Методика поверки «Анализаторы температуры плавления МР» (МП 08-241-2018)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

«УНИИМ»

. Медведевских

2018 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Анализаторы температуры плавления МР

Екатеринбург

2018

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Крашенинина М.П.

• 3 УТВЕРЖДЕНА ФГУП «УНИИМ» в марте 2018 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

• 6  УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр

  • 8.2 Опробование

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 9  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Дата введения в действие: март 2018 г.

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы температуры плавления МР (далее - анализаторы) производства фирмы «Mettler-Toledo GmbH», Швейцария и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализаторов МР должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России №1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»

Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

ГОСТ 8.558-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений температуры

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 19710-83 Этиленгликоль. Технические условия

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - термометр сопротивления платиновый эталонный 3-го разряда малогабаритный ТСП-ОМ, диапазон измерений температуры от минус 40 до 420 °C по ГОСТ 8.558;

• - измеритель температуры двухканальный прецизионный МИТ 2.05 05 с диапазоном

измерения температуры в зависимости от R0: - R0=10 Ом (-200 - 962) °C; R0=50 Ом (-200 - 962) °C; R0=100 Ом (-200 - 500) °C и с абсолютной погрешностью измерения температуры в зависимости от R0:  R0=10 Ом ±(0,015+10^A(-5)*t)  °C; R0=50 Ом

±(0,005+10^A(-5)*t) °C; R0=100 Ом ±(0,004+10^A(-5)*t) °C;

• - стандартный образец температуры плавления бензофенона ГСО 7894-2001 с аттестованным значением температуры плавления в диапазоне от 47,6 до 48,6 °C и с погрешностью аттестованного значения ±0,2 °C;

• - стандартный образец температуры плавления бензойной кислоты ГСО 7896-2001 с аттестованным значением температуры плавления от 122,1 до 122,9 °C и с погрешностью аттестованного значения ±0,2 °C;

• - стандартный образец температуры плавления кофеина ГСО 7895-2001 с аттестованным значением температуры плавления в диапазоне от 235,0 до 237,0 °C и с погрешностью аттестованного значения ±0,3 °C;

• - барометр-анероид метрологический БАММ-1 с диапазоном измерений атмосферного давления от 80 до 106 кПа с пределом допускаемой погрешности ±0,2 кПа;

• - ацетон высшего сорта по ГОСТ 2768;

• - этиленгликоль высшего сорта по ГОСТ 19710;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

• 4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность и диапазоны измерений.

• 5.1 При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России №328н от 24 июля 2013 г., требования ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 12.2.003.

• 5.2 Поверитель перед проведением поверки анализаторов должен ознакомиться с руководством по эксплуатации на анализатор и пройти обучение по технике безопасности на месте проведения поверки.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                            от 10 до 35

• - относительная влажность воздуха, (при t = 31 °C), %, не более       80

• 6.2 Анализаторы устанавливаются вдали от источников магнитных и электрических полей.

• 7.1 Анализатор подготовить к работе в соответствии с Руководством по эксплуатации (далее - РЭ).

• 7.2 Стандартные образцы, используемые при поверке, подготовить в соответствии с РЭ.

• 8.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений анализатора;

• - соответствие комплектности, указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование.

  • 8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки анализатора при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

  • 8.2.2   Провести проверку идентификационных данных ПО анализатора. Идентификационное наименование ПО идентифицируется при включении анализатора или при обращении к соответствующему подпункту меню. Идентификационное наименование ПО должно соответствовать указанному в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные ПО

• 8.3 Проверка метрологических характеристик

  • 8.3.1 Проверка абсолютной погрешности при измерении температуры плавления, кипения, помутнения и промежуточной температуры плавления (температуры плавления в открытом капилляре)

    • 8.3.1.1 Проверку абсолютной погрешности при измерении температуры плавления, кипения, помутнения и промежуточной температуры плавления провести с использованием термометра сопротивления по п. 4.

Измерения проводят в пяти точках температурного диапазона анализатора, включая крайние точки диапазона измерений.

• 8.3.1.2 Поместить эталонный термометр в канал измерительной ячейки (эталонный термометр должен коснуться дна канала нагревательной ячейки) и в ручном режиме установить температуру нагрева анализатора согласно РЭ.

  

• 8.3.1.3 Войти в окно меню "Домашняя стр", нажать одну из кнопок "Ноте"! расположенных по обе стороны от сенсорного дисплея анализатора.

• 8.3.1.4 Активировать последовательно клавиши "Вручную"—>"Ручной метод". В поле "Режим измерения” выбрать "Точка плавления ", "Точка кипения ". "Точка помутнения" или "Точка промежуточного плавления

Ввести требуемые значения параметров:

• - в поле "Нач. температура" ввести значение начальной температуры анализа (Ti -1) °C;

• - в поле "Время ожидания" ввести 80 секунд;

• - в поле "Скорость нагрева" ввести 0,2 °С/мин при измерении температуры плавления и промежуточной температуры плавления; 1,0 °С/мин при измерении температуры кипения и температуры помутнения;

• - в поле "Кон. Температура" ввести значение конечной температуры анализа (Ti +1) °C.

• - поле "Критерий окончания" оставить пустым;

• - в поле "t (изо)” ввести значение 0;

• - в поле "После анализа" выбрать "Питание печи отключено":

• - поле "Коммент, к методу" оставить пустым;

• - поле "Печать отчета" оставить пустым.

• 8.3.1.5 Запустить созданный ручной метод, нажать кнопку "Старт", дождаться появления на сенсорном дисплее сообщения "Достигнута Т нач." и снять показания с измерителя температуры двухканального прецизионного МИТ 2.05 05;

• 8.3.1.6 Нажать кнопку "Старт" еще раз для запуска, дождаться появления на сенсорном дисплее сообщения "Достигнута Т конеч." и снять показания эталонного термометра.

Во всех случаях для ввода числового значения необходимо пользоваться числовой кла-

1 :

виатурой, которая вызывается активированием кнопки;__?□.

• 8.3.1.7 Значение погрешности определить, как разность между средним значением температуры Т нач. и Т конеч., и средним из двух показаний эталонного термометра по формуле где Д - абсолютная погрешность измерений в z-ow точке диапазона измерений j-oii температуры: температуры плавления (скорость нагрева 0.2 °С/мин); промежуточной температуры плавления (скорость нагрева 0,2 °С/мин): температуры кипения (скорость нагрева 1,0 °С/мин); температуры помутнения (скорость 1 °С/мин). °C;

  
  

  (1)

- среднее арифметическое значение между' начальным и конечным измеренными значениями в i-ou точке диапазона измерений j-ou температуры, °C;

T_AiJ - среднее арифметическое значение двух измерений, выполненных с использованием термометра сопротивления и измерителя температуры двухканального прецизионного МИТ 2.05 05 по п. 4, °C.

Результат поверки считается положительным, если значения абсолютной погрешности в режиме измерений температуры плавления при скорости нагрева 0,2 °С/мин; в режиме измерений температуры кипения при скорости нагрева 1,0 °С/мин; в режиме измерений промежуточной температуры плавления при скорости нагрева 0,2 °С/мин; в режиме измерений температуры помутнения при скорости нагрева 1,0 °С/мин не превышают пределов, указанных в таблице 4.

• 8.3.2 Проверка абсолютной погрешности в режиме измерения температуры плавления при скорости нагрева 0,2 °С/мин с применением стандартных образцов

Проверку абсолютной погрешности в режиме измерения температуры плавления провести с использованием стандартных образцов (далее ГСО) температуры плавления по п. 4.

• 8.3.2.1 Задать начальную температуру плавления и скорость нагрева 0,2 °С/мин, выполнить действия согласно требований РЭ.

• 8.3.2.2  Заполнить измерительную ячейку прибора первым образцом вещества ГСО 7894-2001, действовать в соответствии с РЭ.

• 8.3.2.3 Выполнить измерение температуры плавления анализатором, действовать в соответствии с РЭ не менее трех раз.

• 8.3.2.4 Повторить операции по пунктам 8.3.2.1 - 8.3.2.3 для ГСО 7896-2001 и ГСО 7895-2001.

• 8.3.2.5 Абсолютную погрешность в режиме измерения температуры плавления при скорости нагрева 0,2 °С/мин вычисляют как разность между измеренным значением и значением по данным паспорта на ГСО по формуле

  

(2)

Д_А,_ямв - абсолютная погрешность в режиме измерения температуры плавления при скорости нагрева 0,2 °С/мин для i-го ГСО, °C;

7^_ялОй - к-ое измеренное значение температуры плавления на анализаторе для i-го ГСО, °C;

Г_Л(Я7да - аттестованное значение температуры плавления, указанное в паспорте для i-го ГСО, °C.

Результат поверки считается положительным, если значения абсолютной погрешности в режиме измерения температуры плавления при скорости нагрева 0,2 °С/мин не превышают пределов, указанных в таблице 4.

• 8.3.3 Проверка абсолютной погрешности в режиме измерения температуры кипения при скорости нагрева 1,0 °С/мин с применением чистых веществ

Проверку абсолютной погрешности в режиме измерения температуры кипения при скорости нагрева 1,0 °С/мин провести с использованием чистых веществ по таблице 3.

Таблица 3 - Температуры кипения веществ при нормальном давлении 101325 Па¹

8.3.3.1 Задать начальную температуру плавления и скорость нагрева 1,0 °С/мин. выполнить действия согласно требований РЭ.

• 8.3.3.2 Заполнить измерительную ячейку анализатора первым образцом вещества по таблице 3, действовать в соответствии с РЭ.

• 8.3.3.3 Выполнить измерение температуры кипения анализатором, действовать в соответствии с РЭ не менее трех раз.

• 8.3.3.4 Повторить операции по пунктам 8.3.3.1 - 8.3.3.3 для других веществ по таблице 3.

• 8.3.3.5 Абсолютную погрешность в режиме измерения температуры кипения при скорости нагрева 1,0 °С/мин вычислить как разность между измеренным значением и значением по таблице 3 по формуле

Д_/и/я - абсолютная погрешность в режиме измерения температуры кипения при скорости нагрева 1.0 °С/мин для i-го чистого вещества по таблице 3, °C:

- k-ое измеренное значение температуры кипения на анализаторе для i-го чистого вещества по таблице 3, °C;

7\. _кн„ - значение температуры кипения для i-го чистого вещества¹, °C.

Результат поверки считается положительным, если значения абсолютной погрешности в режиме измерения температуры кипения при скорости нагрева 1,0 °С/мин не превышают пределов, указанных в таблице 4.

Таблица 4 - Метрологические характеристики анализаторов

• 8.3.4 Если анализатор используется не во всех диапазонах измерений, допускается периодическую поверку проводить в одном или нескольких диапазонах измерений с указанием этих поддиапазонов измерений в свидетельстве о проверке. В этом случае поверку абсолютной погрешности при измерении температуры плавления, кипения, помутнения и промежуточной температуры плавления провести в трех точках используемого поддиапазона измерений (провести измерения в начале, середине и в конце используемого поддиапазона измерений).

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения А.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815. Знак поверки наносится на переднюю панель анализатора в соответствии с рисунком 1, приведенным в Описании типа.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации, аннулируют свидетельство о поверке, гасят клеймо и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.

Разработчик:

И. о. зам. зав. лаб. 241 ФГУП «УНИИМ»

(рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Анализаторы температуры плавления МР, модель___________, зав №__________

Документ на поверку: МП 08-241-2018 «ГСИ. Анализаторы температуры плавления МР.

Методика поверки».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха, °C      ____________

• - относительная влажность воздуха, %        ____________

Результаты внешнего осмотра________________________________________________

Результаты опробования______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица А.1 - Результаты проверки абсолютной погрешности при измерении температуры плавления, кипения, помутнения и промежуточной температуры плавления (температуры

плавления в открытом капилляре)

Таблица А.2- Результаты проверки абсолютной погрешности в режиме измерения температуры плавления при скорости нагрева 0,2 °С/мин с применением стандартных образцов

Таблица А.З - Результаты проверки абсолютной погрешности в режиме измерения температуры

кипения при скорости нагрева 1,0 °С/мин с применением чистых веществ

Таблица А.4 - Результаты проверки диапазонов измерений температуры плавления, кипения, помутнения, промежуточной температуры плавления (температуры плавления в открытом капилляре)

Результат проведения поверки:____________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от «___»_____________20___г, №__________________

Поверитель________________________________________

подпись           (Ф.И.О.)

Организация, проводившая поверку___________________________________________

¹

Справочник. Физические величины /А.П. Бабичев, Н.А. Бабушкина, А.М. Братковский и др.; Под ред. И.С. Григорьева, Е.З. Мейлихова. - М.; Энергоатомиздат, 1991. - 1232 с. - ISBN 5-283-04013-5