Методика поверки «Анализаторы общего содержания серы и хлора ТОХ-300» (МП 02-241-2018)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Екатеринбург

2018

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Крашенинина М.П.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в феврале 2018 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЯ

• 6  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр

  • 8.2 Опробование

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 9  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

ПРИЛОЖЕНИЕ В

ПРИЛОЖЕНИЕ Г

Дата введения в действие: феврале 2018 г

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы общего содержания серы и хлора ТОХ-ЗОО производства фирмы «Mitsubishi chemical analytic Со.», LTD, Япония (далее - анализаторы) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие нормативные документы:

Приказ Минпромторга России N 1815 от 02.07.2015 Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок

ГОСТ 8.395-80 Государственная система обеспечения единства измерений. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2222-95 Метанол технический. Технические условия

ГОСТ 5644-75 Сульфит натрия безводный. Технические условия

ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12433 -83 Изооктаны эталонные. Технические условия

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ТУ 2612-014-00203677-97 Фосфорная кислота для электронной промышленности ОС.Ч. 12-3

ОП-4

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2   В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется.

• 3.3   На основании письменного заявления владельца анализатора допускается выполнять операции по п.З таблицы 1 только для используемых диапазонов измерений. Соответствующая запись должна быть сделана в свидетельстве о поверке анализатора.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - стандартный образец состава хлорбензола в метаноле (набор 5/ОР) ГСО 7142-95М с аттестованным значением массовой концентрации хлорбензола от 0,95 до 1,05 г/дм³ с относительной погрешностью аттестованного значения не более ± 3,0 %;

• - стандартный образец массовой доли серы в нефтепродуктах (имитатор) (СО ССН-ПА) ГСО 10202-2013 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 2 до 500 млн'¹ с относительной погрешностью аттестованного значения ±2,5 %;

• - стандартный образец состава раствора соляной кислоты ГСО 9654-2010 с аттестованным значением молярной концентрации в диапазоне от 0,099 до 0,100 моль/дмЗ с относительной погрешностью аттестованного значения 0,05 %;

- колбы мерные стеклянные 7 класса точности по ГОСТ 1770;

• - пипетки 1 класса точности по ГОСТ 29169;

• - микрошприц с диапазоном вводимых объемов 50, 100 мм³, с относительной погрешностью не более 5,0 %;

• - соляная кислота, раствор 0,01 М, приготовленный из ГСО 9654-2010 состава раствора соляной кислоты;

• - сульфит натрия, раствор 0,1 М, приготовленный из сульфита натрия безводного по ГОСТ 5644;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 (деминерализованная, с удельной электропроводимостью не более 1 мкС/м);

• - метанол марки А по ГОСТ 2222;

• - спирт этиловый первого сорта по ГОСТ 5962;

• - изооктан эталонный по ГОСТ 12433;

• - ледяная уксусная кислота Sigma Aldrich (№ артикля 320099);

• - желатин Sigma Aldrich (№ артикля 48723);

• - ацетат натрия безводный Sigma Aldrich (№ артикля S8750);

• - сульфит натрия безводного по ГОСТ 5644;

• - сульфаминовая кислота, Sigma Aldrich (№ артикля 383120);

• - тимол, Sigma Aldrich (№ артикля Т0501);

• - тимоловый голубой, Sigma Aldrich (№ артикля 114545;

• - натрия азид, Sigma Aldrich (№ артикля S2002);

• - фосфорная кислота по ТУ 2612-014-00203677-97.

• 4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающие требуемую точность и пределы измерений.

• 5.1 При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России №328н от 24 июля 2013 г., требования ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 12.2.003.

• 5.2 Поверитель перед проведением поверки анализаторов должен ознакомиться с руководством по эксплуатации на анализатор и пройти обучение по охране труда на месте проведения поверки.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                от 15 до 35

• - относительная влажность воздуха, (при t = 20 °C), % не более 80

• 6.2 Анализаторы устанавливаются вдали от источников электромагнитных полей.

• 7.1 Анализаторы подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). В рамках подготовки должны быть проведены следующие действия:

  • 7.1.1 Приготовление растворов электролитов

    • 7.1.1.1 Электролит для определения содержания хлора в диапазоне от 0,05 до 5 мкг (для низких концентраций)

Навеску желатина массой 0,8 г растворить в 150 см³ дистиллированной (деминерализованной) воды при умеренном нагреве. После охлаждения до температуры 50 °C растворить 1,35 г безводного ацетата натрия. Добавить 850 см³ ледяной уксусной кислоты, перемешать. Довести раствор до 1 дм³ дистиллированной (деминерализованной) водой. Добавить 1 см³ раствора 0,01 М соляной кислоты, перемешать. Хранить раствор в темном прохладном месте, срок хранения - 6 месяцев.

• 7.1.1.2 Электролит для определения содержания хлора в диапазоне от 5 до 50 мкг (для высоких концентраций)

Навеску желатина массой 0,8 г растворить в 150 см³ дистиллированной (деминерализованной) воды при умеренном нагреве. После охлаждения до температуры 50 °C растворить 10 г нитрата натрия и 0,1 г сульфаминовой кислоты. Добавить 850 см³ ледяной уксусной кислоты, перемешать. Растворить 4 г тимола и 4 г тимолового голубого. Довести раствор до 1 дм³ дистиллированной (деминерализованной) водой. Хранить раствор в темном прохладном месте, срок хранения - 6 месяцев.

• 7.1.1.3 Электролит для определения содержания серы

Навеску азида натрия массой 0,50 г растворить в 500 см³ дистиллированной (деминерализованной) воды. Добавить 6 см³ ледяной уксусной кислоты, перемешать. Довести раствор до 1 дм³ дистиллированной (деминерализованной) водой. Хранить раствор в темном прохладном месте, срок хранения - 6 месяцев.

При подготовке ячейки кулонометрического титрования растворить (0,11 - 0,13) г йодистого калия в 35 см³ электролита прямо в стакане ячейки.

• 7.1.1.4 Внутренний электролит электрода сравнения, 1 М КС1

Навеску хлорида калия массой 7,46 г растворить в 60 см³ дистиллированной (деминерализованной) воды. Довести раствор до 100 см³ дистиллированной (деминерализованной) водой.

• 7.1.1.5 Внешний электролит электрода сравнения, 1 М КЫОз

Навеску нитрата калия массой 10,1 г растворить в 60 см³ дистиллированной (деминерализованной) воды. Довести раствор до 100 см³ дистиллированной (деминерализованной) водой.

• 7.1.1.6 Электролит противоэлектрода, 10 % KNO3

Навеску нитрата калия массой 50 г растворить в 200 см³ дистиллированной (деминерализованной) воды. Довести раствор до 500 см³ дистиллированной (деминерализованной) водой.

• 7.1.2 Подготовка электродов

• - очистить рабочую поверхность Ag-сенсорного электрода;

• - заменить электролит (1 М КС1) во внутренней камере Ag/AgCl-электрода сравнения;

• - заменить электролит (1 М KNO3) во внешней камере Ag/AgCl-электрода сравнения;

• - заменить электролит (10% KNO3) противоэлектрода.

• 7.1.3 Сборка и установка ячейки микрокулонометрического титрования в детектор

• - установить электроды в крышку ячейки согласно схеме, приведенной в РЭ для соответствующего вида анализа;

• - открыть клапана камер электрода сравнения;

• - налить в стакан ячейки кулонометрического титрования соответствующий электролит до верхней метки, подсоединить к крышке с установленными электродами, круговым движением ополоснуть электролитом электроды и стенки стакана, отсоединить и слить электролит;

• -  налить в стакан ячейки кулонометрического титрования новую порцию соответствующего электролита до верхней метки, подсоединить к крышке с установленными электродами, установить ячейку в отделение детектора, подключить кабели электродов к соответствующим разъемам, установить на свободное отверстие в крышке ячейки трубку отсоса паров уксусной кислоты.

• 7.1.4 Включение анализатора

• - включить автоматический контроллер лодочки АВС-210;

• - открыть вентили подачи аргона и кислорода на вход анализатора и с помощью редукторов установить рабочее давление на линиях 0,3 МПа;

• - включить основной блок ТОХ-ЗОО и установить переключатель Heater в положение «включено»;

• - включить управляющий компьютер, дождаться загрузки операционной системы и открыть программу ТОХ-ЗОО;

• - выполнить подключение к системе ТОХ-ЗОО.

• 7.1.5 Установка расхода газов согласно инструкции по эксплуатации, проверка системы на утечку

• - с помощью регуляторов на панели анализатора установить расходы аргона и кислорода 200 см³/мин;

• - к выходу трубки пиролиза подключить расходомер, убедиться в положении шарика между делениями 400 см³/мин шкал аргона и кислорода.

• - снять с выхода трубки пиролиза расходомер.

• 7.1.6 Включение нагрева печи

• 7.1.7 Включения тока титрования

• 7.1.8 Выполнение тестовых титрований и определение точки конца титрования с применением раствора соляной кислоты (0,01 моль/дм³) для кулонометрической ячейки на хлор и с применением сульфита натрия (0,1 моль/дм³) для кулонометрической ячейки на серу. Определить и задать в параметрах детектора потенциал конца титрования. Допустимый диапазон потенциала конца титрования для кулонометрической ячейки на хлор (290 - 315) мВ с использованием электролита для низких концентраций, для кулонометрической ячейки на серу (220 - 270) мВ.

При использовании электролита для высоких концентраций хлора тестовые титрования проводить не нужно, потенциал конца титрования задать равным 300 мВ.

• 7.1.9 Прокалка лодочки

• - установить в лодочку комочек кварцевой ваты;

• - задать шаг на выполнение процедуры прокалки лодочки, Boat prebake, не менее двух раз;

• - дождаться нагрева зон печи до заданных температур;

• - запустить процедуру прокалки лодочки.

• 7.1.10 Подключение осушительного скруббера

• - при использовании кулонометрической ячейки на хлор: в осушительный скруббер налить 20 см³ концентрированной серной кислоты, установить пробку с газоотводящей трубкой, подсоединить с помощью клипсы осушительный скруббер к выходу трубки пиролиза, опустить газоотводящую трубку в ячейку кулонометрического титрования на высоту 5 мм от магнитной мешалки;

• - при использовании кулонометрической ячейки на серу: в осушительный скруббер налить 15 см³ концентрированной фосфорной кислоты, добавить 5 см³ дистиллированной (деминерализованной) воды, установить пробку с газоотводящей трубкой, подсоединить с помощью клипсы осушительный скруббер к выходу трубки пиролиза, опустить газоотводящую трубку в ячейку кулонометрического титрования на высоту 5 мм от магнитной мешалки.

• 7.1.11 Стабилизация дрейфа сигнала

• - дождаться стабилизации дрейфа сигнала в течение не менее 40 минут после подключения газоотводящей трубки к кулонометрической ячейке;

• - величина дрейфа сигнала считается приемлемой, если при выполнении холостого анализа без ввода пробы в режиме Blank Conditioning масса оттитрованного хлора или серы не будет превышать значения ± 0,020 мкг.

• 7.1.12 Градуировка

• - суть градуировки есть коррекция выхода по току по отношению к массе вещества, введенного в кулонометрическую ячейку анализатора;

• - градуировка выполняется для диапазонов масс хлора и серы с использованием ГСО 7142-95М, (СО ССН-ПА) ГСО 10202-2013, разбавленных растворов ГСО 7142-95М, разбавленных растворов индивидуальных веществ (хлорбензола, динитрохлорбензола, трихлорфенола, дибутилсульфида, бензтиофена, диметилсульфооксида и.т.п) на основе изооктана или толуола, приготовленных по методике приготовления стандартных образцов Mitsubishi Chemical Analytech или методикам измерений;

• - для диапазонов низких концентраций в режиме Solvent Bianki выполнить измерения растворителя, который использовался для приготовления стандартных растворов;

• - в режиме Standard запрограммировать и выполнить измерения проб стандартных растворов таким образом, чтобы диапазон фактических вводимых масс хлора и серы охватывал диапазон измерений;

• - повторить измерение каждого образца не менее трех раз;

• - провести выбор оптимального типа градуировочной зависимости и оценку относительного стандартного отклонения параллельных измерений (RSD, %), коэффициента корреляции, величины Intercept градуировочной зависимости;

• - значение Intercept градуировочной зависимости не должно превышать значения ± 0,05, коэффициент корреляции - не меньше 0,995. Отклонение этих параметров за пределы указанных значений указывает на ошибочность в приготовлении стандартных растворов. В этом случае необходимо приготовить растворы заново и измерения стандартных растворов повторить;

• - величины выхода по току (Recovery) и относительного стандартного отклонения параллельных измерений (RSD, %) не должны превышать значений, указанных в таблицах 2, 3.

• - превышение выхода по току (Recovery) за указанные пределы указывает плохую чистоту реактивов, использованных для приготовления электролита, а также загрязнение газов;

• - занижение выхода по току (Recovery) за указанные пределы указывает наличие утечки на линии движения газа от выхода трубки пиролиза до ячейки;

• - высокие значения RSD указывают на ошибку во взятии шприцом аликвоты раствора стандартного образца;

• - допускается выполнение градуировки перед проведением поверки.

Таблица 2 - Предельные значения величины выхода по току и относительного

стандартного отклонения для кулонометрической ячейки на хлор

Таблица 3 - Предельные значения величины выхода по току и относительного

стандартного отклонения для кулонометрической ячейки на серу

7.2 Приготовить стандартные образцы (далее - ГСО), предусмотренные в качестве эталонного средства поверки, в соответствии с инструкцией по их применению и Приложениями А, Б и В.

• 8.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений анализаторов;

• - чистоту анализаторов, отсутствие следов коррозии, подтеков химических реактивов;

• - соответствие комплектности указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование

  • 8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки анализатора при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

  • 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО анализатора. Номер версии ПО идентифицируется при включении анализатора путем вывода на экран номера версии. Первая цифра номера версии ПО должна быть не ниже приведенной в таблице 4.

Таблица 4 - Идентификационные данные ПО

8.3 Проверка метрологических характеристик

• 8.3.1 Проверка относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений массы хлора или серы

Для проверки относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений массы серы используют растворы ГСО 10202-2013 СО массовой доли серы в нефтепродуктах в соответствие с приложением А.

Для проверки относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений массы хлора в диапазоне от 0,05 до 5 включ. мкг с использованием электролита для низких концентраций используют растворы на основе разбавления ГСО 7142-95М СО состава хлорбензола в метаноле в соответствие с приложением Б.

Для проверки относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений массы хлора в диапазоне св. 5 до 50 включ. мкг с использованием электролита для высоких концентраций используют растворы ГСО 7142-95М СО состава хлорбензола в метаноле в соответствие с приложением В.

Перед выполнением измерений растворов на основе ГСО 7142-95М СО состава хлорбензола в метаноле, а также растворов на основе ГСО 10202-2013 СО массовой доли серы в нефтепродуктах, необходимо в режимах Blank, Solvent Blank2 запрограммировать и выполнить измерения 100 мкл растворителей, которые использовались для приготовления растворов стандартных образцов для последующей коррекции на «холостую пробу»:

• - метанола или этанола для ГСО 7142-95М СО состава хлорбензола в метаноле;

• - ССН-ПА (0) для растворов ГСО 10202-2013 СО массовой доли серы в нефтепродуктах.

При программировании шагов последовательности выполнения измерений используют метод АВС-210 «Toluene 100 мкл», в настройках которого указывают параметры по таблицам 5, 6.

Таблица 5 - Настройки модуля для автоматической подачи проб - прибора АВС-210

Таблица 6 - Настройка титрования и потоков газа

Провести не менее пяти измерений массы хлора или серы в растворах при введении их в печь. Использовать не менее трех растворов по приложению А, Б или В в зависимости от вида поверяемой ячейки и использованного электролита таким образом, чтобы получить результаты измерений массы хлора или серы в начале, середине и в конце диапазона измерений.

По результатам измерений для каждого раствора вычислить среднее арифметическое значение (тй ) и относительное CKO (S_oj) результатов измерений массы хлора или серы по формулам:

(1)

(2)

где m_IJ - результат z-ro измерения массы хлора или серы в j-ом растворе, мкг;

п - количество измерений массы хлора или серы, мкг.

Полученные значения относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений массы хлора или серы должны удовлетворять требованиям таблицы 7.

• 8.3.2 Проверка относительной погрешности измерений массы хлора и серы

Для проверки относительной погрешности измерений массы хлора или серы используют результаты измерений, полученные по п. 8.3.1.

Для каждого раствора рассчитать относительную погрешность измерений массы хлора или серы

т,, - т,

8.=-^-Ш,                (3)

т_/

где т_1] - i-oe измеренное значение массы хлора или серы в j-ом растворе, мкг;

- действительное значение массы хлора или серы е в j-ом растворе, мкг.

Полученные значения относительной погрешности измерений массы хлора или серы должны удовлетворять требованиям таблицы 7.

• 8.3.3 Проверка диапазона измерений массы хлора и серы

Проверку диапазона измерений массы хлора или серы провести одновременно с проверкой относительной погрешности по п. 8.3.1-8.3.2 (Провести измерения массы хлора или серы в начале, середине и в конце диапазона измерений). Диапазон измерений массы хлора или серы должен удовлетворять требованиям таблицы 7.

Примечание: По письменному заявлению владельца анализатора допускается проводить определение относительной погрешности измерения хлора и серы в диапазонах измерения, указанных владельцем.

Таблица 7 - Метрологические характеристики анализаторов

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения Г.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815. Знак поверки наносится на лицевую панель анализатора в соответствии с рисунком 1, приведенным в Описании типа.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации, аннулируют свидетельство о поверке, гасят клеймо и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.

Разработчик

М.П. Крашенинина

И.о.зам.зав. лаб.241 ФГУП «УНИИМ»

(обязательное)

А.1 СО массовой доли серы в нефтепродуктах (имитатор) (СО ССН-ПА) ГСО 10202-2013 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 2 до 500 млн'¹ с относительной погрешностью аттестованного значения ± 2,5 % поставляются со следующими аттестованными значениями в ампулах по 5 см³:

Таблица А.1 - Метрологические характеристики ГСО 10202-2013

А.2 Стандартные образцы не требуют дальнейшего разбавления, готовы для введения в анализатор. Вскрытые ампулы хранению не подлежат.

А.З. Массу серы рассчитать по формуле

^m,=^-V_arP,                          (А.1)

где а>₁ - аттестованное значение массовой доли серы в нефтепродуктах из паспорта на i-ый ГСО 10202-2013, млн'¹;

V_at - объем аликвоты, взятой на анализ, мкл;

р - плотность раствора из паспорта на ГСО 10202-2013, г/см³.

А.3.1 Относительную погрешность значения массы серы в пробе рассчитать по формуле

8т_: =100-

5

(А.2)

где Аб? -границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения стандартного образца, мкг/кг;

А К_;/  - границы допускаемых значений абсолютной погрешности дозирования микрошприца (дозатора), мкл;

А. 3.2 Пример расчетных значений массы серы в пробах и их относительные погрешности приведены в таблице А. 2.

Таблица А.2 - Расчетные значения массы серы в пробах и их относительные погрешности

(обязательное)

Б.1 Для приготовления растворов на основе разбавления ГСО (далее - растворы) используют ГСО 7142-95М и метанол по ГОСТ 2222 или этанол по ГОСТ 5962 в качестве растворителя.

Б.2 Растворы приготовить путем последовательного разбавления ГСО 7142-95М.

Б.2.1 В чистую, сухую мерную колбу отобрать аликвотную часть исходного ГСО объемом, вычисляемым по формуле, см³

' с, ’

где А - аттестованное значение массовой концентрации хлорбензола (приведено в паспорте), мг/дм³;

С. - значение массовой концентрации, которое необходимо приготовить, мг/дм³;

К - заданный объем мерной колбы, см³.

Б.2.2 Затем колбу заполнить метанолом или этанолом, закрыть и тщательно перемешать.

Б. 2.3 Относительная погрешность значения массовой концентрации хлорбензола приготовленных растворов не превышает 6,0 % при Р=0,95 и рассчитывается по формуле

(Б.2)

где ЛА - абсолютная погрешность аттестованного значения ГСО 7142-95М СО состава хлорбензола в метаноле (из паспорта на ГСО), мг/дм³;

ЛК, - пределы допускаемой погрешности объема i-ой пипетки по ГОСТ 29227, см³;

ЛК - пределы допускаемой погрешности объема i-ой колбы по ГОСТ 1770, см³.

Б.2.4 Растворы на основе разбавления ГСО применяют для поверки анализатора только в день приготовления.

Б.З Массу хлора, мкг, рассчитать по формуле

С, 4^,-10^

5

где АС. - абсолютная погрешность значения массовой концентрации хлорбензола приготовленных растворов, мг/дм³;

AK_a/ - границы допускаемых значений абсолютной погрешности дозирования микрошприца (дозатора), мкл.

Б.3.2 Пример расчетных значений массы хлора в пробах и их относительные погрешности приведены в таблице Б.1. (ГСО 7142-95М Ai=lООО мг/дм³, 5=3,0 %)

Таблица Б.1 - Расчетные значения массы хлора в пробах и их относительные погрешности на основе ГСО 7142-95М состава хлорбензола в метаноле

(обязательное)

В.1 Для проведения поверки в диапазоне содержания хлора св. 5 до 50 включ. мкг использовать аликвоты ГСО состава хлорбензола в метаноле ГСО 7142-95М без разбавления.

В.2 Вскрытые ампулы хранению не подлежат.

ВЗ Массу хлора рассчитать по формуле

(В.1)

где А - аттестованное значение массовой концентрации хлорбензола (приведено в паспорте);

V_al - объем аликвоты, взятой на анализ, мкл;

М_а - молярная масса хлора, 35.453 г/моль;

М_СьНС1 - молярная масса хлорбензола, г/моль, 112.557 г/моль.

В.3.1 Относительную погрешность значения массы хлора в пробе рассчитать по формуле

8m_t

V

к 'al 7

где &А - абсолютная погрешность аттестованного значения ГСО 7142-95М СО состава хлорбензола в метаноле (из паспорта на ГСО), мг/дм³;

ДР^ - границы допускаемых значений абсолютной погрешности дозирования мик

рошприца (дозатора), мкл.

В.3.2 Пример расчетных значений массы хлора в пробах и их относительные погрешно

сти приведены в таблице В.1. (ГСО 7142-95М Ai=lООО мг/дм³, 5=3,0 %)

Таблица В.1 - Расчетные значения массы хлора в пробах и их относительные погрешно

сти на основе ГСО 7142-95М состава хлорбензола в метаноле

ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Анализаторы общего содержания серы и хлора ТОХ-ЗОО____________, зав №__________

Документ на поверку: МП 02-241-2018 «Анализаторы общего содержания серы и хлора ТОХ-ЗОО. Методика поверки».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

температура_________°C и относительная влажность__________% окружающего воздуха.

Результаты внешнего осмотра________________________________________________

Результаты опробования ______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица Г.1 Проверка относительного среднего квадратического отклонения и относительной погрешности результатов измерений массы хлора

Таблица Г. 2 - Результаты проверки диапазонов измерений массы хлора или серы

Результат проведения поверки:_________________________________________________

Поверитель__________________________________________

Дата________________

Организация, проводившая поверку____________________________________________

21