Методика поверки «Анализаторы жидкости промышленные Liquiline System CA80SI и Liquiline System CA80HA» (МП 205-06-2019)

УТВЕРЖДАЮ

.итель директора ггвенной метрологии к "ВНИЦМС"

Н.В. Иванникова 2019 г.

Анализаторы жидкости промышленные

Liquiline System CA80SI и Liquiline System CA80HA

Методика поверки

МП 205-06-2019

Москва 2019 г.

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы жидкости промышленные Liquiline System CA80SI и Liquiline System СА80НА фирмы "Endress+Hauser Conducta GmbH+Co.KG", Германия, (далее - анализаторы) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

При поверке анализаторов жидкости промышленных Liquiline System CA80SI и Liquiline System СА80НА, имеющих несколько моделей и датчиков, входящих в комплект поставки, допускается проводить:

• - первичную поверку моделей и датчиков, входящих в комплект поставки;

• - периодическую поверку тех моделей и датчиков и в тех диапазонах, в которых анализатор эксплуатируется, на основании письменного заявления владельца СИ.

• 2.1 При проведении поверки применяют:

• - буферные растворы - рабочие эталоны pH 2-го разряда по ГОСТ 8.120-2014 (готовят из стандарт-титров по ТУ 2642-001-42218836-96);

• - буферные растворы - рабочие эталоны 2-го разряда (298,0 мВ, 605 мВ), приготавливаемые из стандарт-титров СТ-ОВП-01 (per. № 61364-15);

эталонные растворы удельной электрической проводимости 2-ого разряда (ГОСТ Р 8.722-2010) с относительной погрешностью не более ±1 %;

• - ГСО 10531-2014 состава искусственной газовой смеси на основе инертных и постоянных газов (ИП-М-1);

• - ГСО 2216-81 состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия), массовая доля бифталата калия от 99,95 % до 100,00 %. границы абсолютной погрешности (Р=0,95) аттестованного значения не более ±0,03 %;

• - ГСО 7271-96 мутности (формазиновая суспензия), значение мутности от 3800 до 4200 ЕМФ, границы относительной погрешности ±2 % (Р=0,95);

• - ГСО 6541-92 массовой доли нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20, аттестованное значение от 3,4 до 4,5 %, границы относительной погрешности ±4 % (Р=0,95);

• - ГСО 7863-2000 массовой концентрации азота в растворе нитрата калия от 0,95 до 1,05 мг/см³, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±1%;

• - ГСО 9729-2010 состава растворов ионов кремния, массовая концентрация от 0,95 до 1,05 мг/см³, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±1% (Р=0,95)

• - ГСО 7682-99 состава ионов кальция, массовая концентрация 1 г/дм³, относительная погрешность ±1% (Р=0,95);

• - ГСО 6696-93 состава водных растворов нитрат-ионов с содержанием NO³ -1 мг/см³;

• - гипохлорит натрия по ГОСТ 11086-76;

• - колбы мерные 2-2000-2, 2-1000-2, 2-500-2, 2-300-2 2-250-2, 2-200-2, 2-100-2, 2-50-2, ГОСТ 1770-74;

• - пипетки с одной отметкой 1-2-1, 1-2- 5, 1-2-10, 1- 2-20, 1-2-25, 1-2-50, 1- 2-100 по ГОСТ 29169-91;

• - термометр ртутный стеклянный лабораторный типа ТЛ-4, класс 1, ГОСТ 27544-87;

• - барометр-анероид БАММ-1, диапазон измерений от 80 до 160 кПа, пределы допускаемой основной абсолютной погрешности ±0,2 кПа;

• - водяной термостат с диапазоном регулирования температуры от 0 до 100 °C, допускаемая погрешность установления температуры контролируемой среды в пределах ±0,2 °C;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

• - натрий сернистокислый, квалификация "ч.д.а." по ГОСТ 195-77;

• - аргон, сорт высший по ГОСТ 10157-2016;

• - стакан вместимостью 250 см³ по ГОСТ 1770-74;

• - мешалка магнитная ММ-5 по ТУ 25-11.834-80;

• - бутыль вместимостью 1,0-2,0 л с пенопластовой, корковой или резиновой пробкой с отверстиями.

• 2.2 Допускается применение других средств измерений и оборудования с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

Все используемые средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке, стандартные образцы - действующие паспорта.

• 3.1 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в технической документации на анализаторы.

• 4.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

  от 15 до 25

  от 20 до 95 от 85 до 106,7

• - температура окружающего воздуха, °C

• - относительная влажность, %

атмосферное давление, кПа

• 5.1 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

• 1) анализаторы подготавливают к работе в соответствии с руководством по эксплуатации;

• 2) подготавливают к работе средства поверки в соответствии с их технической документацией;

• 3) ГСО-ПГС в баллонах выдерживают в помещении, где проводят поверку, в течение 24 часов;

• 4) пригодность газовых смесей в баллонах под давлением и стандартных образцов состава растворов подтверждают паспортами на них;

• 5) посуду перед приготовлением растворов промывают хромовой смесью, дистиллированной водой и высушивают.

• 6) приготавливают контрольные растворы в соответствии с Приложением и соответствующими разделами настоящей методики.

• 7) для приготовления контрольных растворов используют свежепрокипяченную охлажденную дистиллированную воду или бидистиллированную воду по ГОСТ 4517-87 (разд. 2.39). При необходимости воду подготавливают в соответствии с инструкцией по применению ГСО или стандарт-титров.

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - отсутствие механических повреждений;

• - соответствие комплектности анализатора технической документации;

• - надежность крепления соединительных элементов;

• - четкость надписей на лицевой панели.

• 6.2 Опробование

  • 6.2.1 При опробовании проверяют возможность задания режимных параметров анализатора в соответствии с инструкцией по его эксплуатации и прохождение процедуры диагностики состояния прибора.

• 6.3 Определение метрологических характеристик

Приведенную 8_пр, относительную 8 и абсолютную Д погрешности измерений массовой концентрации анализируемых веществ в контрольных растворах рассчитывают по следующим формулам

ИЛИ

^=^^•100

'■'в

^ ₌ g~^co.lOO

С

^со

Д = С-С₀,

где С, С_о - показание анализатора и действительное значение массовой концентрации, анализируемого вещества, соответственно, мг/дм³;

С_н,С_в - значения массовой концентрации анализируемого вещества, соответствующие началу и концу диапазона (поддиапазона измерений), мг/дм³.

• 6.3.1 Определение абсолютной погрешности измерений ОВП

  • 6.3.1.1 Абсолютную погрешность измерений ОВП определяют в 2-х точках диапазона измерений. Для измерений используют буферные растворы - рабочие эталоны 2-го разряда по ГОСТ 8.639-2014 с номинальным значением 298,0 мВ, 605 мВ. Буферные растворы готовят по инструкции, входящей в комплект документации на стандарт-титры ОВП.

Помещают чувствительную часть сенсора поочередно в буферные растворы, приготовленные на основе стандарт-титров. Перед каждым погружением сенсор промывают в дистиллированной воде и высушивают. Измерения повторяют не менее трех раз для каждого буферного раствора.

• 6.3.1.2 Рассчитывают значения абсолютной погрешности (AEh, мВ) по формуле

^Eh = Eh_U3M-Eh,

где Eh_U3M - среднее арифметическое измеренных значений ОВП i-того буферного раствора, мВ;

Eh - номинальное значение ОВП буферного раствора, мВ.

Полученные значения абсолютной погрешности не должны превышать ±5 мВ.

• 6.3.2 Определение приведенной и относительной погрешности измерений массовой концентрации растворенного кислорода.

  • 6.3.2.1 Погрешность анализатора определяют сравнением измеренного значения массовой концентрации (мг/дм³) кислорода в поверочном растворе и её действительного значения.

  • 6.3.2.2 Готовят раствор с "нулевым" содержанием кислорода барботированием аргона через дистиллированную воду в течение 30 минут или растворением 125 мг натрия сернистокислого в 1000 мл дистиллированной воды при температуре 20 °C, бутыль с приготовленным раствором закрывают пробкой и выдерживают не менее 1 часа.

  • 6.3.2.3 Извлекают осторожно датчик из проточной камеры или другого внутреннего устройства анализатора, помещают его в раствор с нулевым содержанием кислорода и выдерживают 20 мин. Регистрируют показания. Сенсор оставляют в "нулевом" растворе до следующей операции поверки.

  • 6.3.2.4 Проводят измерения массовой концентрации (мг/дм³) кислорода в поверочных растворах. Схема установки приведена в приложении 1.

Поверочные растворы приготавливают непосредственно перед измерениями, начиная с меньшей концентрации. Перечень ГСО-ПГС кислорода в азоте, используемых для приготовления поверочных растворов, приведен в таблице 2.

Таблица 2

Сосуд вместимостью не менее 1 л, заполненный дистиллированной водой, помещают в термостат с установленной температурой (20,0 ± 0,2) °C.

Электрохимический датчик погружают в сосуд с термостатированной дистиллированной водой, туда же помещают капиллярную трубку, соединенную с редуктором баллона с ГСО-ПГС. Открывают вентиль баллона с ГСО-ПГС при закрытом редукторе. Плавно открывая вентиль редуктора, подают ПГС при помощи капилляра к мембране датчика. Барботируют ГСО-ПГС не менее 30 мин. Насыщение раствора контролируют по стабилизации показаний анализатора в процессе измерений. Приготавливают не менее трех поверочных растворов с различным содержанием растворенного кислорода.

• 6.3.2.5 Действительное значение массовой концентрации кислорода (С_о) в дистиллированной воде, насыщенной ГСО-ПГС при температуре t (°C), в (мг/дм³), рассчитывают по формуле

^Co ^{= S}‘‘^C"‘20,90 760’

где S₍ - массовая концентрация кислорода растворенного в дистиллированной воде, насыщенной атмосферным воздухом при температуре t (°C) и давлении 760 мм рт. ст., мг/дм³, (Приложение 2);

С_п — объемная доля кислорода в соответствии с паспортом ГСО-ПГС, %;

Р - атмосферное давление, мм рт. ст.

• 6.3.2.6 Приведенную погрешность анализатора, 8_пр, %, рассчитывают по формуле (1).

• 6.3.2.7 Относительную погрешность измерений анализатора, б, %, рассчитывают по формуле (3).

• 6.3.2.8 Анализаторы считаются выдержавшими поверку, если полученные значения приведенной и относительной не превышают ±3 %, в диапазонах, приведенных в таблице 3.

Таблица 3

• 6.3.3 Определение погрешности измерений массовой концентрации химического потребления кислорода (ХПК), ООУ и нитратов.

  • 6.3.3.1 Приведенную погрешность измерений массовой концентрации химического потребления кислорода (ХПК) и общего органического углерода (ООУ) определяют с использованием контрольных растворов бифталата калия, приготовленных по методике, приведенной в Приложении 3.

В ёмкость с контрольным раствором погружают датчик. Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.

Приведенную погрешность рассчитывают по формуле (1).

Анализаторы считаются выдержавшими поверку, если полученные значения приведенной погрешности не превышают ±2 %, в диапазонах, приведенных в таблице 4.

Таблица 4

• 6.3.3.2 Определение абсолютной и приведенной погрешности измерений массовой концентрации нитратного азота.

Абсолютную и приведенную погрешность определяют, анализируя контрольные растворы нитрат-ионов в пересчете на азот, приготовленные в соответствии с таблицей 4.

Для приготовления растворов применяют деминерализованную воду или воду, приготовленную по ГОСТ Р 52501-2005, контролируя, остаточное содержание нитратов.

Таблица 4 - Приготовление контрольных растворов нитратного азота

В мерную колбу в соответствии с таблицей 8 переносят необходимый объем исходного раствора, доводят до метки очищенной водой, тщательно перемешивают.

Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации. Абсолютную погрешность анализатора, Д, мг/дм³, рассчитывают по формуле (4). Приведенную погрешность измерений, 5, %, рассчитывают по формуле (1). Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения абсолют

ной и приведенной погрешности не превышают значений, приведенных в таблице 5. Таблица 5

• 6.3.4 Определение погрешности измерений мутности по формазину и массовой концентрации взвешенных частиц по каолину

  • 6.3.4.1 Готовят контрольные формазиновые суспензии из ГСО мутности № 7271-96 и дистиллированной воды в соответствии с инструкцией по применению ГСО мутности. Рекомендуется дистиллированную воду дополнительно очищать с помощью системы очистки воды.

Процедура приготовления формалиновых суспензий приведена в таблице 15. Отбирают необходимый объём исходной суспензии, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Объем каждой контрольной суспензии должен быть не менее 900 - 1000 см³. Перед измерениями раствор суспензии необходимо взболтать. Измерения выполняют, начиная с меньших значений мутности.

Датчики последовательно погружают в контрольные суспензии формазина в порядке возрастания значения мутности. После стабилизации показаний для каждого раствора выполняют по три измерения в соответствии с руководством по эксплуатации. Показания регистрируют.

Таблица 6

Значение приведенной погрешности (8 _п) измерений мутности рассчитывают по формуле

(5)

Значение относительной погрешности (8_{) измерений мутности вычисляют по формуле (6)

100

(6)

где N_o, N - значение мутности раствора формазиновой суспензии действительное и измеренное, соответственно, ЕМФ;

N_n - верхний предел диапазона измерений мутности, ЕМФ.

Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения приведенной и относительной погрешности не превышают ±4 % в диапазонах, приведенных в таблице 7. Таблица 7

• 6.3.4.2 Определение погрешности измерений массовой концентрации взвешенных частиц по каолину.

Готовят контрольные суспензии каолина из ГСО 6541-92 и дистиллированной воды в соответствии с инструкцией по применению ГСО. Методика приготовления контрольных суспензий приведена в Приложении.

Перед поверкой очищают оптические компоненты (окошки) датчика с помощью воды и щетки. Помещают датчик в непрозрачный (черный) резервуар с контрольной суспензией под углом 45 градусов. В этом случае предотвращается образование пузырьков воздуха вокруг окон. Светодиоды датчика должны быть направлены к центру резервуара. Минимальное расстояние между датчиком и стенкой резервуара составляет 10 мм. Расстояние до дна резервуара должно быть максимально большим. Одновременно с этим, датчик необходимо погрузить на глубину не менее 10 мм Датчик закрепляют в этом положении с помощью штатива. Для обеспечения однородности суспензии раствор непрерывно перемешивается при помощи магнитной мешалки.

Измерения выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализаторов.

• 6.3.4.3 Значение приведенной погрешности (<5„) измерений массовой концентрации взвешенных частиц рассчитывают по формуле (2).

Значение относительной погрешности (<5,) вычисляют по формуле (3).

Анализаторы считаются выдержавшими поверку, если полученные значения приведенной и относительной погрешности не превышают ±8 % в диапазонах, приведенных в таблице 8.

Таблица 8

• 6.3.5 Определение погрешности измерений массовой концентрации свободного хлора анализаторами жидкости промышленными Liquiline System CA80SI и СА80НА с датчиками CCS142D, CCS51D

  • 6.3.5.1 Приведенную и относительную погрешность измерений массовой концентрации свободного хлора определяют с использованием контрольных растворов гипохлорита натрия, приготовленных по методике, приведенной в Приложении 3, методом сравнения значения массовой концентрации контрольного раствора по показаниям анализатора и его действительного значения. Измерения выполняют не менее, чем в двух точках, соответствующих началу и концу поддиапазона измерений.

  • 6.3.5.2 Проводят измерение массовой концентрации свободного хлора в контрольных растворах (Приложение 3) в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора.

В ёмкость с контрольным раствором погружают датчик. Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.

Приведенную и относительную погрешность рассчитывают по формулам (1) и (3).

Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения приведенной и относительной погрешности не превышают значений, приведенных в таблице 9.

Таблица 9

• 6.3.6 Определение приведенной и относительной погрешности измерений массовой концентрации кремния в пересчете на SiO2

Приведенную и относительную погрешность измерений массовой концентрации кремния в пересчете на SiO2 определяют, анализируя контрольные растворы, приготовленные в соответствии с таблицей 10.

Растворы готовят разбавлением ГСО 9729-2010 в соответствии с инструкцией по его применению. Для приготовления растворов необходимо использовать пластиковую посуду и инструменты. Перед использованием посуду и инструменты необходимо промыть раствором молибдата и ультрачистой деионизированной водой, электропроводимость которой < 0,55 pS/см.

Для разбавления растворов 1-5 рекомендуется использовать ультра чистую деионизированную воду, для разбавления растворов 6-8 - воду с массовой концентрацией SiCh 0 мг/дм³, входящую в комплект поставки анализатора СА80 SI, код заказа CY80SI-AH+TA.

Таблица 10 - Приготовление контрольных растворов ионов кремния в пересчете на SiCh

Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.

Значение приведенной погрешности (8_Пр%) измерений массовой концентрации ионов кремния в пересчете на SiCh рассчитывают по формуле (1), относительной погрешности - по формуле 3.

Анализаторы считаются выдержавшими поверку, если полученные значения приведенной погрешности не превышают ±5 %.

63.7 Определение приведенной погрешности измерений массовой концентрации карбоната кальция в воде (жесткости воды)

Приведенную и относительную погрешность измерений массовой концентрации карбоната кальция определяют, анализируя контрольные растворы, приготовленные в соответствии с таблицей 11.

Растворы готовят разбавлением ГСО 7682-99 в соответствии с инструкцией по его применению. Для разбавления следует использовать деионизированную воду с минимальным содержанием СаСОз, например, воду с массовой концентрацией СаСОз 0 мг/дм³, входящую в комплект поставки анализатора СА80 НА. код заказа CY80HA-22+TA.

Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.

Значение приведенной погрешности (5_пр%) измерений массовой концентрации ионов кальция в пересчете на СаСОз рассчитывают по формуле (1).

Анализаторы считаются выдержавшими поверку, если полученные значения приведенной погрешности не превышают ±3%.

• 7.1 По результатам поверки оформляют протокол произвольной формы.

• 7.2 Анализаторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признают годными к применению, делают соответствующую отметку в паспорте (при первичной поверке) и/или выдают свидетельство о поверке в соответствии с "Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке", утвержденном Приказом Минпромторга РФ № 1815 от 02.07.2015 г.

• 7.3 На анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с "Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке" (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

  Начальник сектора. к.х.н.

  
  

  О.Л. Рутенберг

  Приложение 1

  (рекомендуемое)

  

• 1 - стакан;

• 2 - крышка;

• 3 - термостат;

• 4 - термометр;

• 5 - первичный преобразователь поверяемого анализатора:

• 6 - измерительный преобразователь анализатора;

• 7 - барботер;

8. 9. 10 - баллоны с ГСО-ПГС;

• 11 - магнитная мешалка;

• 12 - стержень магнитной мешалки: 13 барометр.

Рисунок 1. Схема подключения анализатора к установке

Приложение 2

Растворимость кислорода при насыщении воды атмосферным воздухом при нормальном атмосферном давлении 101,325 кПа (760 мм рт.ст.) в зависимости от температуры, мг/дм '

Таблица 2.1

Приложение 3

3 МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

• 3.1 Приготовление контрольных растворов бифталата калия

• 3.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:

• - ГСО 2216-81 состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия) 1-го разряда

• - весы аналитические, специального класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ OIML R 76-1-2011;

• - колбы мерные 2-500-2. 2-300-2. 2-250-2, 2-200-2. 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

• 3.1.2 Общие указания

Готовят воду, очищенную с помощью системы очистки воды. Измеряют остаточное содержание общего углерода.

Перед приготовлением контрольных растворов используемые реактивы, растворители, химическую посуду выдерживают в помещении, где будут готовить раствор, не менее 2 часов, посуду тщательно промывают с применением хромовой смеси, тщательно ополаскивают очищенной водой и высушивают.

Температура окружающего воздуха при приготовлении аттестованных смесей (20 ± 2) °C.

• 3.1.3 Приготовление растворов бифталата калия для поверки анализатора СА80 COD в диапазонах ХПК от 10 до 5000 мг Ог/дм³ и от 40 до 20000 мг Оэ/дм ’.

• 3.1.3.1 Приготовление раствора № 1 с массовой концентрацией 20000 мг Ог/дмЛ

В бюксе взвешивают (8.5 ± 0.01) г ГСО состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия) и количественно переносят его в мерную колбу вместимостью 500 см³. Добавляют до % колбы очищенной воды комнатной температуры, перемешивают до полного растворения, доводят объем раствора до метки, тщательно перемешивают.

Хранят в емкостях с притертой пробкой в защищенном от света месте, длительность хранения не более 15 дней.

• 3.1.3.2 Приготовление контрольных растворов

Контрольные растворы готовят в день применения в соответствии с таблицей 3.1.

Таблица 3.1

В мерную колбу в соответствии с таблицей 2 переносят необходимый объем исходного раствора, доводят до метки очищенной водой, тщательно перемешивают.

• 3.1.4 Приготовление растворов бифталата калия для поверки анализаторов жидкости промышленных Liquiline System CA80SI и СА80НА с датчиком CAS51D для измерений массовой концентрации общего углерода и ХПК.

• 3.1.4.1 Приготовление раствора № 1 с массовой концентрацией углерода 800 мг/дм*' и ХПК 2000 мг Ог/дм³.

• 3.1.4.2 В бюксе взвешивают (3.400 ± 0.002) г ГСО состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия) и количественно переносят его в мерную колбу вместимостью 2000 см³. Добавляют до % колбы очищенной воды комнатной температуры, перемешивают до полного растворения. доводят объем раствора до метки, тщательно перемешивают.

Хранят в емкостях с притертой пробкой в защищенном от света месте, длительность хранения не более 15 дней.

Массовую концентрацию ХПК и ООУ в растворе бифталата калия рассчитывают по формулам

ХПК =1.1 76’Сбифта;1ата?

ООУ =0,4705 •Сбифталата.

где-Сбпфта-ша - массовая концентрация бифталата калия.

• 3.1.4.3 Приготовление контрольных растворов

Контрольные растворы готовят в день применения в соответствии с таблицей 3.2.

Таблица 3.2 - Приготовление контрольных растворов

В мерную колбу в соответствии с таблицей 3.2 с помощью мерных колб и пипетки помещают исходный раствор, доводят до метки очищенной водой, тщательно перемешивают. Объём контрольного раствора, используемого для поверки, должен быть не менее 1 литра.

3.2 Приготовление контрольных суспензий каолина

Контрольные суспензии каолина готовят из ГСО 6541-92 и дистиллированной воды в соответствии с инструкцией по применению ГСО.

• 3.2.1 Приготовление контрольной суспензии с массовой концентрацией нерастворимых веществ каолина 4 г/дм³.

Помещают около 200 г ГСО 6541-92 в колбу вместимостью 2000 мл. добавляют воду, размешивают до полного растворения таблеток, аккуратно доводят объем суспензии дистиллированной водой до метки, перемешивают с помощью магнитной мешалки до получения однородной суспензии.

• 3.2.2 Значение массовой концентрации взвешенных частиц каолина в полученной суспензии рассчитывают по формуле (3-1)

  

  (3-1)

где N₍₎ - значение массовой концентрации нерастворимых веществ каолина в суспензии, г/дм³;

- действительное значение массы ГСО 6541-92. г;

^2ооо “ вместимость колбы, см³, И₂₀₀₀ = 2000 см ';

d -аттестованное значение массовой доли каолина в ГСО 6541-92 по паспорту. %.

• 3.2.3 Приготовление контрольной суспензии с массовой концентрацией нерастворимых веществ каолина 2 г/дм³.

Отбирают 500 мл суспензии, приготовленной по 3.2.1, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают с помощью магнитной мешалки до получения однородной суспензии.

Значение массовой концентрации взвешенных частиц каолина в полученной суспензии рассчитывают по формуле (3-2)

(3-2)

где И₅₀₀ - вместимость колбы, см³, ^500 = 500 см';

Июоо ~ вместимость колбы, см³, И|₀₀₀ = 1000 см³.

• 3.2.4 Приготовление контрольной суспензии с массовой концентрацией нераство-римых веществ каолина 0.6 г/дм³.

Отбирают 150 см³ суспензии, приготовленной по 3.2.1. помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см'. доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают с помощью магнитной мешалки до получения однородной суспензии.

Значение массовой концентрации взвешенных частиц каолина в полученной суспензии рассчитывают по формуле (3-3)

(3-3)

где И₁₅₀ - вместимость колбы, см ', И₁₅₀ = 150 см’.

• 3.2.5 Приготовление контрольной суспензии с массовой концентрацией нерастворимых веществ каолина 0.4 г/дм³.

Отбирают 100 см³ суспензии, приготовленной по 3.2.1. помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см'. доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Контрольные растворы готовят непосредственно перед применением, не хранят.

1000

где И₁₀₀ - вместимость колбы, см', К_|00 = 100см³.

• 3.3 Приготовления контрольных растворов гипохлорита натрия

• 3.3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:

• - гипохлорит натрия по ГОСТ 11086-76;

• - колбы мерные 2-2000-2, 2-250-2, 2-200-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

• - пипетки с одной отметкой 1-2-10, 1-2-20 по ГОСТ 29169-91;

• - пипетки градуированные по ГОСТ 29227-91;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

• - бюретка вместимостью 50 см' по ГОСТ 29251-91;

• - калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

• - кислота серная по ГОСТ 4234-77;

• - крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76;

• - раствор стандарт-титра натрий серноватистокислый (Na2S2O.r5H2O) с концентрацией 0,1 моль/дм³ (0,1 н) по ГОСТ 27068-86;

• - деионизированная вода.

• 3.3.2 Приготовление раствора А гипохлорита натрия

Раствор А гипохлорита натрия готовят и анализируют в соответствии с 3.4.2. ГОСТ 11086-76 "Гипохлорит натрия. Технические условия".

10 см¹ раствора А переносят пипеткой в коническую колбу, прибавляют 10 см ' раствора иодида калия, перемешивают, добавляют 20 см'¹ серной кислоты, вновь перемешиваю, закрывают колбу крышкой и помещают в темное место.

Через 5 мин титруют выделившийся йод раствором сернистокислого натрия до получения светло-желтой окраски, затем прибавляют 2-3 см’ крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора.

Массовую концентрацию свободного активного хлора в растворе А гипохлорита натрия (X |. г/дм³) вычисляют по формуле

(3-5)

0.1 моль/дм³, израсходованных на титрование, см³,

0.003546 - масса свободного хлора, соответствующая 1 см'¹ раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0.1 моль/дм'¹.

• 3.3.3 Контрольные растворы гипохлорита натрия готовят методом последовательного разбавления раствора А деионизированной водой.

Объем раствора А. необходимый для приготовления контрольных растворов в диапазонах массовой концентрации от 0.02 до 0.5 мг/дм'¹ и от 0.05 до 20 мг/дм³, рассчитывают по формуле

где С, - массовая концентрация свободного активного хлора в i-том контрольном растворе, мг/дм³;

- объем отобранного раствора А. см';

X | — массовая концентрация свободного активного хлора в растворе А. определенная в со