К выходу установки «ВЫХОД 1» подключить калибратор расхода газа Met Lab ML-500, штуцер «СБРОС» заглушить;

• 7) Редуктором установить давление газа на входе установки (0,20 ± 0,05) МПа;

• 8) Установить следующие значения расхода через исследуемый регулятор: 10, 25, 50, 75, 100 % (в % от верхнего предела регулирования данного регулятора) и зафиксировать показания калибратора расхода газа Met Lab ML-500, соответствующие этим расходам. Повторить операцию при уменьшении расхода от 100 % до 10. Число измерений в каждой точке - 3. Результаты записать в таблицу 3.

Таблица 3

Диапазон измерений расхода (приведенный к температуре 20 °C и давлению 101,4 кПа), см³/мин

• 6.4.2 Определение абсолютной погрешности воспроизведения относительной влажности приготавливаемой газовой смеси на выходе комплекса

Определение абсолютной погрешности относительной влажности приготавливаемой газовой смеси на выходе комплекса проводится с использованием гигрометра Rotronic модификации Hygrolog NT.

Подключить гигрометр к выходу «ВЫХОД 1» установки УРТ-1.

Задать последовательно на выходе комплекса следующие значения относительной влажности: 30, 50 и 80 %. Относительную влажность смеси на выходе комплекса ф рассчитать согласно РЭ на комплекс.

После выхода установки УРТ-1 на заданный режим и установления постоянных показаний гигрометра, записать измеренное значение относительной влажности Фг по гигрометру.

Определить значение абсолютной погрешности относительной влажности для каждой точки по формуле (1):

Ь<Р = <Р_расч~(Рг                                                            (1)

Результат испытаний считают положительным, если максимальное значение абсолютной погрешности относительной влажности на выходе комплекса в каждом из последовательных измерений не превышает ± 3 %.

• 6.4.3 Определение абсолютной погрешности измерения температуры в термостате Проверка диапазона температур в термостате и определение предела абсолютной

погрешности измерения температуры проводится с помощью образцового платинового термометра сопротивления ТСПН-4М, подключенного к преобразователю сигналов ТС и ТП прецизионного «ТЕРКОН», в следующей последовательности:

а) установить термометр сопротивления в держатель для источников микропотоков и поместить в термостатируемую камеру установки УРТ-1, закрутить крышку держателя;

б) установить расход газа через термостат (Q_T) 100 см³/мин (см. РЭ комплекс);

в) установить температуру термостата 30 °C;

г) контролировать ход нагрева по показаниям на дисплее и через 90 мин после окончания переходного процесса зафиксировать показания термометра Тт и установки Ту и определить абсолютную погрешность измерения температуры по формуле:

A(t)i =Тт-Ту, °C;                                                   (2)

д) Повторить операции в) и г) для температур 60, 90, 120 °C, определив абсолютные погрешности A(t)2 - A(t)4.

Комплекс считается выдержавшим проверку, если наибольшее значение абсолютной погрешности A(t)i - A(t)2 не превышает ± 0,1 °C, A(t)2 - A(t)4 не превышает ±0,2 °C.

• 6.4.4 Определение относительной погрешности заданного значения массовой концентрации целевого компонента в смеси на выходе комплекса

Определение относительной погрешности проводится следующим образом:

• 1) Включить и прогреть генератор газовых смесей ГГС-Т и генератор влажного газа ГВГ-901 в соответствии с РЭ на них.

• 2) Установить в ГГС-Т эталон сравнения - источник микропотока НДМГ, дождаться выхода на режим источника (время выхода источника на режим указано в паспорте на источник).

• 3) Приготовить последовательно сухие газовые смеси с помощью генератора ГГС-Т с характеристиками указанными в таблице 1 Приложения А.

• 4) Произвести 8 измерений массовой концентрации С_а по каждой газовой смеси на выходе генератора ГГС-Т в соответствии с документами «Методика измерений массовой концентрации диоксида азота в увлажненной газовой смеси фотометрическим методом» МИ-242/5-2015, «Методика измерений массовой концентрации несимметричного диметилгидразина в увлажненной газовой смеси фотометрическим методом» МИ-242/5-2015, «Методика измерений массовой концентрации паров гидразина (гидразин-гидрата) в газовых смесях с азотом (воздухом) фотометрическим методом. МИ-243/01-2016».

• 5) Рассчитать среднее показание массовой концентрации (С_с , мг/м³) по формуле:

Q=-£c_a                                  (3)

ПТ

п - число измерений (п =8).

• 6) Собрать газовую схему указанную в п.З Приложения А.

• 7) Приготовить последовательно увлажненные газовые смеси с помощью генераторов ГГС-Т и ГВГ-901 с характеристиками указанными в таблице 2 Приложения А.

• 8) Произвести 8 измерений массовой концентрации C_BJli на выходе смесительной камеры в соответствии с документами «Методика измерений массовой концентрации диоксида азота в увлажненной газовой смеси фотометрическим методом» МИ-242/5-2015, «Методика измерений массовой концентрации несимметричного диметилгидразина в увлажненной газовой смеси фотометрическим методом» МИ-242/5-2015, «Методика измерений массовой концентрации паров гидразина (гидразин-гидрата) в газовых смесях с азотом (воздухом) фотометрическим методом. МИ-243/01-2016».

• 9) Рассчитать среднее показание массовой концентрации (С_вл , мг/м³) по формуле:

  (4)

'-'ВЛ        / .   я.//,

ПТ

п - число измерений (п =8).

• 10) Рассчитать среднее квадратическое отклонение (СКО) показаний массовой концентрации сухой и влажной газовой смеси по формуле:

  

(5)

СКО не должно превышать 3%.

• 11) Рассчитать действительное значение массовой концентрации целевого компонента в увлажненной газовой смеси на выходе смесительной камеры (Сд_Л, мг/м³) по формуле (6):

С

СД —С³ вл

^вл ~

'-'С

где С³ - заданное значение массовой концентрации целевого компонента в сухой газовой смеси на выходе генератора ГГС-Т, мг/м³.

• 12) Установить в аналитический блок ленту ПЛП из комплекта (для ДМК-21-Г использовать ПЛП ЛИ-1А-Г и ПЛП ЛИ-1 А-А, для ДМК-21-0 использовать ПЛП ЛИ-2Б);

Примечание: для каждой газовой смеси использовать новую ленту ПЛП, выбранную из комплекта случайным образом.

• 13) Приготовить последовательно увлажненные газовые смеси с помощью генераторов ГГС-Т и ГВГ-901 с характеристиками указанными в таблице 2 Приложения А, подать на аналитический блок.

• 14) В соответствии с РЭ на комплекс провести 8 измерений массовой концентрации (С_ю, мг/м³ )с помощью аналитического блока и рассчитать среднее арифметическое

значение результатов измерений (С_к , мг/м³):

П ]

п - число измерений (п =8).

• 15) Результаты определения относительной погрешности заданного значения массовой концентрации компонента считаются положительными, если удовлетворяется следующее уравнение (8):

• 7.1. Результаты поверки вносят в протокол, форма которого приведена в Приложении Б.

• 7.2. Комплекс, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годным и на него выдается свидетельство о поверке установленной формы (при первичной или периодической поверке).³

• 7.3.  Комплекс, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на него выдается извещение о непригодности.³

^п На территории РФ оформление свидетельства о поверке и извещения о непригодности осуществляется в соответствии с Приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815 "Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке"

ПРИЛОЖЕНИЕ А

1. Список газовых смесей с НДМГ, NO2, N2H4 приготавливаемых на генераторе ГГС-Т при поверке:

Таблица 1

2. Список увлажненных газовых смесей с НДМГ (для ДМК-21-Г), с NO2 (для ДМК-21-О), N2H4 (для ДМК-21-Г) приготавливаемых с помощью генераторов ГГС-Т и ГВГ-901 при поверке:

Таблица 2

3. Газовая схема для создания увлажненных газовых смесей:

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Форма протокола поверки комплекса газоаналитического КЭРТ

Заводской номер___________________________

Принадлежит____________________________

Дата поверки______________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха____________________________

атмосферное давление_______________________________________

относительная влажность воздуха_______________________________

Средства поверки__________________________________________________________

Поверено в соответствии с документом «Комплекс газоаналитический модернизированный КЭРТ. Методика поверки. МП-242-2239-2018»

Результаты поверки

• 1 Результаты внешнего осмотра________________________________

• 2 Результаты опробования

2.2 Результаты проверки герметичности____________________________

3. Результаты подтверждения соответствия программного обеспечения

4 Определение метрологических характеристик

4.1 Определение диапазонов и относительной погрешности измерения расхода газа Канал № . . .; Расход - . . .

4.2 Определение абсолютной погрешности воспроизведения относительной влажности приготавливаемой      газовой      смеси      на      выходе      комплекса

• 4.3 Определение абсолютной погрешности измерения температуры в термостате

4.4 Определение относительной погрешности заданного значения массовой концентрации целевого компонента в смеси на выходе комплекса

Заключение____________________________________

Поверитель_________________________________________.

12

¹

В правом верхнем углу экрана должен отображаться номер версии ПО.

²

Проверка контрольной суммы и номера версии автономного ПО установки УРТ-1 Номер версии автономного ПО отображается в свойствах исполняемого файла «urt-1 .ехе». Для просмотра номера версии необходимо найти в папке программы «URT-1 Control Software» файл «urt-l.exe». Правой клавишей мыши нажать на ярлык файла, в выпадающем меню нажать пункт «Свойства файла». В открывшемся окне открыть вкладку «Версия». Номер версии файла будет являться номером версии автономного ПО.

Контрольная сумма автономного программного обеспечения проверяется по исполняемому файлу «urt-l.exe» с помощью программы HashTab или другой аналогичной по алгоритму MD5 и должна соответствовать указанному в описании типа СИ.

³

Газ-разбавитель

⁴

Смесительная камера

⁵

Увлажненная газовая смесь

Примечание: смесительная камера и все трубопроводы должны быть выполнены из фторопласта.