Методика поверки «КОМПЛЕКС СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ СКС-07П МЕТОДИКА ПОВЕРКИ ТРАКТА РЕГИСТРАЦИИ ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ СО СцинтилЛЯЦИОННЫМИ ДЕТЕКТОРАМИ» (АБЛК.412134.400 МП)

УТВЕРЖДАЮ

Зам. руководителя П(И СИ , ФГУ «Менделеевский I (СМ» -

директор Цен трального отделения

Рубайлов

КОМПЛЕКС СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ

СКС-07П

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ ТРАКТА РЕГИСТРАЦИИ ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ СО СЦИНТИЛЛЯЦИОННЫМИ ДЕТЕКТОРА М И АБЛК.4 1 2 1 34.400 МП

_ -Генеральный директор ООО НИПП

2010 г.

СТАР ИНСТРУМЕ1 1 ГС"

Г.Е. Скакун

2010 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

• 4. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 4.1. ВНЕШНИЙ ОСМОТР

  • 4.2. ОПРОБОВАНИЕ

  • 4.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ

    • 4.3.1. Определение энергетического разрешения, диапазона энергии регистрируемого гамма-излучения, предела допускаемой основной погрешности характеристики преобразования (интегральной нелинейности) и эффективности регистрации в пике полного поглощения для

точечной геометрии

• 4.3.2. Определение долговременной нестабильности

градуировочной характеристики преобразования

• 4.3.3. Определение максимальной входной загрузки

• 4.3.4. Определение погрешности измерения "живого"

времени

• 4.3.5. Определение эффективности регистрации для

неточечной геометрии

4.3.7. Определение минимальной измеряемой активности

• 5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Оборотная сторона свидетельства о первичной поверке комплекса спектрометрического СКС-07П

Оборотная сторона свидетельства о периодической поверке комплекса спектрометрического СКС-07П

Настоящая         методика              распространяется               на

спектрометрические комплексы СКС-07П с трактом регистрации гамма-излучения па базе сцинтилляционных детекторов, предназначенные для измерения активности образцов, и устанавливает методы и средства их первичной и периодических поверок.

Межповерочный интервал — один год.

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в

табл.1.

Таблица 1

• 2.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в табл.2

Таблица 2

• 3.1.  При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия: температура окружающей среды должна находиться в пределах 15-35 °C; изменение температуры окружающей среды нс должно превышать ± 2 °C от среднего значения в процессе измерений; относительная влажность не более 80 %; атмосферное давление от 86 до 106 кПа; изменение номинального значения напряжения питания не должно превышать ±2 %.

Частота следования статистически распределенных входных импульсов гамма-спектромегрического комплекса от источников гамма-излучения при определении метрологических параметров не должна превышать 10³ имп/с, если иное не оговорено в соответствующем пункте методики.

• 3.2. Подготовку гамма-спектромшричсского комплекса к поверке, работу с ним, а также с используемыми при поверке образцовыми средствами измерения проводить в соответствии с указаниями, изложенными в паспорте комплекса АБЛ К.412138.403 ПС, "Основными санитарными правилами работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений ОСП-72/87", "Нормами радиационной безопасности НРБ-96" и инструкциями по работе па установках высокого напряжения.

При внешнем осмотре проверить соответствие гамма-спектрометрического комплекса следующим требованиям:

• - крепление шин заземления и сетевых вилок должно быть надежно;

• - соединительные кабели не должны иметь видимых повреждений;

• - комплектность комплекса должна соответствовать паспорту.

Запустить рабочую программу комплекса SBSA.EXE. В дистансерное устройство блока детектирования установить источник ¹³⁷Cs из комплекта ОСГИ.

Изменить коэффициент усиления таким образом, чтобы амплитудный спектр от гамма-излучения 662 кэВ регистрировался примерно в середине шкалы спектрометра. Проверить возможность изменения коэффициента усиления.

Опробование комплекса проводить после истечения времени установления рабочего режима (30 мин) после подачи рабочего напряжения на детектор.

• 4.3.1. Определение энергетического разрешения, диапазона энергии регистрируемого гамма-излучения, предела допускаемой основной погрешности характеристики преобразования (интегральной нелинейности) и эффективности регистрации в пике полного поглощения для точечной геометрии.

В дистансерное устройство установить источники Am, Hg, Cs, Со из наборов ОСГИ и СОСГИ-М на расстоянии 25 см от крышки детектора, если иное не предусмотрено условиями измерения потребителя.

Установить коэффициент усиления таким образом, чтобы пик '⁶Со 3,25 МэВ регистрировался в конце шкалы. Запустить набор на время, необходимое для набора в этом пике не менее 10000 отсчетов (допускается использовать другой набор нуклидов для рабочего диапазона потребителя; при этом в этикетке спектра установить расстояние до детектора и дату проботбора, равную дате аттестации).

Создать калибровочную библиотеку. Для этого войти в раздел меню БИБЛИОТЕКА, загрузить справочную библиотеку SBSB.L1B. В режиме создания калибровочной библиотеки копировать нуклиды, используемых при калибровке источников, вводя их активность, дату аттестации и погрешность аттестации из свидетельств. Войти в режим КАЛИБРОВКА. За1рузить созданную калибровочную библиотеку в меню режима. Произвести поиск и идентификацию пиков спектра в автоматическом или интеракгивном режиме. После этого в режиме просмотра наблюдать полученные калибровочные кривые: зависимость характеристики преобразования и нелинейности, разрешения и эффективности регистрации ог энергии. При необходимости исключить из калибровочных кривых резко выбивающиеся точки (например, из-за плохой статистики) или ввести дополнительные "искусственные" точки в редакторе калибровочной кривой по эффективности, если имеются участки энергетического диапазона, где недостаточно калибровочных точек, а вид кривой эффективности на этих участках очевиден (из-за плавного характера кривой).

Занести в свидетельство о поверке данные о разрешении и эффективности регистрации по измеряемым потребителем нуклидам, исходя из энергии их пиков полного поглощения и калибровочных кривых, а также значение интегральной нелинейности тракта.

Выйти из режима КАЛИБРОВКА в АНАЛИЗАТОР, сохранив при этом калибровочные данные в файле с характерным именем.

• 4.3.2.       Определение                           долговременной

нестабильности градуировочной характеристики преобразования

В диспансерное устройство поместить источники ²⁴¹Ат и ⁵⁶Со (допускается использовать другой набор нуклидов, обеспечивающих регистрацию фотопиков в начале, середине и конце рабочего диапазона энергий потребителя).

11ровести регистрацию их суммарного гамма-спектра. Время измерения устанавливают из условия, чтобы число отсчетов в пиках полного поглощения достигало не менее 1 000 импульсов.

Не отключая спектрометр провести не менее 10 измерений в течение 24 час работы комплекса, записывая положение фотопиков энергий 59,5 кэВ, 1771,4 кэВ, 3253,5 кэВ, определяемые в режиме ОБРАБОТКА.

Рассчитать средние положения каждого фотопика по формулам (1), (2), (3):

(i)

(3)

а также средние квадратические отклонения для каждого фотопика SI, S2, S3 по формуле(4)

где m - число измерений.

Из полученных значений Sj выбрать максимальное. Долговременную нестабильность характеристики преобразования вычислить по формуле (5)

Smax

Emax

где Emax - энергия, соотвсгствующая верхней фанице шкалы комплекса

и занести в свидетельство.

• 4.3.3.       Определение            максимальной         входной

загрузки

В дистансерное устройство установить источник ^l37Cs из комплекта ОСГИ, изменяя усиление добиваются расположения пика 662 кэВ в пределах от 75 до 80 % максимального числа каналов. Удалить источник и произвести замер интенсивности фона Nф. Установить источник на такое расстояние R1, чтобы скорость счета равнялась N1 = №ф + 2000 имп/с. Определить энергетическое разрешение ф и положение пика полного поглощения П| в режиме ОБРАБОТКА.

Установить источник па расстоянии Ri =        где t - постоянная времени

формирования белящего фильтра, используемая при измерениях.

При этом обеспечивается входная загрузка 10^ имп/с при 1-2 мкс; 5*Ю⁴ имп/с при

4

t ^_ 4 мкс и 2,5*10 имп/с при t - 8 мкс.

Смещение положения фотопика не должно превышать 5 %, а энегстичсскос разрешение не должно увеличиваться более, чем на 20 %.

• 4.3.4. Определение погрешности измерения "живого" времени

В дистансерное устройство устанавливают источник ^l37Cs из набора ОСГИ. Изменяя усиление, добиваются расположения пика 662 кэВ в пределах 75-80 % максимальною числа каналов. Установить входную загрузку менее 10³ имп/с. Произвести регистрацию гамма-спектра в течение времени, необходимого для накопления в пике полного поглощения более 10 отсчетов. Определить интенсивность пика полного поглощения li.

Произвести установку в дистансерное устройство дополнительного источника ⁵⁷Со при неизменном положении источника ¹³⁷Cs. При помощи перемещения источника ⁵⁷Со 4

устаноить входную загрузку К) имп/с. Произвести регистрацию суммарного спектра за то же самое "живое" время, как и в первом измерении. Определить интенсивность пика полного поглощения 12.

Относительная погрешность измерения "живого" времени, r процентах, рассчитать по формуле (6):

дТ = 1^.юо

Результаты         поверки              считаются удовлетворительными,

если                     лТ                     не                    превышает

2%.

• 4.3.5.  Определение эффективности регистрации для неточечной геометрии

Для измерения эффективности регистрации в неточечной геометрии используют образцовые источники специального назначения (ОИСН). Технология изготовления ОИСН должна обеспечивать равномерное распределение радионуклидов в веществе источника и гарантировать его сохранность. ОИСН должен быть аттестован по удельной активности (Бк/г) каждого входящего в его состав радионуклида. Общая активность ОИСН должна находиться в диапазоне 10²-10⁴ Бк.

Состав ОИСН согласуется с пользователем и должен служить имигангом радиоакгивной за1рязненности определенного объекта (почвы, воды, растительности и т.д.) или пищевых продуктов.

ОИСН заданной формы и размеров установить на определенном, согласованном с пользователем расстоянии от торца детектора, и произвести регистрацию спектра. При этом в этикетке спектра указать вес и объем образца, а также дату пробоотбора, равную дате аттестации.

Определение эффективности регистрации производить аналогично описанному в п 4.3.1.

Если потребитель планирует производить измерения образцов с различной плотностью, калибровку следует проводить, используя два источника ОИСН одинакового нуклидного состава, по различной плотности (например, 0,8 и 2). После создания калибровочных файлов необходимо вызвать процедуру определения КОРРЕКЦИИ ПЛОТНОСТИ, указав имена двух калибровочных файлов, по которым будет производит ься процедура интерполяции характеристики поглощения по энергии.

• 4.3.6. Определение погрешности измерения активности Da (интенсивности внешнего излучения Dn).

  • 4.3.6.1. Для определения погрешности Da(Dn) использовать образцовые источники с известным содержанием активности Ао конкретного нуклида или с внешним излучением No. Измерение этого параметра проводить в зависимости от задач, решаемых при помощи поверяемого комплекса, в точечной или неточечной геометрии. Измерение проводить для двух значений активности, определяющих диапазон измерений по активности. Если этот диапазон не оговорен пользователем, то рекомендуется в качестве нижнего предела выбирать активность в 10 раз выше нижнего предела измерения

активности, а в качестве верхнего               предела        -        активность,

обеспечивающую максимальную входную загрузку. Проводить измерение активности по методике пользователя поверяемого комплекса.

• 4.3.6.2. Погрешность измерения активности определять по формуле (7):

  

  + Оа₀

  (7)

где Ao. Da₀ - значение активности и погрешность аттестации образцового

источника;

Аи - измеренное значение активности.

• 4.3.6.3. Определение погрешности измерения интенсивности внешнего излучения

Dn производить по крайней мерс для трех энергий гамма-излучения: в начале, середине и в конце энергетического диапазона.

В качестве погрешности Dn принимается максимальное значение отношения, определяемого по формуле (8):

где No(Ei), Do(Ei) - значение интенсивности внешнего гамма-излучения с энергией Ei и 1Ю1решность аттестации образцового источника;

Nn(Ei) - измеренное значение интенсивности внешнего гамма-излучения.

• 4.3.6.4. Результаты поверки считаются удовлетворительными, если Da(Dn) не превышает 10 % для точечной и 30 % для неточечной геометрии.

• 4.3.7. Определение минимальной измеряемой активности

  • 4.3.7.1. За1рузив применяемую пользователем калибровочную характеристику, произвести измерения фона за 1 час. Если используется неточечная геометрия, измерение фона следует производить, поместив в измеряемую геометрию образец с неактивным материалом соответствующей плотности (дистиллированная вода и т.п.).

Обработать спектр фонового измерения и вывести в отчет список неидентифицированных нуклидов. Значение минимальной измеряемой активности по всем нуклидам, присутствующим в применяемой библиотеке будет выведено в таблице неопознанных нуклидов.

• 4.3.8. Определение контрольной скорости счета от контрольного источника

  • 4.3.8.1. В диспансерное              устройство установить контрольный

источник, входящий в комплект поставки комплекса на расстоянии 25 см. от крышки детектора. Произвести накопление и обработку спектра. Занести в свидетельство данные о положении и интенсивности счета по фотопику контрольного источника.

• 5.1.   Результаты государственной первичной (периодической) поверок оформляются выдачей свидетельства установленной формы, которое заполняется в соответствии с приложениями А и Б.

• 5.2. Результаты поверки оформляют в порядке, установленном ведомственной метрологической службой.

• 5.3. Комплекс, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики, к выпуску и применению не допускают и на него выдают извещение о непригодности с указанием причин.

ОБОРОТНАЯ СТОРОНА СВИДЕТЕЛЬСТВА О ПЕРВИЧНОЙ ПОВЕРКЕ KOMI 1J1EKCA СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО

СКС-07П

Результаты исследований

ОБОРОТНАЯ СТОРОНА СВИДЕТЕЛЬСТВА О ПЕРИОДИЧЕСКОЙ ПОВЕРКЕ

КОМПЛЕКСА СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО СКС-07П

Результаты исследований