Методика поверки «ГСОЕИ. Термометры сопротивления платиновые эталонные 3 разряда малогабаритные ТСП-ОМ» (ЮВМА.400520.013 Д6)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Пронин

2021 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

ЮВМА.400520.013 Д6

Заместитель руководителя лаборатории термометрии

Санкт-Петербург 2021

• 1 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

  • 1.1 Настоящая методика распространяется на термометры сопротивления платиновые эталонные 3 разряда малогабаритные ТСП-ОМ, предназначенные для поверки рабочих средств измерений температуры классов допуска А, В, и С по ГОСТ 6651-2009 и классов допуска 1 и 2 по ГОСТ 6616-94, а также для точных измерений температуры в диапазоне от 0 до плюс 420 °C согласно государственной поверочной схеме ГОСТ 8.558-2009 (в том числе для средств измерений с дополнительным каналом при проведении их бездемонтажной поверки в процессе эксплуатации) и устанавливает методы их первичной и периодической поверок.

  • 1.2 Методика поверки должна обеспечивать прослеживаемость термометров к государственному первичному эталону единицы температуры ГЭТ 34 - 2020.

  • 1.3 Определение градуировочной характеристики термометров проводится методом сличения показаний поверяемого термометра с эталонным термометром 2-го разряда в устройствах, реализующих «опорные» температуры рабочего диапазона поверяемого термометра или реперных точках.

  • 1.4 Нормативные документы:

ГОСТ 8.558- 2009 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений температуры. ЮВМА.400520.013 ТУ «Термометры сопротивления платиновые эталонные 3 разряда малогабаритные ТСП-ОМ. Технические условия».

• 1.5 Определения, обозначения и сокращения

В настоящем документе применяют следующие термины с соответствующими определениями

• 1.5.1 Термометр - термометр сопротивления платиновый эталонный 3 разряда малогабаритный ТСП-ОМ.

• 1.5.2 Измерительный ток - сила тока, протекающего через чувствительный элемент термометра при измерении температуры.

• 1.5.3 Относительное сопротивление термометра при температуре t - отношение сопротивления термометра при температуре t к его сопротивлению при температуре в тройной точке воды.

• 2 ПЕРЕЧЕНЬ ОПЕРАЦИЙ ПОВЕРКИ

При проведении первичной и периодической поверки должны выполняться операции, указанные в таблице 2.1

Таблица 2.1

• 2.2 При отрицательных результатах одной из операций поверка прекращается

• 3 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

  • 3.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C             плюс 20 ± 5

• - относительная влажность, %, не более              80

• - атмосферное давление, кПа                          101,3 ± 10

• 3.2 Измерительный ток для термометров не должен превышать 0,4 мА.

• 4 ТРЕБОВАНИЯ К СПЕЦИАЛИСТАМ, ОСУЩЕСТВЛЯЮЩИМ ПОВЕРКУ

К проведению поверки допускаются лица, изучившие эксплуатационную документацию на термометры, имеющие необходимую квалификацию в области теплофизических измерений и прошедшие инструктаж по технике безопасности.

5 МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ К СРЕДСТВАМ ПОВЕРКИ

5.1 При проведении поверки применяют средства измерений, указанные в таблице 5.1 Таблица 5.1

• 5.2 Указанные средства поверки должны иметь действующие документы о поверке или аттестации.

• 5.3 Работа с указанными средствами измерений должна проводиться в соответствии с документацией по их эксплуатации.

• 6 ТРЕБОВАНИЯ (УСЛОВИЯ) ПО ОБЕСПЕЧЕНИЮ БЕЗОПАСНОСТИ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

  • 6.1 Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

  • 6.2 В помещении, в котором проводят поверку не должно быть дыма, пыли, вибрации.

  • 6.3 При работе с термометрами имеющими хрупкую защитную оболочку из кварцевого стекла, следует соблюдать особую осторожность. Работать разрешается только в защитных очках.

  • 6.4 Во время проведения измерений термометр следует извлекать из термостатов и печи медленно, соблюдая особую осторожность во избежание получения ожогов и закрепить его в вертикальном положении на штативе.

  • 6.5 Средства поверки, вспомогательные средства поверки и оборудование должны соответствовать требованиям безопасности, изложенным в их эксплуатационной документации.

  • 6.6 При поверке должны соблюдаться требования безопасности, приведенные в эксплуатационной документации на термометры.

• 7 ВНЕШНИЙ ОСМОТР СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

При проведении внешнего осмотра необходимо убедиться в:

• - соответствии комплектности, маркировки, упаковки требованиям, указанным в эксплуатационной документации,

• - целостности термометров (отсутствие трещин или вмятин на корпусе).

Результат внешнего осмотра считают положительным, если выполняются вышеуказанные требования. При наличии дефектов термометр подлежит ремонту или бракуется.

• 8 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ И ОПРОБОВАНИЕ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

  • 8.1 Проверить наличие всех средств измерений и вспомогательных средств, необходимых для поверки, согласно разделу 5 и нормативным документам, устанавливающим методику их эксплуатации.

  • 8.2 Проверить соответствие условий поверки требованиям раздела 3.

  • 8.3 Подготовить к работе средства измерений и вспомогательные средства согласно эксплуатационным документам на них.

  • 8.4 Протереть погружаемые части термометров этанолом.

  • 8.5 Опробование заключается в проверке целостности электрических цепей термометра. Опробование электрической схемы проводят с помощью прибора комбинированного Ц4312.

• 9 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

  • 9.1 Проверка электрического сопротивления изоляции

    • 9.1.1   Проверка электрического сопротивления изоляции проводится по ГОСТ Р 52931-2008 мегомметром при напряжении 100 В.

Электрическое сопротивление изоляции между электрической цепью чувствительного элемента термометра и защитной арматурой, при температуре окружающей среды (20 ± 5) °C и относительной влажности воздуха от 0 до 80 %, должно быть не менее 100 МОм.

9.2 Определение нестабильности термометров

• 9.2.1 Определение нестабильности термометров при первичной поверке

• 9.2.1.1 Для определения нестабильности термометров, их вместе с эталонным термометром помещают в блок сравнения жидкостного переливного термостата или помещают в термостат нулевой (сосуд Дьюара) и измеряют сопротивление поверяемого и эталонного термометров при О °C. Измерения сопротивления эталонного и поверяемого термометров проводят через 15 мин после погружения термометров. Проводят не менее чем по 5 отсчетов для эталонного и поверяемого термометров. За результат измерений сопротивления термометра принимают среднее арифметическое значение пяти отсчетов.

• 9.2.1.2 Термометр помещают в печь для отжига, предварительно нагретой до температуры (плюс 430±5) °C и выдерживают в течении 5 часов. После отжига извлекают термометр из печи и охлаждают на воздухе до комнатной температуры.

• 9.2.1.3 Измеряют сопротивление термометра при О °C по методике п. 9.2.1.1

• 9.2.1.4 Рассчитывают значение расхождения ARt между R(To)2 после отжига и R(To)l до отжига в температурном эквиваленте по следующей формуле 1:

ARt= (]R(To)2 - R3t(To)2\ -        - Rjt(Tо)l\)/(dR/dT)r                (1)

где ARt - расхождение между сопротивлением термометра при температуре О °C, до и после отжига в температурном эквиваленте, °C

R(Tо)1 - сопротивление поверяемого термометра при температуре О °C, Ом до отжига. Ом R(Tо)2 - сопротивление поверяемого термометра при температуре О °C, Ом после отжига, Ом R3t(To)1 - сопротивление эталонного термометра при температуре О °C, Ом при проверке поверяемого термометра до отжига, Ом

R3t(To)2 - сопротивление эталонного термометра при температуре О °C, Ом при проверке поверяемого термометра после отжига, Ом

(dR/dT)T- чувствительность термометра при температуре О °C, Ом/°С (Чувствительность термометра ТСП-ОМ при О °C равна - 0,391 Ом/°С).

• 9.2.1.5 Значение ARт не должно превышать ±0,01 °C для термометров 3-ого разряда. В противном случае повторяют отжиг по 9.2.1.2.

• 9.2.1.6 Общая продолжительность отжига во время определения нестабильности не должна превышать 60 ч. Если условия 9.2.1.5 по 60-часового отжига по прежнему не выполняются, то термометр бракуют.

• 9.2.2 Определение нестабильности термометров при периодической поверке

• 9.2.2.1 Измеряют сопротивление поверяемого и эталонного термометров при температуре 0 °C по методике, изложенной в п. 9.2.1.1 и вычисляют разность в температурном эквиваленте между отклонением сопротивления поверяемого термометра от эталонного (|7?<7Ъ>7 -Rst(To)1[) и значением сопротивления термометра при 0 °C, приведенном в свидетельстве о поверке термометра по формуле (1).

Если разность превышает 0,02 °C, то определяют нестабильность по 9.2.1.1-9.2.1.6 и в случае не допустимой нестабильности термометр бракуют.

9.3 Определение индивидуальной градуировочной характеристики термометров

• 9.3.1 Градуировку термометров проводят методом сличения градуируемого термометра с термометром 2-го разряда в устройствах, реализующих «опорные» значения температуры рабочего диапазона градуируемого термометра, и калибровки при 0 °C.

• 9.3.2 Проводят три цикла измерений сопротивления термометра в при заданных значениях температуры. После каждого измерения проверяют сопротивление при О °C. Последовательность градуировки - по таблице 9.3.

Таблица 9.3

Значения температуры градуировки не должны отличаться от указанных в таблице 9.3 более чем на ± 2 °C.

• 9.3.3 Сопротивление градуируемого термометра в тройной точке воды (ТТВ) определяют по следующей методике:

• - измеряют сопротивление поверяемого и эталонного термометров при температуре О °C по методике, изложенной в п. 9.2.1.1;

• - рассчитывают сопротивление поверяемого термометра в ТТВ по формуле (2):

Rttb = 100,003908 + (R(To)l - R3t(To)1)                        (2)

• 9.3.4 Для градуировки термометров ТСП-ОМ их вместе с эталонным термометром помещают в блок сравнения жидкостного термостата при значениях температуры, соответствующих приведенным в таблице 9.3, проводят измерения сопротивлений эталонного и поверяемого термометров. Измерение сопротивления эталонного и поверяемого термометров проводят при установлении допускаемого температурного режима. Изменение температуры по показаниям эталонного термометра за 5 мин не должно превышать 0,01 °C. Проводят не менее чем по 5 отсчетов для эталонного и поверяемого термометров.

За результат измерения сопротивлений принимают среднее арифметическое из пяти отсчетов. По результатам измерений рассчитывают значение относительного сопротивления градуируемого термометра W(T) при данной температуре.

W(T) = R(T) / Аттв

По показанию эталонного термометра рассчитывают температуру Т и определяют Wr(T).

Wr(T) = RjtCT) / Яттв

Индивидуальную градуировочную характеристику термометра определяют в виде функции отклонения относительного сопротивления поверяемого термометра W(T) от эталонного Wr(T).

=

• 9.3.5 Проводят измерения и расчеты по 9.3.4 во второй градуировочной точке.

При градуировке в двух точках находят коэффициенты а и Ь функции отклонения как решение системы двух линейных уравнений:

Л Wi = а • (Wi-1) + b ■ (Wj-1)²

AW₂ = a-(W₂-l) + b-(W₂-l)²

Подстрочные индексы 1 и 2 относятся к первой и второй градуировочным точкам.

(7)

где D, D_a, Db - определитель и соответствующие алгебраические дополнения системы (5). Примечание: Допускается градуировку термометров проводить в устройствах для реализации реперных точек, соответствующих значениям температуры, указанным в таблице 9.3.

• 9.4 Определение относительного сопротивления термометра при температуре 100 °C W/oo

• 9.4.1 Определение относительного сопротивления Wioo проводят после первого цикла градуировки термометра.

• 9.4.2 Определяют стандартную функцию относительного сопротивления И>( 100) для температуры 100 °C по формуле:

  T_w -754,15

  -II

/=1

4^(100) = а • (W (100) -1) + Ь ■ (JT (100) -1)²                         (9)

• 9.4.4 Определяют относительное сопротивление термометра Wioo по формуле:

^00 =»;(100)+ ДИ'(ЮО)                         (Ю)

• 9.4.5 Значение относительного сопротивления термометра должно быть не менее 1,3850.

• 9.5 Определение доверительной погрешности при доверительной вероятности 0,95 (расширенной неопределенности)

• 9.5.1 Определение погрешности (оценку неопределенности) проводят в точках градуировки термометра и выражают в единицах сопротивления для Rttb и единицах температуры в точках градуировки.

• 9.5.2 Стандартную неопределенность результата измерений сопротивления термометра Rttb в тройной точке воды по типу А (выборочное стандартное отклонение среднего значения) рассчитывают по формуле:

  

где S' - CKO ряда измерений сопротивления, п — число отсчетов при измерении.

• 9.5.3 Стандартную неопределенность результата измерений сопротивления Rttb термометра по типу В в тройной точке воды рассчитывают по формуле:

  

  5

  гг	( dR
  +	<dTnoe	’ W0,01 7

  (12)

  (13)

ARioo - предел допускаемой погрешности измерителя сопротивлений - МИТ 8-ЮМ, при использовании эталонного резистора 100 Ом.

Если в качестве измерителя сопротивлений применяют мост отношения сопротивлений с внешней мерой сопротивления номиналом Ямеры, то ur рассчитывают по формуле:

^UR ~     ’ ^U^R_MEPbi ))* ⁺ (КмЕРЫ * ^UN У

Кмеры

где и(<5/?меры) - стандартная неопределенность градуировки внешней меры сопротивления, Ом.

В качестве оценки стандартной неопределенности градуировки меры сопротивления может быть принято:

(16)

где амЕРЫ - нестабильность меры сопротивления между поверками согласно ее разряду по поверочной схеме.

^un ~    - оценка стандартной неопределенности показания моста отно

шения сопротивлений;

ах- удвоенная цена младшего разряда моста отношения сопротивлений;

но,01 - стандартная неопределенность для ампулы тройной точки воды, °C.

• 9.5.4 Суммарную стандартную неопределенность измерений Rттврассчитывают по формуле:

  
  

  (18)

Расширенную неопределенность рассчитывают по формуле:

• 9.5.5 Стандартную неопределенность результата измерений сопротивления термометра по типу А в точке поверки (выборочное стандартное отклонение среднего значения) рассчитывают по формуле:

  

(20)

где S - СКО ряда измерений, п - число отсчетов при измерении.

• 9.5.6 Стандартную неопределенность результата измерений сопротивления термометра по типу В в точке поверки при поверке в блоке сравнения калибратора методом сличения с эталонным термометром рассчитывают по формуле:

  

  > 2

  где

(21)

(22)

1

( dR}

Гд

КАНАЛ

Ч >/3   _?

Индексы 100 и 25 при Ar означают пределы погрешностей (доверительные границы погрешностей) измерителя сопротивлений - МИТ 8-ЮМ, при использовании эталонных резисторов 100 Ом и 25 Ом.

„         dR

Производные — для поверяемого dt

ровки отмечены индексами «пов» и «Э».

Лэ-доверительная погрешность эталонного термометра.

Если в качестве измерителя сопротивлений применяют мост отношения сопротивлений с внешней мерой сопротивления номиналом Ямеры, то ur рассчитывают по формуле (13), и формулу (23) записывают в виде:

где Дканал - предельная неоднородность температуры в каналах одинакового диаметра блока сравнения.

Если характеристики однородности поля температуры в блоке сравнения выражены предельными неравномерностями температуры по горизонтали cifi и по вертикали uf2, то:

КАНАЛ

л/З J

(25) dR

• 9.5.7 Производные — в формулах (12), (21), (23), (24) рассчитывают по уравнению: dt

^^R_TTB-(A + 2-Bt),

где A = 0,003969 °C¹, В = -5,841 - IO’⁷ °C'², t — измеренное значение температуры, °C.

9.5.8 Суммарную стандартную неопределенность измерений R, рассчитывают по формуле (18).

Расширенную неопределенность рассчитывают по формуле:

II            гдек=2

9.5.9 Расширенную неопределенность в единицах температуры (в градусах Цельсия) рассчитывают по формуле:

(28)

9.5.10 Результат поверки считают положительным, если значения погрешности измерений температуры находятся в пределах указанных в таблице 9.5.10.

Таблица 9.5.10

• 10 ПОДТВЕРЖДЕНИЕ СООТВЕТСТВИЯ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКИМ ТРЕБОВАНИЯМ

Средства измерений соответствуют метрологическим требованиям, указанным в описании типа, если результат определения доверительной погрешности при доверительной вероятности 0,95 соответствуют допускаемым значениям рабочих эталонов единицы температуры 3-го разряда по ГОСТ 8.558- 2009.

• 11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

Результаты поверки оформляют протоколом на термометр (рекомендуемая форма протокола приведена в приложении 1).

При положительных или отрицательных результатах поверки осуществляется передача сведений в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

По заявлению владельца термометров или лица, представившего их на поверку при положительных результатах поверки, выдается свидетельство о поверке установленной формы и (или) в паспорт вносится запись о проведенной поверке. При отрицательных результатах поверки выдается извещение о непригодности к применению.

Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и (или) в паспорт.

Приложение 1

(рекомендуемое)

Протокол поверки

№ _________от «___»._______.2021 г.

Вид поверки: периодическая

Методика поверки: ЮВМА. 400520.013 Д6 «ГСП. Термометры сопротивления платиновые эталонные 3 разряда малогабаритные ТСП-ОМ. Методика поверки».

Средства поверки:

Условия поверки:

Результаты поверки:

• 1 Внешний осмотр____________

• 2 Сопротивление изоляции______

• 3 Сопротивление в тройной точке воды: Ro =_____________Ом

• 4 Результаты градуировки

  Значения температуры градуировки термометра	Значения относительного сопротивления термометра	Значения доверительной погрешности термометра

• 5 Коэффициенты функции отклонения от МТШ-90 в диапазоне температуры от 0 до плюс 420 °C:

W(T) - W_r(T) = a- [W(T) -l]+b- [W(T) - l]², где a =_______• 10"⁴, b =__________• 10Л

• 6 Относительное сопротивление термометра при температуре 100 °C Wjoo =_________

Вывод: Термометр сопротивления платиновый эталонный 3 разряда малогабаритный ТСП-ОМ №_____, признан пригодным к применению в качестве рабочего эталона единицы температуры 3-го

разряда по ГОСТ 8.558 -2009. Результаты измерений прослеживаются к Государственному первичному эталону единицы температуры.

На основании результатов поверки выдано:

свидетельство о поверке №                 от «___».______.202_ г.

извещение о непригодности №

Причина непригодности________________________________________________________

Поверку провел____

ФИО               подпись       Дата

11