Методика поверки «ГСИ. Анализаторы размеров частиц Litesizer» (Код не указан!)

Акционерное общество «Научно-исследовательский центр по изучению свойств поверхности и вакуума» АО «НИЦПВ»

Генеральный директор

12 февраля 2018 г.

АО «НИЦПВ»

Государственная система обеспечения единства измерений

Анализаторы размеров частиц Litesizer

Методика поверки

Инженер-метролог

- АО «НИЦПВ»

__Е.С. Косьяненко

Москва 2018 г.

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы размеров частиц Litesizer модификаций 100 и 500 (далее - анализаторы), изготовленные фирмой «Anton Paar GmbH», Австрия. и устанавливает методику их первичной и периодической поверки.

Интервал между поверками - 1 год.

Таблица 1- Операции поверки

При отрицательных результатах поверки по какому-либо пункту настоящей методики

дальнейшая поверка анализатора прекращается, и он признается не прошедшим поверку.

• 2.1. При проведении поверки используют государственные стандартные образцы (ГСО) и/или аттестованные смеси, содержащие монодисперсные взвеси или аэрозоли частиц известных размеров.

Таблица 2- ГСО для поверки

Дополнительный лабораторный инвентарь:

• - колба мерная К 1-10-2 (исполнение 1, класс 2), ГОСТ 1770;

• - пипетка градуированная 2-1-2-1 (на полный слив) мерная, ГОСТ 29227;

• - вода дистиллированная, ГОСТ 6709;

• - синтетическое моющее средство (СМС) для мытья лабораторной посуды (2г СМС растворяется в 1 дм³ воды)

• 2.2. Все средства поверки должны быть исправны, применяемые при поверке средства измерений должны быть поверены и иметь свидетельства о поверке с не истекшим сроком действия на время проведения поверки или в документации.

• 2.3. Допускается замена средств поверки, указанных в таблице, другими средствами поверки, обеспечивающими определение характеристик поверяемых анализаторов с требуемой точностью.

• 2.4. К проведению поверки допускаются лица, имеющие высшее или среднетехническое образование, опыт работы в радиоизмерительной или физической сфере не менее 1 года, владеющий техникой измерений параметров аэрозолей, взвесей и порошкообразных материалов, изучивших настоящую методику и аттестованные в качестве поверителя.

При проведении поверки должны выполняться общие правила техники безопасности и производственной санитарии по ГОСТ 12.3.019-80, ГОСТ 12.1.005-88, а также указания соответствующих разделов эксплуатационной документации поверяемого анализатора и средств поверки.

• 3.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

  • - температура окружающего воздуха, °C                  20 ± 5;

  • - атмосферное давление, кПа                           от 84 до 107;

  • - относительная влажность воздуха, %                     до 80

  • - напряжение питания переменного тока, В               220±10;

  • - частота переменного тока, Гц                            50/60

• 3.2. Перед проведением поверки прибор следует подготовить в соответствии с требованиями производителя, описанными в руководстве по эксплуатации.

• 5. Подготовка к поверке

  • 5.1. Перед проведением поверки анализатор должен быть выдержан в климатических условиях, соответствующих условиям поверки, не менее 8 часов. В случае если анализатор находился при температуре ниже 0°С, время выдержки следует увеличить до 24 часов.

  • 5.2. Для проведения поверки выбирают образец из указанных выше видов стандартных образцов и (или) аттестованных смесей, попадающих в диапазон размеров, указываемый в документации на поверяемый прибор. Изготавливаются рабочие растворы в соответствии с указаниями документации на стандартный образец или аттестованную смесь.

  • 5.3. На персональном компьютере, к которому подключается аттестуемый прибор, должно быть установлено программное обеспечение Kalliope, обновленное до актуальной версии.

  • 5.4. Оптическая схема прибора должна быть свободна от транспортных зажимов, доступ к которым находится на тыльной стороне прибора. Включение прибора в режиме блокировки может привести к выходу из строя оборудования.

• 6.1. Внешний осмотр.

  • 6.1.1. При внешнем осмотре анализатора проверяют отсутствие видимых повреждений; наличие заземления; подключение прибора к электрической сети и компьютеру с помощью соответствующих кабелей; наличие маркировки с ясным указанием типа и серийного номера прибора; комплектность прибора (без запасных частей и расходных материалов). При осмотре рабочего места проверяют отсутствие вблизи прибора источников существенных вибраций; соответствие климатических условий на рабочем месте (температуры и влажности) условиям поверки; отсутствие прямого солнечного света, падающего на прибор.

  • 6.1.2. Анализатор считают годным для применения, если корпус, внешние элементы, органы управления и индикации не повреждены, комплектность руководству по эксплуатации, тип и серийный номер четко видны на маркировке.

• 6.2. Подтверждение соответствия программного обеспечения.

Для идентификации ПО необходимо:

Соединить анализатор с компьютером, на котором установлено специальное программное обеспечение Kalliope.

Включить анализатор согласно его руководству по эксплуатации.

Запустить программное обеспечение согласно руководству по его эксплуатации, проверить наименование и номер версии ПО (в окне программы Kalliope —► About).

Результат проверки считать положительным, если версия ПО не ниже 1.8.4.

• 6.3. Опробование.

  • 6.3.1. При опробовании проверяется нормальное функционирование анализатора. Следует произвести подключение и запуск прибора согласно инструкции по эксплуатации. Показателями стабильной работы прибора служат индикаторы POWER и STATUS, которые одновременно должны отображать зеленки сигнал, а также индикатор готовности к работе в программном обеспечении.

  • 6.3.2. Дтя опробования выбирают рабочий раствор с наибольшим значением концентрации частиц из стандартных образцов или аттестованных смесей, выбранных для проведения поверки.

  • 6.3.3. С помощью анализатора три раза измеряют размер частиц в выбранном растворе. Результаты опробования считаются положительными, если во всех трех измерениях полученные значения среднего диаметра отличаются не более чем на 20 % значений, указанных в документации на стандартный образец или аттестованную смесь.

Анализатор не допускается для дальнейшей поверки при несоответствии условиям опробования.

• 6.4. Определение метрологических характеристик

Измерения состоят из следующих этапов:

• 6.4.1. Рабочий раствор наливают в кювету и ее помещают в измерительную ячейку. Стабилизируют тепловое равновесие между раствором и измерительной ячейкой. Колебания равновесной температуры должны быть в пределах ±1 °C.

• 6.4.2. Вводят данные, необходимые для измерений:

• - обозначение раствора;

• - длительность измерений;

• - температура, показатель преломления и коэффициент динамической вязкости растворителя;

• - длина волны лазерного излучения и угла рассеяния.

• 6.4.3. Средний гидродинамический диаметр измеряют для каждого из стандартных образцов или для каждой аттестованной смеси, отобранных для проведения поверки. Рекомендуется проводить пять измерений для каждого образца.

• 6.4.4. За значение диаметра du принимают значение диаметра, определяемое анализатором при каждом измерении. Дтя каждой серии измерений вычисляют среднее значение по формуле:

  

где к — номер измерения;

N — число измерений (в данном случае N = 5).

• 6.4.5. Относительную систематическую составляющую погрешности измерений анализа' тора при анализе тестовой пробы монодисперсного латекса вычисляют по формуле:

  
  

где d_H0M — номинальное значение диаметра (аттестованное значение ГСО или аттестованной смеси).

• 6.4.6. Среднее квадратичное отклонение систематической погрешности вычисляют по формуле:

  
  

где а_ят - погрешность номинального значения диаметра эталона.

• 6.4.7. Относительное СКО случайной составляющей погрешности при измерении среднего диаметра вычисляют по формуле:

• 6.4.8. Полная относительная погрешность измерений определяется формулой:

К - коэффициент соотношения случайной и систематической составляющих относительной погрешности измерений анализатора, который определяется по формуле:

Где t - коэффициент Стьюдента при количестве измерений N и доверительной вероятности Р (определяется по ГОСТ Р 8.736-2011, таблице Д1).

Результаты поверки считают положительными, если значение полной относительной погрешности измерений размеров частиц находятся в пределах 10%.

• 7.1. Данные, полученные при поверке, регистрируются в форме протокола.

• 7.2. Анализатор, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годными и на него оформляется свидетельство о поверке в соответствии с приказом №1815 от 02.07.2015г.

• 7.3. Анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на них выдается извещение о непригодности в соответствии с приказом №1815 от 02.07.2015г. с указанием причин непригодности.

• 7.4. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

5