Номер по Госреестру СИ: 67749-17
67749-17 Комплексы хроматографические
(Гелий-Микро 6.0)
Назначение средства измерений:
Комплексы хроматографические «Гелий-Микро 6.0» (далее - комплексы)
предназначены для измерений содержания микропримесей Ne, H2, O2+Ar, N2, CH4, CO и CO2 в жидком гелии и газообразном гелии в соответствии со стандартизованными или аттестованными методами (методиками) измерений.

Внешний вид.
Комплексы хроматографические
Рисунок № 1

Внешний вид.
Комплексы хроматографические
Рисунок № 2
Программное обеспечение
Комплекс «Гелий-Микро 6.0» оснащен автономным ПО «Анализатор». Идентификационные данные ПО приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Идентификационные данные ПО
Идентификационные данные (признаки) |
Значение |
Идентификационное наименование ПО |
«Анализатор» |
Номер версии (идентификационный номер) ПО |
Не ниже 02.03 |
Цифровой идентификатор ПО |
- |
ПО «Анализатор» выполняет следующие функции:
•установка режимов работы прибора;
•сборка, обработка, хранение и представление хроматографических данных;
-
• ведение отчетной документации по результатам анализов;
-
• статистическая обработка результатов анализов;
•построение градуировочных графиков.
Уровень защиты ПО соответствует уровню «средний» в соответствии с Р 50.2.077-2014. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при их нормировании.
Знак утверждения типа
Знак утверждения типананосится на титульный лист Руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на корпус блока в виде наклейки.
Сведения о методиках измерений
Сведения о методиках(методах) измерений приведены в эксплуатационном документе.
Методика измерений объемной доли примесей неона, водорода, кислорода + аргона, азота, метана, оксида углерода и диоксида углерода в жидком гелии и в газообразном гелии марки «6.0». МИ №3-16, регистрационный номер по Федеральному реестру методик измерений ФР.1.31.2016.25211.
Нормативные и технические документы
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к комплексам хроматографическим «Гелий-Микро 6.0»
Технические условия ТУ 4215-036-21189467-16.
Поверка
Поверкаосуществляется по документу МП-242-2022-2016 «Комплексы хроматографические «Гелий
Микро 6.0». Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 21.12.2016 г.
Основные средства поверки:
- стандартный образец состава искусственной газовой смеси на основе инертных и постоянных газов (ИП-М-2) ГСО 10532-2014.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и (или) на лицевую панель криоконцентратора, как показано на рисунке 1.
Изготовитель
Общество с ограниченной ответственностью научно-техническая фирма «БАКС» (ООО НТФ «БАКС»)
ИНН 6311007747
Адрес места нахождения: 443022, г.Самара, пр. Кирова 22
Юридический адрес: 443022, г.Самара, пр. Кирова 10
Телефон: (846) 267-38-12, 267-38-13, 267-38-14, 267-38-15, 267-38-16
Факс: (846) 266-35-74, 266-35-75, 266-35-71
Испытательный центр
Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научноисследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»
Адрес: 190005, г. Санкт-Петербург, Московский пр., д. 19
Телефон: (812) 251-76-01,факс: (812) 713-01-14
Web-сайт: http://www.vniim.ru
E-mail: info@vniim.ru
Принцип работы комплекса заключается в накопление примесей на двух типах концентрационных колонок при температуре жидкого азота (-196 оС) в криоконцентраторе при пропускании через них фиксированного объема исследуемого гелия, десорбции накопленных примесей и их последующее газохроматографическое разделение и детектирование на плазменно-эмиссионном детекторе.
Комплекс представляет собой стационарную настольную лабораторную измерительную систему.
В состав комплекса входит лабораторный газовый хроматограф «Кристалл 5000» с двухканальным плазменно-эмиссионным детектором (ПЭД), автоматическая система криоконцентрирования «АСК-2» (далее - Криоконцентратор), устройство подачи жидкого азота КС 21.910-300 и персональный компьютер с установленным программным обеспечением.
Детектор ПЭД имеет два плазменно-эмиссионных канала и контроллер. В первом плазменно-эмиссионном канале установлены оптические сенсоры, предназначенные для детектирования CO и CO2 (сенсор «С») и детектирования N2 (сенсор «В»). Во втором плазменноэмиссионном канале установлены оптические сенсоры для детектирования H2 и CH4 (сенсор «А»), детектирования N2 (сенсор «В»), детектирования Ne (сенсор «E») и для детектирования O2+Ar (сенсор «Н»).
ПЭД имеет аналоговый и цифровой выходы.
В ПО «Анализатор» организованы 4 канала сбора хроматографической информации с ПЭД :
-
- ПРД-2: информация поступает с оптических сенсоров «А», «С» и «Н» через АЦП хроматографа; хроматографируются Н2, O2+Ar, СН4 и СО;
-
- DD1: информация берется с цифрового выхода ПЭД выхода с оптического сенсора «С»; хроматографируется СО2;
-
- DD4: информация берется с цифрового выхода ПЭД выхода с оптического сенсора «В» канала 2 ПЭД; хроматографируется N2;
-
- DD4: информация берется с цифрового выхода ПЭД выхода с оптического сенсора «Е»; хроматографируется Ne.
Комплекс является индивидуально градуируемой измерительной системой.
Управление комплексом осуществляется с помощью специального программного обеспечения, установленного на персональном компьютере. Общий вид комплекса показан на рисунке 1 (криоконцентатор «АСК-2») и рисунке 2 (хроматограф «Кристалл 5000»).
Пломбирование комплексов хроматографических «Гелий-Микро 6.0» не предусмотрено.

Рисунок 1 - Общий вид криоконцентратора «АСК-2»

Рисунок 2 - Общий вид хроматографа «Кристалл 5000»
Таблица 5 -
Наименование блока, узла, технической документации |
Кол-во, шт. |
Примечание |
Хроматограф газовый Хроматограф «Кристалл 5000.1» с двухканальным плазменно-эмиссионным детектором (LDetek), краном-переключателем потоков и хроматографическими колонками. |
1 | |
Криоконцентратор «АСК-2» |
1 | |
Устройство подачи жидкого азота |
1 | |
Генератор газовых смесей «ГГС-03-03» |
1 |
Наименование блока, узла, технической документации |
Кол-во, шт. |
Примечание |
Персональный компьютер типа Intel Pentium |
1 | |
Баллон с гелием 7.0 по ТУ 0271-001-45905715-02 (газ для разбавления ГСО). |
1 |
по дополнительному требованию заказчика |
Баллон с гелием 6.0 по ТУ0271-001-45905715-02 (газ - носитель). |
1 |
по дополнительному требованию заказчика |
Государственный стандартный образец состава газовой смеси Ne+H2+O2+N2+CH4+CO+CO2/He ГСО 10532-2014 |
1 | |
Государственный стандартный образец состава газовой смеси Ne+H2+O2+N2+CH4+CO+CO2/He ГСО 10532-2014 (ИП-М-2) |
1 |
по дополнитель ному требованию заказчика |
Государственный стандартный образец состава газовой смеси Ne+H2+ CH4+CO+CO2/He ГСО 10531-2014 (ИП-М-1) |
1 |
по дополнитель ному требованию заказчика |
Сосуд Дьюара СДП 35/60 |
1 |
по дополнитель ному требованию заказчика |
Программа сбора и обработки хроматографической информации «Анализатор» (Сертификат № АПО-002-04 от 26.04.04). |
1 | |
Панель управления ПМ3 (ПО «Хроматэк-Аналитик») |
1 | |
ПО «Крио» |
1 | |
Паспорт КС 21.900-000-01 ПС |
1 | |
Руководство по эксплуатации на комплекс "Г елий-Микро" КС 21.900-000-01 РЭ |
1 | |
Методика измерений объемной доли примесей неона, водорода, кислорода + аргона, азота, метана, оксида углерода и диоксида углерода в жидком гелии и в газообразном гелии марки «6.0». МИ №3-16 с копией свидетельства об аттестации |
1 |
по согласовани ю с заказчиком |
Методика поверки МП-242-2022-2016 |
1 | |
Примечание: В комплектации возможны замены, не ухудшающие метрологических характеристик комплекса. |
Таблица 2 - Метрологические характеристики
Наименование определяемого компонента |
Предел детектирования, млн-1, не более |
Относительное СКО выходного сигнала (площади пиков), %, не более при n=5 и Р=0,95 |
Относительное изменение выходного сигнала за 6 часов непрерывной работы, % при n=5 и Р=0,95 |
Неон |
0,02 |
5,0 |
4,0 |
Водород |
0,003 |
5,0 |
4,0 |
Наименование определяемого компонента |
Предел детектирования, млн-1, не более |
Относительное СКО выходного сигнала (площади пиков), %, не более при n=5 и Р=0,95 |
Относительное изменение выходного сигнала за 6 часов непрерывной работы, % при n=5 и Р=0,95 |
Метан |
0,002 |
5,0 |
4,0 |
Оксид углерода |
0,01 |
6,0 |
4,0 |
Диоксид углерода |
0,01 |
6,0 |
4,0 |
Азот |
0,01 |
5,0 |
4,0 |
Кислород + Аргон |
0,01 |
5,0 |
4,0 |
Таблица 3 - Метрологические характеристики
Детектор |
Дрейф нулевого сигнала, мВ/ч, не более |
Уровень флуктуационных шумов, мВ, не более |
Канал сбора ПРД2 |
2,0 |
0,7 |
Каналы сбора DD1,DD4,DD5 |
30,0 |
10,0 |
Таблица 4 - Основные технические характеристики
Напряжение питания частотой (50±1) Гц, В |
220+22 |
Потребляемая мощность, кВ^А, не более |
2,5 |
Габаритные размеры (ДхШхВ), мм, не более: -хроматограф «Кристалл 5000» |
460x590x450 |
-криоконцентратор «АСК-2» |
627x372x764 |
Масса (без компьютера и принтера), кг, не более |
60 |
Средний срок службы, лет |
8 |
Наработка на отказ, ч, не менее |
10000 |
Условия эксплуатации: о -диапазон температуры окружающего воздуха, С |
от +15 до +30 |
-относительная влажность окружающего воздуха, (при t=+25 оС), %, не более |
80 |
-диапазон атмосферного давления, кПа |
от 84 до 106 |
-колебания давления газового питания, %, не более |
3,0 |