Методика поверки «ГСИ. АНАЛИЗАТОРЫ ЖИДКОСТИ РОСА-1101» (МП 69-223-2016)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

Медведевских

2016 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Екатеринбург 2016

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА Федеральным государственным унитарным предприятием “Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2    ИСПОЛНИТЕЛИ вед. инженер лаб. 223, к.т.н., Собина А.В.; зав. лаб. 223, к.ф.м.-н. Терентьев Г.И.

• 3 УТВЕРЖДЕНА Федеральным государственным унитарным предприятием “Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ») в 2016 году

Дата введения в действие:__________2016 г.

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы жидкости РОСА-1101 (далее - анализаторы), выпускаемые ООО «СЦ «Ормет», и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализатора должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

Интервал между поверками - 1 год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8.292-2013 Государственная система обеспечения единства измерений. Кондуктометры жидкости лабораторные. Методика поверки

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

Приказ Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке».

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

  Наименование операции	Номер пункта методики поверки	Обязательность проведения операций при
  		первичной поверке	периодической поверке
  1	2	3	4
  1 Внешний осмотр	8.1	да	да
  2 Опробование	8.2	да	да
  3 Проверка метрологических характеристик 3.1 Проверка метрологических характеристик канала иономера 3.1.1   Проверка абсолютной погрешности измерительного преобразователя (ИП) при измерении ЭДС электродной системы 3.1.2 Проверка абсолютной погрешности ИП при измерении рХ (pH)	8.3 8.3.1 8.3.1.1 8.3.1.2	да да	да да

Продолжение таблицы 1

• 3.2   Поверку проводят для каждого измерительного канала. Допускается проводить поверку для меньшего числа величин (измерительных каналов) и для меньшего числа точек (значений величин) на основании письменного заявления владельца средства измерений. Соответствующая запись должна быть сделана в свидетельстве о поверке.

• 3.3   При положительных результатах поверки по п. 8.3.1.1-8.3.1.2 и наличии поверенных измерительного и вспомогательного электродов (или комбинированного стеклянного электрода) операции по п. 8.3.1.3 допускается не проводить.

• 3.4   В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций проводится настройка и градуировка анализаторов в соответствии с руководством по эксплуатации (далее -РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется.

4 Средства поверки

4.1 При проведении поверки применяют средства поверки, указанные в таблице 2. Таблица 2

• 4.2 Используемые для проведения поверки эталоны должны быть аттестованы, средства измерений поверены, испытательное оборудование аттестовано. Допускается применение других эталонов, стандартных образцов и средств измерений с метрологическими характеристиками, удовлетворяющими по точности требованиям методики поверки.

При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия, если иные не оговорены особо:

• - температура окружающего воздуха, °C                                    20 ± 5;

• - относительная влажность воздуха, (при t= 20 °C), %                    не более 80;

• - атмосферное давление, кПа                                        от 84 до 106,7;

• - температура анализируемой жидкости, °C                               25,0 ± 0,2.

• 6.2 Анализатор устанавливается вдали от источников магнитных и электрических полей. Анализатор должен находиться на ровной и устойчивой поверхности, без возможности тряски.

• 7.1 Анализатор подготовить к работе в соответствии с РЭ.

• 7.2 Стандартные образцы, используемые при поверке, подготовить в соответствии с их инструкцией по применению.

• 8.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений анализатора;

• - соответствие комплектности указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование

  • 8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки анализатора при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

  • 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО анализатора.

Идентификационное наименование ПО, номер версии ПО идентифицируется при включении анализатора путем вывода на экран номера версии во вкладке о программе. Наименование ПО анализатора должно соответствовать приведенным в таблице 2 идентификационным данным.

Цифровой идентификатор ПО (контрольную сумму исполняемого кода) вычисляют с использованием приложения MD5. Для этого выполняемый файл Messys.exe программы «Измерительная система», версия 1.0 открывают через окно «Обзор» программы MD5. Вычисленный цифровой идентификатор ПО должен соответствовать приведенному в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения

8.3 Проверка метрологических характеристик

• 8.3.1 Проверка метрологических характеристик канала иономера

• 8.3.1.1  Проверка основной абсолютной погрешности ИП при измерении ЭДС электродной системы

С калибратора подать напряжение на вход ИП анализатора жидкости, устанавливая последовательно значения: 20, 500, 1000, 2500, 4000, минус 20, минус 500, минус 1000, минус 2500, минус 4000 мВ.

Перед регистрацией показаний производить выдержку при установленном значении напряжения не менее 1 мин.

Основную абсолютную погрешность ИП при измерении ЭДС, ЛЕ/, мВ, в каждой точке рассчитать по формуле

AEj = ЕДизмД -E(ycr)i,                                (1)

где Е(измД - считанные значения с ИП анализатора, мВ;

Е(устД - заданные значения напряжения на калибраторе, мВ.

Основная абсолютная погрешность ИП при измерении ЭДС должна быть в интервале ±0,2 мВ.

• 8.3.1.2 Проверка основной абсолютной погрешности измерительного преобразователя (ИП) при измерении рХ (pH)

Проверку основной абсолютной погрешности измерительного преобразователя (ИП) при измерении рХ (pH) провести на примере измерения рС1.

Предварительно необходимо провести градуировку канала иономера по 2 точкам, устанавливая посредством калибратора требуемые напряжения:

1ая точка: минус 1163,9 мВ, что соответствует рХ=20,000;

2ая точка: 1163,9 мВ, что соответствует рХ=минус 20,000.

Для определения основной абсолютной погрешности при измерении активности ионов рХ (pH) в режиме «Иономер» установить последовательно калибратором значения напряжения (UycT.) согласно таблице 3 и провести измерения рХ в каждой точке. Перед регистрацией показаний рХ производить выдержку при установленном значении напряжения не менее 1 мин.

Таблица 3 - Устанавливаемые на калибраторе значения выходного напряжения и соответствующие им значения показателя активности ионов рХ

Основную абсолютную погрешность ИП при измерении показателя активности ионов рХ(рН), ApX_t, рассчитать по формуле

АрХ, = рХ,-рХ_уст,                                      (2)

где     рХ_уст - значение рХ в z-той проверяемой точке, соответствующее установленному

значению Иуст., согласно табл. 4;

pX_t - показание прибора в z-той проверяемой точке.

Основная абсолютная погрешность ИП при измерении показателя активности ионов рХ(рН) должна быть в интервале ± 0,005.

• 8.3.1.3 Проверка основной абсолютной погрешности анализатора в комплекте с измерительными электродами при измерении рХ (pH)

Основную абсолютную погрешность измерения рХ (pH) в комплекте с измерительным и вспомогательным электродами (или комбинированным стеклянным электродом) определить в режиме ручной или автоматической (при наличии датчика температуры) термокомпенсации. При этом следует подготовить используемые электроды (электрод) в соответствии с требованиями их (его) эксплуатационной документации.

Операции провести с использованием буферных растворов - рабочих эталонов pH 2-го разряда.

С помощью двух буферных растворов - рабочих эталонов pH, воспроизводящих значения рН=1,65 и рН=9,18, при температуре растворов (25±0,2) °C, провести градуировку прибора в соответствии с руководством по эксплуатации СЦОР 4215.000.00 РЭ.

Измерения провести для двух буферных растворов - рабочих эталонов pH, воспроизводящих значения pH =4,01 и pH =6,86, при температуре растворов (25±0,2) °C.

Измерения повторить не менее трех раз в каждом буферном растворе. Результат измерений рассчитать как среднее арифметическое значение pH_t для каждого буферного раствора.

Значение основной абсолютной погрешности рассчитать для каждого измеренного буферного раствора по формуле

ЬрН = рН-рН_зт:1,                             (3)

где pH_t - результат измерений pH в /-том буферном растворе;

рН_эт- значение pH, воспроизводимое /-тым буферным раствором - рабочим эталоном pH при температуре (25±0,2) °C.

Основная абсолютная погрешность анализатора в комплекте с электродами при измерении рХ (pH) должна быть в интервале ±0,03.

8.3.2 Проверка метрологических характеристик канала кислородомера

Для проверки основной абсолютной погрешности измерений массовой концентрации кислорода собрать схему включения согласно рисунку 2.

Рисунок 2 - Схема установки для определения основной абсолютной погрешности измерений массовой концентрации кислорода

Провести градуировку канала кислородомера в соответствии с руководством по эксплуатации СЦОР 4215.001.00 РЭ.

Основную абсолютную погрешность анализатора при измерении массовой концентрации кислорода определить в трех точках диапазона измерений датчика 2, расположенных в начальном (0 - 20) % от диапазона, среднем (45 - 55) % от диапазона и конечном (80 - 100) % от диапазона участках диапазона измерений в режиме автоматической термокомпенсации и коррекции по атмосферному давлению. Для датчика 1 проверку провести в точках №1 и №2 (см. таблицу 3).

Для проверки использовать газовые смеси согласно таблице 3.

Таблица 3 - Параметры газовых смесей

Выполнение измерений провести в соответствии со следующей методикой:

Записать значение атмосферного давления Р_атм, измеренное барометром или каналом измерения атмосферного давления (при его наличии). Подать ПГС № 1, с помощью вентиля точной регулировки установить расход ПГС равным 2-10 пузырьков в секунду (визуально). Пропустить ПГС через систему в течение нескольких минут, затем записать показания анализатора. Аналогично провести измерения в точке № 3.

Основную абсолютную погрешность в точках № 1 и № 3 вычислить по формуле

(4) где Al' - основная абсолютная погрешность в z-той проверяемой точке, мг/дм³;

Y_i - показания прибора в z-той проверяемой точке, мг/дм³;

Y_3m- значение массовой концентрации кислорода в z-той проверяемой точке, которое рассчитывается по формуле

С Р

у _   / . атм .                                                        /г\

Ijm.i          р

где С, - концентрация кислорода в z-той газовой смеси, % об.;

С - концентрация кислорода в воздухе, равная 20,95 % об.;

Р_атм - атмосферное давление, зафиксированное в момент измерения, кПа;

Р - давление воздуха при н.у., равное 101,33 кПа;

С_О2возд - растворимость кислорода воздуха в воде при температуре 20 °C и давлении 101,33 кПа (таблица А.1 Приложения А).

Выполнение измерений в точке № 2 провести в соответствии со следующей методикой:

Записать значение атмосферного давления Р_атм, измеренное барометром или каналом измерения атмосферного давления (при его наличии). С помощью побудителя расхода установить расход атмосферного воздуха равным 0,3-0,5 дм³/мин, затем пропустить его через систему в течение нескольких минут, и записать показания анализатора.

Основную абсолютную погрешность в точке № 2 вычислить по формуле (4), где Y-значение массовой концентрации кислорода в z-той проверяемой точке, которое рассчитывается по формуле

•С

О₂возд ’

(6)

где Р_атм - атмосферное давление, зафиксированное в момент измерения, кПа;

Р - давление воздуха при н.у., равное 101,33 кПа;

С_О1возд - растворимость кислорода воздуха в воде при температуре 20 °C и давлении 101,33 кПа (таблица А.1 приложения А).

Абсолютная погрешность измерений массовой концентрации кислорода должна находиться в интервале ±(1,6 -10'² С+0,03), где С - измеренное значение массовой концентрации кислорода, мг/дм³.

• 8.3.3 Проверка метрологических характеристик канала кондуктометра

• 8.3.3.1 Проверку основной относительной погрешности измерений УЭП провести методом прямого сличения результатов измерения удельной электрической проводимости одних и тех же контрольных растворов при использовании поверяемого и эталонного кондуктометров в трех точках, расположенных на начальном 10 % - 30 %, среднем 40 % - 60 % и конечном 70 % - 90 % участках диапазона измерений каждого из используемых датчиков. Контрольные растворы хлорида калия с известными значениями УЭП приготовить согласно Приложению А ГОСТ 8.292-2013. Для контроля нижней границы диапазона измерений датчика 1 использовать деионизированную воду с удельной электрической проводимостью не более Г1 О'⁴ См/м.

В каждой из поверяемых точек провести не менее трех измерений удельной электрической проводимости.

Перед началом измерений провести градуировку канала кондуктометра анализатора в соответствии с руководством по эксплуатации СЦОР 4215.001.00 РЭ. Первичные преобразователи эталонного и поверяемого кондуктометров промыть контрольным раствором, подлежащим измерению.

Разность температур контрольного раствора в первичных преобразователях эталонного и поверяемого кондуктометров не должна превышать ±0,2 °C.

Значения основной относительной погрешности измерения для каждой проверяемой точки рассчитать по формуле

где       - основная относительная погрешность измерения УЭП в z-той проверяемой точке,

%₃m.i ~ результат измерений УЭП в z-той проверяемой точке, полученный на эталонном кондуктометре, См/м;

X - результат измерений УЭП в /-той проверяемой точке, полученный на анализаторе,

См/м.

Основная относительная погрешность измерений УЭП, %, должна быть в интервале ±(1,5 +0,3 • 10’²/ %), где % - измеренное значение УЭП, См/м.

• 8.3.4 Проверка метрологических характеристик канала измерения температуры

Проверку абсолютной погрешности измерения температуры провести при температуре 10 °C, 45 °C, 95 °C путем сравнения показаний анализатора с показаниями эталонного термометра.

Погрузить датчик температуры и эталонный термометр на глубину не менее 25 мм в термостатируемый стакан или непосредственно в ванну термостата с интенсивно перемешиваемой водой, имеющей заданную температуру.

После выдержки в воде в течение не менее 3 мин зарегистрировать показания эталонного термометра и анализатора.

Значение абсолютной погрешности измерения температуры анализируемой жидкости A_ti для каждой проверяемой точки рассчитать по формуле

(8)

где      - температура воды, измеренная анализатором, в z-той проверяемой точке, °C;

t_3m - температура воды, измеренная эталонным термометром, в z'-той проверяемой точке, °C.

Основная абсолютная погрешность измерений температуры должна быть в интервале ±0,3 °C.

• 8.8.5 Проверка метрологических характеристик канала измерения абсолютного давления

Проверку относительной погрешности измерений атмосферного давления провести в трех точках диапазона измерений.

Проверку в средней точке диапазона измерений провести сличением показаний анализатора и барометра, соответствующих измеренным значениям атмосферного давления, Ризм.ь кПа, и P_3mi, кПа, соответственно. Значение относительной погрешности измерений атмосферного давления рассчитать

100 ,

(9)

Для контроля начальной и конечной точек диапазона измерений абсолютного давления собрать схему включения согласно рисунку 3.

Рисунок 3 - Схема для проверки относительной погрешности измерений абсолютного давления

С помощью пневматического устройства, соединенного с внешним выводом канала измерения абсолютного давления (штуцером) анализатора и эталонным измерителем давления, задать избыточные давления (Ратм±10) кПа, регистрируя показания анализатора.

Вычислить относительную погрешность измерения давления по формуле (9), где Р_эт1 определяется формулой

= Р

1.1    ¹ спим

где Ризб.1 ~ показание эталонного измерителя избыточного давления в /-той проверяемой точке, кПа.

Относительная погрешность измерений атмосферного давления должна быть в интервале ±2 %.

9 Оформление результатов поверки

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения Б.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится на анализатор в соответствии с рисунком внешнего вида, приведенном в описании типа.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации, аннулируют свидетельство, гасят клеймо и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.

  

  А.В. Собина

  Г.И. Терентьев

Вед. инженер лаб. 223 ФГУП «УНИИМ», к.т.н.

Зав. лаб. 223 ФГУП «УНИИМ», к.ф.-м.н.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Таблица А.1  - Значения равновесных концентраций кислорода при насыщении

воды атмосферным воздухом при нормальном атмосферном давлении 101,325 кПа (760 мм.рт.ст) в зависимости от температуры, мг/дм³ (Р 50.2.045-2005)

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ №_______ПЕРВИЧНОЙ/ПЕРИОДИЧЕСКОЙ ПОВЕРКИ

Анализаторы жидкости РОСА-1101 модель_______, зав №________/год выпуска______.

Принадлежит______________.

Документ на поверку: МП 69-223-2016 «ГСИ. Анализаторы жидкости РОСА-1101. Методика поверки».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха, °C                             

• - относительная влажность воздуха, (при t= 20 °C), %                   

• - атмосферное давление, кПа                                         

• - температура анализируемой жидкости, °C                            

Результаты внешнего осмотра

Результаты опробования

Проверка метрологических характеристик

Таблица Б.1 - Проверка абсолютной погрешности измерительного преобразователя (ИП) при измерении ЭД С электродной системы

Таблица Б.2 - Проверка абсолютной погрешности ИП при измерении рХ (pH)

Таблица Б.З - Проверка основной абсолютной погрешности анализатора в комплекте с измерительными электродами при измерении pH

Таблица Б.4 - Проверка основной абсолютной погрешности измерений массовой концентрации кислорода

Таблица Б.5 - Проверка основной относительной погрешности измерений УЭП

Таблица Б.6 - Проверка абсолютной погрешности измерения температуры

Таблица Б, 7 - Проверка относительной погрешности измерения абсолютного давления

Заключение по результатам поверки:

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности) №_________________

от «___»_______________20___г.

Поверитель_________________________________________

Подпись           (Ф.И.О.)

Организация, проводившая поверку_____________________________________________

16