МИНИСТЕРСТВО ПРОМЫШЛЕННОСТИ И ТОРГОВЛИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

В результате выполнения работ по заказу Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в Федеральном государственном унитарном предприятий «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» (ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева») в интересах      предприятий      топливно-энергетического,      химического,

агропромышленного и военно-промышленного комплексов, предприятий пищевой, медицинской и фармацевтической промышленности,- а так же работ по охране окружающей среды, обеспечению безопасных условий труда и импортозамещению создан Государственный первичный эталон единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на - основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии, которому в соответствии с приказом Госстандарта № 125 от 29 января 2015 г. присвоен регистрационный номер ГЭТ 208-2014.

В соответствии с решением коллегии Федерального агентства по техническому .регулированию и метрологии от 10 декабря 2014 г.-протокол № 4, приказываю:

• 1. Утвердить Государственную .поверочную схему для средств измерений содержания органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах с передачей единиц от государственного первичного эталона на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии, согласно приложению.

• 2. ФГУП «ВНИИФТРИ» (С.И. Донченко) внести сведения об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений в раздел «Сведения о государственных первичных эталонах».

• 3. Контроль за исполнением настоящего приказа возложить на заместителя Руководителя Федерального агентства С.С. Голубева.

Руководитель

Федерального агентства

Подлинник электронного документа хранится в системе электронного документооборота Росстацдарта

■ , г Сведения об электронной подписи:- - -С

Сертификат. 391A2E17000D00014EB5 Владелец: Абрамов Алексей Владимирович Действителен: с 09.06.2014 по 09.06.201S

Приложение

к приказу Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

от « 22 » мая 2015 г. №  597

ГОСУДАРСТВЕННАЯ ПОВЕРОЧНАЯ СХЕМА ДЛЯ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ КОМПОНЕНТОВ

В ЖИДКИХ И ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВАХ И МАТЕРИАЛАХ

Настоящая государственная поверочная схема распространяется на средства измерений содержания органических компонентов¹ > в жидких и твердых веществах и материалах и устанавливает порядок передачи единиц²^ массовой (молярной) доли компонентов, %, массовой (молярной) концентрации компонентов, г/дм³ (моль/дм³) от государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии с помощью вторичных и рабочих эталонов рабочим средствам измерений содержания органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах.

Передача единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов от государственного первичного эталона осуществляется в соответствии с государственной поверочной схемой³⁾.

В настоящей государственной поверочной схеме приведены следующие сокращения:

ГХ-МС - газовая хромато-масс-спектрометрия;

ВЭЖХ-МС - высокоэффективная жидкостная хромато-масс-спектрометрия;

ГХ - газовая хроматография;

ВЭЖХ - высокоэффективная жидкостная хроматография.

• 3.1 Государственный первичный эталон единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии включает в себя;

• - эталонный комплекс аналитической аппаратуры, основанной на методах ГХ-МС, ГХ с пламенно-ионизационным детектированием, ВЭЖХ-МС, масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой, полимеразной цепной реакции в режиме реального времени, титрования Карла Фишера и др.;

• - эталонный комплекс гравиметрической аппаратуры;

• - первичные эталонные чистые органические вещества (в том числе изотопномеченные) и первичные эталонные растворы органических веществ и материалов (в том числе органических макромолекул);

• - эталоны сравнения - стандартные образцы чистых органических веществ и растворов органических веществ и материалов (в том числе органических макромолекул)..

Для обеспечения функционирования государственного первичного эталона используется единица массы (кг), заимствованная от эталона массы и получаемая в процессе поверки соответствующих средств измерений, входящих в состав эталона.

• 3.2 Государственный первичный эталон обеспечивает воспроизведение единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в чистых органических веществах и в растворах органических веществ и материалов, указанных в таблице 1, со средними квадратическими отклонениями результатов измерений, неисключенными систематическими погрешностями и стандартными неопределенностями, значения которых не превышают:

• 1) для воспроизведения единиц массовой (молярной) доли компонентов в диапазоне от 1,0-10'⁶ % до 99,99 %:

• - среднее квадратическое отклонение результата измерений S_o от 1,1 % до 0,004 % при 5 независимых измерениях;

• - неисключенная систематическая погрешность 0₍₎ от 1,7% до 0,005 % (при доверительной вероятности Р ~ 0,95);

• - стандартная неопределенность, оцениваемая по типу А, и_Ао от 1,1 % до 0,004 % при 5 независимых измерениях;

• - стандартная неопределенность, оцениваемая по типу В, и_Во от 1,0% до 0,003 %;

• 2) для воспроизведения единиц массовой концентрации компонентов в диапазоне от 1,0-10'⁵ до 100г/дм³ и молярной концентрации компонентов в диапазоне от 0,20-10'³ до 2,0 моль/дм³:

• - среднее квадратическое отклонение результата измерений S_o от 1,1 % до 0,4 % при 5 независимых измерениях;

• - неисключенная систематическая погрешность 0_О от 1,7% до 0,5% (при доверительной вероятности Р = 0,95);

• - стандартная неопределенность, оцениваемая по типу А, и_Ао от 1,1 % до 0,4 % при 5 независимых измерениях;

• - стандартная неопределенность, оцениваемая по типу В, и_Во от 1,0% до 0,3 %.

• 3.3 Государственный первичный эталон применяют для передачи единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации вторичным эталонам - высокоточным измерительным установкам и стандартным образцам, рабочим эталонам - измерительным установкам и стандартным образцам и рабочим средствам измерений методом прямых измерений и методом сличения с помощью компаратора с использованием эталонов сравнения.

• 3.4 Эталоны сравнения - стандартные образцы чистых органических веществ и растворов органических веществ и материалов применяют для воспроизведения и передачи единиц массовой (молярной) доли компонентов в диапазоне от 1,0-10'⁶ % до 99,99 %; массовой концентрации компонентов в диапазоне от 1,0-10'³ до 100 г/дм³ и молярной концентрации компонентов в диапазоне от 0,20 10'³ до 2,0 моль/дм³. Требования к метрологическим характеристикам эталонов сравнения приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Требования к метрологическим характеристикам эталонов сравнения - стандартным образцам чистых веществ и растворов органических веществ и материалов

• - стандартные образцы состава чистых органических веществ и растворов органических веществ и материалов (в том числе органических макромолекул).

• 4.2 Вторичные эталоны - высокоточные измерительные установки предназначены для измерений массовой (молярной) доли компонентов в диапазоне от 1,0-1 О*⁶ % до 99,99 %; массовой концентрации компонентов в диапазоне от

1,0-10'⁵ до 100 г/дм³ и молярной концентрации компонентов в диапазоне от 0,20-10'³ до 2,0 моль/дм³.

Доверительная относительная погрешность . вторичных эталонов -высокоточных измерительных установок (при доверительной вероятности Р = 0,95) составляет:

• - от 6 % до 0,020 % в диапазоне измерений массовой (молярной) доли компонентов от 1,0-10'⁶ % до 99,99 %;

• - от 6 % до 2,0 % в диапазоне измерений массовой концентрации компонентов от 1,0-10'⁵ до 100 г/дм³ и молярной концентрации компонентов от 0,20-10'³ до 2,0 моль/дм³.

• 4.3 Требования к метрологическим характеристикам вторичных эталонов -стандартных образцов состава чистых органических веществ и растворов органических веществ и материалов приведены в таблице 2.

Вторичные эталоны - стандартные образцы чистых веществ и растворов органических веществ и материалов прослеживаются к государственному первичному эталону:

• - по линейным цепям метрологической прослеживаемости, если их метрологические характеристики устанавливают с применением государственного первичного эталона или эталонов сравнения и вторичных эталонов - высокоточных измерительных установок;

• - по одной из ветвей разветвлённой цепи метрологической прослеживаемости, если их метрологические характеристики устанавливают по процедуре приготовления из чистых веществ, массовая доля основного компонента в которых установлена с применением эталонов сравнения по п. 3.4. По другим ветвям стандартный образец может прослеживаться к эталонам из других поверочных схем или к другому государственному первичному эталону данной поверочной схемы.

Таблица 2 - Требования к метрологическим характеристикам вторичных эталонов - стандартных образцов чистых веществ и растворов органических веществ и материалов

• 4.4 Вторичные эталоны предназначены для передачи единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов' рабочим эталонам и рабочим средствам измерений методом прямых измерений и методом сличения с помощью компаратора с использованием стандартных образцов - вторичных эталонов.

• 5.1 В качестве рабочих эталонов’^ применяют:

• - измерительные установки, основанные на методах ГХ-МС, ГХ с пламенно-ионизационным детектированием, ВЭЖХ-МС, полимеразной цепной реакции в режиме реального времени и др.;

• - стандартные образцы состава чистых органических веществ и растворов органических веществ и материалов (в том числе органических макромолекул).

• 5.2 Рабочие эталоны - измерительные установки предназначены для измерений массовой (молярной) доли компонентов в диапазоне от 1,010'⁶% до 99,99 %; массовой концентрации компонентов в диапазоне от 1,0-10“⁵ до 100 г/дм³ и молярной концентрации компонентов в диапазоне от 0,20-10'³ до 2,0 моль/дм³.

Доверительная относительная погрешность рабочих эталонов - измерительных установок (при доверительной вероятности Р = 0,95) составляет:

• - от 12 % до 0,04 % в диапазоне измерений массовой (молярной) доли компонентов от 1,0-10'⁶ % до 99,99 %;

• - от 12 % до 4 % в диапазоне измерений массовой концентрации компонентов от 1,0-10'⁵ до 100 г/дм³ и молярной концентрации компонентов от 0,20-10“³ до 2,0 моль/дм³.

• 5.3 Требования к метрологическим характеристикам рабочих эталонов -стандартных образцов состава чистых органических веществ и растворов органических веществ и материалов приведены в таблице 3.

соответствуют рабочим эталонам 1-го разряда

Таблица 3 - Требования к метрологическим характеристикам рабочих эталонов - стандартным образцам чистых веществ и растворов органических веществ и материалов

• 5.4 Рабочие эталоны предназначены для передачи единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов рабочим средствам измерений методом прямых измерений и методом сличения с помощью компаратора.

6.1 В качестве рабочих средств измерений применяют аналитические приборы специального и универсального назначения⁷ - газовые хроматографы с различными типами детекторов (масс-селективный, пламенно-ионизационный, электроннозахватный и др.), жидкостные хроматографы с различными типами детекторов (электрохимический, флуоресцентный, масс-спектрометрический и др.), биоанализаторы различных типов и др.

• 6.2 Пределы допускаемой относительной погрешности рабочих средств измерений массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов, До, составляют:

• - от 30% до 0,10% в диапазоне измерений массовой (молярной) доли компонентов от 1,0-10'⁶ % до 99,99 %;

• - от 30 % до 10 % в диапазоне измерений массовой концентрации компонентов от 1,0-10'⁵ до 100г/дм³ и молярной концентрации компонентов от 0,20-10‘³ до 2,0 моль/дм³.

Государственная поверочная схема для средств измерений содержания органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах

¹

Содержание компонента (содержание компонента В) - обобщённое наименование группы величин, характеризующих химический состав веществ и материалов.

²

Передача единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов с помощью эталонов сравнения, вторичных и рабочих эталонов осуществляется при поверке, калибровке, градуировке, испытаниях средств измерений и стандартных образцов, аттестации методик измерений, контроле точности измерений, выполняемых по аттестованным методикам измерений.

³

Чертеж государственной поверочной схемы для средств измерений содержания органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах приведен в конце Приложения.

⁴

- высокоточные измерительные установки, основанные на методах ГХ-МС, ГХ с пламенно-ионизационным детектированием, ВЭЖХ-МС, полимеразной цепной реакции в режиме реального времени и др.;

⁵

Вторичные эталоны

⁶

• 4.1 В качестве вторичных эталонов применяют:

⁷

Аналитические приборы универсального назначения применяют в соответствии с аттестованными методиками измерений.