Методика поверки «ГСИ. Генераторы газовых смесей MGC101 модификаций MGC101, MGC101P» (МП-242-2299-2019)
Федеральное государственное унитарное предприятие
«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»
УТВЕРЖДАЮ
И.о. директора
Менделеева»
Пронин
» сентября 2019 г.
Государственная система обеспечения единства измерений
Генераторы газовых смесей MGC101 модификаций MGC101, MGC101P
Методика поверки
МП-242-2299-2019
Зам. руководителя научно-исследовательского отдела Государстве эталонов в области еских измерений
А.В. Колобова
7
Инженер
М. Ю. Горбунов
Санкт-Петербург
2019
Настоящая методика поверки распространяется на генераторы газовых смесей MGC101 модификаций MGC101, MGC101P (далее - генераторы) и устанавливает методы и средства их первичной поверки до ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.
Интервал между поверками - 1 год.
1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1
Наименование операции |
Номер пункта методики поверки |
Проведение операции при | |
первичной поверке |
периодической поверке | ||
1 Внешний осмотр |
6.1 |
да |
да |
2 Опробование |
6.2 | ||
2.1 Проверка общего функционирования |
6.2.1 |
да |
да |
2.2 Подтверждение соответствия программного обеспечения |
6.2.2 |
да |
да |
3. Определение метрологических характеристик по каналу динамического разбавления |
6.3 | ||
3.1 Определение относительной погрешности установления и поддержания расхода газа-разбавителя и исходной газовой смеси (ГС) |
6.3.1 |
да |
да |
3.2 Определение относительной погрешности коэффициентов разбавления |
6.3.2 |
да |
да |
3.3 Определение относительной погрешности генератора по каналу динамического разбавления |
6.3.3 |
да |
да |
4 Определение метрологических характеристик по термодиффузионному каналу |
6.4 | ||
4.1 Определение относительной погрешности установления и поддержания расхода термодиффузионного канала |
6.4.1 |
да |
да |
4.2 Определение абсолютной погрешности установления и поддержания температуры в термостате |
6.4.2 |
да |
да |
4.3 Определение относительной погрешности генератора по термодиффузионному каналу |
6.4.3 |
да |
да |
5 Определение относительной погрешности по фотометрическому каналу (озон) |
6.5 |
да |
да |
6 Определение относительной погрешности по каналу титрования в газовой фазе (диоксид азота) |
6.6 |
да |
да |
-
1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшую поверку прекращают.
-
1.3 Допускается проведение поверки отдельных измерительных каналов в соответствии с заявлением владельца, с обязательным указанием в свидетельстве о поверке информации об объеме проведенной поверки.
-
2.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2.
2.3 Все средства поверки и источники газа разбавителя (генераторы нулевого воздуха) должны иметь действующие свидетельства о поверке, ГСО-ПГС в баллонах под давлением -действующие паспорта.
Таблица 2
Номер пункта методики поверки |
Наименование и тип основного или вспомогательного средства поверки; обозначение нормативного документа, регламентирующего технические требования и (или) метрологические (MX) и основные технические характеристики средства поверки |
6 |
Прибор комбинированный Testo-622 (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 53505-13); Трубка фторопластовая по ТУ 6-05-2059-87, диаметр условного прохода 4 мм, толщина стенки 1 мм; Трубка медицинская поливинилхлоридная (ПВХ) по ТУ6-01-2-120-73, 6x1,5 мм; Редуктор баллонный газовый одноступенчатый БКО-50-4 соответствует ГОСТ 13861. |
6.3, 6.4 |
Калибратор расхода газа DryCal, модели FlexCal, исполнений L и М (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 70660-18); |
6.4 |
Термометр сопротивления платиновый низкотемпературный ТСПН-4М (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 11567-88) в комплекте с преобразователем сигналов ТС и ТП прецизионный «Теркон» (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 23245-08). |
6.4 |
Источники микропотоков газов и паров ИМ-0 NO2, SO2 (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 73671-18). |
6.3, 6.4, 6.5, 6.6 |
Эталонные комплексы аппаратуры для передачи размера единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах, входящие в состав вторичного эталона в соответствии с Приказом Росстандарта от 14.12.2018 г. №2664. |
6.3, 6.6 |
Стандартные образцы состава газовые смеси: -NO/N2 (ГСО 10545-2014); - SO2/N2 (ГСО 10545-2014). |
6.3 |
Секундомер электронный СЧЕТ-IM (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 40929-09). |
6.3 |
Азот газообразный особой чистоты сорт 1 по ГОСТ 9293-74 в баллонах под давлением. |
2.2 Допускается применение других средств поверки, не указанных в таблице 2, но обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.
3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ-
3.1. При проведении поверки соблюдают следующие требования безопасности:
-
3.1.1. Помещение, в котором проводят поверку, должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией.
-
3.1.2. Концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88.
-
3.1.3 Требования техники безопасности при эксплуатации ГС должны соответствовать Федеральным нормам и правилам в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением", утвержденным приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 25.03.2014 г. № 116.
-
3.1.4 При работе с генераторами необходимо соблюдать общие требования безопасности «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей», утверждённые приказом Минэнерго РФ № 6 от 13.01.2003, и «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утверждённые приказом Минтруда России № 328н от 24.07.2013, введённые в действие с 04.08.2014 г.
-
4.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:
-
- диапазон температуры окружающего воздуха, °C: от 15 до 25;
-
- диапазон относительной влажности окружающего воздуха, %: от 30 до 80;
-
- диапазон атмосферного давления, кПа: от 84 до 106,7;
-
- изменение температуры окружающего воздуха за время проведения поверки не должно превышать 2 °C.
Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:
-
5.1 Выдержать стандартные образцы состава - газовые смеси в баллонах под давлением и источники микропотоков газов и паров применяемые в комплекте с поверяемым генератором, в помещении, в котором проводят поверку, в течение 24 ч, поверяемый генератор - в течение 2 ч.
-
5.2 Подготовить поверяемый генератор к работе в соответствии с указаниями Руководства по эксплуатации (далее - РЭ).
-
5.3 Выдержать стандартные образцы состава - газовые смеси в баллонах под давлением (ГСО 10545-2014) и источники микропотоков газов и паров ИМ-0 в помещении, в котором проводят поверку, в течение 24 ч, средства поверки - в течение 2 ч.
-
5.4 Проверить наличие паспортов и сроки годности (ГСО 10545-2014), срок действия свидетельств о поверке на средства поверки.
-
5.5 Подготовить к работе средства поверки в соответствии с указаниями их эксплуатационной документации.
-
5.6 Подготовить к работе эталонные комплексы, входящие в состав вторичного эталона.
При подготовке к работе эталонных комплексов проводятся следующие операции:
-
5.7 Проверить возможность приготовления на поверяемом генераторе ГС с содержанием, соответствующим (20 - 90) % диапазона измерений газоанализатора-компаратора.
-
5.8 Подготовить к работе калибратор DryCal, модели FlexCal, исполнений L и М в
соответствии с его руководством по эксплуатации.
-
5.9 Пересчет массовой концентрации С, мг/м3, в объемную (молярную) долю X млн'1, проводят по формуле:
(5.1.)
где Vm - молярный объем газа-разбавителя - азота или воздуха, равный 24,04 или 24,06, соответственно, при стандартных условиях (20 °C и 101,3 кПа), дм3/моль;
М- молярная масса целевого компонента, г/моль.
6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ-
6.1 Внешний осмотр
-
6.1.1 При внешнем осмотре устанавливают соответствие генератора следующим требованиям:
-
- отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность;
-
- исправность органов управления;
-
- маркировка и комплектность, соответствующая указаниям РЭ;
-
- четкость надписей на панелях.
-
6.1.2 Исходные ГС в баллонах под давлением, применяемые в комплекте с поверяемым генератором (Таблица В.1 Приложения В), должны удовлетворять следующим требованиям (по паспорту):
-
- срок годности ГС;
-
- соответствие номера баллона номеру, указанному в паспорте;
-
- погрешность аттестации ГС не должна превышать значений, приведенных в таблице В.1.;
-
- давление в баллонах должно быть не менее 1 МПа (10 кгс/см2).
-
6.1.3 Источники микропотоков (ИМ) газов и паров, применяемые в комплекте с поверяемым генератором (Таблица Г.1 Приложение Г), должны удовлетворять следующим требованиям (по свидетельству о поверке:
-
- срок годности ИМ;
-
- температура, при которой определена производительность ИМ;
-
- соответствие номера ИМ номеру, указанному в свидетельстве о поверке;
-
- погрешность определения производительности ИМ не должна превышать значений, приведенных в таблице Г. 1;
-
- ИМ должны быть заполнены веществом не менее чем на 30 % объема.
Примечание: Для исходных ГС в баллонах под давлением и ИМ газов и паров, применяемых в комплекте с поверяемым генератором, допускается проведение проверки по паспортам (свидетельствам).
Результаты внешнего осмотра считают положительными, если генератор, исходные ГС в баллонах под давлением и ИМ газов и паров соответствуют перечисленным выше требованиям.
-
6.2 Опробование
-
6.2.1 Прогрев и проверка общего функционирования
При проверке общего функционирования генератора проверяют выполнение (отображение на дисплее) при его включении всех задаваемых команд в соответствии с РЭ.
-
6.2.2 Подтверждение соответствия программного обеспечения (ПО).
Операция «Подтверждение соответствия программного обеспечения» заключается в определении номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения (ПО).
Вывод номера версии ПО на дисплей генератора осуществляется следующим образом. Для модификации MGC101:
-
- при включении генератора на его дисплее появляется сообщение «READY» (готовность прибора к эксплуатации),
-
- в нижней строке дисплея показываются доступные функции, которые выбираются посредством клавиш F1/F2/F3.
-
- нажатием на клавишу MENU (меню) проводят просмотр списка доступных функций, из которого выбирается функция “INFO”, нажатием клавиши F3 осуществляется вход в функцию
-
- на дисплее появляется номер версии версии ПО (идентификационный номер).
Для модификации MGC101P:
-
- нажать клавишу' «MENU» и выйти в режим "PREFS", далее листать до появления в нижней строке режима "INFO", в котором при нажатии функциональной клавиши F3 на дисплей выводится номер версии ПО (идентификационный номер).
Результат подтверждения соответствия программного обеспечения считается положительным, если полученные идентификационные данные соответствуют идентификационным данным, указанным в описании типа средства измерений и таблице 3.
Таблица 3
Идентификационные данные (признаки) |
Значение | |
MGC101 |
MGC101P | |
Идентификационное наименование ПО |
MGC101 |
MGC101P |
Номер версии (идентификационный номер) ПО |
не ниже 6100-1.35-01 |
не ниже 6103-1.38-01 |
Цифровой идентификатор ПО |
- |
- |
-
6.3 Определение метрологических характеристик по каналу динамического разбавления
-
6.3.1 Определение относительной погрешности установления расхода газа-разбавителя и исходной газовой смеси (ГС).
-
6.3.1.1 Определение относительной погрешности установления расхода газа-разбавителя проводят в диапазоне расходов газа-разбавителя 1-10 дм3/мин методом сличения заданного расхода с действительным значением расхода, измеренным при помощи калибратора расхода газа DryCal, модели FlexCal, исполнений L и М (далее - калибратор расхода).
Измерения выполняют в следующей последовательности:
а) в соответствии с РЭ на генератор подают на вход линии газа-разбавителя азот газообразный из баллона под давлением или очищенный воздух от генератора нулевого воздуха;
б) к выходному штуцеру генератора подсоединяют калибратор расхода, при необходимости заглушив все параллельные выходы;
в) в линии газа-разбавителя в соответствии с РЭ на генератор последовательно устанавливают расход, соответствующий 10, 30, 50, 70, 90 % от верхнего предела проверяемого диапазона расходов (но не меньше нижнего предела) и проводят измерение расхода при помощи калибратора расхода;
г) повторяют операции по п. в) при уменьшении расхода от 90 до 10 %;
д) для каждого заданного значения расхода рассчитывают среднее арифметическое значение по двум измерениям, полученным при увеличении расхода по п. в) и при уменьшении расхода по п. г).
-
6.3.1.2 Определение погрешности установления расхода исходной ГС проводят в диапазоне расходов исходной ГС 10 - 100 см3/мин методом сличения заданного расхода с действительным значением расхода, измеренным при помощи калибратора расхода.
На вход линии исходной ГС подают на вход линии газа-разбавителя азот газообразный из баллона под давлением или очищенный воздух от генератора нулевого воздуха, к выходному штуцеру генератора подсоединяют калибратор расхода и выполняют измерения согласно п. 6.3.1.1 в)-д).
-
6.3.1.3 Для диапазонов расходов газа-разбавителя и исходной ГС по всем заданным значениям расходов рассчитывают относительную погрешность установления расхода, Зу, %, по формуле:
-
(6.1)
где:
- значение расхода на выходе генератора, дм3/мин (см3/мин);
- значение расхода, измеренное с помощью калибратора расхода, дм3/мин (см3/мин).
Относительная погрешность установления расхода газа-разбавителя и исходной ГС не должна превышать ± 2,0 %.
-
6.3.2 Определение относительной погрешности поддержания расхода газа-разбавителя и исходной газовой смеси (ГС) в течение 2 ч непрерывной работы.
-
6.3.2.1 Определение погрешности поддержания расхода газа-разбавителя проводят для расхода, соответствующего (20 - 30) % от верхнего предела проверяемого диапазона расхода генератора. Измерение расхода проводят в соответствии с п. 6.3.1.1 в)-д) каждые 30 минут в течение 2 часов непрерывной работы генератора.
-
6.3.2.2 Определение погрешности поддержания расхода исходной ГС проводится для расхода (20 -30) % от верхнего предела диапазона расходов исходной ГС. Измерение расхода проводят в соответствии с п. 6.3.1.2 каждые 30 минут в течение 2 часов непрерывной работы генератора.
-
6.3.2.3 Рассчитывают относительную погрешность поддержания расхода газа-разбавителя и исходной ГС, %, по формуле:
-
(6.2)
где ^макс 5 - максимальное и минимальное значение расхода, полученное в
течение 2 ч, дм3/мин (см3/мин);
. среднее значение объемного расхода, полученное в течение 2 ч, дм3/мин (см3/мин).
Относительная погрешность поддержания расхода газа-разбавителя и исходной ГС в течение 2 ч непрерывной работы не должна превышать 1,0 %.
-
6.3.3 Определение относительной погрешности коэффициентов разбавления.
Определение относительной погрешности коэффициентов разбавления, дк, %, проводится расчетным путем с использованием значений погрешностей установления расхода газа-разбавителя и исходной ГС, по формуле:
-
(6.3)
где ду1 - относительная погрешность установления расхода газа-разбавителя, %, дУ2 - относительная погрешность установления расхода исходной ГС, %.
%.
Относительная погрешность коэффициентов разбавления не должна превышать ± 3
-
6.3.4 Определение относительной погрешности генератора по каналу динамического разбавления.
Определение относительной погрешности генератора по каналу динамического разбавления проводят методом компарирования ГС, полученных при помощи эталонного генератора, входящего в состав эталонных комплексов и поверяемого генератора. При этом расхождение концентраций в ГС не должно превышать 15 %.
Компаратором служат комплексы аналитических установок (SO2 и NO), входящие в состав вторичного эталона в соответствии с Приказом Госстандарта от 14.12.2018 г. №2664.
-
6.3.4.1 На вход линии газа-разбавителя поверяемого генератора подают очищенный воздух от генератора нулевого воздуха. В качестве исходных ГС используются стандартные образцы состава - газовые смеси в баллонах под давлением ГСО SO2 и NO, приведенные в таблице В.1. Приложения В.
-
6.3.4.2 Последовательно задают в соответствии с руководством по эксплуатации на генератор не менее 2-х ГС (для каждого компонента - SO2 и NO) с концентрациями, соответствующими (20 - 90) % диапазона измерений газоанализаторов-компараторов, входящих в состав комплексов аналитических установок.
-
6.3.4.3 Полученную на генераторе аттестуемую ГС подают на вход газоанализатора-компаратора. В качестве аттестованной ГС используют ГС, полученную при помощи разбавительного генератора газовых смесей, входящего в состав эталонного комплекса, в комплекте со стандартными образцами состава - газовыми смесями в баллонах под давлением ГСО 10545-2014 SO2 и NO, приведенными в таблице А.1. Приложения А.
-
6.3.4.4 Выполняют измерения и расчеты действительного значения объемной доли компонента в ГС в соответствии с методикой, приведенной в документации на комплексы аналитических установок входящих в состав вторичного эталона.
-
6.3.4.5 Рассчитывают относительную погрешность поверяемого генератора по каналу динамического разбавления, 3, %, для каждой задаваемой концентрации по формуле:
•100
(6.4)
- заданное на генераторе значение объемной доли компонента в ГС, млн'1.
д - действительное значение объемной доли компонента в ГС, определенное на эталонном комплексе, млн'1.
Относительная погрешность генератора по каналу динамического разбавления не должна превышать значений, приведенных в таблице Д.1. Приложения Д.
6.4 Определение метрологических характеристик по термодиффузионному каналу
-
6.4.1 Определение относительной погрешности установления расхода на выходе генератора для термодиффузионного канала.
Относительная погрешность установления расхода на выходе генератора для термодиффузионного канала соответствует относительной погрешности установления расхода газа-разбавителя для канала динамического разбавления и определяется в соответствии с п. 6.3.1.1.
Относительная погрешность установления расхода на выходе генератора для термодиффузионного канала не должна превышать ± 2,0 %.
-
6.4.2 Определение относительной погрешности поддержания расхода на выходе генератора для термодиффузионного канала в течение 2 ч непрерывной работы.
Относительная погрешность поддержания расхода на выходе генератора для термодиффузионного канала в течение 2 ч непрерывной работы соответствует относительной погрешности поддержания расхода газа-разбавителя для канала динамического разбавления и определяется в соответствии с п. 6.3.2.1.
Относительная погрешность поддержания расхода на выходе генератора для термодиффузионного канала в течение 2 ч непрерывной работы не должна превышать 1,0 %.
-
6.4.3 Определение абсолютной погрешности установления температуры в термостате. Определение абсолютной погрешности установления температуры в термостате
проводится с помощью образцового платинового термометра сопротивления ТСПН-4М, подключенного к преобразователю сигналов ТС и ТП прецизионного «ТЕРКОН», в следующей последовательности:
а) установить термометр сопротивления в держатель для источников микропотоков и поместить в термостатируемую камеру генератора, закрыть крышку держателя;
б) установить расход газа через термостат 100 см3/мин (см. РЭ на генераторы)
в) установить температуру термостата 35 °C;
г) контролировать ход нагрева по показаниям на дисплее и через 90 мин после окончания переходного процесса зафиксировать показания термометра Тт и генератора Тг и определить абсолютную погрешность измерения температуры по формуле:
(6.5)
Абсолютная погрешность установления температуры в термостате не должна превышать ±0,1 °C.
-
6.4.4 Определение абсолютной погрешности поддержания температуры в термостате в течение 2 ч непрерывной работы.
Измерение температуры проводят в соответствии с п. 6.4.3 через каждые 30 минут в течение 2 часов непрерывной работы генератора.
Абсолютная погрешность поддержания температуры не должна превышать ±0,1 °C (максимальное отклонение температуры от номинального значения).
-
6.4.5 Определение относительной погрешности генератора по термодиффузионному каналу
Определение относительной погрешности генератора по термодиффузионному каналу проводят методом компарирования ГС, полученных при помощи эталонного генератора, входящего в состав эталонных комплексов и поверяемого генератора. При этом расхождение концентраций в ГС не должно превышать 15 %.
Компаратором служат комплексы аналитических установок (SO2 и NO2), входящие в состав вторичного эталона в соответствии с Приказом Госстандарта от 14.12.2018 г. №2664.
-
6.4.5.1 На вход линии газа-разбавителя поверяемого генератора подают очищенный воздух от генератора нулевого воздуха. В поверяемом генераторе используют источники микропотоков газов и паров на SO2 и NO2, приведенные в таблице Г.1. Приложения Г.
-
6.4.5.2 Последовательно задают в соответствии с руководством по эксплуатации на генератор не менее 2-х ГС для каждого из компонентов (SO2 и NO2) с концентрациями, соответствующими (20 - 90) % диапазона измерений газоанализаторов-компараторов, входящих в состав эталонных комплексов.
-
6.4.5.3 Полученную на генераторе аттестуемую ГС подают на вход газоанализатора-компаратора. В качестве аттестованной ГС используют ГС, полученную при помощи термодиффузионного генератора, входящего в состав вторичного эталона, в комплекте с источниками микропотоков газов и паров ИМ-0, приведенными в таблице Б. 1. Приложения Б.
-
6.4.5.4 Выполняют измерения и расчеты действительного значения объемной доли компонента в ГС в соответствии с методикой, приведенной в документации на комплексы аналитических установок входящих в состав вторичного эталона.
-
6.4.5.5 Рассчитывают относительную погрешность поверяемого генератора по термодиффузионному каналу, 3, %, для каждой задаваемой концентрации по формуле:
г= Сд~Сд 100 (6.6)
-
- заданное на генераторе значение массовой концентрации компонента в ГС, млн'1.
-
- действительное значение массовой концентрации компонента в ГС, определенное на эталонном комплексе, млн'1.
Относительная погрешность генератора по термодиффузионному каналу не должна превышать значений, приведенных в таблице Д.1. Приложения Д.
-
6.5 Определение погрешности по фотометрическому каналу (озон)
Определение относительной погрешности генератора по фотометрическому каналу проводят методом компарирования с использованием фотометрической измерительной установки для воспроизведения единицы молярной доли озона, входящей в состав вторичного эталона в соответствии с Приказом Госстандарта от 14.12.2018 г. №2664.
-
6.5.1 На вход линии газа-разбавителя исследуемого генератора подают очищенный воздух от генератора нулевого воздуха.
-
6.5.2 Последовательно задают в соответствии с руководством по эксплуатации на генератор не менее 3-х ГС с концентрациями, соответствующими 20, 50 и 90 % от диапазона измерений газоанализатора-компаратора, входящего в состав эталонного комплекса.
-
6.5.3 Полученную на генераторе аттестуемую ГС подают на вход газоанализатора-компаратора. В качестве аттестованной ГС используют ГС, полученную при помощи фотометрической измерительной установки для воспроизведения единицы молярной доли озона.
-
6.5.4 Выполняют измерения и расчеты действительного значения объемной доли компонента в ГС в соответствии с методикой, приведенной в документации на комплексы аналитических установок, входящих в состав вторичного эталона.
-
6.5.5 Рассчитывают относительную погрешность поверяемого генератора по фотометрическому каналу, 3, %, для каждой задаваемой концентрации по формуле (6.4.).
Относительная погрешность генератора по фотометрическому каналу не должна превышать значения, приведенного в таблице Д.1. Приложения Д.
6.6 Определение погрешности по каналу титрования в газовой фазе (диоксид азота).
Определение относительной погрешности генератора по каналу титрования в газовой фазе проводят методом компарирования с использованием комплекса аналитических установок (NO и NO2), входящие в состав вторичного эталона в соответствии с Приказом Госстандарта от 14.12.2018 г. №2664
-
6.6.1 На вход линии газа-разбавителя поверяемого генератора подают очищенный воздух от генератора нулевого воздуха. На вход линии исходного газа подают стандартный образец состава - газовую смесь в баллоне под давлением NO/N2, таблица В.1. Приложения В.
-
6.6.2 В соответствии с РЭ генератора приготавливают ГС NO в воздухе с объемной долей 2,0 млн*1 с допускаемым отклонением ±10 %.
-
6.6.3 Полученную на генераторе аттестуемую ГС подают на вход газоанализатора-компаратора и измеряют объемную долю NO (Xino, млн*1). В качестве аттестованной ГС используют ГС, полученную при помощи разбавительного генератора газовых смесей, входящего в состав вторичного эталона, в комплекте с стандартным образцом состава -газовой смесью в баллоне под давлением ГСО 10545-2014 (NO/N2), приведенным в таблице А.1. Приложения А.
-
6.6.4 Выполняют измерения и расчеты действительного значения объемной доли NO (X]no, млн*1) в ГС в соответствии с методикой, приведенной в документации на комплексы аналитических установок входящих в состав вторичного эталона.
-
6.6.5 В соответствии с РЭ генератора (работа в режиме титрования) в приготовленную ГС NO в воздухе добавляют ГС озона в воздухе, в результате чего часть NO преобразуется в NO2
-
6.6.6 На вход газоанализатора-компаратора подают полученную на поверяемом генераторе ГС (см.6.6.5) и измеряют объемную долю NO (X2N0, млн*1) и NO2 (Xno2, млн*1) в соответствии с методикой, приведенной в документации на комплексы аналитических установок входящих в состав вторичного эталона. В качестве аттестованной ГС NO2 используют ГС, полученную при помощи термодиффузионного генератора, входящего в состав вторичного эталона, в комплекте источником микропотоков газов и паров ИМ-0 NO2.
-
6.6.7 Рассчитывают относительную погрешность поверяемого генератора по каналу титрования в газовой фазе 5, %, по формуле:
INO 2NO
(6.7)
Относительная погрешность поверяемого генератора по каналу титрования в газовой фазе не должна превышать значения, приведенного в таблице Д.1. Приложения Д.
7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ-
7.1 При проведении поверки составляется протокол поверки, в котором указывается соответствие генератора предъявляемым к нему требованиям. Форма протокола поверки приведена в Приложении Е.
-
7.2 Генераторы, удовлетворяющие требованиям методики поверки, признаются годными к применению.
-
7.3 Положительные результаты поверки оформляются свидетельством о поверке в соответствии с установленной формой.
-
7.4 При отрицательных результатах поверки применение генератора запрещается и выдается извещение о непригодности.
-
7.5 Знак поверки наносится на корпус генератора или на свидетельство о поверке.
Таблица А.1. Перечень стандартных образцов состава - газовых смесей в баллонах под давлением ГСО ПГС, применяемых совместно с эталонными комплексами, при поверке генераторов
№ п/п |
Номер ГСО1’ |
Определяемый и фоновый компоненты |
Молярная доля компонента, млн’1 |
Относительная расширенная неопределенность (U) при коэффициенте охвата к = 2, % |
Разряд в соответствии с Приказом Росстандарта от 14.12.2018 г. №2664 |
1 |
ГСО 10545-2014 |
ЫО+\2(воздух) |
от 50 до 100 |
2 |
0 |
2 |
ГСО 10545-2014 |
8Ог+М2(воздух) |
от 50 до 100 |
2 |
0 |
11 Допускается применение стандартных образцов состава утвержденного типа с характеристиками не хуже приведенных в таблице. |
Таблица Б.1. Перечень источников микропотоков, применяемых совместно с эталонными
комплексами, при поверке генерато |
ров | ||
Тип ИМ |
Компонент |
Производительность, мкг/мин |
Доверительная относительная погрешность2), % (при Р=0,95), не более |
Источники микропотоков газов и паров ИМ-0 (регистрационный номер 73671-18) |
NO2H SO2 |
св. 0,1 до 1,0 включ. св. 1,0 до 15,0 |
±2,5 ±2,0 |
11 Допускается применение источников микропотоков утвержденного типа с характеристиками не хуже приведенных в таблице; 2) Относительная погрешность значений производительности, воспроизводимых ИМ-0. |
Таблица В.1. Перечень стандартных образцов состава - газовых смесей в баллонах под давлением ГСО ПГС, применяемых при поверке в качестве исходных газовых смесей в комплекте с
поверяемым генератором
№ п/п |
Определяемый и фоновый компоненты 1) |
Молярная доля компонента, млн’1 |
Относительная расширенная неопределенность (U) при коэффициенте охвата к = 2, % |
Разряд в соответствии с Приказом Госстандарта от 14.12.2018 г. №2664 |
1 |
NO+N2 |
от 50 до 100 |
4 |
1 |
2 |
SO2+N2 |
от 50 до 100 |
4 |
1 |
1} Допускается применение стандартных образцов состава утвержденного типа с характеристиками не хуже приведенных в таблице. |
Таблица Г.1. Перечень источников микропотоков, применяемых при поверке в комплекте с поверяемым генератором______________________________________________________________
№ п/п |
Компонент 1} |
Производительность, мкг/мин |
Пределы допускаемой относительной погрешности, 5, % |
NO2H |
св. 0,1 до 1,0 включ. |
±7 | |
1 |
SO2 |
св. 1,0 до 15,0 |
±5 |
Допускается применение источников микропотоков утвержденного типа с | |||
характеристиками не хуже приведенных в таблице. |
ПРИЛОЖЕНИЕ Д.
Таблица Д.1. Основные метрологические характеристики генераторов газовых смесей MGC101 модификации модификаций MGC101, MGC101Р
Измерител ьный канал |
Целевые компоне нты |
Диапазон воспроизведения объемной (молярной) доли целевого компонента, % |
Пределы допускаемой относительной погрешности аттестации исходной ГС, % |
Газ -разбави тель 2) |
Пределы допускаемой относительной погрешности заданного значения объемной доли (молярной) целевого компонента в смеси на выходе генератора, % |
Канал озона |
Оз |
от 1,5 10'6 до 5,0-10'5 |
- |
Воздух |
±7 |
от 5,0-10'6 до 1,0-Ю*4 |
- |
±7 | |||
Канал динамичес кого разбавлен ИЯ |
NH3, NO, NO2 |
от 5,0-1 О*6 до 1,0-10‘3 включ. |
±(св. 2,0 до 4,0 включ.) |
Воздух |
± Is1+(Л(Х”)р 100): 1) V *В |
SO2, H2S |
от 2,0-10’6 до 1,0-Ю*3 включ. | ||||
NO, NO2, S02, H2S, NH3 |
св. 1,0-Ю'3 до 0,1 |
±(св. 1,0 до 2,0 включ.) |
Воздух, Азот |
±3,0 | |
±(св. 2,0 до 3,0 включ.) |
±4,0 | ||||
±(св. 3,0 до 4,0 включ.) |
±5,0 | ||||
СО, СН4 |
от 2,0 1 О'4 до 1,0-10'2 включ. |
±(св. 2,0 до 3,0 включ.) |
Воздух, Азот |
± к52+(Д(%в)р-100)2 0 V *в | |
±(св. 3,0 до 4,0 включ.) |
±^4,5г+(Д(^')'.|00)г ” | ||||
св. 1,0-Ю'2 до 0,1 |
±(св. 1,0 до 2,0 включ.) |
Воздух, Азот |
±2,5 | ||
±(св. 2,0 до 3,0 включ.) |
±3,5 | ||||
±(св. 3,0 до 4,0 включ.) |
±4,5 | ||||
С02 |
от 2,0-1 О*3 до 0,1 |
±(св. 1,0 до 2,0 включ.) |
Воздух*, Азот |
±2,5 | |
±(св. 2,0 до 3,0 включ.) |
±3,5 | ||||
±(св. 3,0 до 4,0 включ.) |
±4,5 | ||||
Термодиф фузионны й канал |
S02, H2S |
от 2,0-1 О’6 до 1-Ю*4 включ. |
• |
Воздух |
±8 |
св. 1-Ю-4 до 1510-4 |
- |
Воздух |
±6 | ||
NO2 |
от 5,0КГ6 до 1,0-Ю-4 включ. |
- |
Воздух |
±8 | |
св. 1,0-Ю-4 до 15-Ю-4 |
- |
±6 | |||
NH3 |
от 1,0-10’5 до 1,0-Ю-4 ВКЛЮЧ. |
- |
Воздух |
±8 | |
св. 1,0-Ю-4 до 15-10-4 |
- |
±6 |
Измерител ьный канал |
Целевые компоне нты |
Диапазон воспроизведения объемной (молярной) доли целевого компонента, % |
Пределы допускаемой относительной погрешности аттестации исходной ГС, % |
Газ -разбави тель 2) |
Пределы допускаемой относительной погрешности заданного значения объемной доли (молярной) целевого компонента в смеси на выходе генератора, % |
Канал титровани я в газовой фазе |
N02 |
от 5,0-10-6 до 1,0-10-4 |
- |
Воздух |
+7 |
0 Д(^В)Р - абс. погрешность определения содержания целевого компонента (компонента В) в газе разбавителе, %; Xн - требуемое значение объемной (молярной) доли компонента (компонента В) в смеси, %; 2) Источники получения газа - разбавителя:
|
ПРИЛОЖЕНИЕ Е.
Форма протокола поверкиГенератор газовых смесей MGC101 модификации_________________________________________________
Заводской номер_________________________________________________________________________
Принадлежит______________________________________________________________________
Дата поверки____________________________________________________________________________
Условия поверки:
температура окружающего воздуха_________________________________________________________
атмосферное давление____________________________________________________________________
относительная влажность воздуха____________________________________________________________
Результаты поверки
-
1 Результаты внешнего осмотра______________________________________________________________
-
2 Результаты опробования
-
2.1 Результаты проверки общего функционирования____________________________________________
-
2.2 Подтверждение соответствия программного обеспечения____________________________________
3 Определение метрологических характеристик
Определяемые метрологические характеристики |
Пределы допускаемой погрешности, % |
Значения погрешности, полученные при поверке, % |
Определение относительной погрешности установления расхода газа-разбавителя и исходной газовой смеси (ГС) |
±2 | |
Определение относительной погрешности поддержания расхода газа-разбавителя и исходной газовой смеси (ГС) за 2 часа непрерывной работы |
± 1 | |
Определение относительной погрешности коэффициентов разбавления |
±3 | |
Определение относительной погрешности генератора по каналу динамического разбавления |
см. таблицу Д.1. | |
Определение относительной погрешности установления расхода термодиффузионного канала |
±2 | |
Определение относительной погрешности поддержания расхода термодиффузионного канала за 2 часа непрерывной работы |
± 1 | |
Определение абсолютной погрешности установления и поддержания температуры в термостате |
±0,1 °C | |
Определение абсолютной погрешности поддержания температуры в термостате 2 часа непрерывной работы |
±0,1 °C | |
Определение относительной погрешности генератора по термодиффузионному каналу |
см. таблицу Д.1. | |
Определение относительной погрешности по фотометрическому каналу (озон) |
±7 | |
Определение относительной погрешности по каналу титрования в газовой фазе (диоксид азота) |
±7 |
Заключение___________________________________________________________________________
Поверитель_____________________________________________________________________________
18