Методика поверки «Анализаторы фотометрические YSI моделей 9300 и 9500» (МП -242-1949-2015)

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУП «ВНИИМ

.Менделеева»

2015 г.

МП-242-1949-2015

Руководитель отдела

Старший научный сотрудник

г. Санкт-Петербург 2015

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы фотометрические YSI мо-делнй 9300 и 9500 (далее - анализаторы), выпускаемые фирмой «YSI inc», США и устанавливает методы их первичной поверки при вводе в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками - один год.

• 1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 1.2 Если при проведении той или иной операции получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

• 2.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

• 3.1 Должны соблюдаться требования безопасности, изложенные в эксплуатационной документации на анализаторы.

• - температура окружающей среды, °C                                          20 ± 5

• - диапазон относительной влажности окружающей среды, %                  от 30 до 80

• - атмосферное давление, кПа                                                    101,3 ± 4,0

мм рт.ст.                                               760 ± 30

• 5.1 Выполнить мероприятия по обеспечению условий безопасности.

• 5.2 Проверить наличие паспортов и свидетельств о поверке эталонных средств.

• 5.3 Выдержать анализатор при температуре поверки в течение не менее 2 ч.

• 5.4 Подготовить анализатор и эталонные средства к работе в соответствии с их эксплуатационной документацией.

• 5.5 Подготовить поверочные растворы в соответствии с инструкцией по применению (обязательное приложение к паспорту стандартного образца) согласно требованиям раздела 6.4.1 и Приложения Б.

• 5.6 Приготовить на основе стандартного образца мутности (формазиновая суспензия) ГСО 7271-96 поверочные суспензии в соответствии с инструкцией по применению (обязательное приложение к паспорту стандартного образца). Номинальные значения мутности контрольных суспензий приведены в таблице 3. Приготовить три поверочных раствора форм азиновой суспензии согласно инструкции по применению ГСО, соответствующие началу, середине и концу диапазона измерений мутности.

Таблица 3

• 5.6.1 Аликвоту стандартного образца, У_со (см³), отбираемую для приготовления контрольной суспензии, вычислить по формуле (1):

^со где: С_ном (ЕМФ) - номинальное значение мутности контрольной суспензии (таблица 3); У_в (см³) - объём дистиллированной воды для приготовления суспензии; С_со (ЕМФ) - аттестованное значение мутности стандартного образца (формазиновая суспензия) ГСО 7271-96.

• 5.6.2 Действительное значение мутности контрольной суспензии, С_д (ЕМФ), вычислить по формуле (2):

  

(2)

• 5.7 Приготовить буферный раствор 6,86 pH из стандарт-титра.

• 5.8 Допускается проводить поверку только по тем компонентам (ионам)/параметрам, которые используются на предприятии, владельце данного анализатора. При этом перечень компонентов должен быть утвержден руководителем предприятия и указан в Заявке на поверку.

• 6.1 Внешний осмотр

  • 6.1.1 При внешнем осмотре устанавливают соответствие анализатора следующим требованиям:

• - соответствие комплектности (при первичной поверке) требованиям эксплуатационной документации;

• - соответствие маркировки требованиям эксплуатационной документации;

• - отсутствие механических повреждений.

• 6.1.2 Анализатор считают выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует указанным выше требованиям.

• 6.2 Опробование

  • 6.2.1 При опробовании проводится проверка функционирования анализатора в следующем порядке:

• - включить электрическое питание анализатора;

• - должна запуститься программа самопроверки анализатора;

• - по истечении самопроверки анализатор должен отобразить на дисплее главное меню.

• 6.2.2 Результаты опробования считают положительными если:

• - органы управления анализатора функционируют;

• - после прогрева на дисплее анализатора отображается главное меню.

6.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения

• 6.3.1 Подтверждение соответствия программного обеспечения проводят путем проверки соответствия ПО анализатора тому ПО, которое было зафиксировано (внесено в банк данных) при испытаниях в целях утверждения типа.

• 6.3.2 Для проверки соответствия ПО выполняют следующие операции:

• - проводят визуализацию идентификационных данных ПО. ПО анализатора идентифицируется путем вывода на дисплей номера версии по запросу через меню. Номер версии ПО находится на вкладке «Version» меню «System» в строке «Software» после первых 4-х цифр, обозначающих наименование модели прибора.

• 6.3.3 Результат проверки соответствия программного обеспечения считают положительным, если номер версии не ниже Е132.

6.4 Определение метрологических характеристик

• 6.4.1 Определение погрешности измерения массовой концентрации определяемых ионов. Определение абсолютной погрешности измерения массовой концентрации производится путем измерения массовой концентрации определяемых ионов в поверочных растворах и сравнением результатов измерений с действительными значениями.

Поверочные растворы готовятся в соответствии с указаниями в Приложении Б.

При поверке должно быть использовано не менее трех контрольных растворов, содержание анализируемого компонента в которых должно соответствовать началу, середине и концу диапазона измерений.

Определение абсолютной погрешности измерения массовой концентрации определяемых ионов проводится в следующем порядке:

• 1) приготовить поверочный раствор;

• 2) в соответствии с эксплуатационной документацией на анализатор провести измерение массовой концентрации определяемого иона в поверочном растворе № 1;

• 3) повторить операции по пп. 1) - 2) для поверочных растворов № 2 и 3;

• 4) повторить операции по пп. 1) - 3) для всех определяемых ионов.

Значение абсолютной погрешности измерения массовой концентрации анализируемых компонентов а в z-ой точке поверки Д,, мг/дм³ находят по формуле

Д,=С,-С,^д,                                 (1)

где С, - результат измерений массовой концентрации анализируемого компонента в i - м контрольном растворе, мг/дм³;

С,^д - действительное значение массовой концентрации анализируемого компонента в i -м контрольном растворе, мг/дм³.

Результат считают положительным, если погрешность анализатора в каждой точке поверки не превышает значений, указанных в таблице В.1 Приложения В.

• 6.4.2 Определение погрешности измерения pH

Определение абсолютной погрешности измерений pH проводится путем сравнения значений pH эталонных растворов, измеренных анализатором, с аттестованными значениями эталонных растворов pH: 6,86. Проводят не менее трех независимых измерений.

Абсолютную погрешность измерений pH рассчитывают для каждого измеренного значения по формуле:

ДрН — рН_изм рН_зт                   (1),         где

рНизм - измеренное значение pH эталонного раствора;

рНэт - аттестованное значение pH эталонного раствора

Результаты измерений считаются положительными, если значение абсолютной погрешности не превышает 0,1 pH.

• 6.4.3  Определение погрешности измерения мутности

• 1)    Заполнить измерительную ячейку контрольной суспензией, соответствующей установленному поддиапазону измерений (таблица 3), и провести измерение её мутности.

• 2)    Промыть измерительную ячейку дистиллированной водой.

• 3)    Вычислить приведённую погрешности поверяемого анализатора, у (%), по формуле (3):

у = ^^яз“ ~    ■ 100                               (3)

где С_изм (ЕМФ) - полученное поверяемым анализатором значение мутности контрольной суспензии; С_д - действительное значение мутности контрольной суспензии, D (ЕМФ) - верхняя граница выбранного поддиапазона измерений.

• 4)    Выполнить пп. 1) - 2) для других контрольных суспензий, выбирая соответствующие поддиапазоны измерений, приведенные в таблице 3.

• 5)    Результаты определения метрологических характеристик считаются положительными, если приведённая погрешность поверяемого анализатора во всех поддиапазонах не превысила допускаемых пределов (±10 %).

• 7.1. При проведении поверки составляется протокол результатов измерений. Рекомендуемая форма протокола приведена в Приложении Г.

• 7.2. Анализаторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признаются годными.

• 7.3. При положительных результатах поверки оформляется свидетельство о поверке установленной формы.

• 7.4. Анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на них выдается извещение о непригодности.

Приложение А

(обязательное)

Характеристики стандартных образцов растворов

Приложение Б (обязательное)

Методика приготовления поверочных растворов

1 Используя формулу (А. 1), производят расчет объемов стандартных образцов (И_о;/ необходимых для получения раствора с массовой концентрацией компонентов, требуемых для поверки.

С₁₍=С₀,.-^,                             (А.1)

где Cot - действительное значение концентрации компонента в i-том стандартном образце, мг/дм³.

V_Oi - объем i-ro стандартного образца, требуемый для приготовления данного контрольного раствора.

V_K - общий объем приготовленного раствора (1000 см³).

Си - расчетная (требуемая) концентрация компонента в контрольном растворе.

2. При помощи градуированной пипетки переносят необходимый объем стандартного образца в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

3 Относительная погрешность содержания компонентов в контрольном растворе, полученном по данной методике - не более ±3,0 %.

Приложение В

(обязательное)

Метрологические характеристики анализатора

Таблица В.1 Диапазоны измерений и пределы допускаемой погрешности

* измеренное значение концентрации.

Метрологические характеристики анализатора при измерении мутности

ПРИЛОЖЕНИЕ Г

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Спектрометр YSI модель__________________________

Принадлежит:_________________________________ИНН________________________

Поверка проведена по методике поверки____________________________________________

С использованием стандартных образцов____________________________________________

Условия проведения поверки:

температура окружающего воздуха_________°C;

атмосферное давление_____________________кПа;

относительная влажность___________________%.

Результаты поверки

1. Результаты внешнего осмотра_________________________________

3.Результаты определения метрологических характеристик:

Заключение_____________________________________________________________

Поверитель_________________

(подпись)

10