Методика поверки «Комплекс спектрометрический СКС-50М» (АБЛК.412131.406 МП)

УТВЕРЖДАЮ

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ ТРАКТА РЕГИСТРАЦИИ

ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ СО

СЦИНТИЛЛЯЦИОННЫМИ ДЕТЕКТОРАМИ

АБЛК.412131.406 МП

Москва, 2004 .

СОДЕРЖАНИЕ

• 1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

• 4. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 4.1. ВНЕШНИЙ ОСМОТР

  • 4.2. ОПРОБОВАНИЕ

  • 4.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ

    • 4.3.1. Определение энергетического разрешения, диапазона энергии регистрируемого гамма-излучения, предела допускаемой основной погрешности характеристики преобразования (интегральной нелинейности) и эффективности регистрации в пике полного поглощения для

точечной геометрии

• 4.3.2. Определение долговременной нестабильности

градуировочной характеристики преобразования

• 4.3.3. Определение максимальной входной загрузки

• 4.3.4. Определение погрешности измерения "живого"

времени

• 4.3.5. Определение эффективности регистрации для

неточечной геометрии

4.3.7. Определение минимальной измеряемой активности

• 5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Оборотная сторона свидетельства о первичной поверке комплекса спектрометрического СКС-50М

Оборотная сторона свидетельства о периодической поверке комплекса спектрометрического СКС-50М

Настоящая методика распространяется на спектрометрические комплексы СКС-5 ОМ с трактом регистрации гамма-излучения на базе сцинтилляционных детекторов, предназначенные для измерения активности образцов, и устанавливает методы и средства их первичной и периодических поверок.

Межпойерочный интервал - один год.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в

табл. 1.

Таблица 1

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 2.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в

табл.2

Таблица 2

3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

• 3.1.  При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия: температура бкружающей среды должна находиться в пределах 15-35 °C; изменение температуры окружающей среды не должно превышать ± 2 °C от среднего значения в процессе измерений; относительная влажность не более 80 %; атмосферное давление от 86 до 106 кПа; изменение номинального значения напряжения питания не должно превышать ±2 %.

Частота следования статистически распределенных входных импульсов гамма-спектрометрического комплекса от источников гамма-излучения при определении метрологических параметров не должна превышать 10³ имп/с, если иное не оговорено в соответствующем пункте методики.

• 3.2. Подготовку гамма-спектрометрического комплекса к поверке, работу с ним, а также с используемыми при поверке образцовыми средствами измерения проводить в соответствии с указаниями, изложенными в паспорте комплекса АБЛК.412138.403 ПС, "Основными санитарными правилами работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений ОСП-72/87", "Нормами радиационной безопасности НРБ-96" и инструкциями по работе на установках высокого напряжения.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

4.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре проверить соответствие гамма-спектрометрического комплекса следующим требованиям:

• - крепление шин заземления и сетевых вилок должно быть надежно;

• - соединительные кабели не должны иметь видимых повреждений;

• - комплектность комплекса должна соответствовать паспорту.

4.2. Опробование

Запустить рабочую программу комплекса SBSA.EXE. В дистансерное устройство блока детектирования установить источник ¹³⁷Cs из комплекта ОСГИ.

Изменить коэффициент усиления таким образом, чтобы амплитудный спектр от гамма-излучения 662 кэВ регистрировался примерно в середине шкалы спектрометра. Проверить возможность изменения коэффициента усиления.

Опробование комплекса             проводить после истечения времени

установления рабочего режима (30 мин) после подачи рабочего напряжения на детектор.

4.3. Определение метрологических параметров

• 4.3.1. Определение энергетического разрешения, диапазона энергии регистрируемого гамма-излучения, предела допускаемой основной погрешности характеристики преобразования (интегральной нелинейности) и эффективности регистрации в пике полного поглощения для точечной геометрии.

В дистансерное устройство установить источники ²⁴¹Am, ²⁰³Hg, ¹³⁷Cs, ⁵⁶Со из наборов ОСГИ и СОСГИ-М на расстоянии 25 см от крышки детектора, если иное не предусмотрено условиями измерения потребителя.

Установить коэффициент усиления таким образом, чтобы пик ⁵⁶Со 3,25 МэВ регистрировался в конце шкалы. Запустить набор на время, необходимое для набора в этом пике не менее 10000 отсчетов (допускается использовать другой набор нуклидов для рабочего диапазона потребителя; при этом в этикетке спектра установить расстояние до детектора и дату проботбора, равную дате аттестации).

Создать калибровочную библиотеку. Для этого войти в раздел меню БИБЛИОТЕКА, загрузить справочную библиотеку SBSB.LIB. В режиме создания калибровочной библиотеки копировать нуклиды, используемых при калибровке источников, вводя их активность, дату аттестации и погрешность аттестации из свидетельств. Войти в режим КАЛИБРОВКА. Загрузить созданную калибровочную библиотеку в меню режима. Произвести поиск и идентификацию пиков спектра в автоматическом или интерактивном режиме. После этого в режиме просмотра наблюдать полученные калибровочные кривые: зависимость характеристики преобразования и нелинейности, разрешения и эффективности регистрации от энергии. При необходимости исключить из калибровочных кривых резко выбивающиеся точки (например, из-за плохой статистики) или ввести дополнительные "искусственные" точки в редакторе калибровочной кривой по эффективности, если имеются участки энергетического диапазона, где недостаточно калибровочных точек, а вид кривой эффективности на этих участках очевиден (из-за плавного характера кривой).

Занести в свидетельство о поверке данные о разрешении и эффективности регистрации по измеряемым потребителем нуклидам, исходя из энергии их пиков полного

поглощения и калибровочных             кривых, а также значение

интегральной нелинейности тракта.

Выйти из режима КАЛИБРОВКА в АНАЛИЗАТОР, сохранив при этом калибровочные данные в файле с характерным именем.

• 4.3.2. Определение долговременной нестабильности градуировочной характеристики преобразования

В дистансерное устройство поместить источники ²⁴¹Ат и ⁵⁶Со (допускается использовать другой набор нуклидов, обеспечивающих регистрацию фотопиков в начале, середине и конце рабочего диапазона энергий потребителя).

Провести регистрацию их суммарного гамма-спектра. Время измерения устанавливают из условия, чтобы число отсчетов в пиках полного поглощения достигало не менее 1000 импульсов.

Не отключая спектрометр провести не менее 10 измерений в течение 24 час работы комплекса, записывая положение фотопиков энергий 59,5 кэВ, 1771,4 кэВ, 3253,5 кэВ, определяемые в режиме ОБРАБОТКА.

Рассчитать средние положения каждого фотопика по формулам (1), (2), (3):

п=^

111 ГЛ

а также средние квадратические отклонения для каждого фотопика SI, S2, S3 по

формуле (4)

где m - число измерений.

Из полученных значений Sj выбрать максимальное. Долговременную нестабильность характеристики преобразования вычислить по формуле (5)

Emax

(5)

и занести в свидетельство.

Максимальной входной загрузки icTBO установить источник ¹³⁷Cs из комплекта ОСГИ, изменяя усиление добиваются расположения пика 662 кэВ в пределах от 75 до 80 % максимального числа каналов, Удалить источник и произвести замер интенсивности фона

Иф. Установить источник на такое расстояние R1, чтобы скорость счета равнялась N1 = Ыф + 2000 имп/с. Определит^ энергетическое разрешение ф и положение пика полного поглощения П1 в режиме ОБРАБОТКА.

Установить источник йа расстоянии R2 = R1 I-L где t - постоянная времени V 100

формирования белящего фильтра, используемая при измерениях.

При этом обеспечивается входная загрузка 10⁵ имп/с при t = 2 мкс; 5*10⁴ имп/с при t = 4 мкс и 2,5*10⁴ имп/с при t = 8 мкс.

Смещение положения фотопика не должно превышать 5 %, а энегетическое разрешение не должно увеличиваться более, чем на 20 %.

4.3.4. Определение йогрешности измерения "живого" времени

В дистансерное устройство устанавливают источник ^!37Cs из набора ОСГИ. Изменяя усиление, добиваются расположения пика 662 кэВ в пределах 75-80 % максимального числа каналов; Установить входную загрузку менее 10³ имп/с. Произвести регистрацию гамма-спектра В течение времени, необходимого для накопления в пике полного поглощения более 10⁴ отсчетов. Определить интенсивность пика полного поглощения 11.

Произвести установку в дистансерное устройство дополнительного источника ⁵⁷Со при неизменном положении Источника ¹³⁷Cs. При помощи перемещения источника ⁵⁷Со устаноить входную загрузку 10⁴ имп/с. Произвести регистрацию суммарного спектра за то же самое "живое" время, как и в первом измерении. Определить интенсивность пика полного поглощения 12.

Относительная погрешность измерения "живого" времени, в процентах, рассчитать по формуле (6):

11

Результаты поверки считаются удовлетворительными, если дТ не превышает

2%.

• 4.3.5. Определений эффективности регистрации для неточечной геометрии

Для измерения эффективности регистрации в неточечной геометрии используют образцовые источники специального назначения (ОИСН). Технология изготовления

ОИСН должна обеспечивать равномерное распределение радионуклидов в веществе источника и гарантировать егб сохранность. ОИСН должен быть аттестован по удельной активности (Бк/г) каждого входящего в его состав радионуклида. Общая активность ОИСН должна находиться в диапазоне 10²-10⁴ Бк.

Состав ОИСН согласуется с пользователем и должен служить имитантом радиоактивной загрязненности определенного объекта (почвы, воды, растительности и т.д.) или пищевых продуктов.

ОИСН заданной формы и размеров установить на определенном, согласованном с пользователем расстоянии от торца детектора, и произвести регистрацию спектра. При этом в этикетке спектра указать вес и объем образца, а также дату пробоотбора, равную дате аттестации.

Определение эффективности регистрации производить аналогично описанному в п 4.3.1.

Если потребитель планирует производить измерения образцов с различной плотностью, калибровку следует проводить, используя два источника ОИСН одинакового нуклидного состава, по различной плотности (например, 0,8 и 2). После создания калибровочных файлов необходимо вызвать процедуру определения КОРРЕКЦИИ ПЛОТНОСТИ, указав имена двух калибровочных файлов, по которым будет производиться процедура интерполяции характеристики поглощения по энергии.

• 4.3.6. Определение погрешности измерения активности Da (интенсивности внешнего излучения Dn).

• 4.3.6.1. Для определения погрешности Da(Dn) использовать образцовые источники с известным содержанием активности Ао конкретного нуклида или с внешним излучением No. Измерение этого параметра проводить в зависимости от задач, решаемых

  при помощи поверяемого комплекса,

  в точечной или неточечной

геометрии. Измерение проводить для двух значений активности, определяющих диапазон измерений по активности. Если этот диапазон не оговорен пользователем, то рекомендуется в качестве нижнего предела выбирать активность в 10 раз выше нижнего предела измерения активности, а в качестве верхнего предела - активность, обеспечивающую максимальную входную загрузку. Проводить измерение активности по методике пользователя поверяемого комплекса.

• 4.3.6.2. Погрешность измерения активности определять по формуле (7):

  
  
  

где Ao, Da₀ - значение активности и погрешность аттестации образцового источника;

Аи - измеренное значение активности.

• 4.3.6.3. Определение погрешности измерения интенсивности внешнего излучения Dn производить по крайней мере для трех энергий гамма-излучения: в начале, середине и в конце энергетического диапазона.

В качестве погрешности Dn принимается максимальное значение отношения, определяемого по формуле (8):

где No(Ei), Do(Ei) - значение интенсивности внешнего гамма-излучения с энергией Ei и погрешность аттестации образцового источника;

Nn(Ei) - измеренное значение интенсивности внешнего гамма-излучения.

• 4.3.6.4. Результаты поверки считаются удовлетворительными, если Da(Dn) не превышает 10 % для точечной и 30 % для неточечной геометрии.

• 4.3.7. Определение минимальной измеряемой активности

• 4.3.7.1. Загрузив применяемую пользователем калибровочную характеристику, произвести измерения фона за 1 час. Если используется неточечная геометрия, измерение фона следует производить, поместив в измеряемую геометрию образец с неактивным материалом соответствующей плотности (дистиллированная вода и т.п.).

Обработать спектр фонового              измерения и вывести в отчет список

неидентифицированных нуклидов. Значение минимальной измеряемой активности по всем нуклидам, присутствующим в применяемой библиотеке будет выведено в таблице неопознанных нуклидов.

• 4.3.8. Определение контрольной скорости счета от контрольного источника

• 4.3.8.1. В дистансерное устройство установить контрольный источник, входящий в комплект поставки комплекса на расстоянии 25 см. от крышки детектора. Произвести накопление и обработку спектра. Занести в свидетельство данные о положении и интенсивности счета по фотопику контрольного источника.

5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 5.1. Результаты государственной первичной (периодической) поверок оформляются выдачей свидетельства установленной формы, которое заполняется в соответствии с приложениями А и Б.

• 5.2. Результаты поверки оформляют в порядке, установленном ведомственной метрологической службой.

• 5.3. Комплекс, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к выпуску и применению не допускают и на него выдают извещение о непригодности с указанием причин.

ПРИЛОЖЕНИЕА

ОБОРОТНАЯ СТОРОНА СВИДЕТЕЛЬСТВА О ПЕРВИЧНОЙ ПОВЕРКЕ КОМПЛЕКСА СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО

СКС-50М

Результаты исследований

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

ОБОРОТНАЯ СТОРОНА СВИДЕТЕЛЬСТВА О ПЕРИОДИЧЕСКОЙ ПОВЕРКЕ

КОМПЛЕКСА СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО СКС-50М

Результаты исследований

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель ГЦИ СИ, замтенфального директора

£7 /07-04

’   , ОрО Предприятия

ГРИН сЫр технолоджиз

{p&Ts______Дорин А.Б.

У4              2004 г.

Главный конструктор

Москва, 2004 .

СОДЕРЖАНИЕ

• 1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

• 4. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 4.1. ВНЕШНИЙ ОСМОТР

  • 4.2. ОПРОБОВАНИЕ

  • 4.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ

• 4.3.. 1. Определение энергетического разрешения, диапазона энергии регистрируемого гамма-излучения, предела допускаемой основной погрешности характеристики преобразования (интегральной нелинейности) и эффективности регистрации ..................................................................6

• 4.3.2. Определение долговременной нестабильности

градуировочной характеристики преобразования

• 4.3.3. Определение максимальной входной загрузки

• 4.3.4. Определение погрешности измерения "живого"

времени

• 4.3.5. Определение погрешности измерения активности D_A

• 4.3.6. Определение минимальной измеряемой активности

• 4.3.7. Определение минимальной измеряемой активности

• 5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Оборотная сторона свидетельства о первичной поверке комплекса спектрометрического СКС-50М

Оборотная сторона свидетельства о периодической поверке комплекса спектрометрического СКС-50М

Настоящая методика распространяется на спектрометрические комплексы СКС-5 ОМ с трактом регистрации бета-излучения на базе сцинтилляционных детекторов, предназначенные для измерения активности образцов, и устанавливает методы и средства их первичной и периодических поверок.

Межповерочный интервал - один год.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в табл. 1.

Таблица 1

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 2.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в

табл.2

Таблица 2

3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

• 3.1.  При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия: температура окружающей среды должна находиться в пределах 15-35 °C; изменение температуры окружающей среды не должно превышать ± 2 °C от среднего значения в процессе измерений; относительная влажность не более 80 %; атмосферное давление от 86 до 106 кПа; изменение номинального значения напряжения питания не должно превышать ±2 %.

Частота следования статистически распределенных входных импульсов гамма-спектрометрического комплекса от источников гамма-излучения при определении метрологических параметров не должна превышать 10³ имп/с, если иное не оговорено в соответствующем пункте методики.

• 3.2. Подготовку гамма-спектрометрического комплекса к поверке, работу с ним, а также с используемыми при поверке образцовыми средствами измерения проводить в соответствии с указаниями, изложенными в паспорте комплекса АБЛК.412138.403 ПС, "Основными санитарными правилами работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений ОСП-72/87", "Нормами радиационной безопасности НРБ-96" и инструкциями по работе на установках высокого напряжения.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

4.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре проверить соответствие гамма-спектрометрического комплекса следующим требованиям:

• - крепление шин заземления и сетевых вилок должно быть надежно;

• - соединительные кабели не должны иметь видимых повреждений;

• - комплектность комплекса должна соответствовать паспорту.

4.2. Опробование

Запустить рабочую программу комплекса SBSBETA57.EXE. В дистансерное устройство блока детектирования установить источник ¹³⁷Cs из комплекта ОСГИ.

Изменить коэффициент усиления таким образом, чтобы пик амплитудного спектра от пика конверсионных электронов 624,2 кэВ регистрировался примерно в середине шкалы спектрометра. Проверить возможность изменения коэффициента усиления.

Опробование комплекса проводить после истечения времени установления рабочего режима (30 мин) после подачи рабочего напряжения на детектор.

4.3. Определение метрологических параметров

• 4.3.1. Определение энергетического разрешения, диапазона энергии регистрируемого бета-излучения, предела допускаемой основной погрешности характеристики преобразования (интегральной нелинейности) и эффективности регистрации в пике полного поглощения для точечной геометрии.

В дистансерное устройство установить источник ¹³⁷Cs из набора ОСГИ.

Установить коэффициент усиления таким образом, чтобы пик конверсионных электронов 624,2 кэВ регистрировался в конце шкалы. Запустить набор на время, необходимое для набора в этом пике не менее 10000 отсчетов.

Произвести линейную калибровку по пику конверсионных электронов. Выделить границы пика и вызвать пункт меню "Пик". Полученное значение энергетического разрешения [кэВ] разделить на номинальную энергию пика 624,2 кэВ и занести в свидетельство данные об относительном разрешении.

Установить в дистансерное устройство источник ⁹⁰Sr + ⁹⁰У из набора ЗСО. Изменением коэффициента усиления добиться регистрации "хвоста" спектра в диапазоне 0,85-0,9 от полной шкалы спектрометра.

Произвести последовательный набор и сохранение спектров от источников ⁹⁰Sr + 9°У, ²⁰⁴Т1,⁶⁰Со и ¹⁴С из наборов ЗСО, ЗТЧ, ЗК-0 и 10УГ, соответственно.

Вызвать пункт меню "Нелинейность", ввести имена спектров и радионуклидов, запустить расчет. Полученное значение интегральной нелинейности занести в свидетельство.

Выйти из режима КАЛИБРОВКА в АНАЛИЗАТОР, сохранив при этом калибровочные данные в файле с характерным именем.

• 4.3.2. Определение долговременной нестабильности градуировочной характеристики преобразования

В дистансерное устройство поместить источник ¹³⁷Cs.

Провести регистрацию его бета-спектра. Время измерения устанавливают из условия, чтобы число отсчетов в пике конверсионных электронов достигало не менее 1000 импульсов.

Не отключая спектрометр провести не менее 10 измерений в течение 24 час работы комплекса, записывая положение пика конверсионных электронов 624,2 кэВ, определяемое в режиме ОБРАБОТКА.

Рассчитать среднее положение каждого пика по формуле (1):

ill m

а также средние квадратические отклонения

формуле (2):

(2)

где m - число измерений.

Из полученных значений S выбрать максимальное. Долговременную нестабильность характеристики преобразования вычислить по формуле (3):

Smax

Emax

где Emax - энергия, соответствующая верхней границе шкалы комплекса

и занести в свидетельство.

• 4.3.3. Определение максимальной входной загрузки

В дистансерное устройство установить источник ¹³⁷Cs из комплекта ОСГИ, изменяя усиление добиваются расположения пика 624,2 кэВ в пределах от 75 до 80 % максимального числа каналов. Удалить источник и произвести замер интенсивности фона Яф. Установить источник на такое расстояние R1, чтобы скорость счета равнялась N1 =

Яф + 2000 имп/с. Определить энергетическое разрешение qi и положение пика П1 в режиме ОБРАБОТКА.

Установить источник на расстоянии R2 = Ri l_L где t - постоянная времени V ЮО

формирования белящего фильтра, используемая при измерениях.

При этом обеспечивается входная загрузка 10⁵ имп/с при t = 2 мкс; 5*10⁴ имп/с при t = 4 мкс и 2,5* 10⁴ имп/с при t = 8 мкс.

Смещение положения фотопика не должно превышать 5 %, а энегетическое разрешение не должно увеличиваться более, чем на 20 %.

• 4.3.4. Определение погрешности измерения "живого" времени

В дистансерное устройство устанавливают источник ⁱ³⁷Cs из набора ОСГИ. Изменяя усиление, добиваются расположения пика 624,2 кэВ в пределах 75-80 % максимального числа каналов. Установить входную загрузку менее 10³ имп/с. Произвести регистрацию бета-спектра в течение времени, необходимого для накопления в пике более 10⁴ отсчетов. Определить интенсивность пика 11.

Произвести установку в дистансерное устройство дополнительного источника ¹⁴С при неизменном положении источника ¹³⁷Cs. При помощи перемещения источника ¹⁴С установить входную загрузку 10⁴ имп/с. Произвести регистрацию суммарного спектра за то же самое "живое" время, как и в первом измерении. Определить интенсивность пика конверсионных электронов 12.

Относительную погрешность измерения "живого" времени, в процентах, рассчитать по формуле (4):

Результаты поверки считаются удовлетворительными, если дТ не превышает 2%.

• 4.3.5. Определение погрешности измерения активности Da .

  • 4.3.5.1. Для определения погрешности Da использовать образцовые источники с известным содержанием активности Ао конкретного нуклида. Измерение этого параметра проводить в зависимости от задач, решаемых при помощи поверяемого комплекса и используемой геометрии. Измерение проводить для двух значений активности, определяющих диапазон измерений по активности. Если этот диапазон не оговорен пользователем, то рекомендуется в качестве нижнего предела выбирать активность в 10 раз выше нижнего предела измерения активности, а в качестве верхнего предела -активность, обеспечивающую максимальную входную загрузку. Проводить измерение активности по методике пользователя поверяемого комплекса.

  • 4.3.5.2. Погрешность измерения активности определять по формуле (5):

    
    

    (5)

где Ao, Da₀ - значение активности и погрешность аттестации образцового источника;

Аи - измеренное значение активности.

• 4.3.5.3. Результаты поверки считаются удовлетворительными, если Da не превышает 10 % для точечной и 30 % для неточечной геометрии.

• 4.3.6. Определение минимальной измеряемой активности

  • 4.3.6.1. Загрузив применяемую пользователем калибровочную характеристику, произвести измерения фона за 3 часа. Измерение фона следует производить, поместив в измеряемую геометрию образец с неактивным материалом соответствующей плотности.

Записать спектр фонового измерения для дальнейшего учета в программе обработки, введя имя спектра фона в меню "Обработка".

Произвести поочередной набор спектров от образцовых источников. Записать спектры источников и ввести их имена в меню "Обработка" в качестве образцовых с указанием названия нуклида, его активности, даты и погрешности аттестации.

• 4.3.6.2. Произвести набор спектра за время 1 час, установив в измеряемую геометрию образец с неактивным материалом соответствующей плотности.

Обработать полученный спектр. Программа автоматически вычислит минимальную измеряемую активность для каждого радионуклида, заданного в качестве образцового.

• 4.3.7. Определение контрольной скорости счета от контрольного источника

  • 4.3.7.1. В дистансерное устройство установить контрольный источник, входящий в комплект поставки. Произвести накопление и обработку спектра. Занести в свидетельство данные о положении и интенсивности счета по пику контрольного источника.

5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 5.1. Результаты государственной первичной (периодической) поверок оформляются выдачей свидетельства установленной формы, которое заполняется в соответствии с приложениями А и Б.

• 5.2. Результаты поверки оформляют в порядке, установленном ведомственной метрологической службой.

• 5.3. Комплекс, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к выпуску и применению не допускают и на него выдают извещение о непригодности с указанием причин.

ПРИЛОЖЕНИЕА

ОБОРОТНАЯ СТОРОНА СВИДЕТЕЛЬСТВА О ПЕРВИЧНОЙ ПОВЕРКЕ КОМПЛЕКСА СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО

СКС-50М

Результаты исследований

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

ОБОРОТНАЯ СТОРОНА СВИДЕТЕЛЬСТВА О ПЕРИОДИЧЕСКОЙ ПОВЕРКЕ

КОМПЛЕКСА СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО СКС-50М

Результаты исследований

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель ГЦИ СИ,

СОДЕРЖАНИЕ

• 1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

• 4. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 4.1. ВНЕШНИЙ ОСМОТР

  • 4.2. ОПРОБОВАНИЕ

  • 4.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК... 5

    • 4.3.1. Определение энергетического разрешения

    • 4.3.2. Определение элементного состава эталонного сплава

• 5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Оборотная сторона свидетельства о первичной поверке анализатора

СКС-50М

Оборотная сторона свидетельства о периодической поверке анализатора

СКС-50М

Настоящая методика распространяется на комплекс спектрометрический СКС-50М с трактом регистрации рентгеновского излучения с использованием термоохлаждаемых детекторов "Amptek", предназначенный для определения элементного состава образцов, и устанавливает методы и средства их первичной и периодических поверок.

Межповерочный интервал - один год.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в табл. 1.

Таблица 1

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 2.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в

табл. 2

Таблица 2

3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

• 3.1.  При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия: температура окружающей среды должна находиться в пределах 15-35 °C; изменение температуры окружающей среды не должно превышать ± 2 °C от среднего значения в процессе измерений; относительная влажность не более 80 %; атмосферное давление от 86 до 106 кПа; изменение номинального значения напряжения питания не должно превышать ±2 %.

Частота следования статистически распределенных входных импульсов спектрометрического комплекса (загрузка) при определении метрологических параметров не должна превышать 600 имп/с, если иное не оговорено в соответствующем пункте методики.

• 3.2. Подготовку комплекса к поверке, работу с ним, а также с используемыми при поверке образцовыми средствами измерения проводить в соответствии с указаниями, изложенными в паспорте комплекса АБЛК.412131.406 ПС, а также в документах: “Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99)", "Нормы радиационной безопасности (НРБ-99)" и инструкциями по работе на установках высокого напряжения.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

4.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре проверить соответствие комплекса следующим требованиям:

• - соединительные кабели не должны иметь видимых повреждений;

• - комплектность комплекса должна соответствовать паспорту.

4.2. Опробование

Включить прибор в сеть. В соответствии с пунктом 4.2. "Руководства пользователя" запустить программу "Эмулятор". В соответствии с пунктом 4.8 "Руководства пользователя" проверьте параметры настройки спектрометрического тракта. Установите время измерения 300 с. по "живому" времени.

Открыв крышку вакуумной камеры, положите эталонный образец N 1201 на позицию измерения. Закройте крышку.

Установив вторичный излучатель Cs, нажмите кнопку "Старт".

Изменяя ток трубки, добейтесь загрузки около 600 имп/с. После изменения параметров нажмите кнопку "Рестарт".

После завершения измерения спектра, проверьте правильность калибровки -энергия, соответствующая максимальному пику (Си), должна быть равна 8,05 +0,05 кэВ. Если калибровка не соответствует указанной, ее нужно провести повторно (см.п.4.12 "Руководства пользователя").

Опробование комплекса проводить после истечения времени установления рабочего режима (5 мин. после запуска программы "Эмулятор).

4.3. Определение метрологических характеристик

• 4.3.1. Определение энергетического разрешения по пику 6,4 кэВ (Fe).

Открыв крышку вакуумной камеры, положите небольшой железный образец (например, канцелярскую кнопку или скрепку) в кювету, находящуюся на позиции измерения. Закройте крышку.

Установив вторичный излучатель Cs, нажмите кнопку "Старт" набора.

Изменяя ток трубки, добейтесь загрузки около 300 имп/с. После изменения параметров нажмите кнопку "Рестарт".

После завершения измерения спектра, отметьте маркерами границы максимального пика (6,4 кэВ - Fe) и нажмите кнопку "Пик" (см.п.4.9 "Руководства пользователя").

Занесите в свидетельство о поверке данные о разрешении прибора на линии 6,4 кэВ. Результаты поверки считаются удовлетворительными, если результат не хуже 200 эВ.

• 4.3.2. Определение элементного состава эталонного образца

Повторите измерение эталонного образца, описанное в п.4.2.

Запишите измеренный спектр, после чего вызовите программу обработки спектров (см.п.4.6 "Руководства пользователя").

Войдя в диалог "Проект" (см.п.4.1 "Руководства пользователя"), загрузите проект Latun.pro, а в нем кривую эффективности Csl vac mailar.eff.

В соответствии с пунктом 5.1 "Руководства оператора" программы обработки, проведите, если это необходимо, калибровку.

Задайте мишень - CsI, тип расчета - на 100% (п.4.3), границы обрабатываемого участка 6-28 кэВ (п.5.3).

Проведите обработку спектра. Занесите в свидетельство данные о содержании основных элементов.

Результаты поверки считаются удовлетворительными, если разница результатов не превышает 2%.

5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 5.1. Результаты первичной (периодической) поверки оформляются свидетельством установленной формы, которое заполняется в соответствии с приложениями А и Б.

• 5.2. Результаты поверки оформляют в соответствии с правилами по метрологии ПР50.2.005-94 "ГСИ. Порядок проведения поверки средств измерений" в порядке, установленном метрологической службой.

• 5.3. Комплекс, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к выпуску и применению не допускают и на него выдают извещение о непригодности с указанием причин.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ОБОРОТНАЯ СТОРОНА СВИДЕТЕЛЬСТВА О ПЕРВИЧНОЙ ПОВЕРКЕ комплекса спектрометрического СКС-50М

Результаты исследований

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

ОБОРОТНАЯ СТОРОНА СВИДЕТЕЛЬСТВА О ПЕРИОДИЧЕСКОЙ ПОВЕРКЕ

комплекса спектрометрического СКС-50М

Результаты исследований