Номер по Госреестру СИ: 28581-05
28581-05 Спектрометры эмиссионные
(Минилаб СЛ)
Назначение средства измерений:
Спектрометры эмиссионные «Минилаб СЛ» предназначены для формирования и измерения аналитического сигнала, пропорционального интенсивности спектральных линий различных элементов, с целью проведения количественного эмиссионного спектрального анализа металлов и сплавов.
Внешний вид.
Спектрометры эмиссионные
Рисунок № 1
Программное обеспечение
Управление процессом измерения, сбора, обработки, отображения, хранения и передачи информации осуществляется от IBM-совместимого компьютера с помощью специального автономного программного обеспечения «ГРАДУИРОВКА». К метрологически значимой части ПО «ГРАДУИРОВКА» относится исполняемый файл grad.exe. Программным образом осуществляется настройка спектрометра «Минилаб СЛ», оптимизация его параметров, управление работой, построение градуировочных зависимостей на основе анализа стандартных образцов, обработка выходной информации, передача данных, печать и запоминание результатов анализа.
Идентификационные данные программного обеспечения «ГРАДУИРОВКА» приведены в таблице 1.
Таблица 1.
Идентификационные данные (признаки) |
Значение | ||
Идентификационное наименование ПО |
«ГРАДУИРОВКА» | ||
Номер версии (идентификационный номер) ПО |
3.1.9.6u |
5.1.12.19 |
5.1.14.08 |
Цифровой идентификатор ПО |
EEE2E323 (по алгоритму CRC32) |
A37CD132EDCEC AC7E0AB65392D 168DE75E07E845 (по алгоритму SHA-1) |
ACF2785BD25D2 9D491049F91D02 6FB462B7E19F3 (по алгоритму SHA-1) |
Влияние программного обеспечения «ГРАДУ |
ИРОВКА» на метрологические характе |
ристики спектрометров «Минилаб СЛ» учтено при нормировании метрологических характеристик спектрометров.
Уровень защиты программного обеспечения «ГРАДУИРОВКА» от преднамеренных и непреднамеренных изменений соответствует среднему уровню по Р 50.2.077-2014.
Знак утверждения типа
Знак утверждения типананосится на титульный лист Руководства по эксплуатации спектрометра «Минилаб СЛ» методом компьютерной графики и на этикетку, приклеенную на корпус прибора липкой аппликацией по ТУ 29.01-46-81
Лист № 5 всего листов 6
Сведения о методиках измерений
Сведения о методиках (методах) измерений
приведены в документах: «Спектрометр эмиссионный «Минилаб СЛ». Паспорт» ПС 4434006-34303137-04; «Спектрометр эмиссионный «Минилаб СЛ». Руководство по эксплуатации» СМЛ.007.00.000.04 РЭ; ГОСТ 18895-97 «Сталь. Метод фотоэлектрического спектрального анализа»; ГОСТ Р 54153-2010 «Сталь. Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа»; ГОСТ 27611-88 «Чугун. Метод фотоэлектрического спектрального анализа»; ГОСТ 7727-81 «Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа»; ГОСТ 20068.1-79 «Бронзы безоло-вянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографи-
Лист № 6 всего листов 6 ческой регистрацией спектров»; ГОСТ 9716.1-79 «Сплавы медно-цинковые. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотографической регистрацией спектра»; ГОСТ 7728-79 «Сплавы магниевые. Методы спектрального анализа».
Нормативные и технические документы
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к спектрометрам эмиссионным «Минилаб СЛ»
1. ГОСТ Р 52931-2008. Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технические условия.
2. Технические условия ТУ 4434-005-34303137-04.
Поверка
Поверкаосуществляется по документу СМЛ.007.00.000.04 РЭ (Приложение А) «Спектрометр эмиссионный «Минилаб СЛ». Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 08 декабря 2004 г
Основные средства поверки:
- ГСО состава стали углеродистой и легированной типов 13Х, 60С2, 05кп, 11ХФ, 60С2Г, 12Х1МФ, 25Х1МФ, 30ХН2МФА, 12МХ, В2Ф, № по Госреестру 4165-91П, ГСО 2489-91П + 2497-91П (комплект УГ0и - УГ9и);
-
- ГСО состава сплава алюминиевого типа АМг, № по Госреестру 7170-95 (комплект М194);
-
- ГСО состава меди, № по Госреестру 10216-2013 (комплект VSM14).
Изготовитель
ЗАО «Спектральная лаборатория» Адрес: 193131, г. Санкт-Петербург, бульвар Красных Зорь, д. 5, Тел/факс: (812) 385-14-53; 331-76-57, e- mail in@spectr-lab.ruИспытательный центр
ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева», Адрес: 190005, г. Санкт-Петербург, Московский пр., д. 19 Тел. (812) 251-76-01, факс (812) 713-01-14, e-mail: info@vniim.ru, http://www.vniim.ruВ основу работы спектрометра «Минилаб СЛ» (в дальнейшем спектрометр) положен метод эмиссионного спектрального анализа, использующий зависимость интенсивности спектральных линий от содержания элементов в пробе.
Конструктивно спектрометр выполнен в виде мобильного прибора, который можно транспортировать к месту анализа на специальной тележке. Спектрометр «Минилаб СЛ» может так же использоваться и как настольный прибор. Спектрометр состоит из оптикоэлектронного блока и блока поджига разряда (пистолет-зонд), соединенных между собой кабелем, в котором находится светопровод, трубка для подачи воздуха или аргона и электрические провода. В состав оптико-электронного блока входят полихроматор, где происходит разложение излучения, поступающего на входную щель, в спектр, система регистрации спектра, встроенный компьютер с клавиатурой и манипулятором «мышь», компоненты источника возбуждения спектра и компрессор. Спектрометр может поставляться в модификации «Минилаб СЛ» без устройства продувки аргоном и в модификации «Минилаб СЛ-А» с устройством продувки аргоном. В комплект поставки может быть включена система автономного электропитания, тележка, удлинитель с сорокаметровым кабелем, а также шлифовальная машинка для подготовки поверхности образцов. Все составные части спектрометра, в том числе и поставляемые по специальному запросу, устанавливаются на тележке, специально сконструированной для спектрометра «Минилаб СЛ». Тележка имеет три уровня крепления, на которые устанавливаются различные части спектрометра.
С помощью источника возбуждения спектра спектрометра между исследуемым образцом и электродом, установленным в блоке поджига разряда (пистолете-зонде), создается электрический разряд (низковольтная искра). В спектрометре модификации «Минилаб СЛ-А» промежуток между образцом и подставным электродом продувается потоком спектрально чистого аргона, а в модификации «Минилаб СЛ» - потоком воздуха от компрессора. Электрический разряд обеспечивает испарение и возбуждение свечения атомов образца, т.е. в промежутке между образцом и электродом образуется излучающая плазма.
Излучение плазмы направляется по оптоволоконному кабелю на входную щель поли-хроматора с вогнутой дифракционной решеткой, разлагающей излучение в спектр. Выделенное входной щелью излучение попадает на поворотное зеркало, а затем заполняет дифракционную решётку. Полихроматор построен по схеме Пашен-Рунге, в которой входная щель, вогнутая нарезная дифракционная решетка и приемники излучения установлены на круге Роуланда с диаметром 250мм. Вогнутая дифракционная решетка с радиусом кривизны 250 мм и числом штрихов 2400 на миллиметр работает в первом порядке дифракции и разлагает поток излучения в спектр, фокусируя его на дуге круга Роуланда. Обратная линейная дисперсия (1-й порядок спектра) - 1,67 нм/мм. Полихроматор формирует пучки лучей монохроматического излучения в виде спектральных линий. Совокупность спектральных линий представляет собой спектр, характеризующий состав образца: каждому элементу соответствует своя совокупность спектральных линий, интенсивность которых зависит от содержания элементов в пробе.
Лист № 2 всего листов 6 Разложенный спектр регистрируется посредством системы регистрации спектра на базе набора фотодиодных линейных приборов с зарядовой связью (ПЗС). В месте фокусировки спектра располагаются пять ПЗС-линеек. Размер фоточувствительной области ПЗС: 29,2 х 0,2 мм. Рабочее поле составляет 29,2 х 5 мм. Количество фоточувствительных элементов одной ПЗС -линейки - 3648. Размер фоточувствительных элементов ПЗС 8 х 200 мкм.
Сигналы с ПЗС-линеек последовательно обрабатываются в аналого-цифровом блоке, в схеме обработки цифровых сигналов (минимальное время цикла накопления спектра - 0,040 с) и через USB-драйвер поступают в компьютер, где происходит накопление сигналов путем математических операций. Встроенный в оптико-электронный блок компьютер также через схему обработки цифровых сигналов управляет работой источника возбуждения спектров и работой ПЗС-линеек. Выбор времени обжига, времен и количеств циклов накоплений, выбор пар аналитических линий и линий сравнения, выбор порядка следования элементов на бланке, выбор параметров работы источника возбуждения спектров и т.д. задается оператором в разных пунктах программного обеспечения.
Система управления, реализованная на базе IBM совместимого встроенного компьютера, обеспечивает автоматическое измерение спектров с занесением результатов измерений в базу данных, тестирование, управление всеми системами спектрометра, оптимизацию режимов измерения, математическую обработку спектральных данных, работу со спектральной базой данных, графическое представление спектров на дисплее и получение твердой копии результатов измерения на принтере.
Спектрометр эмиссионный «Минилаб СЛ» выпускается в 2-х модификациях: «Минилаб СЛ» без устройства продувки аргоном и в модификации «Минилаб СЛ-А» с устройством продувки аргоном.
Внешний вид спектрометра эмиссионного «Минилаб СЛ» приведен на рисунке 1.
Рисунок 1 - Внешний вид спектрометра эмиссионного «Минилаб СЛ»
Основной комплект поставки спектрометра эмиссионного «Минилаб СЛ» приведен в таблице 3.
Таблица 3
Наименование и условное обозначение |
Количество |
Оптико-электронный блок спектрометра эмиссионного «Минилаб СЛ» |
1 |
Блок поджига разряда (пистолет-зонд) |
1 |
Устройство продувки аргоном (только для модификации «Минилаб СЛ-А»), в состав которого входят: баллон с аргоном ВЧ, 4 л; пульт управления; регулятор расхода газа с указателем расхода; трубки для газовой системы, комплект |
1 |
Система автономного электропитания (о специальному запросу): аккумулятор, преобразователь напряжения, зарядное устройство, электрокабель, пульт управления |
1 |
Удлинитель (о специальному запросу) |
1 |
Шлифовальная машинка Makita 9525NB (о специальному запросу) |
1 |
Комплект ЗИП |
1 |
Комплект соединительных кабелей |
1 |
Программное обеспечение «ГРАДУИРОВКА» |
1 |
Руководство пользователя ПО «ГРАДУИРОВКА» |
1 |
Паспорт ПС 4434-006-34303137-04 |
1 |
Руководство по эксплуатации СМЛ.007.00.000.04 РЭ |
1 |
Методика поверки (Приложение А СМЛ.007.00.000.04 РЭ) |
1 |
Таблица 2.
Рабочий спектральный диапазон, нм |
185 - 406 | |
Выделяемый спектральный интервал на длине волны (линия меди), нм, не более |
327,396 нм |
0,050 |
Относительное СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения относительных интенсивностей, характеризующее повторяемость результатов анализа образцов, содержание элементов в которых не менее 0,5%, %, не более. |
10,0 | |
Относительное СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения относительных интенсивностей, характеризующее стабильность анализа материалов в течение 8 часов, при анализе образцов, содержание элементов в которых не менее 0,5%, %, не более |
10,0 | |
Наименьшее значение выходного сигнала спектрометра за вычетом фона в режиме измерения абсолютной интенсивности, обрабатываемое системой регистрации прибора, при анализе углеродистых и легированных сталей для элементов, содержание которых в образце варьируется от 0,0050^0,10 %, усл. ед. |
10 |
Чувствительность спектрометра при анализе углеродистых или легированных сталей, содержание элементов в которых варьируется от 0,0050^0,10 %, усл. ед. / %, не менее |
100 |
Источник возбуждения спектра: | |
разряд |
низковольтная искра |
напряжение разряда максимальное, В |
600 |
частота разряда, Гц |
от 100 до 500 |
Компьютер: | |
- операционная система, не хуже |
Windows 98 |
- процессор , не ниже |
Pentium III |
- ОЗУ, не менее |
128 МВ |
- свободное пространство на жестком диске |
15МВ |
- возможность подключения внешних устройств: |
LAN - разъём; USB - вход |
LPT-порт | |
Система автономного электропитания: | |
- аккумулятор , выходное напряжение, |
12 В |
мощность |
74 А/ч |
- входное / выходное напряжения преобразователя напряжения |
12В/220В |
- выходное напряжение зарядного устройства |
14,4 В |
Время установления рабочего режима, мин, не более |
30 |
Габаритные размеры (длина х ширина х высота), мм, не более | |
- оптико-электронного блока |
550x365x290 |
|
260х220х47 |
«Минилаб СЛ-А») |
280х280х185 |
- пульта управления системы автономного электропитания |
160x130x150 |
Масса, кг, не более | |
- оптико-электронного блока |
25 |
|
3 |
«Минилаб СЛ-А») |
10 |
- пульта управления системы автономного электропитания |
0,5 |
Потребляемая мощность, Вт, не более | |
- в обычном режиме |
100 |
- во время обжига |
500 |
Электрическое питание |
(220+22-33) В (50±2) Гц |
Средний срок службы, лет |
10 |
Условия эксплуатации: | |
Диапазон температуры, °C |
от 10 до 35 |
Диапазон атмосферного давления, кПа |
от 84 до 106,7 |
Диапазон относительной влажности, % при t = 25 °C |
от 20 до 80 |