Приложение А

ГОСУДАРСТВЕННАЯ ПОВЕРОЧНАЯ СХЕМА ДЛЯ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ (МОЛЯРНОЙ) ДОЛИ И МАССОВОЙ (МОЛЯРНОЙ) КОНЦЕНТРАЦИИ,

Настоящая поверочная схема уточняет передачу единиц содержания компонентов по ГОСТ Р 8.735.0

Обозначения: So - относительная случайная погрешность, 0о - относительная неисключенная систематическая погрешность, ua - относительная стандартная неопределённость по типу А, ив - относительная стандартная неопределённость по типу В, v - нестабильность, бо - доверительные границы относительной погрешности, До - предел допускаемой относительной погрешности

министерствопромышленности и торговли РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

___ ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ (Госстандарт)

3455

№______

Москва

Об утверждении государственной поверочной схемы для средств измерений массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов, а также флуоресценции в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов

В соответствии с Положением об эталонах единиц величин, используемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, утвержденным постановлением Правительства Российской Федерации от 23 сентября 2010 г. № 734, Временным порядком разработки (пересмотра) и утверждения государственных поверочных схем, утвержденным приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 августа 2017 г. № 1832 (с изменениями, внесенными приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 декабря 2018 г. № 2793), Планом разработки (пересмотра) и утверждения государственных поверочных схем на 2019 год, утвержденным приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 декабря 2018 г. № 2819, а также принимая во внимание раздел IV протокола научно-технической комиссии по метрологии и измерительной технике Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 декабря 2019 г. № 122-пр, приказываю:

• 1.  Утвердить прилагаемую Государственную поверочную схему для средств измерений массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов, а также флуоресценции в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов (далее - ГПС).

• 2. Установить, что ГПС применяется для Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов (ГЭТ 196-2015), вторичных эталонов, рабочих эталонов и средств измерений массовой (молярной) доли и массовой

(молярной) концентрации компонентов, а также флуоресценции в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов и вводится в действие с 1 апреля 2020 г.

• 3. ФГУП «ВНИИОФИ» (А.С.Батурин) направить сведения о ГПС в ФГУП «ВНИИФТРИ» для их внесения в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

• 4.  Управлению метрологии (Д.В.Гоголев) обеспечить размещение информации об утверждении ГПС на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в информационнотелекоммуникационной сети «Интернет».

• 5. Контроль за исполнением настоящего приказа оставляю за собой.

Заместитель Руководителя

Подлинник электронного документа, подписанного ЭП, хранится в системе электронного документооборота Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии.

СВЕДШИЙ О С1РТИФИКА1Е ЭП

сертификат: 00E1036E1B07E0FB80EA118900BCB6O090

Кому выдан: Голубев Сергей Сергеевич

Действителен: с 06.11.2019 до 06.11.2020

\________2__________✓

УТВЕРЖДЕНА приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от «30» декабря 2019 г. № 3455

ГОСУДАРСТВЕННАЯ ПОВЕРОЧНАЯ СХЕМА

ДЛЯ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ (МОЛЯРНОЙ) ДОЛИ И МАССОВОЙ (МОЛЯРНОЙ) КОНЦЕНТРАЦИИ КОМПОНЕНТОВ, А ТАКЖЕ ФЛУОРЕСЦЕНЦИИ В ЖИДКИХ И ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВАХ И МАТЕРИАЛАХ НА ОСНОВЕ СПЕКТРАЛЬНЫХ МЕТОДОВ

• 1.1 Государственная поверочная схема для средств измерений массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации, а также флуоресценции компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов устанавливает порядок передачи единиц массовой (молярной) доли компонентов - процент (% (абс.)) - и массовой (молярной) концентрации компонентов - грамм на кубический дециметр (г/дм³) [моль на кубический дециметр (моль/дм³)] от Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов (ГЭТ 196-2015), а также относительных единиц флуоресценции¹ (ОЕФ) при помощи вторичных и рабочих эталонов средствам измерений с указанием погрешности и основных методов поверки.

• 1.2 Настоящая поверочная схема уточняет структуру системы передачи единиц от комплекса первичных эталонов в рамках поверочной схемы по ГОСТ Р 8.735.0-2011 в части вышеуказанного ГЭТ 196-2015 и предназначена для определения примесного содержания неорганических (алюминий, железо, медь, цинк, свинец, хром, титан, молибден, магний, марганец, кремний, калий, кальций, натрий и др.) и органических (метаболиты, белки, непептидные гормоны и др.), в том числе, флуоресцирующих компонентов (флуоресцеин, хинин, родамин и другие органические красители, метки на их основе, квантовые точки и др.) в твердых и жидких веществах и материалах, в том числе, черных и цветных металлах и сплавах, их растворах, биопробах и т. д.

1.3. Графическая часть государственной поверочной схемы для средств измерений массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации, а также флуоресценции компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов приведена в приложении А.

• ¹ Характеристика вещества или материала, выраженная в относительных единицах флуоресценции (ОЕФ), в пределах применимости пропорциональна концентрации флуоресцирующих компонентов, входящих в его состав. Значение в ОЕФ характеризует аналитическую способность прибора или флуоресцентную, поглощающую и рассеивающую способности вещества или материала. Численно значение в ОЕФ равно отношению регистрируемой прибором интенсивности излучения характеризуемого вещества или материала к опорной интенсивности излучения, измеренной при аналогичных условиях, и может быть получено с использованием коэффициентов пересчёта. За опорную (1 ОЕФ) принимают флуоресцирующую способность водного (pH=5,5) раствора флуоресцеина натрия концентрацией 1 мг/дм³ на длине волны 514 нм при возбуждении 405 нм.

Настоящий документ опирается на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.735.0-2011 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах. Основные положения.

РМГ 29-2013 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Метрология. Основные термины и определения

ГОСТ Р 8.885-2015 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Эталоны. Основные положения

ГОСТ 8.381-2009 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Эталоны. Способы выражения точности

ГОСТ  8.061-80  Государственная  система  обеспечения  единства

измерений (ГСИ). Поверочные схемы. Содержание и построение

ГОСТ  8.315-97  Государственная  система  обеспечения  единства

измерений (ГСИ). Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 8.009-84 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Нормируемые метрологические характеристики средств измерений

Примечание - При пользовании настоящим документом целесообразно проверить действие указанных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом.

• 3.1 Государственный первичный эталон единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов (далее - ГЭТ) предназначен для воспроизведения и хранения единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твёрдых веществах и материалах на основе спектральных методов и передачи этих единиц средствам измерений при помощи вторичных эталонов методом прямых измерений² или методом сличения при помощи компаратора³, а в случае их отсутствия - при помощи рабочих эталонов и/или напрямую средствам измерений методом сличения при помощи компаратора.

• 2  Прослеживаемость к государственному первичному эталону образцов, метрологические характеристики которых устанавливают по процедуре приготовления, обеспечивают использованием в качестве исходных материалов стандартных образцов состава веществ и материалов, содержание компонентов в которых установлено с применением государственного первичного эталона на основе спектральных методов.

• 3 Вещество или материал, используемые в качестве компаратора, должны иметь подтверждённую однородность и стабильность. Устройство, используемое в качестве компаратора, должно иметь подтверждённую стабильность.

• 3.2 В состав ГЭТ входит три комплекса и эталоны сравнения, а именно:

  • 3.2.1 спектральный комплекс, включающий атомно-абсорбционные установки различных типов атомизации, спектральные лампы с полым катодом, атомно-эмиссионную установку, рентгено-флуоресцентную установку, спектрофотомерические установки,

интерферометрическую установку для калибровки эталонных спектральных ламп по длине волны,

спектрорадиометрическую установку для калибровки эталонных спектральных ламп по энергетической освещенности,

лазеры,

источники излучения на базе ртутно-гелиевой, дейтериевой и галогеновых ламп,

меры состава и толщины покрытий,

меры оптической плотности, диффузного отражения, волновых чисел, комплекты светофильтров, стандартные образцы, входящие в состав ГЭТ 196;

• 3.2.2 хромато-масс-спектрометрический комплекс, включающий хромато-масс-спектрометр,

стандартные образцы, входящие в состав ГЭТ 196;

• 3.2.3 люминесцентный комплекс, включающий флуоресцентный спектрометр,

меры люминесценции и флуоресценции, стандартные образцы, входящие в состав ГЭТ 196;

• 3.2.4  эталоны сравнения в виде высокочистых одноэлементных химических веществ с установленным содержанием основного компонента.

• 3.3 Для обеспечения функционирования ГЭТ используют единицы величин - длины волны [нанометр (нм)], массы [килограмм (кг)], объём [кубический метр (м³)], оптической плотности [бел (Б)], спектрального коэффициента направленного пропускания [СКНП, безразмерностная величина] и спектральной плотности энергетической яркости [Ватт на кубический метр (Вт/м³)], заимствованные у эталонов из других поверочных схем и получаемые в процессе поверки (калибровки) соответствующих средств измерений, входящих в состав эталона.

• 3.4 ГЭТ обеспечивает воспроизведение единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов, со следующими метрологическими характеристиками:

Таблица 1. Метрологические характеристики ГЭТ

Нестабильность ГЭТ составляет v=0,01 %.

• 3.5 Эталоны сравнения используются для хранения и передачи единиц величин, воспроизводимых ГЭТ 196, для исследования его метрологических характеристик, сличения с другими эталонами комплекса первичных эталонов в рамках поверочной схемы по ГОСТ Р 8.735.0-2011, а также национальными эталонами других стран. Эталоны сравнения должны иметь следующие метрологические характеристики:

Таблица 2. Требования к метрологическим характеристикам эталонов сравнения (высокочистых одноэлементных химических веществ с установленным содержанием основного компонента)

• 4.1 В качестве вторичных эталонов используются:

стандартные образцы⁴ / меры⁵;

высокоточные измерительные установки.

• 4 Здесь и далее под стандартными образцами подразумеваются однородные жидкие или твердые вещества или материалы фиксированного состава, в том числе их растворы.

• 5 Здесь и далее под мерами подразумеваются однородные или неоднородные жидкие или твердые вещества, материалы или конструкции с фиксированными спектральными свойствами.

• 4.2 Вторичные эталоны - стандартные образцы / меры - предназначены для хранения, воспроизведения единиц массовой (молярной) доли компонентов в диапазоне от 140^-10 до 99,99 % (абс.) и массовой (молярной) концентрации компонентов в диапазоне от V10^-9 до 99,99 г/дм³ (от 10^-9 до 2 моль/дм³) в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов, а также относительных единиц флуоресценции в диапазоне от 140^-5 до V10⁵ ОЕФ для флуоресцирующих компонентов и передачи указанных единиц средствам измерений при помощи рабочих эталонов, а в случае их отсутствия -напрямую методом прямых измерений.

Доверительные границы относительной погрешности⁶ вторичных эталонов - стандартных образцов / мер - (при доверительной вероятности 0,95) составляют от 0,1 до 5,0 %.

• 6 Погрешность эталонов и средств измерений может быть ранжирована по участкам диапазона измерений. Ранг эталона определяется его предполагаемым применением в рамках требований настоящей поверочной схемы. При передаче единицы вниз по поверочной схеме при доверительной вероятности 0,95 должен быть предусмотрен, по меньшей мере, двукратный запас по точности.

• 4.3 Вторичные эталоны - высокоточные измерительные установки -предназначены для хранения, воспроизведения единиц массовой (молярной) доли компонентов в диапазоне от V10^-10 до 99,99 % (абс.) и массовой (молярной) концентрации компонентов в диапазоне от 140^-9 до 99,99 г/дм³ (от V10^-9 до 2 моль/дм³) в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов, а также относительных единиц флуоресценции в диапазоне от V10^-5 до V10⁵ ОЕФ для флуоресцирующих компонентов и передачи указанных единиц средствам измерений при помощи рабочих эталонов, а в случае их отсутствия - напрямую, методом прямых измерений или методом сличения при помощи компаратора.

Доверительные границы относительной погрешности вторичных эталонов - высокоточных измерительных установок - (при доверительной вероятности 0,95) составляют от 0,1 до 8,0 %.

• 5.1 В качестве рабочих эталонов используются: стандартные образцы / меры;

измерительные установки.

• 5.2 Рабочие эталоны - стандартные образцы/ меры - предназначены для хранения, воспроизведения единиц массовой (молярной) доли компонентов в диапазоне от V10^-10 до 99,99 % (абс.) и массовой (молярной) концентрации компонентов в диапазоне от 140^-9 до 99,99 г/дм³ (от 140^-9 до 2 моль/дм³) в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов, а также относительных единиц флуоресценции в диапазоне от V10^-5 до 1J0⁵ ОЕФ для флуоресцирующих компонентов и передачи указанных единиц средствам измерений методом прямых измерений или методом косвенных измерений.

Доверительные границы относительной погрешности рабочих эталонов -стандартных образцов / мер - (при доверительной вероятности 0,95) составляют от 0,3 до 15 %.

• 5.3 Рабочие эталоны - измерительные установки - предназначены для хранения, воспроизведения единиц массовой (молярной) доли в диапазоне от V10^-10 до 99,99 % (абс.) и массовой (молярной) концентрации компонентов в диапазоне от V10^-9 до 99,99 г/дм³ (от V10^-9 до 2 моль/дм³) в жидких и твердых веществах и материалах, а также относительных единиц флуоресценции в диапазоне от V10^-5 до V10⁵ ОЕФ для флуоресцирующих компонентов и передачи указанных единиц средствам измерений методом сличения при помощи компаратора.

Доверительные границы относительной погрешности измерения рабочих эталонов - измерительных установок - (при доверительной вероятности 0,95) составляют от 0,3 до 15 %.

6.1 Средства измерений могут представлять собой аналитические приборы специального назначения, которые позволяют проводить прямые измерения массовой (молярной) доли или массовой (молярной) концентрации определенного компонента в веществах и/или материалах в соответствии с эксплуатационной документацией, или универсального назначения, которые получают единицы измеряемой величины в процессе построения градуировочной/калибровочной зависимости и/или при контроле точности измерений.

• 6.2 Средства измерений единиц массовой (молярной) концентрации компонентов в диапазоне от V10^-9 до 99,99 г/дм³ (от 140^-9 до 2 моль/дм³) в жидких и твердых веществах и материалах на основе колориметрии, нефелометрии, турбидиметрии и т.д. могут представлять собой колориметры, мутномеры, нефелометры, турбидиметры или иные приборы, измеряющие спектральные характеристики, зависящие от концентрации определяемого компонента.

Для указанных средств измерений пределы допускаемой относительной погрешности измерений составляют от 2 % до 30 %.

• 6.3 Средства измерений единиц массовой (молярной) доли компонентов в диапазоне от 140^-10 до 99,99 % (абс.) и массовой (молярной) концентрации компонентов в диапазоне от 140^-9 до 99,99 г/дм³ (от 140^-9 до 2 моль/дм³) в жидких и твердых веществах и материалах на основе абсорбционной и/или эмиссионной спектрометрии, спектрофотометрии, рентгено-флуориметрии и т.д. могут представлять собой атомно-абсорбционные спектрометры, оптикоэмиссионные спектрометры, спектрометры с индуктивно-связанной плазмой, спектрофотометры, рентгено-флуоресцентные спектрометры или другие аналитические приборы.

Для указанных средств измерений пределы допускаемой относительной погрешности измерений составляют от 1 % до 30 %.

• 6.4 Средства измерений массовой (молярной) концентрации компонентов в диапазоне от 140^-9 до 99,99 г/дм³ (от V10^-9 до 2 моль/дм³) в жидких и твердых веществах и материалах на основе флуориметрии и/или спектрофлуориметрии, а также относительных единиц флуоресценции в диапазоне от 10^-5 до 10⁵ ОЕФ для флуоресцирующих компонентов могут представлять представляют собой флуориметры, спектрофлуориметры, флуоресцентные анализаторы или аналогичные приборы.

Для указанных средств измерений пределы допускаемой относительной погрешности измерений составляют от 3 % до 30 %.

• 6.5 Средства измерений единиц массовой (молярной) доли компонентов в диапазоне от 10^-5 до 99,9 г/дм³ (от 10^-5 до 2 моль/дм³) в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов для биоанализа, а также относительных единиц флуоресценции в диапазоне от 10^-3 до 10³ ОЕФ для флуоресцирующих компонентов могут представлять собой медицинские анализаторы биопроб, биохимические анализаторы, биофизические анализаторы, люминесцентные и хемилюминесцентные анализаторы или аналогичные приборы.

Для указанных средств измерений пределы допускаемой относительной погрешности измерений составляют от 5 % до 30 %.