Методика поверки «ГСОЕИ Спектрометры атомно-абсорбционные PinAAcle модели 900F, 900T, 900H, 900Z» (МП 09.Д9-12)

«СОГЛАСОВАНО»

/Н.П.Муравская/

«03» февраля 2012 г.

Государственная система обеспечения единства измерения

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП09.Д4-12*

* - Издание (июль 2015г.) с Изменением №1, утвержденным в июле 2015г.

г. Москва

2012 г

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры атомноабсорбционные PinAAcle модели 900F, 900Т, 900Н, 900Z (далее по тексту -спектрометры) производства «PerkinElmer Inc.», США и определяет методы и средства их первичной и периодической поверок.

Спектрометры подлежат первичной поверке перед вводом в эксплуатацию и периодической поверке в процессе эксплуатации или после ремонта.

Интервал между поверками - 1 год.

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

• 2.1. При проведении поверки должны применяться средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

2.2. Допускается применение средств поверки, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определенные характеристики с требуемой точностью.

• 2.3. Все средства поверки должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства о поверке, а ГСО - действующие паспорта.

• 3.1.При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                      20+2

• -  относительная влажность воздуха, %                       20  80

• -  атмосферное давление, мм.рт.ст.                           760+35

• - напряжение питающей сети переменного тока, В (210-230)+5%

• -  при частоте, Гц                                            50 + 60.

• 4.1. Установка и подготовка спектрометра к работе, включение соединительных устройств, заземление, выполнение операций при проведении поверочных измерений осуществляется в соответствии с требованиями технического руководства спектрометра.

• 4.2. При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности, установленные ГОСТ 12.1.007, ГОСТ Р 12.1.019, ГОСТ 12.1.004, а также приведённые в техническом руководстве спектрометра.

• 4.3. Поверка спектрометра должна проводиться с соблюдением требований:

• - «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденных Госэнергонадзором;

• - «Правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утвержденных Госгортехнадзором.

• 5.1.К проведению поверки допускаются лица:

• - изучившие настоящую методику поверки и техническое руководство спектрометра;

• - имеющие навык работы в химической или биохимической лаборатории;

• - обученные в соответствии с ССБТ по ГОСТ 12.0.004-90 и имеющие квалификационную группу не ниже 1, согласно «Правилам технической эксплуатации электроустановок потребителей», утверждённых Госэнергонадзором от 21.12.1984;

(Измененная редакция, Изм. №1)

• - получившие первичный и внеочередной инструктаж по технике безопасности при работе в данной лаборатории;

• - аттестованные в качестве поверителей в соответствии с ПР 50.2.012.

• 5.2. При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности, приведенные в техническом руководстве спектрометра.

• 6.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено:

• - наличие маркировки, подтверждающей тип и идентификационный номер спектрометра.

• - отсутствие на наружных поверхностях спектрометра повреждений, влияющих на его работоспособность.

• - соответствие фактической комплектности спектрометра указанной в руководстве по эксплуатации (без запасных частей).

• - наличие документов о результатах предыдущей.

• 6.1.2. Спектрометр считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует всем перечисленным выше требованиям.

• 6.2.1. Все действия с спектрометром осуществляются только в соответствии с его техническим описанием и техническим руководством.

6.2.2 Если это не выполнено ранее, перед поверкой должны быть выполнены следующие операции:

• - запустить программное обеспечение Syngistix for АА с персонального компьютера;

(Измененная редакция, Изм. №1)

• - включить подачу газов;

• - включить питание от сети переменного тока и сетевые тумблеры на спектрометре;

• - подготовить контрольные растворы.

• 6.3.1. Идентификационные данные программного обеспечения должны соответствовать значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. №1)

• 6.3.2. Спектрометр считается прошедшим поверку с положительным результатом, если идентификационные данные ПО соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

• 6.3.3. Если данные требования не выполняются, то спектрометр считается непригодным к применению, к эксплуатации не допускается, выписывается свидетельство о непригодности, дальнейшие пункты методики не выполняются.

• 6.4.1. При опробовании должны быть выполнены следующие операции:

• - проверка общего функционирования прибора;

• - проверка спектрального диапазона (согласно п. 6.4.2.).

• 6.4.2. Проверка спектрального диапазона поверяемого спектра заключается в поочередной настройке спектрометра для определения элементов, представленных в таблице 4.

Таблица 4.

• 6.4.3. Результаты опробования считаются удовлетворительными, если спектрометр соответствует всем перечисленным выше требования.

Для определения метрологических характеристик следует подготовить контрольные растворы в соответствии с инструкцией по применению ГСО и в соответствии с требованиями данной Методики поверки.

• 6.5.1.1. Определение характеристических концентраций проводится для следующих элементов представленных в таблице 5.

Таблица 5

* измерения проводится, если атомно-абсорбционный спектрометр укомплектован горелкой «ацетилен/закись азота».

• 6.5.1.2. В соответствии с инструкцией по применению ГСО, подготовить градуировочные растворы с указанными в таблицах 6 и 7 с концентрациями.

Таблица 6

Таблица 7

• 6.5.1.3. В соответствии с Руководством по эксплуатации спектрометра провести калибровку спектрометра по перечисленным градуировочным растворам.

• 6.5.1.4. Для каждого элемента в соответствии с Руководством по эксплуатации спектрометра провести трехкратное (п=3) измерение концентрации С_; поверочного раствора, выделенного в таблицах 6 и 7 жирным шрифтом.

• 6.5.1.5. Рассчитать среднее арифметическое измеренных значений, по формуле (1):

— у^п г-

(1) п

• 6.5.1.6. Характеристическая концентрация (С_хар) определяемого элемента вычисляется по формуле (2):

„   _ 0,0044хС                                рх

^хар ~

где С - среднее значение концентрации контрольного раствора, мкг/дм³;

D - среднее значение оптической плотности при измернеии концентрации контрольного раствора, рассчитывается по формуле (5)

• 6.5.1.7. Спектрометр с пламенным атомизатором, считается годным к применению, если значения характеристической концентрации не превышают значений, указанных в таблице 8.

• 6.5.1.8. Спектрометр с электротермическим атомизатором, считается годным к применению, если значения характеристической массы т_хар, вычисленное по формуле (т_хар =С_хар • 20) при объеме дозирования 20 мм не превышают значений, указанных в таблице 8.

Таблица 8

* измерение проводится, если атомно-абсорбционный спектрометр укомплектован горелкой «ацетилен/закись азота».

• 6.5.2.1. Произвести действия согласно пунктам 6.5.2.2^-6.5.2.3

• 6.5.2.2.  Стандартное отклонение среднеарифметического, о вычисляется по формуле (3):

TF₌₁(Q-c)2 (П-1)

• 6.5.2.3. Относительное СКО случайной составляющей погрешности S, выраженное в % вычисляется по формуле (4):

S =                               (4)

• 6.5.2.4. Спектрометр считается годным к применению, Если полученное значение 5, не превышает:

• - для пламенного атомизатора ± 7%;

• - для электротермического атомизатора ± 12%.

• 6.5.3.1. Определение предела обнаружения для спектрометра проводится для одного элемента - меди. Длина волны 324,7 нм. Объем дозирования для электротермического атомизатора 20 мм³. Определение предела обнаружения должно осуществляться с учетом промахов.

• 6.5.3.2. Провести 10-и кратное (п=10) измерение оптической плотности деионизированной воды Dj_W.

• 6.5.3.3. Рассчитывается среднеарифметическое измеренных значений D_w, по формуле (5):

  

(5)

• 6.5.3.4. Стандартное отклонение среднеарифметического, вычисляется по формуле (6):

  O_w

  (6)

_ lEj=l(DiW~Dw)2

°^W ~      (п-1)

• 6.5.3.5. Пределы обнаружения элемента, С_пр следующим формулам:

  вычисляется по

  • (7)

  • (8)

для пламенного атомизатора:

„   _ 3-cr_w-0,0013

“ 0,2

для электротермического атомизатора:

z-ч _ 3*0^у'25

" “0Д5^-

• 6.5.3.6. Спектрометр считается ягодным к применению, если рассчитанные пределы обнаружения С_пр не превышают:

• - для пламенного атомизатора 4,0 мкг/дм³;

• - для электротермического атомизатора 0,4 мкг/дм³.

• 7.1. Результаты поверки вносятся в протокол по прилагаемой форме Приложение.

• 7.2. Спектрометры, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы с указанием полученных по п.п. 6.5.1 - 6.5.4 фактических значений метрологических характеристик спектрометров и (или) наносят оттиск поверительного клейма согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», и спектрометры допускают к эксплуатации.

• 7.3. Спектрометры, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются непригодными, не допускаются к применению и на них выдается свидетельство о непригодности с указанием причин. Свидетельство о предыдущей поверке и (или) оттиск поверительного клейма аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г.

ПРИЛОЖЕНИЕ К Методике поверки Спектрометры атомно-абсорбционные PinAAcle модели 900F, 900Т, 900Н, 900Z

первичной / периодической поверки от «_______»____________201__года

Средство измерений: Спектрометры атомно-абсорбционные PinAAcle модели 900F,

Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков,

900Т, 900Н, 900Z

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

Зав. №____________№/№__________________________________________

Заводские номера блоков

№/№___________________________________________________

Принадлежащее________________________________

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки МП 09.Д4-12_______________________

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов_______________________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:__________________________________

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

Получены результаты поверки метрологических характеристик:________________________

(приводят данные: требования методики поверки / фактически получено при поверке)

Рекомендации________________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исполнители:__________________________________________________________________

___________________________________________подписи, ФИО, должность

11-9