Методика поверки «Дифрактометр рентгеновский SmartLab» (Код не указан!)

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель генерального директора

АО «НИЦПВ»

Москва

2018

• 1. Область применения

• 2. Операции поверки

• 3. Средства поверки

• 4. Требования безопасности

• 5. Требования к квалификации поверителей

• 6. Условия поверки

• 7. Подготовка к поверке

• 8. Проведение поверки

• 9. Оформление результатов поверки

Настоящая методика распространяется на дифрактометр рентгеновский SmartLab, изготовленный фирмой Rigaku Corporation, Япония (далее -дифрактометр) и устанавливает методы и средства его первичной и периодической поверок.

Настоящая методика разработана в соответствии с РМГ 51 -2002 «Документы на методики поверки средств измерений. Основные положения».

Интервал между поверками - 2 года.

При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1:

Таблица 1

При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - Стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) ГСО 10475-2014.

• - Прибор контроля параметров воздушной среды «Метеометр МЭС-200А».

• - Мультиметр цифровой АРРА 97IV.

Допускается применение других средств поверки с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

• 4.1 Процесс проведения поверки относится к вредным условиям труда.

• 4.2  Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в техническом описании на приборы.

• 4.3   Должны соблюдаться "Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей", утвержденных Госэнергонадзором от 21.12.1984г., "Основные санитарные правила работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений" ОСП-72/87.

• 5.1 К проведению измерений по поверке допускаются лица:

• - обученные в соответствии с ССБТ по ГОСТ 12.0.004-79 и имеющие квалификационную группу не ниже 1, согласно "Правилам технической эксплуатации электроустановок потребителей", утвержденных Госэнергонадзором от 21.12.1984г, "Основных санитарных правил работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений ОСП-72/87";

• - знающие основы ренгеноструктурного спектрального анализа;

• - имеющие опыт работы с ренгеноструктурными средствами измерений;

• - изучившие техническое описание поверяемого дифрактометра и его методику поверки.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающей среды, °C............................................от +18 до +22

• - скорость изменения температуры не более град/час.....................................0,5

-атмосферное давление, кПа.....................................................от 90,6 до 104,8

• - относительная влажность воздуха, %................................................................от 20 до 80

• - Напряжение питания от однофазной сети переменного тока частотой

50/60Гц,,В............................................................................от 210до230

• 7.1 Перед проведением поверки дифрактометр следует прогреть в течение не менее двух часов.

• 7.2 Подготовка дифрактометра к поверке, включение соединительных устройств, выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляется в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 8 Проведение поверки

• 8.1.1 Проводится проверка на соответствие технической документации (требованиям фирмы-изготовителя установки), комплектности, маркировке, требованиям безопасности. Осматривают поверяемый дифрактометр, убеждаются в исправности заземления, отсутствии механических повреждений, наличии защитных заслонок на окнах рентгеновской трубки.

• 8.1.2 Результаты внешнего осмотра и проверку комплектности дифрактометра считают положительными, если выполняются все требования п. 8.1.1.

• 8.1.3 Для идентификации программного обеспечения (ПО) дифрактометра необходимо:

• - включить прибор;

- запустить программу выполнения измерений SmartLab Guidance, расположенную в папке Rigaku/SmartLab Studio/ SmartLab Guidance. В окне программы SmartLab Guidance через пункт меню About SmartLab Guidance открыть информационное окно,

которое представлено на рисунке 1.

2'

Рисунок 1. Информационное окно для идентификации программного обеспечения.

• 8.1.4 Считать номер версии программного обеспечения.

• 8.1.5 Дифрактометр считается прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если идентификационные признаки ПО дифрактометра соответствуют значениям, приведенным в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения Smartlab Guidance

• 8.2.1 В соответствии с руководством по эксплуатации убедится в наличии связи между управляющей ПЭВМ и дифрактометром.

• 8.2.2 Убедиться в возможности переключения с помощью управляющей программы напряжений на рентгеновской трубке в диапазоне от 20 кВ до 40 кВ, токов рентгеновской трубки в диапазоне от 2 мА до 30 мА.

• 8.2.3 Убедиться в возможности сканирования по углу 9 в диапазоне от 0 до 70 градусов и по углу 29 в диапазоне от 0 до 140 градусов.

• 8.2.4  Дифрактометр считается прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если выполнены все требования п.п.8.2.1-8.2.3.

8.3. Определение метрологических характеристик

• 8.3.1.1 На столик образцов гониометра установить стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) ГСО 19475-2914.

• 8.3.1.2 Вывести рентгеновский генератор в режим 39мА/49кВ.

• 8.3.1.3 Установить следующую конфигурацию дифрактометра:

• - режим параллельного пучка, для этого установить щель выбора: «РВ»;

• - первичные щели Соллера: 5°;

• - первичная ограничивающая (ширину рентгеновского пучка) щель («IL slit -Incident length-limiting slit»): 19 мм;

• - первичная щель (ограничивающая высоту рентгеновского пучка) (IS -Incident slit): 1 мм;

• - приемная щель №1 (RSI - Receiving slit 1): 29 мм;

• - приемная щель №2 (RS2 - Receiving slit 2): 29 мм;

• - приемный блок анализатора на базе параллельных щелей (PSA - Parallel Slit Analyzer): 9,5°;

- приемные щели Соллера: 5° .

• 8.3.1.4 Произвести в автоматическом режиме режим юстировки образца по высоте.

• 8.3.1.5  В режиме сканирования 0/20 установить диапазон съемки дифрактограммы по углу 20 в интервале от +20 до +160 градусов, шаг сканирования 0,01 градус, время на шаг 0,1 с.

• 8.3.1.6 Произвести запись дифрактограммы, убедиться в наличии пиков дифракционного отражения в диапазоне углов 20 от +20 до +160 градусов, в том числе пиков с индексами отражения (012) и (330), для которых справочные значения углов составляют 25,575 и 152,402 градуса соответственно.

• 8.3.1.7  Дифрактометр считается прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если выполнены требования п.8.3.1.6.

Таблица 3 - Параметры сканирования

• 8.3.2.2 Используя полнопрофильный метод Ритвельда, определить параметры кристаллической решетки а и с. Для этого загрузить полученную дифрактограмму в программу для обработки полученных данных PDXL. Из таблицы под дифрактограммой считать параметры кристаллической решетки а и с.

• 83.2.3 Рассчитать абсолютную погрешность измерения параметра а кристаллической решетки по формуле

  

где а_пасп - значение параметра а кристаллической решетки, указанное в паспорте на

ГСО, а_изм - измеренное значение параметра а кристаллической решетки.

• 83.2.4 Рассчитать абсолютную погрешность измерения параметра с кристаллической решетки по формуле

•    — г

пасп изм

где с_пасп - значение параметра с кристаллической решетки, указанное в паспорте на

ГСО, с_и^ - измеренное значение параметра с кристаллической решетки.

• 83.2.5 Дифрактометр считается прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если выполнены условия Дя< 0,001 нм и Де < 0,001 нм.

• 9.1 Результаты поверки оформляются протоколом, который хранится в организации, проводившей поверку.

• 9.2 Дифрактометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признают годным к применению и на него выдают свидетельство о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 г. № 1815. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и дифрактометр в соответствии с рисунком, приведенным в описании типа.

  

  В.Б. Митюхляев

Начальник отдела АО «НИЦПВ», кандидат физ.-мат. наук

9