Методика поверки «ГСОЕИ. Анализаторы жидкости моделей Т28, С22, T80, X80, LQ800» (МП 209-074-2019)

Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

И.о. директора

Д.И. Менделеева»

А.Н. Пронин сгп^ 2019 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Методика поверки

МП 209-074-2019

водитель лаборатории

В.И. Суворов

г. Санкт-Петербург 2019 г.

Настоящая методика распространяется на анализаторы жидкости моделей Т28, С22, Т80, Х80, LQ800 (далее - анализаторы), предназначенных для непрерывных измерений температуры, удельной электрической проводимости (далее - УЭП), pH, окислительно-восстановительного потенциала (далее - ОВП), массовой концентрации растворенного в воде кислорода и массовой концентрации растворенных ионов.

Анализаторы подлежат первичной и периодической поверке. Допускается проводить поверку ограниченного числа измерительных каналов в соответствии с заявлением владельца СИ.

Объем и последовательность операций поверки указаны в таблице 1.

Таблица 1

При получении отрицательных результатов при проведении той или иной операции дальнейшая поверка прекращается.

• 2.1 При проведении поверки применяются средства измерений, вспомогательное оборудование и стандартные образцы, представленные в таблице 2.

Таблица 2

Продолжение таблицы 2

• 2.2  Допускается применять средства измерений, стандартные образцы и оборудование, не приведенные в перечне, но обеспечивающие определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

• 2.3  Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, все ГСО должны иметь действующие паспорта, испытательное оборудование действующие аттестаты.

• 3.1  К работе с приборами, используемые при поверке, допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе с электро- и радиоизмерительны-ми приборами.

• 3.2  Перед включением должен быть проведен внешний осмотр приборов с целью определения исправности и электрической безопасности включения их в сеть.

• 3.3  Перед включением в сеть приборов, используемых при поверке, они должны быть заземлены в соответствии с требованиями, указанными в эксплуатационной документации.

• 3.4  Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• •    температура окружающего воздуха, °C:

• •    относительная влажность воздуха, не более, %:

• •    атмосферное давление, кПа:                                от 86 до

Подготовить к работе анализатор в соответствии с руководством по эксплуатации, проверить работоспособность анализатора в режиме измерения, рабочие эталоны и вспомогательные средства измерений согласно эксплуатационной документации на них. На поверку предоставляется предварительно настроенный и откалиброванный анализатор в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 6.1  Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра анализатора проверяется на соответствие следующим требованиям:

• •    отсутствие внешних повреждений, влияющих на точность показаний;

• •    отсутствие отсоединившихся или слабо закреплённых элементов схемы (определяется на слух при наклонах изделия).

• •    отсутствие механических повреждений;

• •    соответствие комплектности анализатора технической документации;

• •    исправность органов управления и настройки;

Анализатор считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует перечисленным выше требованиям. Анализатор с механическими повреждениями к поверке не допускаются.

• 6.2  Опробование.

При опробовании проверяется функционирование составных частей анализатора согласно технической документации фирмы-изготовителя.

• 6.3  Подтверждение соответствия программного обеспечения.

При проведении поверки анализатора выполняют операцию «Подтверждение соответствия программного обеспечения». Операция «Подтверждение соответствия программного обеспечения» состоит в определении номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения.

Просмотр номера версии программного обеспечения для анализаторов Т28 и С22 доступен в разделе «Menu» -> «Info», для анализаторов LQ800 в разделе «Menu» -> «Info» -> «System Information», для анализаторов Т80 и Х80 в разделе «Menu» -> «Info» -> «Transmitter».

Анализатор считается прошедшим поверку, если номер версии СИ совпадает с номером версии или имеет номер выше версии, указанной в описании типа.

• 6.4  Определение метрологических характеристик.

  • 6.4.1. Определение абсолютной погрешности в режиме измерений температуры

Определение абсолютной погрешности в режиме измерений температуры проводить путем сравнения значений, полученных на анализаторе со значениями рабочего эталона. Измерения проводить в трех точках, расположенных на начальном, среднем и конечном участках диапазона.

Поместить эталонный термометр и датчик анализатора (по возможности ближе к месту установки термометра) в термостат, выдержать в рабочем объеме при установившейся температуре не менее 60 минут. В каждой точке проводить по три измерения с интервалом в 1 минуту.

Абсолютную погрешность в режиме измерений температуры рассчитывать для каждого измеренного значения по формуле:

At^— 1-изм Цт.                                                 (О»

где t_H3M - температура, измеренная анализатором, °C;

t_3T - температура, измеренная рабочим эталоном, °C.

Результаты определения считать положительными, если значение абсолютной погрешности в режиме измерений температуры не превышает значений из таблицы 1 приложения Г

• 6.4.2. Определение относительной погрешности в режиме измерений УЭП

Определение относительной погрешности в режиме измерений УЭП проводить путем сравнения значений УЭП поверочных растворов КС1, измеренных анализатором со значениями, полученными на рабочем эталоне. Методика приготовления растворов указана в приложение А.

Измерения проводят, начиная от растворов с меньшим значением УЭП к большим при температуре растворов 25 °C. В каждой точке проводят не менее трех независимых измерений.

Относительную погрешность в режиме измерений УЭП рассчитывают для каждого измеренного значения по формуле:

6у_Эп = ^^-Ю0%                        (2),

ЛО

где Xi - значение УЭП измеренное анализатором, См/м;

Хо - значение УЭП полученное на рабочем эталоне, См/м;

Результаты определения считать положительными, если значение относительной погрешности в режиме измерений УЭП не превышает значений из таблицы 1 приложения Г.

• 6.4.3. Определение приведенной (к диапазону) погрешности в режиме измерений массовой концентрации растворенного в воде кислорода

Определение приведенной (к диапазону) погрешности в режиме измерений растворенного в воде кислорода проводить путем сравнения значений растворенного в воде кислорода в поверочных растворах, приготовленных в соответствии с приложением Б, измеренных анализатором с расчетными значениями. В каждой точке проводят не менее трех независимых измерений.

Приведенную погрешность в режиме измерений массовой концентрации растворенного в воде кислорода рассчитать для каждого измеренного значения по формуле:

с —Г

'“’ИЗМ '“‘О

Ydo =--т--ЮО %                            (3)

'-'П

где Сизм - значение массовой концентрации растворенного в воде кислорода, измеренное анализатором, мг/дм³

Со - расчетное значение массовой концентрации растворенного в воде кислорода в поверочном растворе, мг/дм³;

С_п - верхний предел диапазона измерений, мг/дм³;

Результаты определения считать положительными, если значение приведенной погрешности в режиме измерений массовой концентрации растворенного в воде кислорода не превышает значений из таблицы 1 приложения Г.

• 6.4.4. Определение абсолютной погрешности в режиме измерений pH

Определение абсолютной погрешности в режиме измерений pH проводить путем сравнения значений pH рабочих эталонов pH 2-го разряда, измеренных анализатором, с аттестованными значениями рабочих эталонов при температуре растворов 25 °C. В каждой точке проводить не менее трех независимых измерений.

Абсолютную погрешность в режиме измерений pH рассчитать для каждого измеренного значения по формуле:

Р^ИЗМ Р^ЭТ.                                        (4),

где рНизм - значение pH измеренное анализатором;

рНэт - аттестованное значение рабочих эталонов pH.

Результаты определения считать положительными, если значение абсолютной погрешности в режиме измерений pH не превышает значений из таблицы 1 приложения Г

• 6.4.5. Определение абсолютной погрешности в режиме измерений ОВП

Определение абсолютной погрешности в режиме измерений ОВП проводить путем сравнения расчетных значений ОВП поверочных растворов, приготовленных по ГОСТ 8.639-2014, со значениями, полученными на анализаторе. Измерения проводить при температуре растворов 25 °C. В каждой точке проводят не менее трех независимых измерений.

Абсолютную погрешность в режиме измерений ОВП рассчитывать для каждого измеренного значения по формуле:

ДОВП = 0ВП_изм - ОВП                           (5),

где ОВПизм - значение ОВП, измеренное анализатором, мВ;

ОВП_ЭТ - действительное значение ОВП, мВ.

Результаты определения считать положительными, если значение абсолютной погрешности в режиме измерений ОВП не превышает значений из таблицы 1 приложения Г.

• 6.4.6. Определение относительной погрешности в режиме измерений массовой концентрации ионов в воде.

Определение относительной погрешности в режиме измерений массовой концентрации ионов в воде проводить путем сравнения значений массовой концентрации ионов в поверочных растворах, измеренных анализатором с расчетными значениями. В каждой точке проводят не менее трех независимых измерений.

Относительную погрешность в режиме измерений массовой концентрации ионов в воде рассчитать для каждого измеренного значения по формуле:

Cj — С] о

5! = '     ^1,0 • 100 %                                   (6),          где

^Li,o

Ci - значение массовой концентрации ионов, измеренное анализатором, мг/дм³;

Ci,o - расчетное значение массовой концентрации ионов в поверочном растворе, мг/дм³;

Результаты определения считать положительными, если значение относительной погрешности в режиме измерений массовой концентрации ионов в воде не превышает значений из таблицы 1 приложения Г.

• 7.1. При проведении поверки составляется протокол результатов измерений по форме Приложения Д, в котором указывается о соответствии анализатора предъявляемым требованиям.

• 7.2. Результаты поверки оформляют в виде свидетельства о поверке или извещения о непригодности установленной формы.

• 7.3. Результаты поверки считаются положительными, если анализатор удовлетворяет всем требованиям настоящей методики. Положительные результаты поверки оформляются путем выдачи свидетельства о поверке. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке или на анализаторы.

• 7.4. Результаты считаются отрицательными, если при проведении поверки установлено несоответствие поверяемого анализатора, хотя бы одному из требований настоящей методики. Отрицательные результаты поверки оформляются путем выдачи извещений о непригодности с указанием причин непригодности.

Приготовление поверочных растворов удельной электропроводности

• - калий хлористый х.ч., ГОСТ 4234-77;

• - вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72;

• - термогигрометр ИВА-6Н-КП-Д (Per № 46434-11)

• - весы лабораторные электронные МВ210-А (№ госреестра 26554-04)

• - посуда мерная 2 класса точности ГОСТ 1770-74

Поверочные растворы с требуемой массовой концентрацией готовят с помощью хлористого калия, предварительно высушенного до постоянного веса.

Для приготовления растворов хлористого калия № 2-8 расчетную навеску соли (согласно таблице А.1) взвешивают в стакане и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Без потерь переносят в мерную колбу вместимостью 0,5 дм³ на 75 % объема заполненную дистиллированной водой, перемешивают, затем помещают в термостат и выдерживают в течение 30 минут при температуре 25,0 °C, после чего раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой с температурой 25,0 °C. Содержимое колбы тщательно перемешивают.

Таблица А.1

Поверочные растворы должны храниться в герметически закрытой посуде из стекла. Допускается хранение водных растворов хлористого калия в посуде из полиэтилена.

Поверочные растворы следует хранить при нормальных условиях. Срок годности не более трех месяцев с момента приготовления.

Методика приготовления растворов массовой концентрацией растворенного в воде кислорода

• - ГСО-ПГС состава (O2+N2) ГСО 10531-2014;

-Азот газообразный - ГСО 9293-74;

• - магнитная мешалка;

• - посуда мерная 2 класса точности ГОСТ 1770-74;

• - вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

С помощью ГСО-ПГС готовят растворы с требуемой массовой концентрацией растворенного в воде кислорода. Требуемые ГСО-ПГС указаны в таблице Б.1.

Колбу вместимостью 250 см³ промывают и наполняют его примерно на три четверти от объема дистиллированной водой по ГОСТ 6709-72.

При помощи соединительной трубки к барботеру через редуктор подсоединяют баллон с ПГС. Расход газовой смеси визуально устанавливают 2... 10 пузырьков в секунду.

В стакан опускают стержень магнитной мешалки, термометр и закрывают стакан крышкой и устанавливают необходимую (так чтобы не образовывалась воронка) скорость перемешивания.

Насыщение воды газовой поверочной смесью производят не менее 20 минут.

Расчетное значение концентрацией растворенного кислорода в растворе рассчитывается по формуле Б.1. Растворы были термостатированы при температуре 25 °C, после чего проводились измерения растворенного в воде кислорода.

Проверка начала диапазона («нулевой» точки) анализатора осуществляется с помощью инертного газа (N2). Подключить баллон с инертным газом (N2) на вход ячейки анализатора с помощью газоплотного соединения. Установить по расходомеру баллона расход газа 200-400 мл/мин.

Продувать азотом через ячейку до установления показаний анализатора, но не более 120 минут. Типовое время установления нулевых показаний датчика анализатора при хранении в транспортной камере составляет 10-20 минут.

Относительная погрешность приготовленных растворов не превышает ±1,75 %.

Таблица Б.1.

* - при давлении 760 мм рт.ст. (1016 гПа) и температуре раствора 25 °C

Расчетное значение концентрацией растворенного кислорода в растворе рассчитывается по формуле Б.1

Y ■ р

г — ^{л 1 а}™ д

Хо-Рн

где Р_атм - атмосферной давление, кПа;

Р_н - нормальное давление, равное 101,3 кПа;

X - значение объемной доли О2 в ГСО-ПГС, %;

Х_о - относительное объемное содержание кислорода в атмосфере, равное 20,94 %;

А - значения равновесных концентраций кислорода (приложение В).

Значения равновесных концентраций А кислорода при насыщении воды атмосферным воздухом при нормальном атмосферном давлении 101,325 кПа (760 мм рт.ст.) в зависимости от температуры, мг/дм³

ПРИЛОЖЕНИЕ Д

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

№         от ХХ.ХХ.20ХХ г.

Видповерк и___

Метод и ка п о в ер к и_____________________________________________________________

Средства поверки:

Условия поверки:

Результаты поверки:

• 1.  Внешний осмотр______________________________________________________________

• 2.  Опробование_______________________________________________

• 3.  Определение метрологических характеристик (в соответствии с требованиями НД на

методы и средства поверки)

• 4. Дополнительная информация (состояние объекта поверки, сведения о ремонте, юстировке)_________________________________________________________________________________

На основании результатов поверки выдано:

свидетельство о поверке №_________________________от____________________________

Поверитель______________________________________от__

ФИО                Подпись Дата

12