№1807 от 28.08.2017
Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
# 28758
О переоформлении свидетельства об утверждении типа средства измерений № 61740 "Хроматографы жидкостные Prominence" и внесении изменений в описание типа
МИНИСТЕРСТВО ПРОМЫШЛЕННОСТИ И ТОРГОВЛИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ (Госстандарт)
ПРИКАЗ1807
28 августа 2017 г.
Москва
О переоформлении свидетельства об утверждении типа средства измерений № 61740 «Хроматографы жидкостные Prominence» и внесении изменений в описание типа
Во исполнение Административного регламента по предоставлению Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии государственной услуги по утверждению типа стандартных образцов или типа средств измерений, утверждённого приказом Министерства промышленности и торговли Российской Федерации от 25 июня 2013 г. № 970 (зарегистрирован в Министерстве юстиции Российской Федерации 12 сентября 2013 г. № 29940) (далее — Административный регламент) и в связи с обращениями фирмы «Shimadzu Europa GmbH» от 24 июля 2017 г. б/н приказываю:
-
1. Внести изменения в описание типа на хроматографы жидкостные Prominence, зарегистрированные в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений, с сохранением регистрационного номера 63431-16, изложив его в новой редакции согласно приложению к настоящему приказу.
-
2. Переоформить свидетельство об утверждении типа № 61740 «Хроматографы жидкостные Prominence», зарегистрированное в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений под номером 63431-16, в связи с внесением изменений в методику поверки. Распространить действие методики поверки МП 63431-16 с изменением № 1 на хроматографы, находящиеся в эксплуатации.
-
3. Управлению метрологии (Р.А.Родин), ФГУП «ВНИИМС» (А.Ю.Кузин) обеспечить в соответствии с Административным регламентом оформление
свидетельства с описанир&^лша—средсхва-ишАершшй юридическому лицу или ин
выдачу его
хранится в системе элекгроннсго документооборота
-
4. Контроль за исполг з i собой,
метрологии.
СБЬД:.НМЯ О С: Pi ИФИКЛГР 311
Заместитель Руководителя
Сертификат: 61DA1E000300E901C1ED Кому выдан: Голубев Сергей Сергеевич Действителен: с 17.11.2016 до 17.11.2017
С.С.Голубев
Приложение к приказу Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от «28» августа 2017 г. № 1807
ОПИСАНИЕ ТИПА СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
Хроматографы жидкостные Prominence
Назначение средства измеренийХроматографы жидкостные Prominence (далее - хроматографы) предназначены для количественного химического анализа органических и неорганических веществ.
Описание средства измеренийХроматографы жидкостные Prominence представляют собой высокопроизводительные приборы. Хроматографы Prominence являются многовариантной системой, состоящей из отдельных блоков. Модель может комплектоваться различными устройствами для автоматизированной пробоподготовки, анализа с переключением колонок и использованием градиентного режима, дегазации подвижной фазы и рядом других блоков. Принцип действия прибора основан на разделении пробы на индивидуальные вещества при прохождении через аналитическую колонку с последующей регистрацией разделенных веществ детектором. Результат регистрации отображается в виде хроматограммы.
В состав хроматографов Prominence могут входить один или несколько насосов LC-20AD (XR, nano)/20AT/20AB/20ADsp, LC-20AP, LC-20Ai, автоинжекторы SIL-20A (XR), SIL-20AC (XR), SIL-20AHT (UFLC), SIL-20ACHT (UFLC), SIL-20AC Pretreatment, Rack Changer II, SIL-20AHT, SIL-20ACHT) или ручной дозатор, контроллеры СВМ-20А, CBM-20Alite, термостаты колонок CTO-10ASVP, СТО-20А, СТО-20АС, СТО-ЗОА, CTO-30AS, блоки дегазации DGU-20A3R/A5R, DGU-10B, один или несколько детекторов, коллектор фракций FRC-10A, клапаны переключения потоков FCV-11AL, FCV-llAL(S), FCV-13AL, FCV-12AH, FCV-12Ahi, FCV-14AH, FCV-14AHi, FCV-20AH2, FCV-20AH6, FCV-36AH, FCV-34AH, FCV-32AH, FCV-20AH6, FCV-130AL, FCV-200AL, FCV-230AL, система обработки данных и вывода результатов анализа "LabSolutions".
Хроматографы Prominence комплектуются детекторами: спектрофотометрическим на диодной матрице SPD-M30A, дифференциальным рефрактометрическим RID-20A, электрохимическими Decade Elite, Decade Lite, масс-спектрометрическими, образуя хромато-масс-спектрометры LCMS-8030, LCMS-8040, многоволновым детектором SPD-30AM.
Детекторы LCMS-8030, LCMS-8040 представляют собой тройные квадрупольные тандемные масс-спектрометры, принцип действия которых заключается в ионизации компонентов пробы, поступающей из хроматографа, последующем их разделении и детектировании квадрупольными анализаторами масс. Технология UFsweeper® позволяет эффективно ускорять ионы в соудари-тельной ячейке, что даёт возможность повысить эффективность соударительной диссоциации и обеспечить сверхбыстрое перемещение ионов во второй квадруполь без потерь. Электрохимические детекторы Decade Elite, Decade Lite дают возможность контролировать до четырех проточных ячеек и реализовать режим четырехступенчатого изменения потенциала. Детекторы снабжены электронной системой подавления шумов, что обеспечивает низкий уровень предела детектирования. Доступны три конфигурации проточных ячеек. Тип VT-03 обеспечивает максимальную чувствительность (соотношение S/N) в стандартной, микро- и капиллярной ВЭЖХ. Тип FlexCell характеризуется простотой замены рабочего электрода. Тип SenCell -ячейка для следовых определений. Рабочий объем ячейки SenCell регулируется в диапазоне от 0 до 300 нл. Все ячейки могут комплектоваться рабочими и сравнительными электродами различных типов.
Рефрактометрический детектор RID-20A имеет функцию двойного температурного контроля оптической системы, благодаря чему уменьшено время выхода на режим и минимизирован дрейф базовой линии. Конструкция детектора обеспечивает возможность работы в широком диапазоне скоростей потока подвижной фазы: от аналитического режима до препаративного (расход подвижной фазы 150 мл/мин).
Детектор SPD-M30A снабжен новой системой обработки хроматографических пиков i-PDeA, позволяющей идентифицировать и обрабатывать неразделенные пики и выделять пики примесей в основном веществе. Оптический модуль на основе 1024-элементной фотодиодной матрицы оптимизирован для использования с капиллярными проточными ячейками и позволяет получать спектральное разрешение в 1.4 нм. Детектор SPD-M30A для более значительного снижения шума снабжен высокопроизводительной дейтериевой лампой. Программное обеспечение детектора позволяет выбирать различные скорости сбора данных вплоть до 200 Гц.
Многоволновой детектор SPD-30AM сочетает высокочувствительный многоволновый анализ с простотой использования стандартного УФ-детектора. SPD-30AM может применяться как в обычной ВЭЖХ, так и в UHPLC-анализе. Высокочувствительная ячейка (опция) имеет длину оптического пути 85 мм и способна обнаруживать следовые количества аналитов, которые трудно обнаружить стандартными детекторами UV/VIS. Применение проточной низкодисперсионной ячейки позволяет уменьшить дисперсию пика из-за уменьшения внутреннего диаметра трубки до 64 мкм. Оптимизированная по температуре оптическая система обеспечивает улучшенную базовую стабильность.
Насосы серии LC-20 дают возможность с высокой точностью создавать стабильные потоки подвижной фазы. Использование новых материалов позволило увеличить срок их службы.
Специальные материалы, использованные при изготовлении автоинжектора SIL-20A, значительно уменьшают эффект памяти даже при анализе проб, активно сорбируемых поверхностью обычных материалов. Конструкция автоинжектора обеспечивает смешение пробы максимум с 3 реагентами, что позволяет осуществлять автоматическое введение внутреннего стандарта, а также проведение предколоночных реакций. При необходимости автоинжектор SIL-20A и устройство Rack Changer П для замены планшетов в автодозаторе могут оснащаться устройством охлаждения образцов.
Термостат колонок СТО-20А обеспечивает воспроизводимость поддержания температурного режима. Возможно проведение анализа при программировании температуры колонок. Термостат СТО-20АС снабжен устройством охлаждения, что позволяет проводить анализ при температурах ниже комнатной. В термостат можно устанавливать до 6 колонок и до двух кранов переключателей. Это дает возможность проводить автоматическую смену колонок в зависимости от решаемых аналитических задач.
Хроматограф может использоваться для изократического и градиентного разделения. Возможно
разделение в режиме градиента низкого давления и в режиме градиента высокого давления.
Рисунок 1 - Фотография общего вида хроматографа жидкостного Prominence
Программное обеспечениеУровень защиты программного обеспечения "средний" в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Влияние программного обеспечения хроматографов учтено при нормировании метрологических характеристик.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
|
Идентификационные данные (признаки) |
Значение |
|
Идентификационное наименование ПО |
Setup.exe |
|
Номер версии (идентификационный номер ПО) |
Ver. 5.71 SP1 |
|
Цифровой идентификатор ПО |
04140252аееес25еЗа2аа2 03591a8d4a961c372f29eb |
|
Другие идентификационные данные (если имеются) |
- |
Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения
|
Идентификационные данные (признаки) |
Значение |
|
Идентификационное наименование ПО |
LS S Analysis. ехе |
|
Номер версии (идентификационный номер ПО) |
Ver. 5.73 SP1 |
|
Цифровой идентификатор ПО |
OC673B0902E1700493D4 B3CD1E5C6C0B7DD49CD4 |
|
Другие идентификационные данные (если имеются) |
- |
Метрологические и технические характеристики
Таблица 3 - Метрологические характеристики хроматографа жидкостного Prominence с детекторами
Таблица 3.1 - Спектрофотометрический детектор на диодной матрице SPD-M30A
|
Наименование характеристики |
Значение |
|
1 |
2 |
|
Диапазон длин волны, нм |
от 190 до 700 |
|
Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (250 нм, пост, времени 2 с, вода, 1 мл/мин), е.о.п, не более |
4-10"* |
|
Дрейф нулевого сигнала (250 нм, пост, времени 2 с, вода, 1 мл/мин), е.о.п./ч, не более |
510"4 |
|
Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с детектором SPD-M30A при автоматическом дозировании 10 мкл контрольного раствора кофеина (10 мг/дм3) - по площади и высоте пиков |
1 |
|
- по времени удерживания |
0,5 |
|
Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала хроматографа с детектором SPD-M30A за 8 часов непрерывной работы при автоматическом дозировании, % - по площади (высоте) пиков |
±2 |
|
Предел детектирования по кофеину, г/см3 |
2Ю'9 |
Таблица 3.2 - Рефрактометрический детектор RID-20A
|
Наименование характеристики |
Значение |
|
1 |
2 |
|
Диапазон измерений, ед.рефр. |
(от 0,01 до 500)-Ю-6 |
|
Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, ед. рефр., не более (вода, пост.времени 3 с, температура окружающей среды +25 °C |
110’7 |
|
Дрейф нулевого сигнала, ед. рефр./ч, не более |
5-Ю'7 |
|
1 |
2 |
|
Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с детектором RID-20A при автоматическом дозировании 10 мкл контрольного раствора глюкозы (90 мг/дм3) или антрацена (100 мг/дм3), %: - по площади и высоте пиков |
2 |
|
- по времени удерживания |
0,5 |
|
Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала хроматографа с детектором RID-20A за 8 часов непрерывной работы при автоматическом дозировании, %: - по площади (высоте) пиков |
±2 |
|
Предел детектирования по глюкозе, г/см3 |
2104 |
|
Предел детектирования по антрацену, г/см3 |
ЗЮ'6 |
|
Предел детектирования по кофеину, г/см3 |
110'6 |
Таблица 3.3 - Электрохимические детекторы Decade Elite, Decade Lite
|
Наименование характеристики |
Значение |
|
1 |
2 |
|
Режим постоянного тока (DC mode): - диапазон измерений, А |
от 10-10'12 до 2-10*4 |
|
- уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, А, не более (имитатор кюветы, Ес+800 мВ, диапазон 100 10’12 А, температура +35 °C) |
2-Ю'12 |
|
Режим пульсации (Pulse mode): - диапазон измерений, А |
от 10-Ю'9 до 2-Ю4 |
|
- время пульсаций, с |
(от 100 до 2000) Ю'3 |
|
Режим сканирования (Scan mode): - диапазон измерений, А |
от 10-Ю'9 до 2-Ю4 |
|
- скорость сканирования, мВ/с |
от 1 до 100 |
|
Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с детекторами Decade Elite, Decade Lite, %: - по площади и высоте пиков |
3 |
|
- по времени удерживания |
1 |
|
Пределы допускаемого относительного изменения выходного сигнала хроматографа с детекторами Decade Elite, Decade Lite за 8 часов непрерывной работы при автоматическом дозировании, %: - по площади (высоте) пиков |
±3 |
|
Предел детектирования по фенолу, г/см3 |
510'1" |
Таблица 3.4. - Масс-спектрометрические детекторы LCMS-8030, LCMS-8040
|
Наименование характеристики |
Значение |
|
Диапазон массового числа, а.е.м. |
от 10 до 2000 |
|
Чувствительность (отношение сигнал/шум): - в режиме "электроспрей" положительная ионизации при дозировании 1 пг резерпина: | |
|
LCMS-8030 |
200: 1 |
|
LCMS-8040 |
1000:1 |
|
Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с масс-спектрометрическим детектором, %: - в режиме "электроспрей" положительная ионизация при дозировании 5 пг резерпина |
7 |
Таблица 3.5 - Многоволновой детектор SPD-30AM
|
Наименование характеристики |
Значение |
|
Диапазон длин волны, нм |
от 190 до 700 |
|
Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (250 нм, постоянная времени 2 с, вода, 1 мл/мин) е.о.п, не более |
4'Ю"6 |
|
Дрейф нулевого сигнала (250 нм, постоянная времени 2 с, вода, 1 мл/мин), е.о.п./ч, не более |
5 10-* |
|
Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с детектором SPD-30AM - по площади и высоте пиков |
1 |
|
- по времени удерживания |
0,5 |
|
Пределы допускаемого относительного изменения выходного сигнала хроматографа с детектором SPD-30AM за 8 часов непрерывной работы, % - по площади (высоте) пиков |
±2 |
|
Предел детектирования по кофеину, г/см3 |
2-КГ1® |
Таблица 4 - Основные технические характеристики анализаторов кислорода
|
Наименование характеристики |
Значение |
|
Параметры электрического питания: - напряжение питание постоянного тока, В |
230 |
|
- частота переменного тока, Гц |
50±1 |
|
Условия эксплуатации: - температура окружающей среды, °C |
от+18 до +28 |
|
- относительная влажность, % |
от 40 до 70 |
Потребляемая мощность, габаритные размеры и масса в зависимости от комплектации хроматографа.
Знак утверждения типананосится на лицевую панель прибора или техническую документацию в виде штампа.
Комплектность средства измеренийТаблица 5 - Комплектность средства измерений
|
Наименование |
Обозначение |
Количество |
|
1 |
2 |
3 |
|
Хроматографы жидкостные Prominence |
1 шт. | |
|
Спектрофотометрический детектор на диодной матрице SPD-M30A |
по заказу | |
|
Рефрактометрический детектор RID-20A |
по заказу | |
|
Электрохимические детекторы Decade Elite, Decade Lite |
по заказу | |
|
Масс-спектрометрические детекторы LCMS-8030, LCMS-8040 |
по заказу | |
|
Многоволновой детектор SPD-30AM |
по заказу | |
|
Автоинжекторы: SIL-20A, SIL-20AC, SIL-20AHT, SIL-20ACHT, SIL-20AHT UFLC, SIL-20ACHT UFLC, SIL-20AXR, SIL-20ACXR, SIL-20AC Pretreatment | ||
|
Насосы: LC-20AD, LC-20AT, LC-20AB, LC-20ADSP, LC-20AP, LC-20ADXR, LC-20Ai | ||
|
Термостаты колонок: СТО-20А, СТО-20АС, CTO-10ASVP, СТО-ЗОА, CTO-30AS. | ||
|
Блоки дегазации: DGU-20A3R/A5R, DGU-10B |
|
1 |
2 |
3 |
|
Коллектор фракций FRC-10A | ||
|
Клапаны: LPGE Valve, FCV-11 AL, FCV-11 AL(S), FCV-13AL, FCV-12AH, FCV-12Ahi, FCV-14AH, FCV-14AHi, FCV-20AH2, FCV-20AH6, FCV-36AH, FCV-34AH, FCV-32AH, FCV-20AH6, FCV-130AL, FCV-200AL, FCV-230AL | ||
|
Поддон для растворителей Reservoir tray | ||
|
Устройство для замены планшетов Rack Changer II | ||
|
Программное обеспечение "LabSolutions" |
1 компл. | |
|
Комплект ЗИП |
1 компл. | |
|
Руководство по эксплуатации (на русском языке) |
1 экз. | |
|
Методика поверки |
МП 63431-16 с изменением № 1 |
1 экз. |
осуществляется по документу МП 63431-16 "Хроматографы жидкостные Prominence. Методика поверки" с изменением № 1, утвержденному ФГУП "ВНИИМС" 22 мая 2017 г.
Основные средства поверки:
-
- ГСО 8749-2006 состава антрацена в ацетонитриле;
-
- ГСО 7346-96 состава фенола;
-
- МСО 0389:2002 состава водного раствора глюкозы;
-
- кофеин безводный по ФС 42-0249-07;
-
- резерпин фармакопейный ФС № 423267-96.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на левую или правую панель прибора в зависимости от расположения прибора в лаборатории.
Сведения о методиках (методах) измеренийТаблица 6
|
Наименование методик |
Кем аттестована |
Свидетельство об аттестации МВИ |
Регистрационный код МВИ |
|
Биологически активные добавки, премиксы, корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методика выполнения измерений массовой доли водорастворимых витаминов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. |
ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева" |
№242/31-08 от 23.11.2004 г. |
ФР.1.31.2015.20206 |
|
Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методика выполнения измерений массовой доли аминокислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. |
ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева" |
№242/40-07 от 23.11.2004 г. |
ФР.1.31.2015.20207 |
|
Биологически активные добавки, премиксы, корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методика выполнения измерений массовой доли жирорастворимых витаминов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. |
ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева" |
№242/121-08 от 29.12.2008 г |
ФР.1.31.2015.20208 |
Техническая документация фирмы-изготовителя "SHIMADZU CORPORATION", Япония.
Техническая документация фирмы-изготовителя "SHIMADZU U.S.A. MANUFACTURING, INC.", США.
ИзготовителиФирма "SHIMADZU CORPORATION", Япония
Адрес: 1, Nishinokyo-Kuwabaracho, Nakagyo-ku, Kyoto, 604-8511, Japan
Фирма "SHIMADZU U.S.A. MANUFACTURING, INC.", CHIA
Адрес: 1900 SE 4th Ave., Canby, Oregon 97013 U.S.A.
ЗаявительФирма "Shimadzu Europa GmbH", Германия.
Адрес: Albert-Hahn-Strasse 6-10, D-47269 Duisburg F.R.G.
Испытательный центрФедеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" (ФГУП "ВНИИМС")
Адрес: 119361, г. Москва, ул. Озерная, д. 46
Тел./факс: (495)437-55-77/437-56-66
E-mail: office@vniims.ru
Web-сайт: www.vniims.ru
Аттестат аккредитации ФГУП «ВНИИМС» по проведению испытаний средств измерений в целях утверждения типа № 30004-13 от 26.07.2013 г.