Методика поверки «Анализаторы фотометрические YSI моделей 9300 и 9500» (МП -242-1949-2015)

Методика поверки

Тип документа

Анализаторы фотометрические YSI моделей 9300 и 9500

Наименование

МП -242-1949-2015

Обозначение документа

ВНИИМ им. Д.И. Менделеева

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУП «ВНИИМ

.Менделеева»

2015 г.

Анализаторы фотометрические YSI моделей 9300 и 9500 МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242-1949-2015

/1.ь. &5CY55-4&

Руководитель отдела

Старший научный сотрудник

г. Санкт-Петербург 2015

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы фотометрические YSI мо-делнй 9300 и 9500 (далее - анализаторы), выпускаемые фирмой «YSI inc», США и устанавливает методы их первичной поверки при вводе в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками - один год.

1 Операции поверки
  • 1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

Наименование операции

Номер пункта методики поверки

Проведение операции при поверке

первичной

периодической

1 Внешний осмотр

6.1

Да

Да

2 Опробование

6.2

Да

Да

3 Подтверждение соответствия программного обеспечения

6.3

Да

Нет

4 Определение метрологических характеристик

6.4

- определение погрешности измерения массовой концентрации анализируемых компонентов

6.4.1

Да

Да

- определение погрешности измерения pH

6.4.2

Да

Да

- определение погрешности измерения мутности

6.4.3

Да

Да

  • 1.2 Если при проведении той или иной операции получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

2 Средства поверки
  • 2.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

Номер пункта методики поверки

Наименование эталонного средства измерений или вспомогательного средства поверки, номер документа, регламентирующего технические требования к средству, метрологические и технические характеристики

6

Барометр-анероид контрольный М-67, ТУ 2504-1797-75, диапазон измерения атмосферного давления от 610 до 790 мм рт. ст, погрешность ±0,8 мм рт. ст.

Психрометр аспирационный М-34-М, ГРПИ 405132.001 -92 ТУ, диапазон измерения относительной влажности от 10 до 100 %

Термометр лабораторный ТЛ4, ГОСТ 28498-90, диапазон измерений от 0 до 50 °C, цена деления 0,1 °C

Секундомер механический типа СОПор, ТУ 25-1894.003-90, класс точности 2

6.4.1, 6.4.4,

6.4.3

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

6.4.1

Стандартные образцы состава водных растворов ионов. Характеристики приведены в Приложении А.

Посуда лабораторная стеклянная мерная по ГОСТ 1770-74, ГОСТ 29227-91, ГОСТ 29251-91

6.4.2

Фосфатный буферный раствор -рабочий эталоны pH 2-го разряда по ГОСТ 8.120-99 (готовят из стандарт-титров по ТУ 2642-001-42218836-96), аттестованное значение 6,86 pH, погрешность аттестованного значения ± 0,01 pH

6.4.3

Государственный стандартный образец мутности (формазиновая суспензия) ГСО 7271-96, относительная погрешность ± 2 %.

Номер пункта методики поверки

Наименование эталонного средства измерений или вспомогательного средства поверки, номер документа, регламентирующего технические требования к средству, метрологические и технические характеристики

Примечания:

  • 1) все эталонные средства должны иметь действующие паспорта или свидетельства о поверке;

  • 2) допускается использование других средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

  • 3) Допускается проводить поверку по выборочному количеству компонентов и не на всех диапазонах (в зависимости от сферы применения и решаемой аналитической задачи).

3 Требования безопасности
  • 3.1 Должны соблюдаться требования безопасности, изложенные в эксплуатационной документации на анализаторы.

4 Условия поверки
  • - температура окружающей среды, °C                                          20 ± 5

  • - диапазон относительной влажности окружающей среды, %                  от 30 до 80

  • - атмосферное давление, кПа                                                    101,3 ± 4,0

мм рт.ст.                                               760 ± 30

5 Подготовка к поверке
  • 5.1 Выполнить мероприятия по обеспечению условий безопасности.

  • 5.2 Проверить наличие паспортов и свидетельств о поверке эталонных средств.

  • 5.3 Выдержать анализатор при температуре поверки в течение не менее 2 ч.

  • 5.4 Подготовить анализатор и эталонные средства к работе в соответствии с их эксплуатационной документацией.

  • 5.5 Подготовить поверочные растворы в соответствии с инструкцией по применению (обязательное приложение к паспорту стандартного образца) согласно требованиям раздела 6.4.1 и Приложения Б.

  • 5.6 Приготовить на основе стандартного образца мутности (формазиновая суспензия) ГСО 7271-96 поверочные суспензии в соответствии с инструкцией по применению (обязательное приложение к паспорту стандартного образца). Номинальные значения мутности контрольных суспензий приведены в таблице 3. Приготовить три поверочных раствора форм азиновой суспензии согласно инструкции по применению ГСО, соответствующие началу, середине и концу диапазона измерений мутности.

Таблица 3

Диапазон измерений поверяемого анализатора (ЕМФ)

Поддиапазон измерений поверяемого анализатора, D (ЕМФ)

Номинальное значение мутности контрольной суспензии Сном (ЕМФ)

5-400

5-10

4,0

5-25

10

5-50

20

5-100

40

5-250

100

5-400

200

  • 5.6.1 Аликвоту стандартного образца, Усо (см3), отбираемую для приготовления контрольной суспензии, вычислить по формуле (1):

^со где: Сном (ЕМФ) - номинальное значение мутности контрольной суспензии (таблица 3); Ув (см3) - объём дистиллированной воды для приготовления суспензии; Ссо (ЕМФ) - аттестованное значение мутности стандартного образца (формазиновая суспензия) ГСО 7271-96.

  • 5.6.2 Действительное значение мутности контрольной суспензии, Сд (ЕМФ), вычислить по формуле (2):

(2)

  • 5.7 Приготовить буферный раствор 6,86 pH из стандарт-титра.

  • 5.8 Допускается проводить поверку только по тем компонентам (ионам)/параметрам, которые используются на предприятии, владельце данного анализатора. При этом перечень компонентов должен быть утвержден руководителем предприятия и указан в Заявке на поверку.

6 Проведение поверки
  • 6.1 Внешний осмотр

    • 6.1.1 При внешнем осмотре устанавливают соответствие анализатора следующим требованиям:

  • - соответствие комплектности (при первичной поверке) требованиям эксплуатационной документации;

  • - соответствие маркировки требованиям эксплуатационной документации;

  • - отсутствие механических повреждений.

  • 6.1.2 Анализатор считают выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует указанным выше требованиям.

  • 6.2 Опробование

    • 6.2.1 При опробовании проводится проверка функционирования анализатора в следующем порядке:

  • - включить электрическое питание анализатора;

  • - должна запуститься программа самопроверки анализатора;

  • - по истечении самопроверки анализатор должен отобразить на дисплее главное меню.

  • 6.2.2 Результаты опробования считают положительными если:

  • - органы управления анализатора функционируют;

  • - после прогрева на дисплее анализатора отображается главное меню.

6.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения

  • 6.3.1 Подтверждение соответствия программного обеспечения проводят путем проверки соответствия ПО анализатора тому ПО, которое было зафиксировано (внесено в банк данных) при испытаниях в целях утверждения типа.

  • 6.3.2 Для проверки соответствия ПО выполняют следующие операции:

  • - проводят визуализацию идентификационных данных ПО. ПО анализатора идентифицируется путем вывода на дисплей номера версии по запросу через меню. Номер версии ПО находится на вкладке «Version» меню «System» в строке «Software» после первых 4-х цифр, обозначающих наименование модели прибора.

  • 6.3.3 Результат проверки соответствия программного обеспечения считают положительным, если номер версии не ниже Е132.

6.4 Определение метрологических характеристик

  • 6.4.1 Определение погрешности измерения массовой концентрации определяемых ионов. Определение абсолютной погрешности измерения массовой концентрации производится путем измерения массовой концентрации определяемых ионов в поверочных растворах и сравнением результатов измерений с действительными значениями.

Поверочные растворы готовятся в соответствии с указаниями в Приложении Б.

При поверке должно быть использовано не менее трех контрольных растворов, содержание анализируемого компонента в которых должно соответствовать началу, середине и концу диапазона измерений.

Определение абсолютной погрешности измерения массовой концентрации определяемых ионов проводится в следующем порядке:

  • 1) приготовить поверочный раствор;

  • 2) в соответствии с эксплуатационной документацией на анализатор провести измерение массовой концентрации определяемого иона в поверочном растворе № 1;

  • 3) повторить операции по пп. 1) - 2) для поверочных растворов № 2 и 3;

  • 4) повторить операции по пп. 1) - 3) для всех определяемых ионов.

Значение абсолютной погрешности измерения массовой концентрации анализируемых компонентов а в z-ой точке поверки Д,, мг/дм3 находят по формуле

Д,=С,-С,д,                                 (1)

где С, - результат измерений массовой концентрации анализируемого компонента в i - м контрольном растворе, мг/дм3;

С,д - действительное значение массовой концентрации анализируемого компонента в i -м контрольном растворе, мг/дм3.

Результат считают положительным, если погрешность анализатора в каждой точке поверки не превышает значений, указанных в таблице В.1 Приложения В.

  • 6.4.2 Определение погрешности измерения pH

Определение абсолютной погрешности измерений pH проводится путем сравнения значений pH эталонных растворов, измеренных анализатором, с аттестованными значениями эталонных растворов pH: 6,86. Проводят не менее трех независимых измерений.

Абсолютную погрешность измерений pH рассчитывают для каждого измеренного значения по формуле:

ДрН — рНизм рНзт                   (1),         где

рНизм - измеренное значение pH эталонного раствора;

рНэт - аттестованное значение pH эталонного раствора

Результаты измерений считаются положительными, если значение абсолютной погрешности не превышает 0,1 pH.

  • 6.4.3  Определение погрешности измерения мутности

  • 1)    Заполнить измерительную ячейку контрольной суспензией, соответствующей установленному поддиапазону измерений (таблица 3), и провести измерение её мутности.

  • 2)    Промыть измерительную ячейку дистиллированной водой.

  • 3)    Вычислить приведённую погрешности поверяемого анализатора, у (%), по формуле (3):

у = ^яз“ ~    ■ 100                               (3)

где Сизм (ЕМФ) - полученное поверяемым анализатором значение мутности контрольной суспензии; Сд - действительное значение мутности контрольной суспензии, D (ЕМФ) - верхняя граница выбранного поддиапазона измерений.

  • 4)    Выполнить пп. 1) - 2) для других контрольных суспензий, выбирая соответствующие поддиапазоны измерений, приведенные в таблице 3.

  • 5)    Результаты определения метрологических характеристик считаются положительными, если приведённая погрешность поверяемого анализатора во всех поддиапазонах не превысила допускаемых пределов (±10 %).

7 Оформление результатов поверки
  • 7.1. При проведении поверки составляется протокол результатов измерений. Рекомендуемая форма протокола приведена в Приложении Г.

  • 7.2. Анализаторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признаются годными.

  • 7.3. При положительных результатах поверки оформляется свидетельство о поверке установленной формы.

  • 7.4. Анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на них выдается извещение о непригодности.

Приложение А

(обязательное)

Характеристики стандартных образцов растворов

Государственный стандартный образец

Номинальное значение, г/дм3

Относительная погрешность, %

ГСО 7927-2001 (ионы алюминия)

1

±0,5

ГСО 7452-98 (ионы аммония)

1

±0,6

ГСО 8065-94 (ионы кальций

1

± 1,0

ГСО 7436-98 (хлорид-ионы)

10

±1,0

ГСО 7188-95 (фторид-ион)

1

±0,8

ГСО 8032-94/8034-94 (ионы-железа)

1

±0,3

ГСО 7876-2000 (ионы марганца)

1

±0,4

ГСО 7190-95 (ионы магния)

1

±0,7

ГСО 7998-93 (ионы меди)

1

±0,2

ГСО 6696-93 (нитрат-ионы)

1

±0,3

ГСО 7021-93 (нитрит-ионы)

1

±0,8

ГСО 7018-93 (фосфат-ионы)

1

±0,6

ГСО 8092-94/8094-94 (ионы калия)

1

±0,6

0,5

±0,6

0,1

±0,7

ГСО 10445-2014 (ионы кремния)

1

±0,8

ГСО 7684-99 (сульфат-ионы)

1

±0,6

ГСО 9728-2010 (сульфид-ионы)

1

±0,9

ГСО 7837-2000 (ионы цинка)

1

±0.3

ГСО 7873-98 (ионы никеля)

1

±0,3

ГСО 7353-93 (фенол в метаноле)

1

±0,3

ГСО 8035-94 (ионы хрома)

1

±0,7

рн

6,86 pH

± 0,1 pH (абсолютная)

Мутность

от 5 до 400 ЕМФ

±2

Приложение Б (обязательное)

Методика приготовления поверочных растворов

1 Используя формулу (А. 1), производят расчет объемов стандартных образцов (Ио;/ необходимых для получения раствора с массовой концентрацией компонентов, требуемых для поверки.

С1(0,.-^,                             (А.1)

где Cot - действительное значение концентрации компонента в i-том стандартном образце, мг/дм3.

VOi - объем i-ro стандартного образца, требуемый для приготовления данного контрольного раствора.

VK - общий объем приготовленного раствора (1000 см3).

Си - расчетная (требуемая) концентрация компонента в контрольном растворе.

2. При помощи градуированной пипетки переносят необходимый объем стандартного образца в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

3 Относительная погрешность содержания компонентов в контрольном растворе, полученном по данной методике - не более ±3,0 %.

Приложение В

(обязательное)

Метрологические характеристики анализатора

Таблица В.1 Диапазоны измерений и пределы допускаемой погрешности

Определяемый ион/показатель

Диапазон измерений, мг/дм3

Пределы допускаемой абсолютной погрешности, мг/дм3

Алюминий (А13+)

От 0,1 до 0,5

± (0,06 хС* + 0,02)

Аммоний (NH4+)

От 0,12 до 1,0

± (0,06 х С + 0,02)

Кальций (Са2+)

От 110 до 500

± (0,06 х С + 20)

Хлориды (СТ1)

От 15 до 50

± (0,06 х С + 3)

Железо (Fe3+)

От 0,5 до 1,0

±(0,06 х С + 0,10)

св. 1,0 до 5,0

± (0,06 х С + 0,03)

св. 5,0 до 10

±(0,06 X с + 1,0)

Фториды (F')

От 0,5 до 1,5

±(0,06 х с+ 0,10)

Марганец (Мп2+)

От 0,02 до 0,03

± (0,06 х с + 0,005)

Магний (Mg2+)

От 25 до 100

±(0,06 х с + 10)

Медь (Си2+)

От 0,15 до 5,0

± (0,06 х с + 0,03)

Нитраты (NO 2)

От 0,3 до 1,0

±(0,1 X с + 0,05)

От 3,0 до 20

±(0,1 X с + 0,10)

Нитриты (NO з)

От 0,05 до 1,0

±(0,06 X с+ 0,01)

От 0,1 до 1,6

± (0,06 х с + 0,02)

От 250 до 1000

±(0,06 х с + 100)

Фосфаты (РО3'4)

От 0,1 до 1,3

± (0,06 х с + 0,02)

св. 1,3 до 4,0

± (0,06 х с + 0,07)

св. 4,0 -100

±(0,06 х с + 10)

Калий (К+)

От 5 до 12

±(0,06 х с + 1,0)

Кремний (SiO2)

От 0,3 до 4,0

± (0,06 х с + 0,07)

От 80 до 150

±(0,06 х с + 15)

Сульфаты (SO2'4)

От 80 до 200

±(0,06 X с + 15)

Сульфиды (S')

От 0,05 до 0,5

±(0,06хС+0,01)

Цинк (Zn2+)

От 0,35 до 4,0

± (0,06хС + 0,07)

Никель (Ni2+)

От 0,15 до 10

± (0,06 хС + 0,03)

Фенол

От 0,15 до 5,0

± (0,06 хС + 0,03)

Хром (Сг*+)

От 0,33 до 1,0

± (0,06 х с + 0,06)

Активность ионов водорода (pH)

от 6,8 до 8,4

±0,1

* измеренное значение концентрации.

Метрологические характеристики анализатора при измерении мутности

Наименование показателя

Диапазон измерений

Поддиапазоны измерений

Пределы допускаемой приведенной погрешности, (к верхнему пределу поддиапазона измерений) %

Мутность, ЕМФ

от 5 до 400

(от 5 до 10); (от 5 до

25); (от 5 до 50); (от 5 до 100); (от 5 до 250);

(от 5 до 400).

± 10

ПРИЛОЖЕНИЕ Г

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Спектрометр YSI модель__________________________

Принадлежит:_________________________________ИНН________________________

Поверка проведена по методике поверки____________________________________________

С использованием стандартных образцов____________________________________________

Условия проведения поверки:

температура окружающего воздуха_________°C;

атмосферное давление_____________________кПа;

относительная влажность___________________%.

Результаты поверки

1. Результаты внешнего осмотра_________________________________

3.Результаты определения метрологических характеристик:

Заключение_____________________________________________________________

Поверитель_________________

(подпись)

10

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель