Методика поверки «Анализаторы жидкости промышленные Liquiline System CA80SI и Liquiline System CA80HA» (МП 205-06-2019)

Методика поверки

Тип документа

Анализаторы жидкости промышленные Liquiline System CA80SI и Liquiline System CA80HA

Наименование

МП 205-06-2019

Обозначение документа

ВНИИМС

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

УТВЕРЖДАЮ

.итель директора ггвенной метрологии к "ВНИЦМС"

Н.В. Иванникова 2019 г.

Анализаторы жидкости промышленные

Liquiline System CA80SI и Liquiline System CA80HA

Методика поверки

МП 205-06-2019

Москва 2019 г.

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы жидкости промышленные Liquiline System CA80SI и Liquiline System СА80НА фирмы "Endress+Hauser Conducta GmbH+Co.KG", Германия, (далее - анализаторы) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

1 ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

Наименование операции

Номер пункта инструкции

1 Внешний осмотр

6.1

2 Опробование

6.2

3 Определение метрологических характеристик

- определение абсолютной погрешности измерений pH

6.3

ГОСТ Р 8.857-2013, п. 9.3

- определение абсолютной погрешности измерений ОВП

6.3.1

- определение приведенной и относительной погрешности измерений содержания растворенного кислорода

6.3.2

- определение приведенной и относительной погрешности измерений УЭП

ГОСТ Р 8.722-2010, эталонные растворы удельной электрической проводимости 2-го разряда, Приказ Госстандарта от 27.12.2018 г. №2771

- определение приведенной погрешности измерений массовой концентрации ХПК, ООУ и нитратов

6.3.3

- определение погрешности измерений мутности по формазину

6.3.4.1

- определение погрешности измерений массовой концентрации взвешенных частиц по каолину

6.3.4.2

- определение приведенной и относительной погрешности измерений массовой концентрации свободного хлора

6.3.5

- определение приведенной и относительной погрешности измерений массовой концентрации диоксида кремния

6.3.6

- определение приведенной и относительной погрешности измерений массовой концентрации карбоната кальция

6.3.7

При поверке анализаторов жидкости промышленных Liquiline System CA80SI и Liquiline System СА80НА, имеющих несколько моделей и датчиков, входящих в комплект поставки, допускается проводить:

  • - первичную поверку моделей и датчиков, входящих в комплект поставки;

  • - периодическую поверку тех моделей и датчиков и в тех диапазонах, в которых анализатор эксплуатируется, на основании письменного заявления владельца СИ.

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
  • 2.1 При проведении поверки применяют:

  • - буферные растворы - рабочие эталоны pH 2-го разряда по ГОСТ 8.120-2014 (готовят из стандарт-титров по ТУ 2642-001-42218836-96);

  • - буферные растворы - рабочие эталоны 2-го разряда (298,0 мВ, 605 мВ), приготавливаемые из стандарт-титров СТ-ОВП-01 (per. № 61364-15);

эталонные растворы удельной электрической проводимости 2-ого разряда (ГОСТ Р 8.722-2010) с относительной погрешностью не более ±1 %;

  • - ГСО 10531-2014 состава искусственной газовой смеси на основе инертных и постоянных газов (ИП-М-1);

  • - ГСО 2216-81 состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия), массовая доля бифталата калия от 99,95 % до 100,00 %. границы абсолютной погрешности (Р=0,95) аттестованного значения не более ±0,03 %;

  • - ГСО 7271-96 мутности (формазиновая суспензия), значение мутности от 3800 до 4200 ЕМФ, границы относительной погрешности ±2 % (Р=0,95);

  • - ГСО 6541-92 массовой доли нерастворимых веществ каолина в твердой основе МНВ-20, аттестованное значение от 3,4 до 4,5 %, границы относительной погрешности ±4 % (Р=0,95);

  • - ГСО 7863-2000 массовой концентрации азота в растворе нитрата калия от 0,95 до 1,05 мг/см3, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±1%;

  • - ГСО 9729-2010 состава растворов ионов кремния, массовая концентрация от 0,95 до 1,05 мг/см3, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±1% (Р=0,95)

  • - ГСО 7682-99 состава ионов кальция, массовая концентрация 1 г/дм3, относительная погрешность ±1% (Р=0,95);

  • - ГСО 6696-93 состава водных растворов нитрат-ионов с содержанием NO3 -1 мг/см3;

  • - гипохлорит натрия по ГОСТ 11086-76;

  • - колбы мерные 2-2000-2, 2-1000-2, 2-500-2, 2-300-2 2-250-2, 2-200-2, 2-100-2, 2-50-2, ГОСТ 1770-74;

  • - пипетки с одной отметкой 1-2-1, 1-2- 5, 1-2-10, 1- 2-20, 1-2-25, 1-2-50, 1- 2-100 по ГОСТ 29169-91;

  • - термометр ртутный стеклянный лабораторный типа ТЛ-4, класс 1, ГОСТ 27544-87;

  • - барометр-анероид БАММ-1, диапазон измерений от 80 до 160 кПа, пределы допускаемой основной абсолютной погрешности ±0,2 кПа;

  • - водяной термостат с диапазоном регулирования температуры от 0 до 100 °C, допускаемая погрешность установления температуры контролируемой среды в пределах ±0,2 °C;

  • - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

  • - натрий сернистокислый, квалификация "ч.д.а." по ГОСТ 195-77;

  • - аргон, сорт высший по ГОСТ 10157-2016;

  • - стакан вместимостью 250 см3 по ГОСТ 1770-74;

  • - мешалка магнитная ММ-5 по ТУ 25-11.834-80;

  • - бутыль вместимостью 1,0-2,0 л с пенопластовой, корковой или резиновой пробкой с отверстиями.

  • 2.2 Допускается применение других средств измерений и оборудования с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

Все используемые средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке, стандартные образцы - действующие паспорта.

3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
  • 3.1 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в технической документации на анализаторы.

4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ
  • 4.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

    от 15 до 25

    от 20 до 95 от 85 до 106,7

  • - температура окружающего воздуха, °C

  • - относительная влажность, %

атмосферное давление, кПа

5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ
  • 5.1 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

  • 1) анализаторы подготавливают к работе в соответствии с руководством по эксплуатации;

  • 2) подготавливают к работе средства поверки в соответствии с их технической документацией;

  • 3) ГСО-ПГС в баллонах выдерживают в помещении, где проводят поверку, в течение 24 часов;

  • 4) пригодность газовых смесей в баллонах под давлением и стандартных образцов состава растворов подтверждают паспортами на них;

  • 5) посуду перед приготовлением растворов промывают хромовой смесью, дистиллированной водой и высушивают.

  • 6) приготавливают контрольные растворы в соответствии с Приложением и соответствующими разделами настоящей методики.

  • 7) для приготовления контрольных растворов используют свежепрокипяченную охлажденную дистиллированную воду или бидистиллированную воду по ГОСТ 4517-87 (разд. 2.39). При необходимости воду подготавливают в соответствии с инструкцией по применению ГСО или стандарт-титров.

6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
  • 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

  • - отсутствие механических повреждений;

  • - соответствие комплектности анализатора технической документации;

  • - надежность крепления соединительных элементов;

  • - четкость надписей на лицевой панели.

  • 6.2 Опробование

    • 6.2.1 При опробовании проверяют возможность задания режимных параметров анализатора в соответствии с инструкцией по его эксплуатации и прохождение процедуры диагностики состояния прибора.

  • 6.3 Определение метрологических характеристик

Приведенную 8пр, относительную 8 и абсолютную Д погрешности измерений массовой концентрации анализируемых веществ в контрольных растворах рассчитывают по следующим формулам

(1)

ИЛИ

^=^^•100

'■'в

^ = g~co.lOO

С

со

Д = С-С0,

где С, Со - показание анализатора и действительное значение массовой концентрации, анализируемого вещества, соответственно, мг/дм3;

Снв - значения массовой концентрации анализируемого вещества, соответствующие началу и концу диапазона (поддиапазона измерений), мг/дм3.

  • 6.3.1 Определение абсолютной погрешности измерений ОВП

    • 6.3.1.1 Абсолютную погрешность измерений ОВП определяют в 2-х точках диапазона измерений. Для измерений используют буферные растворы - рабочие эталоны 2-го разряда по ГОСТ 8.639-2014 с номинальным значением 298,0 мВ, 605 мВ. Буферные растворы готовят по инструкции, входящей в комплект документации на стандарт-титры ОВП.

Помещают чувствительную часть сенсора поочередно в буферные растворы, приготовленные на основе стандарт-титров. Перед каждым погружением сенсор промывают в дистиллированной воде и высушивают. Измерения повторяют не менее трех раз для каждого буферного раствора.

  • 6.3.1.2 Рассчитывают значения абсолютной погрешности (AEh, мВ) по формуле

^Eh = EhU3M-Eh,

где EhU3M - среднее арифметическое измеренных значений ОВП i-того буферного раствора, мВ;

Eh - номинальное значение ОВП буферного раствора, мВ.

Полученные значения абсолютной погрешности не должны превышать ±5 мВ.

  • 6.3.2 Определение приведенной и относительной погрешности измерений массовой концентрации растворенного кислорода.

    • 6.3.2.1 Погрешность анализатора определяют сравнением измеренного значения массовой концентрации (мг/дм3) кислорода в поверочном растворе и её действительного значения.

    • 6.3.2.2 Готовят раствор с "нулевым" содержанием кислорода барботированием аргона через дистиллированную воду в течение 30 минут или растворением 125 мг натрия сернистокислого в 1000 мл дистиллированной воды при температуре 20 °C, бутыль с приготовленным раствором закрывают пробкой и выдерживают не менее 1 часа.

    • 6.3.2.3 Извлекают осторожно датчик из проточной камеры или другого внутреннего устройства анализатора, помещают его в раствор с нулевым содержанием кислорода и выдерживают 20 мин. Регистрируют показания. Сенсор оставляют в "нулевом" растворе до следующей операции поверки.

    • 6.3.2.4 Проводят измерения массовой концентрации (мг/дм3) кислорода в поверочных растворах. Схема установки приведена в приложении 1.

Поверочные растворы приготавливают непосредственно перед измерениями, начиная с меньшей концентрации. Перечень ГСО-ПГС кислорода в азоте, используемых для приготовления поверочных растворов, приведен в таблице 2.

Таблица 2

Диапазон измерений массовой концентрации кислорода, мг/дм3

Номинальное значение и допускаемое отклонение от номинального значения объёмной доли кислорода в ГСО-ПГС, применяемых для приготовления поверочных растворов, %

ГСО

"Нулевой" раствор

Раствор № 1

Раствор №2

Раствор №3

0-20

раствор Na2SO3 или аргон

5,0 ± 0,25

20,0 ± 2,0

40,0 ± 2,0

10531-2014

ГОСТ 10157-2016

Сосуд вместимостью не менее 1 л, заполненный дистиллированной водой, помещают в термостат с установленной температурой (20,0 ± 0,2) °C.

Электрохимический датчик погружают в сосуд с термостатированной дистиллированной водой, туда же помещают капиллярную трубку, соединенную с редуктором баллона с ГСО-ПГС. Открывают вентиль баллона с ГСО-ПГС при закрытом редукторе. Плавно открывая вентиль редуктора, подают ПГС при помощи капилляра к мембране датчика. Барботируют ГСО-ПГС не менее 30 мин. Насыщение раствора контролируют по стабилизации показаний анализатора в процессе измерений. Приготавливают не менее трех поверочных растворов с различным содержанием растворенного кислорода.

  • 6.3.2.5 Действительное значение массовой концентрации кислорода о) в дистиллированной воде, насыщенной ГСО-ПГС при температуре t (°C), в (мг/дм3), рассчитывают по формуле

Co = S‘‘C"‘20,90 760’

где S( - массовая концентрация кислорода растворенного в дистиллированной воде, насыщенной атмосферным воздухом при температуре t (°C) и давлении 760 мм рт. ст., мг/дм3, (Приложение 2);

Сп объемная доля кислорода в соответствии с паспортом ГСО-ПГС, %;

Р - атмосферное давление, мм рт. ст.

  • 6.3.2.6 Приведенную погрешность анализатора, 8пр, %, рассчитывают по формуле (1).

  • 6.3.2.7 Относительную погрешность измерений анализатора, б, %, рассчитывают по формуле (3).

  • 6.3.2.8 Анализаторы считаются выдержавшими поверку, если полученные значения приведенной и относительной не превышают ±3 %, в диапазонах, приведенных в таблице 3.

Таблица 3

Наименование характеристики

Значение

Пределы допускаемой приведенной погрешности, %:

- датчики COS22D, COS22E, COS51D, COS51E, COS61D, COS61E, COS81D, COS81E

в диапазоне измерений от 0,01 до 2 мг/дм3

Пределы допускаемой относительной погрешности, %:

- датчик COS22D, COS22E, COS51D, COS51E, COS61D, COS61E, COS81D, COS81E

±3

в диапазоне измерений от 2 до 20 мг/дм3

  • 6.3.3 Определение погрешности измерений массовой концентрации химического потребления кислорода (ХПК), ООУ и нитратов.

    • 6.3.3.1 Приведенную погрешность измерений массовой концентрации химического потребления кислорода (ХПК) и общего органического углерода (ООУ) определяют с использованием контрольных растворов бифталата калия, приготовленных по методике, приведенной в Приложении 3.

В ёмкость с контрольным раствором погружают датчик. Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.

Приведенную погрешность рассчитывают по формуле (1).

Анализаторы считаются выдержавшими поверку, если полученные значения приведенной погрешности не превышают ±2 %, в диапазонах, приведенных в таблице 4.

Таблица 4

Датчики

Массовая концентрация

ООУ, мг/дм3

Массовая концентрация

ХПК, мг/дм3

CAS51D-**C1, размер кюветы 40 мм

от 0,06 до 30

от 0,15 до 75

CAS51D-**C2, размер кюветы 8 мм

от 0,4 до 150

от 1 до 370

CAS51D-**C3, размер кюветы 2 мм

от 2 до 410

от 5 до 1000

  • 6.3.3.2 Определение абсолютной и приведенной погрешности измерений массовой концентрации нитратного азота.

Абсолютную и приведенную погрешность определяют, анализируя контрольные растворы нитрат-ионов в пересчете на азот, приготовленные в соответствии с таблицей 4.

Для приготовления растворов применяют деминерализованную воду или воду, приготовленную по ГОСТ Р 52501-2005, контролируя, остаточное содержание нитратов.

Таблица 4 - Приготовление контрольных растворов нитратного азота

Номер приготавливаемого контрольного раствора

Значение массовой концентрации нитратного азота в приготавливаемом растворе, мг/дм3

Значение массовой концентрации нитратного азота в исходном растворе, мг/дм3

Объем отбираемого исходного раствора, см3

Вместимость мерной колбы, используемой для разбавления, см3

1

45

1000 (ГСО 7863-2000)

90

2000

2

18

45 (р-р №1)

800

2000

3

4,5

18 (р-р №2)

500

2000

4

0,9

4,5 (р-р№3)

200

2000

5

0,45

4,5 (р-р № 2

200

2000

В мерную колбу в соответствии с таблицей 8 переносят необходимый объем исходного раствора, доводят до метки очищенной водой, тщательно перемешивают.

Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации. Абсолютную погрешность анализатора, Д, мг/дм3, рассчитывают по формуле (4). Приведенную погрешность измерений, 5, %, рассчитывают по формуле (1). Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения абсолют

ной и приведенной погрешности не превышают значений, приведенных в таблице 5. Таблица 5

Наименование характеристики

Значение

Пределы допускаемой погрешности измерений массовой концентрации нитратного азота:

- абсолютной, мг/дм3 датчик CAS51D-A2

±0,2

в диапазоне от 0,1 до 10,0 мг/дм3

датчик CAS51D-A1

±0,04

в диапазоне от 0,01 до 2,00 мг/дм3

- приведенной, %: датчик CAS51D-A2

±2

в диапазоне св. 10 до 50 мг/дм3 включ.

датчик СAS51 D-А 1

±2

в диапазоне св.2,0 до 20,0 мг/дм3 включ.

  • 6.3.4 Определение погрешности измерений мутности по формазину и массовой концентрации взвешенных частиц по каолину

    • 6.3.4.1 Готовят контрольные формазиновые суспензии из ГСО мутности № 7271-96 и дистиллированной воды в соответствии с инструкцией по применению ГСО мутности. Рекомендуется дистиллированную воду дополнительно очищать с помощью системы очистки воды.

Процедура приготовления формалиновых суспензий приведена в таблице 15. Отбирают необходимый объём исходной суспензии, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Объем каждой контрольной суспензии должен быть не менее 900 - 1000 см3. Перед измерениями раствор суспензии необходимо взболтать. Измерения выполняют, начиная с меньших значений мутности.

Датчики последовательно погружают в контрольные суспензии формазина в порядке возрастания значения мутности. После стабилизации показаний для каждого раствора выполняют по три измерения в соответствии с руководством по эксплуатации. Показания регистрируют.

Таблица 6

Номер приготавливаемой суспензии

Значение мутности приготавливаемой суспензии, ЕМФ

Значение мутности исходной суспензии, ЕМФ

Объем отбираемой исходной суспензии, см3

Вместимость мерной колбы, используемой для разбавления, см3

1

3000

4000 (ГСО)

750

1000

2

1000

4000 (ГСО)

250

1000

3

300

3000 (р-р № 1)

100

1000

4

100

1000 (р-р № 2)

100

1000

5

30

300 (р-р №3)

100

1000

6

10

1000 (р-р №2)

10

1000

7

5

1000 (р-р №2)

5

1000

Значение приведенной погрешности (8 п) измерений мутности рассчитывают по формуле

(5)

100

(5)

Значение относительной погрешности (8{) измерений мутности вычисляют по формуле (6)

100

(6)

где No, N - значение мутности раствора формазиновой суспензии действительное и измеренное, соответственно, ЕМФ;

Nn - верхний предел диапазона измерений мутности, ЕМФ.

Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения приведенной и относительной погрешности не превышают ±4 % в диапазонах, приведенных в таблице 7. Таблица 7

Наименование характеристики

Значение

Пределы допускаемой приведенной погрешности, %: - датчики CUS51D, CUS52D, CUS50D

±4

в диапазоне от 0 до 10 ЕМФ

Пределы допускаемой относительной погрешности, %: - датчики CUS51D, CUS52D, CUS50D

±4

в диапазоне св. 10 до 4000 ЕМФ включ.

  • 6.3.4.2 Определение погрешности измерений массовой концентрации взвешенных частиц по каолину.

Готовят контрольные суспензии каолина из ГСО 6541-92 и дистиллированной воды в соответствии с инструкцией по применению ГСО. Методика приготовления контрольных суспензий приведена в Приложении.

Перед поверкой очищают оптические компоненты (окошки) датчика с помощью воды и щетки. Помещают датчик в непрозрачный (черный) резервуар с контрольной суспензией под углом 45 градусов. В этом случае предотвращается образование пузырьков воздуха вокруг окон. Светодиоды датчика должны быть направлены к центру резервуара. Минимальное расстояние между датчиком и стенкой резервуара составляет 10 мм. Расстояние до дна резервуара должно быть максимально большим. Одновременно с этим, датчик необходимо погрузить на глубину не менее 10 мм Датчик закрепляют в этом положении с помощью штатива. Для обеспечения однородности суспензии раствор непрерывно перемешивается при помощи магнитной мешалки.

Измерения выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализаторов.

  • 6.3.4.3 Значение приведенной погрешности (<5„) измерений массовой концентрации взвешенных частиц рассчитывают по формуле (2).

Значение относительной погрешности (<5,) вычисляют по формуле (3).

Анализаторы считаются выдержавшими поверку, если полученные значения приведенной и относительной погрешности не превышают ±8 % в диапазонах, приведенных в таблице 8.

Таблица 8

Наименование характеристики

Значение

Пределы допускаемой приведенной погрешности измерений массовой концентрации взвешенных веществ, %

±8

в диапазоне от 0 до 0,6 г/дмЗ

Пределы допускаемой относительной погрешности измерений массовой концентрации взвешенных веществ по каолину, %:

-датчики CUS51D, CUS50D

±8

в диапазоне от 0,6 до 4 г/дмЗ

  • 6.3.5 Определение погрешности измерений массовой концентрации свободного хлора анализаторами жидкости промышленными Liquiline System CA80SI и СА80НА с датчиками CCS142D, CCS51D

    • 6.3.5.1 Приведенную и относительную погрешность измерений массовой концентрации свободного хлора определяют с использованием контрольных растворов гипохлорита натрия, приготовленных по методике, приведенной в Приложении 3, методом сравнения значения массовой концентрации контрольного раствора по показаниям анализатора и его действительного значения. Измерения выполняют не менее, чем в двух точках, соответствующих началу и концу поддиапазона измерений.

    • 6.3.5.2 Проводят измерение массовой концентрации свободного хлора в контрольных растворах (Приложение 3) в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора.

В ёмкость с контрольным раствором погружают датчик. Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.

Приведенную и относительную погрешность рассчитывают по формулам (1) и (3).

Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения приведенной и относительной погрешности не превышают значений, приведенных в таблице 9.

Таблица 9

Наименование характеристики

Значение

Пределы допускаемой приведенной погрешности измерений содержания свободного хлора, %:

-датчик CCS142D-A

±10

в диапазоне от 0,02 до 0,2 мг/дм3

-датчик CCS 142D-G

±10

в диапазоне от 0,05 до 0,5 мг/дм3

  • - датчик CCS51D 11 AD

  • - датчик CCS51D 11 BF

  • - датчик CCS51D 11 CJ

±10

в диапазоне от 0 до 0,2 мг/дм3

Пределы допускаемой относительной погрешности измерений содержания свободного хлора, %

-датчик CCS142D-A

±10

в диапазоне св. 0,2 до 5 мг/дм3 включ.

- датчик CCS 142D-G

±10

в диапазоне св. 0,5 до 5 мг/дм3 включ. ±5

в диапазоне св. 5 до 20 мг/дм3 включ.

Наименование характеристики

Значение

- датчик CCS51D 11 AD

±10

в диапазоне св. 0,2 до 5 мг/дм3 включ.

- датчик CCS51D 11 BF

±5

в диапазоне св. 5 до 20 мг/дм3 включ.

- датчик CCS51D 11 CJ

±5

в диапазоне св. 5 до 200 мг/дм3 включ.

  • 6.3.6 Определение приведенной и относительной погрешности измерений массовой концентрации кремния в пересчете на SiO2

Приведенную и относительную погрешность измерений массовой концентрации кремния в пересчете на SiO2 определяют, анализируя контрольные растворы, приготовленные в соответствии с таблицей 10.

Растворы готовят разбавлением ГСО 9729-2010 в соответствии с инструкцией по его применению. Для приготовления растворов необходимо использовать пластиковую посуду и инструменты. Перед использованием посуду и инструменты необходимо промыть раствором молибдата и ультрачистой деионизированной водой, электропроводимость которой < 0,55 pS/см.

Для разбавления растворов 1-5 рекомендуется использовать ультра чистую деионизированную воду, для разбавления растворов 6-8 - воду с массовой концентрацией SiCh 0 мг/дм3, входящую в комплект поставки анализатора СА80 SI, код заказа CY80SI-AH+TA.

Таблица 10 - Приготовление контрольных растворов ионов кремния в пересчете на SiCh

Номер приготавливаемого контрольного раствора

Значение массовой концентрации ионов кремния в пересчете на SiCh в приготавливаемом растворе, мкг/дм3

Значение массовой концентрации ионов кремния в пересчете на БЮг в исходном растворе, мкг/ дм3

Объём отбираемого исходного раствора, см3

Вместимость мерной колбы, используемой для разбавления, см3

1

160500

2140000

(ГСО 9729-2010)

15

200

2

4815

160500 (р-р №1)

30

1000

3

2407,5

160500 (р-р №1)

15

1000

4

802,5

160500 (р-р №1)

5

1000

5

160,5

160500 (р-р № 1)

1

1000

6

96,3

4815 (р-р № 2)

10

500

7

48,2

4815 (р-р №2)

5

500

8

24,1

2407,5 (р-р №3)

5

500

Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.

Значение приведенной погрешности (8Пр%) измерений массовой концентрации ионов кремния в пересчете на SiCh рассчитывают по формуле (1), относительной погрешности - по формуле 3.

Анализаторы считаются выдержавшими поверку, если полученные значения приведенной погрешности не превышают ±5 %.

63.7 Определение приведенной погрешности измерений массовой концентрации карбоната кальция в воде (жесткости воды)

Приведенную и относительную погрешность измерений массовой концентрации карбоната кальция определяют, анализируя контрольные растворы, приготовленные в соответствии с таблицей 11.

Растворы готовят разбавлением ГСО 7682-99 в соответствии с инструкцией по его применению. Для разбавления следует использовать деионизированную воду с минимальным содержанием СаСОз, например, воду с массовой концентрацией СаСОз 0 мг/дм3, входящую в комплект поставки анализатора СА80 НА. код заказа CY80HA-22+TA.

Таблица 11 - Приготовление контрольных

эастворов ионов кремния в пересчете на СаСОз

Номер приготавливаемого контрольного раствора

Значение массовой концентрации ионов кальция в пересчете на СаСОз в приготавливаемом растворе.

мг/дм3

Значение массовой концентрации ионов кальция в пересчете на СаСОз в исходном растворе, мг/ дм3

Объём отбираемого исходного раствора. см3

Вместимость мерной колбы, используемой для разбавления. см3

1

75

2500

(ГСО 7682-99)

15

200

2

50

2500

(ГСО 7682-99)

20

1000

3

20

2500

(ГСО 7682-99)

8

1000

4

10

2500

(ГСО 7682-99)

4

1000

5

5

2500

(ГСО 7682-99)

2

1000

6

1

50 (р-р № 2)

10

500

Измерения выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.

Значение приведенной погрешности (5пр%) измерений массовой концентрации ионов кальция в пересчете на СаСОз рассчитывают по формуле (1).

Анализаторы считаются выдержавшими поверку, если полученные значения приведенной погрешности не превышают ±3%.

7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
  • 7.1 По результатам поверки оформляют протокол произвольной формы.

  • 7.2 Анализаторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признают годными к применению, делают соответствующую отметку в паспорте (при первичной поверке) и/или выдают свидетельство о поверке в соответствии с "Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке", утвержденном Приказом Минпромторга РФ № 1815 от 02.07.2015 г.

  • 7.3 На анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с "Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке" (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

    Начальник сектора. к.х.н.

    О.Л. Рутенберг

    Приложение 1

    (рекомендуемое)

  • 1 - стакан;

  • 2 - крышка;

  • 3 - термостат;

  • 4 - термометр;

  • 5 - первичный преобразователь поверяемого анализатора:

  • 6 - измерительный преобразователь анализатора;

  • 7 - барботер;

8. 9. 10 - баллоны с ГСО-ПГС;

  • 11 - магнитная мешалка;

  • 12 - стержень магнитной мешалки: 13 барометр.

Рисунок 1. Схема подключения анализатора к установке

Приложение 2

Растворимость кислорода при насыщении воды атмосферным воздухом при нормальном атмосферном давлении 101,325 кПа (760 мм рт.ст.) в зависимости от температуры, мг/дм '

Таблица 2.1

т,«с

0,0

0,1

0,2

03

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

0,0

14.62

14.58

14.54

14,50

14,46

14.42

14.38

14.34

14.30

14.26

1,0

14.22

14.18

14,14

14.10

14.06

14.02

13,98

13,94

13.90

13.87

2,0

13.83

13,79

13.75

13.72

13.68

13.64

13.60

13.57

13.53

13.49

3,0

13,46

13,42

13.39

13.35

13,32

13,28

13,24

13.21

13,17

13,14

4,0

13.11

13.07

13.04

13.00

12,97

12,93

12,90

12.87

12.83

12.80

5,0

12.77

12,74

12,70

12.67

12,64

12,61

12,57

12,54

12,51

12.48

6,0

12,45

12,41

12,38

12,35

12,32

12.29

12.26

12,23

12,20

12.17

7,0

12,14

12,11

12,08

12,05

12,02

11.99

11.96

11,93

11.90

11.87

8,0

11.84

11.81

11.79

11,76

11.73

11.70

11,67

11.64

11,62

11,59

9,0

11,56

11.53

11,51

11,48

11,45

11,42

11,40

11,37

11.34

11.32

10,0

11,29

11,26

11,24

11,21

11,18

11.16

11.13

11,11

11.08

11.06

11,0

11.03

11,00

10,98

10.95

10,93

10.90

10,88

10.85

10.83

10.81

12,0

10.78

10.76

10.73

10,71

10.68

10.66

10.64

10.61

10,59

10,56

13,0

10,54

10,49

10,47

10,45

10,42

10,40

10.38

10.36

10.33

14,0

10.31

10,27

10,24

10,22

10.20

10.18

10.15

10.13

10.11

15,0

10,08

10,06

10,04

10,02

10.00

9.98

9.96

9.94

9.92

9,90

16,0

9.87

9.85

9,83

9.81

9,79

9,77

9,75

9,73

9.71

9,69

17,0

9.66

9.64

9,62

9,60

9.58

9,56

9,54

9,52

9,50

9,49

18,0

9.47

9.45

9.43

9.41

9.39

9,37

9.36

9,34

9.32

9.30

19,0

9,28

9,26

9.24

9.22

9,21

9.19

9.17

9,15

9.13

9.11

20,0

9.09

9.08

9.06

9.04

9.02

9.01

8.99

8.97

8.95

8.93

21,0

8,91

8,89

8.87

8.86

8.85

8.83

8.81

8.80

8.78

8,76

22,0

8.74

8,73

8.71

8.69

8,68

8.66

8,64

8,63

8.61

8.60

23,0

8,58

8.56

8.55

8.53

8.51

8.50

8.48

8.47

8.45

8.43

24,0

8,42

8.40

8.39

8,37

8.36

8,34

8,32

8.31

8,29

8.28

25,0

8.26

8.25

8.23

8.22

8.20

8,19

8.17

8,16

8,14

8,13

26,0

8.11

8.10

8.08

8.07

8,05

8,04

8.02

8.01

7.99

7.98

27,0

7.97

7.95

7.94

7.92

7.91

7,89

7.88

7.87

7,85

7,84

28,0

7.83

7,81

7,80

7.78

7,77

7,76

7.74

7,73

7.71

7,70

29,0

7.69

7,67

7.66

7.65

7,63

7.62

7,61

7.59

7.58

7.57

30,0

7,56

7.54

7.53

7,52

.7,50

7,49

7,48

7.46

7,45

7.44

31,0

7.44

7.44

7.43

7,42

7.41

7,39

7,38

7,37

7,36

7,35

32,0

7.33

7.32

7,31

7.30

7,29

7.28

7.26

7,25

7,24

7.23

33,0

7.22

7,21

7,19

7.18

7.17

7.16

7,15

7.14

7,13

7,11

34,0

7,10

7.09

7,08

7,07

7.06

7,05

7,04

7,03

7,01

7,00

35,0

6.99

6.98

6.97

6,96

6.95

6,94

6,93

6.92

6,90

6,89

Приложение 3

3 МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

  • 3.1 Приготовление контрольных растворов бифталата калия

  • 3.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:

  • - ГСО 2216-81 состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия) 1-го разряда

  • - весы аналитические, специального класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ OIML R 76-1-2011;

  • - колбы мерные 2-500-2. 2-300-2. 2-250-2, 2-200-2. 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

  • - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

  • 3.1.2 Общие указания

Готовят воду, очищенную с помощью системы очистки воды. Измеряют остаточное содержание общего углерода.

Перед приготовлением контрольных растворов используемые реактивы, растворители, химическую посуду выдерживают в помещении, где будут готовить раствор, не менее 2 часов, посуду тщательно промывают с применением хромовой смеси, тщательно ополаскивают очищенной водой и высушивают.

Температура окружающего воздуха при приготовлении аттестованных смесей (20 ± 2) °C.

  • 3.1.3 Приготовление растворов бифталата калия для поверки анализатора СА80 COD в диапазонах ХПК от 10 до 5000 мг Ог/дм3 и от 40 до 20000 мг Оэ/дм ’.

  • 3.1.3.1 Приготовление раствора № 1 с массовой концентрацией 20000 мг Ог/дмЛ

В бюксе взвешивают (8.5 ± 0.01) г ГСО состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия) и количественно переносят его в мерную колбу вместимостью 500 см3. Добавляют до % колбы очищенной воды комнатной температуры, перемешивают до полного растворения, доводят объем раствора до метки, тщательно перемешивают.

Хранят в емкостях с притертой пробкой в защищенном от света месте, длительность хранения не более 15 дней.

  • 3.1.3.2 Приготовление контрольных растворов

Контрольные растворы готовят в день применения в соответствии с таблицей 3.1.

Таблица 3.1

Номер приготавливаемого контрольного раствора

Массовая концентрация ХПК приготавливаемом растворе. мг СГ/дм3

Исходный раствор

Объем исх. раствора, см'

Объем готового раствора. см?

Раствор № 2

12000

раствор № 1

300

500

Раствор № 3

4800

раствор № 2

200

500

Раствор № 4

2400

раствор № 3

250

500

Раствор № 5

960

раствор № 4

200

500

Раствор № 6

480

раствор № 5

250

500

Раствор № 7

96

раствор № 6

100

500

Раствор № 8

48

раствор № 7

250

500

Раствор № 9

24

раствор № 8

250

500

В мерную колбу в соответствии с таблицей 2 переносят необходимый объем исходного раствора, доводят до метки очищенной водой, тщательно перемешивают.

  • 3.1.4 Приготовление растворов бифталата калия для поверки анализаторов жидкости промышленных Liquiline System CA80SI и СА80НА с датчиком CAS51D для измерений массовой концентрации общего углерода и ХПК.

  • 3.1.4.1 Приготовление раствора № 1 с массовой концентрацией углерода 800 мг/дм*' и ХПК 2000 мг Ог/дм3.

  • 3.1.4.2 В бюксе взвешивают (3.400 ± 0.002) г ГСО состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия) и количественно переносят его в мерную колбу вместимостью 2000 см3. Добавляют до % колбы очищенной воды комнатной температуры, перемешивают до полного растворения. доводят объем раствора до метки, тщательно перемешивают.

Хранят в емкостях с притертой пробкой в защищенном от света месте, длительность хранения не более 15 дней.

Массовую концентрацию ХПК и ООУ в растворе бифталата калия рассчитывают по формулам

ХПК =1.1 76’Сбифта;1ата?

ООУ =0,4705 •Сбифталата.

где-Сбпфта-ша - массовая концентрация бифталата калия.

  • 3.1.4.3 Приготовление контрольных растворов

Контрольные растворы готовят в день применения в соответствии с таблицей 3.2.

Таблица 3.2 - Приготовление контрольных растворов

Контрольный раствор

Массовая концентрация

Исходный раствор

Объем исх. раствора, см1

Объем готового раствора, см'

ООУ, мг/дм3

ХПК, мг Оз/дм3

Раствор 2

400

1000

раствор 1

1000

2000

Раствор 3

200

500

раствор 1

500

2000

Раствор 4

120

300

раствор 1

300

2000

Раствор 5

40

100

Раствор 2

200

2000

Раствор 6

28

70

Раствор 1

70

2000

Раствор 7

12

30

Раствор 4

200

2000

Раствор 8

1,2

3

Раствор 7

200

2000

В мерную колбу в соответствии с таблицей 3.2 с помощью мерных колб и пипетки помещают исходный раствор, доводят до метки очищенной водой, тщательно перемешивают. Объём контрольного раствора, используемого для поверки, должен быть не менее 1 литра.

3.2 Приготовление контрольных суспензий каолина

Контрольные суспензии каолина готовят из ГСО 6541-92 и дистиллированной воды в соответствии с инструкцией по применению ГСО.

  • 3.2.1 Приготовление контрольной суспензии с массовой концентрацией нерастворимых веществ каолина 4 г/дм3.

Помещают около 200 г ГСО 6541-92 в колбу вместимостью 2000 мл. добавляют воду, размешивают до полного растворения таблеток, аккуратно доводят объем суспензии дистиллированной водой до метки, перемешивают с помощью магнитной мешалки до получения однородной суспензии.

  • 3.2.2 Значение массовой концентрации взвешенных частиц каолина в полученной суспензии рассчитывают по формуле (3-1)

    (3-1)

где N() - значение массовой концентрации нерастворимых веществ каолина в суспензии, г/дм3;

- действительное значение массы ГСО 6541-92. г;

^2ооо “ вместимость колбы, см3, И2000 = 2000 см ';

d -аттестованное значение массовой доли каолина в ГСО 6541-92 по паспорту. %.

  • 3.2.3 Приготовление контрольной суспензии с массовой концентрацией нерастворимых веществ каолина 2 г/дм3.

Отбирают 500 мл суспензии, приготовленной по 3.2.1, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают с помощью магнитной мешалки до получения однородной суспензии.

Значение массовой концентрации взвешенных частиц каолина в полученной суспензии рассчитывают по формуле (3-2)

(3-2)

где И500 - вместимость колбы, см3, ^500 = 500 см';

Июоо ~ вместимость колбы, см3, И|000 = 1000 см3.

  • 3.2.4 Приготовление контрольной суспензии с массовой концентрацией нераство-римых веществ каолина 0.6 г/дм3.

Отбирают 150 см3 суспензии, приготовленной по 3.2.1. помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см'. доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают с помощью магнитной мешалки до получения однородной суспензии.

Значение массовой концентрации взвешенных частиц каолина в полученной суспензии рассчитывают по формуле (3-3)

(3-3)

где И150 - вместимость колбы, см ', И150 = 150 см’.

  • 3.2.5 Приготовление контрольной суспензии с массовой концентрацией нерастворимых веществ каолина 0.4 г/дм3.

Отбирают 100 см3 суспензии, приготовленной по 3.2.1. помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см'. доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Контрольные растворы готовят непосредственно перед применением, не хранят.

1000

где И100 - вместимость колбы, см', К|00 = 100см3.

  • 3.3 Приготовления контрольных растворов гипохлорита натрия

  • 3.3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:

  • - гипохлорит натрия по ГОСТ 11086-76;

  • - колбы мерные 2-2000-2, 2-250-2, 2-200-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

  • - пипетки с одной отметкой 1-2-10, 1-2-20 по ГОСТ 29169-91;

  • - пипетки градуированные по ГОСТ 29227-91;

  • - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

  • - бюретка вместимостью 50 см' по ГОСТ 29251-91;

  • - калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

  • - кислота серная по ГОСТ 4234-77;

  • - крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76;

  • - раствор стандарт-титра натрий серноватистокислый (Na2S2O.r5H2O) с концентрацией 0,1 моль/дм3 (0,1 н) по ГОСТ 27068-86;

  • - деионизированная вода.

  • 3.3.2 Приготовление раствора А гипохлорита натрия

Раствор А гипохлорита натрия готовят и анализируют в соответствии с 3.4.2. ГОСТ 11086-76 "Гипохлорит натрия. Технические условия".

10 см1 раствора А переносят пипеткой в коническую колбу, прибавляют 10 см ' раствора иодида калия, перемешивают, добавляют 20 см'1 серной кислоты, вновь перемешиваю, закрывают колбу крышкой и помещают в темное место.

Через 5 мин титруют выделившийся йод раствором сернистокислого натрия до получения светло-желтой окраски, затем прибавляют 2-3 см’ крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора.

Массовую концентрацию свободного активного хлора в растворе А гипохлорита натрия (X |. г/дм3) вычисляют по формуле

10-10

(3-5)

где V - среднее значение объемов раствора серноватистокислого натрия концентрации точно

0.1 моль/дм3, израсходованных на титрование, см3,

0.003546 - масса свободного хлора, соответствующая 1 см'1 раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0.1 моль/дм'1.

  • 3.3.3 Контрольные растворы гипохлорита натрия готовят методом последовательного разбавления раствора А деионизированной водой.

Объем раствора А. необходимый для приготовления контрольных растворов в диапазонах массовой концентрации от 0.02 до 0.5 мг/дм'1 и от 0.05 до 20 мг/дм3, рассчитывают по формуле

(3.6)

где С, - массовая концентрация свободного активного хлора в i-том контрольном растворе, мг/дм3;

- объем отобранного раствора А. см';

X | — массовая концентрация свободного активного хлора в растворе А. определенная в со

ответствии с 2.1. г/дм3.

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель