Методика поверки «Анализаторы общего углерода TOC-L модели TOC-LCSH, TOC-LCPH, TOC-LCSN, TOC-LCPN» (МП 48951-12)

УТВЕРЖДАЮ

ГЦИ СИ^ГУП "ВНИИМС"

____В.Н.Яншин

2011 г.

ИНСТРУКЦИЯ

Анализаторы общего углерода TOC-L, модели TOC - Lcshj TOC — Lcph, TOC - Lcsn, TOC - Lcpn

Методика поверки

Москва 2011 г.

Настоящая инструкция распространяется на анализаторы общего углерода TOC - L, модели TOC - Lcsh, TOC - Lcph, TOC - Lcsn, TOC - Lcpn, фирмы «Shimadzu Corporation», Япония, фирмы «Shimadzu Corporation», США, фирмы «Shimadzu Corporation», КНР, (далее - анализаторы) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

тГ----*------------------------*-----------------------¹---------------------------------¹------------------------------¹----------------------------—

'При отсутствии НД на методику измерений, утвержденной в установленном поряд

ке по ГОСТ Р 8.563.

²⁾При наличии НД на методику измерений.

• 2.1 При проведении поверки используют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы:

• - ГСО состава калия фталевокислого кислого (гидрофталата калия) № 2216-81;

• - весы специального класса точности, НПВ 200 г, ГОСТ 53228-2008;

• - колбы мерные наливные 2-1000-2,, 2-100-2, ГОСТ 1770-74;

• - пипетка с одной отметкой 2-2-1, ГОСТ 29169-91;

• - пипетка градуированная 2-1-2-5, ГОСТ 29228-91;

• - вода дистиллированная, ГОСТ 6079-72;

• - термометр лабораторный ТЛ4-Б2, ГОСТ 28498-90, диапазон измерений 0...50°С, цена деления 0,1 °C;

• - барометр-анероид БАММ-1 по ТУ 25-11.1513-79.

Допускается применять другие средства поверки, технические и метрологические характеристики которых соответствуют указанным в настоящей инструкции.

• 3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                           20 ± 5

• - атмосферное давление, мм.рт.ст.                                630 + 795

• - относительная влажность воздуха, %                            65 ± 15

• 3.2 Прибор должен быть надежно заземлен.

• 3.3 Перед проведением поверки прибор выдерживают в лабораторном помещении не менее 8 ч. Анализатор подготавливают к работе согласно Руководству по эксплуатации.

• 3.4 Готовят очищенную от примеси СОг и органического углерода воду. Допускаемое остаточное содержание общего углерода в очищенной воде не должно превышать 50 мкг/дм³ для моделей TOC - Lcsn и TOC - Lcpn и 5 мкг/дм³ для моделей TOC - Lcsh и ТОС -Lcph-

• 3.5 Перед проведением поверки готовят контрольные растворы гидрофталата калия в воде в соответствии с приложением к настоящей инструкции.

• 3.6 Промывают внутренние коммуникации прибора, многократно повторяя процедуру измерений, используя вместо пробы очищенную воду.

• 3.7 При необходимости регенерируют катализатор.

• 4.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности анализатора паспортным данным;

• - четкость маркировки;

• - исправность механизмов и крепежных деталей.

• 4.2 Опробование

  • 4.2.1 Анализатор включают и проверяют прохождение программы диагностики состояния в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

• 4.2.1 Определение предела детектирования

Предел детектирования (C_min), мкг/дм³, определяют, дозируя в прибор 50 мкл раствора 2 (см. Приложение) с последующим вычислением по формуле (1) где S_min - минимально определяемая площадь пика, мВ-c (см. таблицу 2);

Vnp - объем дозируемой пробы, мкл (У_пр = 50);

С_пр - массовая концентрация пробы, мг/дм³ (С_пр = 30);

S_np— площадь пика пробы, мВс;

Утах - максимальный объем пробы, мкл (см. таблицу 2).

Таблица 2

Значение C_min не должно превышать 4 мкг/дм³ для моделей TOC-Lcph и TOC-Lcsh и 50 мкг/дм³ для моделей TOC-Lcpn и TOC-Lcsn , т.е. площадь пика пробы должна быть не менее 66 мВ-с.

• 4.2.1 Проверка идентификационных данных ПО анализаторов общего углерода ТОС - L, модели TOC - Lcsh, TOC - Lcph, TOC - Lcsn, TOC - Lcpno

При опробовании проверяют соответствие идентификационных данных ПО «ТОС-Control L» (для моделей TOC - Lcpn и TOC - Lcph) НД.

При включении прибора на мониторе ПК должно высвечиваться

• - идентификационное наименование ПО: «ТОС-Control L»;

• - номер версии ПО: «1.00».

• 4.3 Определение метрологических характеристик

  • 4.3.1 Определение среднего квадратического отклонения случайной составляющей погрешности измерений

    • 4.3.1.1 Значение СКО случайной составляющей погрешности измерений определяют, анализируя контрольные растворы гидрофталата калия, приготовленные в соответствии с Приложением к настоящей инструкции. Содержание гидрофталата калия в контрольных растворах, объем дозируемой пробы и формулы для расчета СКО приведены в Таблице 2.

Анализ контрольных растворов проводят в соответствии с Руководством по эксплуатации. Число измерений для каждого раствора (п) не менее 5.

• 4.3.1.2 Вычисляют значение СКО по формулам в таблице 3.

Таблица 3

где y_t,y - i-тое и среднее значения результатов измерений массовой концентрации общего углерода для каждого раствора, соответственно, мг/дм³.

у_к - значение верхнего предела диапазона измерений (270 мкг/дм³ для моделей TOC - Lcsh и TOC - Lcph , и 3300 мкг/дм³ для моделей TOC - Lcsn и ТОС -Lcpn)-

Полученные значения относительного и приведенного СКО не должны превышать 1,5 %.

• 4.3.2 Показатели точности должны соответствовать указанным в НД на Методику измерений.

• 5.1 Результаты поверки анализатора заносят в протокол.

• 5.2 Положительные результаты поверки анализатора оформляют выдачей свидетельства в соответствии с ПР 50.2.006.

• 5.3 Анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, к эксплуатации не допускают. Анализатор изымают из обращения, свидетельство о поверке изымают и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с ПР 50.2.006.

• 5.4 После ремонта анализатор подвергают поверке.

  

  О.Л.Рутенберг

  Е.Г. Оленина

Начальник сектора «ФГУП ВНИИМС»

Научный сотрудник «ФГУП ВНИИМС»

Приложение (обязательное)

1 Общие указания

• 1.1 Готовят воду, очищенную с помощью системы очистки воды типа «Milli-Q Advantage А10» фирмы Millipore, США или аналогичных. Измеряют остаточное содержание общего углерода. Оно должно соответствовать требованиям п. 3.4

• 1.2 Перед приготовлением контрольных растворов используемые реактивы, растворители, химическую посуду выдерживают в помещении, где будут готовить раствор, не менее 2 часов, посуду тщательно промывают с применением хромовой смеси, тщательно ополаскивают очищенной водой и высушивают.

• 1.3 Температура окружающего воздуха при приготовлении аттестованных смесей (20 ± 2) °C.

• 1.4 Готовят раствор 1 с массовой концентрацией углерода 1,0 г/дм³

• 1.4.1 В бюксе взвешивают (2,125 ± 0,005) г ГСО состава калия фталевокислого кислого (гидрофталата калия) и количественно переносят его в мерную колбу вместимостью 1000 дм³. Добавляют до % колбы очищенной воды комнатной температуры, перемешивают до полного растворения, доводят объем раствора до метки, тщательно перемешивают.

Хранят в емкостях с притертой пробкой в защищенном от света месте, длительность хранения не более 15 дней.

• 1.5 Приготовление контрольных растворов

Контрольные растворы готовят в день применения в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1 - Приготовление контрольных растворов

В мерную колбу в соответствии с таблицей 1 с помощью пипетки помещают исходный раствор, доводят до метки очищенной водой, тщательно перемешивают.