Методика поверки «АНАЛИЗАТОР ПРОТОЧНО-ИНЖЕКЦИОННЫЙ ХЕМИЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ ПИАКОН-12 » (ВГАЛ.414216.010Д)

ОКП 42 1524

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Н . И . Ханов

АНАЛИЗАТОР ПРОТОЧНО-ИНЖЕКЦИОННЫЙ ХЕМИЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ

Настоящая методика поверки распространяется на анализатор проточноинжекционный хемилюминесцентный ПИАКОН-12 (далее - анализатор).

Межповерочный интервал - 1 год.

1 Операции поверки

• 1.1 При проведении поверки необходимо выполнять операции, указанные в табли-

це 1.1.

Та б лица 1.1

Продолжение таблицы 2.1

• 3 Требования безопасности

  • 3.1 При проведении поверки анализатора необходимо соблюдать требования электробезопасности по ГОСТ 12.1.019, «Правил технической эксплуатации электроустановок потребителей», «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок » и правила техники безопасности при работе в химической лаборатории, а также требования мер безопасности, изложенных в эксплуатационных документах применяемых средств поверки.

    05 сё d

    q ю

    >% d

    Ol Z d

    Ol

    Z d

    s

    05 CO m

    05 сё d

    q d о q

    Ol Z d

    Изм.	Лист	№ докум .	Подп.	Дата

• 4 Условия поверки

  • 4.1 При проведении поверки необходимо соблюдать следующие условия:

- температура окружающей среды (20 ± 5)°С;

- относительная влажность воздуха от 45 % до 80 %;

- атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа;

- температура анализируемой воды (20 ± 5)°С;

- напряжение источника питания переменного тока (220 _-⁺₃²²₃ ) В;

- частота переменного тока источника питания (50 ± 1) Гц .

• 4.2 Поверку необходимо проводить в последовательности выполнения операций, приведенной в разделе 1.

• 4.3 Если при проведении любой из операций поверки получен отрицательный ре-

зультат, то поверку прекращают.

• 5 Подготовка к поверке

  • 5.1 Перед проведением поверки необходимо изучить руководство по эксплуатации ВГАЛ.414216.010РЭ (раздел 2), руководство оператора 589.6378.00543-01 34 01 программы «ПИК-М» и настоящую методику поверки.

  • 5.2 Перед проведением операций поверки необходимо провести следующие подготовительные работы:

- при эксплуатации анализатора в режиме подключения к магистрали водозабора отключить его от анализируемого потока жидкости и промыть входную магистраль дистиллированной водой;

- подготовить средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы, тщательно промыть и высушить колбы, пипетки и измерительные цилиндры;

- приготовить необходимые растворы в соответствии с приложением А;

- провести техническое обслуживание анализатора в объеме ежегодного в соответствии с руководством по эксплуатации ВГАЛ.414216.010РЭ (пункт 3.2.2).

• 6 Проведение поверки

6.1 Внешний осмотр

• 6.1.1 Внешний осмотр анализатора заключается в проверке соответствия его следующим требованиям:

- маркировка анализатора должна соответствовать руководству по эксплуатации ВГАЛ.414216.010РЭ (пункт 1.5), заводской номер анализатора должен соответствовать номеру, указанному в паспорте ВГАЛ.414216.010ПС;

- комплектность анализатора должна соответствовать паспорту ВГАЛ.414216.010ПС (раздел 4);

- должны отсутствовать механические повреждения органов управления и корпуса анализатора, которые могут влиять на его работоспособность.

• 6.1.2 Результат проверки считают положительным, если установлено соответствие его указанным выше требованиям.

6.2 Опробование

• 6.2.1 Опробование анализатора проводят в соответствии с руководством по эксплуатации ВГАЛ.414216.010РЭ (пункт 2.3.4) и руководством оператора 589.6378.00543-01 34 01 программы «ПИК-М».

• 6.2.2 Результат проверки считают положительным, если после прохождения теста на мониторе высветилась надпись «Тест прошел нормально».

  с ю

  >» ч

  OI Z

  m

6.3 Определение метрологических характеристик

• 6.3.1 Определение метрологических характеристик: диапазона измерений массовой

  OI

  Z

  m

концентрации пероксида водорода в морской воде и определение относительной погреш-

ности анализатора проводят в следующем порядке:

а) опустить заборный шланг подачи пробы в емкость с поверочным раствором П1;

б) войти в режим «Измерения», запустить вариант работы «Автономно» и провести четыре считывания с экрана монитора измеренных значений массовой концентрации пероксида водорода C_j5 %;

в) определить относительную погрешность анализатора при каждом измерении di, %, исключив результаты первого измерения, по формуле

C - C

d_t =—---^Д х100 %,

ⁱ С

^СД

действительное значение массовой концентрации пероксида водорода

в поверочном растворе;

г) повторить действия по перечислениям а) - в) 6.3.1 для поверочного раствора П2.

• 6.3.2 Результат проверки считают положительным, если ни одно значение относи-

тельной погрешности анализатора при измерении массовой концентрации пероксида водо-

рода не превышает ±50 %.

• 7 Оформление результатов поверки

  • 7.1 При проведении поверки необходимо вести протокол поверки по форме, приведенной в приложении Б.

  • 7.2 Результат поверки считают положительным, если при проведении всех проверок по подразделам 6.1, 6.2 и 6.3 достигнуты положительные результаты.

  • 7.3 Положительный результат поверки оформляют в соответствии с ПР 50.2.006 с выдачей свидетельства о поверке и записью в паспорте ВГАЛ.414216.010ПС на анализатор результатов с указанием даты поверки. Запись должна быть удостоверена поверительным клеймом в соответствии с ПР 50.2.007.

  • 7.4 Результат поверки считают отрицательным, если при проведении любой из проверок по подразделам 6.1, 6.2 и 6.3 не достигнут положительный результат.

  • 7.5 Отрицательный результат поверки оформляют путем выдачи извещения о не-

пригодности в соответствии с ПР 50.2.006 с указанием причин непригодности и внесением соответствующей записи в паспорт ВГАЛ.414216.010ПС на анализатор.

Приложение А

(обязательное)

Методика приготовления растворов

А.1 Приготовление препаратов и вспомогательных растворов. Условия и сроки

хранения реагентов

А.1.1 Приготовление деионизованной воды производят следующим образом: через колонку для деионизации воды пропускают дистиллированную воду. Для колонки со свежеприготовленной смесью анионита и катионита объем деионизованной воды, равный трехкратному объему колонки, отбрасывают. Далее воду на выходе из колонки собирают в объеме, необходимом для приготовления растворов реагентов.

А.1.2 Приготовление препарата люминола производят следующим образом: растворяют 5 г продажного реактива люминола в 100 см³ горячей соляной кислоты, разбавленной деионизованной водой 1:4, быстро фильтруют и нейтрализуют 25 % водным аммиаком до появления осадка и осветления жидкости над ним. После охлаждения до комнатной температуры осадок отфильтровывают через фильтр «красная» лента и промывают деионизованной водой до отрицательной реакции на хлорид-ион (проба с серебром азотнокислым). Затем люминол сушат на воздухе или в сушильном шкафу при температуре не выше 100 °С. Сухой препарат хранят в темной склянке с притертой пробкой в течение 3 месяцев.

А.1.3 Приготовление раствора кобальта с концентрацией 100 мг/дм³ производят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 200 см³ помещают навеску 0,095 г кобальта сернокислого 7-водного, растворяют в деионизованной воде, доводят до метки этой же водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение 1 месяца при условии

хранения в холодильнике.

А.1.4 Приготовление раствора пероксида водорода с концентрацией 3 г/дм³ производят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают с помощью пипетки 1 см³ концентрированного раствора пероксида, доводят объем колбы до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают. Полученному раствору приписывают концентрацию 3 г/дм³. Раствор устойчив в течение 2 сут.

А.1.5 Приготовление раствора, имитирующего морскую воду с соленостью 35 ^о/оо, производят следующим образом: навески 29,0 г хлористого натрия и 6 г безводного сульфата магния количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения неограничен.

А.2 Определение содержания пероксида водорода в используемом реактиве

А.2.1 Приготовление раствора перманганата калия производят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см³ переносят стандарт-титр KMnO₄, растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки этой же водой и тщательно перемешивают. Полученному раствору приписывают концентрацию 0,1 моль/дм³. Раствор устойчив в течение

недели.

А.2.2 Приготовление раствора серной кислоты производят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см³ приливают 50 см³ дистиллированной воды, добавляют с помощью мерного цилиндра 25 см³ концентрированной серной кислоты, доводят до

метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Полученному раствору приписывают концентрацию 0,5 моль/дм³.

Срок хранения неограничен.

А.2.3 Определение концентрации пероксида водорода в исходном реактиве титри-метрическим методом производят способом, приведенным ниже.

В коническую колбу вместимостью 200 см³помещают 20 см³ раствора пероксида водорода с концентрацией 3 г/дм³, приготовленного по А.1.4 и 20 см³ раствора 0,5 моль/дм³ серной кислоты, приготовленного по А.2.2. Содержимое колбы перемешивают и титруют раствором 0,1 моль/дм³ марганцевокислого калия, приготовленного по А.2.1 до появления розовой окраски, не исчезающей в течение минуты. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без добавления пероксида

водорода.

Концентрацию пероксида водорода Х, %, в процентах рассчитывают по формуле

где V - объем раствора марганцевокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

V1 - объем раствора марганцевокислого калия, израсходованный на титрование контрольного опыта, см³;

0,0017 - масса пероксида водорода, соответствующая 1 см³ точно 0,1 моль/дм³

раствора марганцевокислого калия;

m - масса пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 2 %.

Истинное содержание пероксида водорода в исходном реактиве, А, мг/дм³, опреде-

ляют соотношением

А = Х-10⁴

А.3 Приготовление рабочих поверочных растворов

А.3.1 Приготовление рабочего раствора кобальта (корректирующий раствор) производят следующим образом: навеску 20 г сульфосалицилата натрия помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, добавляют с помощью пипетки 20 см³ раствора кобальта, приготовленного по А.1.3, доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение 1 недели при условии хранения в холодильнике.

А.3.2 Приготовление рабочего раствора люминола (раствор реагента) производят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают навеску 0,2 г люминола, приготовленного по А.1.2, и навеску 20 г гидроксида натрия, растворяют в деионизованной воде, доводят до метки этой же водой и тщательно перемешивают. Раствор пере-

ливают в емкость из пластика. Раствор устойчив в течение 1 недели при условии хранения

А.3.3 Приготовление раствора 1 М соляной кислоты (фоновый раствор) производят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см³ при помощи мерного цилиндра вместимостью 100 см³ помещают 85 см³ соляной кислоты, доводят до метки деионизованной водой и перемешивают. Срок хранения раствора неограничен.

А.3.4 Приготовление раствора пероксида водорода с концентрацией 30 мг/дм³ производят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают с помощью пипетки 1 см³ раствора пероксида водорода с концентрацией 3 г/дм³, приготовленного по

А.1.4. Объем колбы доводят до метки деионизованной водой и тщательно перемешивают. Полученному раствору приписывают концентрацию 30 мг/дм³.

Для консервации раствор подкисляют добавлением одной капли концентрированной

серной кислоты, перемешивают и переливают в емкость из пластика. Раствор устойчив в течение 2 сут.

А.3.5 Приготовление поверочного раствора с добавкой пероксида водорода 20 мкг/дм³ (поверочный раствор П1) производят следующим образом: в колбу вместимостью 500 см³ приливают 0,33 см³ раствора с массовой концентрацией пероксида водорода 30 мг/дм³ (приготовленного по А.3.4), доводят объем раствора до метки раствором, имитирующим морскую воду, приготовленным по А.1.5 и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение 8 ч.

Приготовление поверочного раствора с добавкой пероксида водорода 40 мкг/дм³ (поверочный раствор П2) производят следующим образом: в колбу вместимостью 500 см³ приливают 0,66 см³ раствора с массовой концентрацией пероксида водорода 30 мг/дм³ (приготовленного по А.3.4), доводят объем раствора до метки раствором, имитирующим морскую воду, приготовленным по А.1.5 и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в

течение 8 ч.

При мечание - При расчете истинного значения концентрации пероксида водорода в градуировочных растворах необходимо учитывать поправочный коэффициент, который рассчитывают по формуле

или к > 1,05, то его необходимо учитывать при расчете истинных значений концентраций

градуировочных растворов Сист по формуле

С = С • к

ист

где С - приписанная концентрация пероксида водорода поверочных растворов, мг/дм³.

Приложение Б

(рекомендуемое)

Протокол поверки

Дата поверки_________________________________________________

Б.1 Поверяемый прибор: анализатор проточно-инжекционный хемилюминесцентный ПИАКОН-12 № ___________, выпущенный (отремонтированный) _________________

заводской номер                                          дата выпуска или ремонта

_________________________________________, принадлежащий ______________________ предприятие-изготовитель или ремонтная организация                                   организация

Б.2 Условия проведения поверки:

• - температура окружающей среды_______°С;

• - относительная влажность воздуха ______ %;

• - атмосферное давление _____кПа.

Б.3 Результаты поверки

• 1 Внешний осмотр______________________________________________________________

• 2 Опробование_________________________________________________________________

  

  Массовая концентрация пероксида водорода в контрольном растворе, мкг/дм1	Результат измерения, мкг/дм1	Относительная суммарная погрешность измерений, %
  20
  40

  					ВГАЛ.414216.010Д	Лист
  						18
  Изм.	Лист	№ докум .	Подп.	Дата

Лист

ВГАЛ.414216.010Д

19

Копировал

Формат А4

¹

Определение метрологических характеристик

3.1 Определение диапазона измерений массовой концентрации пероксида водорода в морской воде и относительной суммарной погрешности измерений

На основании результатов поверки:

• -  выдано свидетельство № ___________ (извещение о непригодности № __________ );

• -  внесена соответствующая запись в паспорт ВГАЛ.414216.010ПС.

Поверитель _________________ Дата поверки ____________________