Методика поверки «ГСИ. Микроскопы сканирующие электронные серий GeminiSEM, Crossbeam, EVO, SIGMA» (МП 015.М44-19)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора по инновациям

ФГУП «ВНИИОФИ»

___ И.С. Филимонов

«21» января 2019 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Методика поверки

МП 015.М44-19

С.Н. Него да «21» января 2019 г.

Главный метролог

ФГУП «ВНИИОФИ»

Москва 2019 г.

1 Введение

Настоящая методика поверки распространяется на Микроскопы сканирующие электронные серий GeminiSEM, Crossbeam, EVO, SIGMA (далее по тексту - микроскопы), предназначенные для измерений линейных размеров микрорельефа твердотельных структур, и устанавливает операции при проведении их первичной и периодической поверки.

Интервал между поверками - 1 год.

2 Операции поверки

• 2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции при проведении первичной и периодической поверок

• 2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается.

• 2.3 Поверку средства измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

3 Средства поверки

• 3.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть использованы средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых микроскопов с требуемой точностью.

4 Требования к квалификации поверителей

К работе с микроскопами допускаются лица, прошедшие обучение на право проведения поверки по требуемому виду измерений, изучившие настоящую методику поверки и Руководство по эксплуатации микроскопов и средств поверки, имеющие квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н.

5 Требования безопасности

• 5.1 Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов.

• 5.2 При выполнении измерений должны соблюдаться требования руководства по эксплуатации микроскопов.

• 5.3 Помещение, в котором проводятся измерения, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83

• 5.4 При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ Р 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83, правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок. Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

6 Условия поверки

• 6.1 При проведении поверки следует соблюдать следующие условия:

  - температура окружающей среды, °C....................................от +22 до +24

  относительная влажность воздуха, %, не более.......................65

  атмосферное давление, кПа.......................................от 94 до 106

• 6.2 Рядом с микроскопами не должно быть источников тепла, таких как газовая горелка, электронагреватель, печь и т.п. Допускаемый перепад температуры в течение суток - не более 2 °C.

7 Подготовка к поверке

• 7.1  Перед началом работы с микроскопами внимательно изучите руководство по эксплуатации микроскопов, а также ознакомьтесь с правилами их подключения.

• 7.2  Все меры, используемые при проведении поверки, выдерживают в условиях, согласно п.6.1, не менее 2 ч. Извлечь поочередно все меры из футляров и осмотреть их для выявления внешних повреждений (царапин, сколов и других дефектов) и загрязнений. При необходимости поверхность меры очищают от частиц пыли струей очищенного и осушенного воздуха.

• 7.3  Подключить микроскоп к персональному компьютеру согласно схеме, указанной на рисунке 1.

  -

  

1 - микроскоп; 2 - кабель RS-232 из состава микроскопа; 3 - персональный компьютер Рисунок 1 - Схема подключения микроскопа к персональному компьютеру

• 7.4  Включить микроскоп в сеть.

• 7.5  Включите компьютер с установленным на него программным обеспечением «SmartSEM».

• 7.6 Выдержать микроскоп в условиях, указанных в п.6.1 настоящей методики поверки два часа.

• 8 Проведение поверки

  • 8.1 Внешний осмотр

    • 8.1.1 Внешним осмотром микроскопов должно быть установлено:

• - наличие маркировки, подтверждающей тип и заводской номер микроскопов;

• - соответствие комплектности микроскопов требованиям нормативно-технической документации (руководство по эксплуатации и описание типа);

• - отсутствие на наружных поверхностях микроскопов повреждений, влияющих на их работоспособность;

• - отсутствие механических повреждений соединительных кабелей и сетевых разъемов.

• 8.1.2  Микроскопы считаются прошедшими операцию поверки, если они соответствуют всем перечисленным выше требованиям.

8.2 Опробование

• 8.2.1 Включите питание микроскопа, нажав кнопку «ON» на передней панели прибора. Как только она загорится зеленым цветом, микроскоп готов к работе.

• 8.2.2 Запустить программное обеспечение «SmartSEM» (ПО), два раза кликнул по ярлыку ПО на рабочем столе компьютера (см. рисунок 2). Вход в программу осуществляется

  

Рисунок 2 - Ярлык запуска программы SmartSEM

• 8.2.3 После запуска ПО проходит автоматическая проверка фактической работы всех систем микроскопов путем снятия показаний всех датчиков, поочередным запуском всех систем (см. рисунок 3):

• - системы создания высокого вакуума в колоннах микроскопов;

• - системы создания стабилизированного ускоряющего напряжения, проверяется в диапазоне от 100 В до 30 кВ;

• - системы непосредственного формирования электронно-микроскопических изображений, при этом в обязательном порядке проверяется работа всех имеющихся в комплекте микроскопов детекторов;

• - устройства вакуумного шлюзования и всей системы смены препаратов, в обязательном порядке проверяется работа вспомогательной ИК телекамеры, позволяющей контролировать установку препаратов в микроскопы;

• - системы механического перемещения препарата на микроскопические расстояния, в обязательном порядке проверяется работа системы механических вращений препарата внутри микроскопов;

• - системы цифровой записи формируемых электронно-микроскопических изображений, а также системы выведения на экран основных параметров работы микроскопов (масштаб, ускоряющее напряжение и др.).

• - при опробовании проводится идентификация программного обеспечения путем установления идентификационных данных (признаков) метрологически значимой части, а также проведения функциональной проверки программного обеспечения.

При наличии неисправности хотя бы в одном из компонентов системы, модуль запуска программного обеспечения выдаст ошибку.

• 8.2.4 При положительном результате проверки микроскоп выходит на рабочий режим и открывается главное окно ПО «SmartSEM» (см. рисунок 4).

  

Рисунок 3 - Проверка работы систем микроскопов

Рисунок 4 - Главное окно SmartSEM

• 8.2.5 Микроскопы считаются прошедшими операцию поверки, если обеспечена фактическая работа всех систем микроскопов, отсутствуют ошибки во вкладке «Errors» и микроскопы выходят на рабочий режим.

8.3 Проверка идентификации программного обеспечения

Проверяют соответствие идентификационных данных программного обеспечения сведениям, приведенным в описании типа на микроскопы.

• 8.3.1 Для просмотра идентификационных данных программного обеспечения микроскопов необходимо в главном окне программы «SmartSEM» зайти во вкладку «Help» и затем нажать на раздел «About SmartSEM». После этого в главном окне программы отобразится наименование и номер версии программного обеспечения (см. рисунок 5).

  About

  

  SmartSEM Version 5 09 (16-Apr-15)

  SEM Serial Number EVO 50-04-56

  © 2004-2015 Carl Zeiss Microscopy Ltd The JPEG functionality in ths software is based in part on the work of the Independent JPEG Group

  

  Physical Memory

  4194303 КВ

Disk Space

Ths computer program is protected by copyright law and international treaties Unauthorised reproduction or distnbution of this program, or any portion of it will result in severe civil and cnrmnal penalties and will be prosecuted to tne maximum extent possioie under law

Рисунок 5 - Идентификационные данные ПО

• 8.3.2 Микроскопы считаются прошедшими операцию поверки, если идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные программного обеспечения

8.4 Определение метрологических характеристик

8.4.1 Определение диапазона измерений и расчет относительной погрешности измерений линейных размеров с детектором SE

• 8.4.1.1  На панели «SEM Control» открыть вкладку «Vacuum» (Вакуум). Осуществить напуск, нажав кнопку «Vent» (Вентиляция) (см. рисунок 6). При появлении диалогового окна «Аге you sure you want to vent?» (Действительно выполнить вентиляцию?), нажмите кнопку «Yes» (Да) (см. рисунок 7).

  

File Edit View Beam Detection Image !

CHANGE SCAN SPEEDS FREEZE C

Рисунок 6 - Кнопка вентиляции

Рисунок 7 - Диалоговое окно подтверждения начала вентиляции

• 8.4.1.2 Установите меру ширины и периода специальную МШПС-2.0К (далее - мера) в камеру микроскопа.

• 8.4.1.3 Осуществите откачку, нажав кнопку «Pump» (Откачка) на панели «SEM Control» (см. рисунок 8).

  

Рисунок 8 - Кнопка откачки

• 8.4.1.4 Используя ручку манипулятор подвести меру под колонну оптического микроскопа, как показано на рисунке 9. Расстояние между объективной линзой и поверхностью меры должно составлять менее 10 мм, определяется вычислительным блоком микроскопа на основе данных поступающих от микрометрической подачи, которая передвигает стол по оси Z, параметр контролируется визуально на экране монитора персонального компьютера под обозначением «WD».

  

  Рисунок 9 - Установка образца

• 8.4.1.5 Осуществить предварительную фокусировку на край меры. Для этого установить параметры сканирования во вкладке «Scanning» (сканирование) на панели «SEM Control», указанные на рисунке 10. На рисунке 11 представлен сфокусированный край меры.

  L Dual Mag

  SEM Controls		£
  Gun	Apertures	Stage
  Detectors	Scanning	Vacuum
  Operating Mode =	■■ Normal	▼
  Store resolution =	1024 ’ 768	▼

lune Scan Scan Speed = 7        ▼

: Z Spot          |Cyde Time = 5 1 Secs

Zoom factor = 2.000

4                             »

Noise Reduction

Freeze on = End Frame                    ▼

^! Noise Reduction = Ptxei Avg                 ▼

Scan ♦ j ’ Unfreeze £ Scan - j

Рисунок 10 - Выставляемые параметры

unn

10 pm

Рисунок 11 - Предварительная фокусировка

/I i\\

Signal A - SEI

Photo No « 170

EHT • 15 00kV

WO *10 0 mm

Mag* 150KX I Prob* =  500 pA

• 8.4.1.6 На мере найти группы шаговых структур и выбрать детектор SE, дважды кликнув левой клавишей мыши на надписи «Signal А» (см. рисунок 12).

  09 'F_r                  Ы

  

  -R~*

  Left Hag- 500X|Ud WD = 100mm

  Mag* 500 X I Prob* * 500 pA

  EHT* 15OOkV WD • 10.0 mm

  ] Signal А » SE > 1

  Photo No * 178

  Рисунок 12 - Группы шаговых структур

  J S'

  

• 8.4.1.7     Сфокусироваться на одной из групп шаговых структур, чтобы

получилось изображение, показанное на рисунке 14. На панели инструментов нажать кнопку с изображением профиля и вертикальных линий измерений, чтобы вызвать окно с измерительной линией и измеряемым профилем (см. рисунок 15).

Вызвать измерительные вертикальные линии, нажав на кнопку с их изображением, показанную на рисунке 15. Управление измерительными линиями осуществляется при помощи мыши. Установить левый курсор в положение, соответствующее нижней грани ступеньки меры (соответствующе положение курсоров отмечается точками на линии измерения). Правый курсор установить на расстоянии одного периода меры, который включает в себя ширину верхнего основания выступа (Z>_u) и проекцию боковой стенки выступа на плоскость нижнего основания выступов шаговой структуры (я) (см. рисунок 13).

Рисунок 13

Записать полученное значение линейных размеров в протокол (Приложение А). Повторить измерение линейных размеров периода меры 5 раз.

- г

Рисунок 14 - Измерение одного периода меры

Рисунок 15 - Панель инструментов с выбором кнопок

• 8.4.1.8     Повторить п. 8.4.1.7 один раза со сдвигом, равным полю зрения микроскопа. Записать полученные значения линейных размеров. Всего необходимо зафиксировать 10 измерений линейных размеров.

• 8.4.1.9 Повернуть меру в камере микроскопа на 90°, используя джойстик и повторить пункты 8.4.1.7 - 8.4.1.8 (см. рисунок 16).

  

  1                   ЕНТ = 15.00 kV       Signal A = SE2

  I-----------1      W0= 5.0 mm       Mag= 15.00 К X

  Рисунок 16 - Измерение одного периода меры

  
  

• 8.4.1.10    Осуществить вентилирование камеры, нажав кнопку «Vent», как указано в пункте 8.4.1.1.

• 8.4.1.11     Извлечь меру из камеры микроскопа и установить на её место объект-микрометр ОМО. Повторить пункты 8.4.1.3 - 8.4.1.4.

• 8.4.1.12    Установить параметры сканирования во вкладке «Scanning» на панели «SEM Control», показанные на рисунке 17. Сфокусироваться в центре объекта-микрометра ОМО и найти изображение шкалы (см. рисунок 18).

- — —       -          ■ ■   1X

Рисунок 17 - Параметры сканирования

• 8.4.1.13 Сфокусироваться на шкале объекта-микрометра ОМО таким образом, чтобы были четко видны длинные штрихи. Вызвать измерительные вертикальные линии, нажав на панели инструментов кнопку с изображением профиля и вертикальных линий измерений, чтобы вызвать окно с измеряемым профилем (см. рисунок 15). Управление измерительными линиями осуществляется при помощи мыши. Установить левый курсор на середине длинного штриха. Правый курсор установить на следующем длинном штрихе. Записать полученное значение линейных размеров в протокол (Приложение А). Повторить измерение расстояния между штрихами 5 раз.

• 8.4.1.14    Повторить п. 8.4.1.13 один раз со сдвигом, равным полю зрения микроскопа. Записать полученные значения линейных размеров в протокол (Приложение А). Всего необходимо зафиксировать 10 измерений.

• 8.4.1.15    Осуществить вентилирование камеры, нажав кнопку «Vent», как указано в пункте 8.4.1.1 и извлечь объект-микрометр ОМО.

• 8.4.1.16    Рассчитать среднее полученное значение линейных размеров для каждого цикла измерений, мкм, по формуле (1):

Х=-*—,                      (1)

п

где X, - измеренное значение линейных размеров, мкм;

п - число измерений, п = 10.

• 8.4.1.17 Рассчитать случайную составляющую погрешности5ДА"), мкм, по формуле ^(2): _

^_(Т)= (2) ^J     V (Я-D

где X_t - измеренное значение линейных размеров, мкм;

Xj - среднее арифметическое из ряда наблюдений для каждого значения, мкм;

п - число измерений, n = 10.

• 8.4.1.18 Рассчитать неисключенную систематическую составляющую погрешности, %, для каждого значения по формуле (3):

9_y = ±S?₌₁|9d,                           (3)

где      - доверительная граница неисключснной систематической погрешности

определяется, как разность действительного и среднего значения, указанные в свидетельстве о поверке, мкм;

0₂ - границы систематической составляющей, указанные в свидетельстве о поверке, мкм;

• 8.4.1.19 Рассчитать доверительные границы случайной составляющей погрешности оценки линейных размеров для каждого значения, по формуле (4):

e^tS^X),                    (4)

где t - квантиль нормального распределения Стьюдента, для (п-1) = 9, где п = 10, a t = 2,145 по ГОСТ 8.736-2011.

• 8.4.1.20     Рассчитать суммарное СКО линейных размеров, мкм, по формуле (5):

= Jsi+S^X),                       (5)

где So - среднее квадратическое отклонение НСП, которое рассчитывает по формуле (6).

Рассчитать коэффициент К для каждого значения, по формуле (7):

Kj =   '  ⁷

• 8.4.1.22 Рассчитать пределы допускаемой абсолютной погрешности измерения линейных размеров для каждого значения, мкм, по формуле (8):

  

(8)

• 8.4.1.23 Относительную погрешность измерения линейных размеров, '%, %, рассчитать по формуле (9):

  

(9)

где X» ^_ действительное значение, указанное в свидетельстве о поверке, мкм.

• 8.4.1.24 Микроскопы считаются прошедшими операцию поверки, если диапазон измерения линейных размеров составляет от 0,4 до 100,0 мкм, а значение относительной погрешности измерения линейных размеров не превышает ± 12 %.

8.4.2 Определение диапазона измерений и расчет относительной погрешности измерений линейных размеров с детектором inLens

• 8.4.2.1 Повторить п. 8.4.1.2 - 8.4.1.23, выбрав детектор inLens для серий GeminiSEM, Crossbeam, SIGMA.

• 8.4.2.2 Микроскопы считаются прошедшими этап поверки, если диапазон измерения линейных размеров составляет от 0,4 до 100,0 мкм, а значение относительной погрешности измерения линейных размеров для серий GeminiSEM, Crossbeam, SIGMA не превышает ± 7 %.

9 Оформление результатов поверки

• 9.1 Результаты измерений заносятся в протокол (приложение А).

• 9.2 Микроскопы, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годным и допускается к применению. На них выдаётся свидетельство о поверке установленной формы с указанием полученных по п. 8.4.1 - 8.4.2 фактических значений метрологических характеристик микроскопов и наносят знак поверки (место нанесения указано в описании типа) согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации № 1815 от 02.07.2015г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», и микроскопы допускают к эксплуатации.

• 9.3 Микроскопы, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признается непригодными, не допускаются к применению и на них выдается извещение о непригодности с указанием причин. Свидетельство о предыдущей поверке и знак поверки аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г.

И.о. начальника отделения М-44

ФГУП «ВНИИОФИ»

м.н.с. отделения М-44

ФГУП «ВНИИОФИ»

ПРИЛОЖЕНИЕ А (Обязательное приложение) к Методике поверки МП 015.M44-I9 «ГСП. Микроскопы сканирующие электронные серий GeminiSEM, Crossbeam, EVO, SIGMA»

ПРОТОКОЛ первичной / периодической поверки от «_______»____________201__года

Средство измерений: Микроскопы сканирующие электронные серий GeminiSEM,________

(Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков

Crossbeam. EVO, SIGMA_________________________________________

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

Зав.№___№/№_________________________________________________

Заводские номера блоков

Прин ад л ежа щее_____________________________________

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки МП 015.М44-19 «ГСП. Микроскопы сканирующие электронные серий GeminiSEM, Crossbeam, EVO, SIGMA. Методика поверки», утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» 21 января 2019г._______________________

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов__________________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• - температура окружающего воздуха, °C

• - относительная влажность воздуха, %

• - атмосферное давление, кПа

Внешни йос мотр:_________________________________________________________

Проверка идентификации программного обеспечения:

Таблица А1 - Идентификационные данные программного обеспечения

Опробование:___________________________________________________________

Получены результаты поверки метрологических характеристик:

Рекомендации____________________________________________________

Средство измерении признать пригодным (или непригодным) для применения

И с п о л н ител и:_______________________________

подписи, ФИО, должность

18