Методика поверки «ГСИ. Анализаторы потенциометрические ТАН» (МП 410-2020)

СОГЛАСОВАНО

Директор

ООО «

В.И. Чернов

____2020 г.

2020 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Томск

2020

• 1 Общие положения

Настоящая методика поверки предназначена для проведения первичной и периодической поверки анализаторов потенциометрических ТАН модификаций pH-метры ТАН-1 и рН-метры/иономеры ТАН-2 (далее - анализаторы).

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы, находящиеся в эксплуатации и вновь изготавливаемые.

Поверке подлежат все вновь выпускаемые, выходящие из ремонта и находящиеся в эксплуатации анализаторы.

При проведении поверки анализатора, предоставленного на поверку с электродом комбинированным, отдельная (предварительная) поверка электрода не требуется. Поверке подвергается канал измерений водородного показателя целиком, при этом идентификационные сведения по применяемому электроду передаются вместе с результатами поверки анализатора в ФИФ ОЕИ.

На основании письменного заявления собственника допускается возможность проведения поверки отдельных измерительных каналов из состава анализатора для меньшего числа измеряемых величин или на меньшем числе поддиапазонов измерений с обязательным внесением в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений (далее - ФИФ ОЕИ) информации о количестве, составе и метрологических характеристиках поверенных измерительных каналов.

Выборочная первичная поверка анализаторов не предусмотрена.

Интервал между поверками - 1 год.

• 2 Перечень операций поверки

  • 2.1 При проведении поверки анализатора осуществляют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции при поверке

• 2.2 При получении отрицательных результатов проверки метрологических характеристик рекомендуется провести настройку анализатора в соответствии с приложением А и повторить проверку. При получении после настройки анализатора отрицательных результатов проверки одной из метрологических характеристик дальнейшую поверку прекращают.

• 3 Требования к условиям проведения поверки

  • 3.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C

  от плюс 15 до плюс 35;

  от 30 до 80;

  от 84,0 до 106,7;

  от 198 до 242;

  от 49 до 51.

• - относительная влажность воздуха , %

• - атмосферное давление, кПа

• - напряжение питающей сети, В

• - частота питающей сети, Гц

• 4 Требования к специалистам, осуществляющим поверку

  • 4.1  Поверка анализатора должна выполняться специалистами, аттестованными в установленном порядке и освоившими работу с анализатором, изучившими настоящую методику поверки, руководство по эксплуатации на поверяемый анализатор, используемые средства поверки и вспомогательные устройства.

• 5 Метрологические и технические требования к средствам поверки

  • 5.1  При проведении поверки применяют основные и вспомогательные средства поверки, перечень которых приведён в таблице 2. Допускается применение средств поверки, не указанных в таблице 2, но обеспечивающих определение метрологических характеристик анализаторов с требуемой точностью.

  • 5.2  Все применяемые средства поверки должны быть исправны.

  • 5.3  Средства измерений, применяемые при поверке, должны быть утверждённого типа, поверены и иметь действующий срок поверки, сведения о поверке используемых средств измерений должны быть внесены в ФИФ ОЕИ.

  • 5.4  Испытательное оборудование, применяемое при поверке, должно быть аттестовано и иметь аттестат и действующий протокол аттестации (первичной или периодической).

Таблица 2 - Основные и вспомогательные средства поверки

Лродолжение таблицы 2

• 6 Требования (условия) по обеспечению безопасности проведения поверки

  • 6.1  При проведении поверки анализатора необходимо соблюдать требования безопасности, установленные в руководстве по эксплуатации на анализатор и эксплуатационной документации на средства поверки.

• 7 Внешний осмотр средства измерений

  • 7.1  При внешнем осмотре анализатора проверяют:

• - соответствие внешнего вида и комплектности анализатора эксплуатационной документации;

• - наличие и чёткость маркировки;

• - отсутствие загрязнений, механических повреждений, дефектов, ухудшающих внешний вид и влияющих на работоспособность анализатора, приводящих к нарушению требований безопасности, производственной санитарии и охраны окружающей среды.

Результаты проверки положительные, если выполняются все вышеперечисленные требования. При оперативном устранении недостатков, замеченных при внешнем осмотре, поверка анализатора продолжается.

• 8 Подготовка к поверке и опробование средства измерений

  • 8.1  На поверку представляют следующие документы:

• - в зависимости от модификации анализатора «Анализатор потенциометрический ТАН. pH-метр ТАН-1. Руководство по эксплуатации» или «Анализатор потенциометрический ТАН. рН-метр/иономер ТАН-2. Руководство по эксплуатации»;

• - эксплуатационную документацию на средства поверки.

• 8.2  Проверяют сведения в ФИФ ОНИ, подтверждающие предыдущую поверку анализатора (при выполнении периодической поверки).

• 8.3  Перед выполнением операций поверки анализатора необходимо изучить настоящую методику поверки, руководство по эксплуатации на поверяемый анализатор.

• 8.4  Перед проведением поверки анализатора необходимо подготовить средства поверки к работе в соответствии с эксплуатационной документацией на них.

• 8.5  Опробование

При опробовании устанавливают работоспособность анализатора.

Нажимают кнопку включения/отключения анализатора, расположенную на передней панели анализатора, на дисплее анализатора должен появиться символ уровня заряда аккумулятора. Удерживают кнопку включения/отключения питания нажатой, пока не загорится подсветка дисплея анализатора. На дисплее отобразится окно с главным меню. Проверяют работоспособность и выполнение функционального назначения кнопок главного меню и управляющих кнопок анализатора. Выключают анализатор.

Результаты проверки положительные, если управляющие кнопки и кнопки главного меню анализатора работают в соответствии с назначением, представленным в руководстве по эксплуатации анализатора.

• 8.6  Непосредственно перед проведением поверки анализатора необходимо собрать схему установки для определения погрешностей измерительного преобразователя, согласно приложению Б.

• 8.7  Непосредственно перед проведением поверки необходимо провести градуировку анализатора согласно приложению Б настоящей методики поверки.

• 9 Проверка программного обеспечения средства измерений

  • 9.1 Проверка соответствия идентификационных данных программного обеспечения

Анализаторы имеют встроенное программное обеспечение (ПО), которое идентифицируется по запросу пользователя через меню системных настроек посредством вывода на дисплей идентификационного наименования и номера версии ПО.

К идентификационным данным ПО анализатора относятся данные, представленные в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные ПО анализатора в зависимости от модификации анализатора________________________________________________________________________

Проверку соответствия идентификационных данных ПО проводят следующим образом:

• 1) Включают анализатор.

• 2) В главном меню нажимают кнопку «НАСТРОЙКИ».

• 3) В открывшемся окне выбирают строку «СИСТЕМНЫЕ НАСТРОЙКИ»; в открывшемся окне, используя навигационную кнопку «с£», выбирают строку «О приборе».

• 4) При нажатии на строку «О приборе» на дисплее должна отобразиться информация об анализаторе и его ПО: идентификационное наименование и номер версии (идентификационный номер.

Результаты проверки положительные, если идентификационные данные ПО анализатора соответствуют описанию типа и данным, указанным в таблице 3 настоящей методики поверки.

• 9.2 Проверка защиты ПО от преднамеренных и непреднамеренных изменений

Проверку защиты проводят визуально, проверяют наличие и целостность наклейки предприятия-изготовителя.

Результаты проверки положительные, если на корпусе анализатора имеется наклейка предприятия-изготовителя и её целостность не нарушена.

• 10 Определение метрологических характеристик средства измерений и подтверждение соответствия средства измерении метрологическим требованиям

  • 10.1 Проверка диапазона измерений и абсолютной погрешности измерительного преобразователя при измерениях водородного показателя

    • 10.1.1 Собирают схему измерений и проводят предварительные настройки в соответствии с Б.1 приложения Б настоящей методики поверки.

    • 10.1.2 Проводят градуировку анализатора в диапазоне измеряемых значений водородного показателя в соответствии с Б.2 приложения Б настоящей методики поверки.

    • 10.1.3 Проверку проводят путем измерения заданного значения водородного показателя pH: минус 1,0000; 3,0000; 7,0000; 11.0000; 14,0000 pH. Задание значения водородного показателя рНзад проводят путем подачи на вход измерительного преобразователя (ИП) напряжения E(pH_iad) в соответствии с таблицей 4.

Таблица 4 - Задаваемые параметры при проверке диапазона измерений и абсолютной погрешности ИП при измерениях водородного показателя

• 10.1.4 Для измерения заданного значения водородного показателя выполняют следующие операции:

• 1) подают на вход (ИП) напряжение Е(рН_зад) и тем самым задают значение водородного показателя рНзад в соответствии с таблицей 4;

• 2) в главном меню анализатора нажимают кнопку «АНАЛИЗ»;

• 3) устанавливают сопротивление магазина сопротивлений такое, чтобы на дисплее анализатора показания температуры были в пределах плюс (25,0±0,1) °C (около 1096 Ом).

Примечание - Если магазин сопротивлений не используется, то на дисплее отобразится окно, в котором вручную задают температуру плюс 25,0 °C и нажимают кнопку «

• 4) дожидаются автоматического окончания измерений (на дисплее высветятся результаты измерений и надпись «Измерение окончено»):

• 5) значение водородного показателя рНизм, которое отобразится на дисплее анализатора по окончании измерений, фиксируют в протоколе поверки;

• 6) для сохранения результатов измерений в архив анализатора нажимают кнопку

  

• 7) нажимают кнопку «аи » и повторяют измерение рНзад',

• 8) значение водородного показателя рН_113л,, которое отобразится на дисплее анализатора по окончании измерений, фиксируют в протоколе поверки;

• 9) нажимают кнопку «“О» и выходят в главное меню анализатора.

• 10.1.5 В соответствии с 10.1.4 получают и фиксируют в протоколе поверки по два результата измерений рНизм для каждого заданного значения водородного показателя рН_зад в соответствии с таблицей 4.

• 10.1.6 Рассчитывают абсолютную погрешность ИП при измерениях водородного показателя pH (И_Ря) для каждого измеренного значения водородного показателя рНизм по формуле

И pH — рНизм ~ рНзад                                  (1)

где рНизм - результат измерений водородного показателя pH при подаче напряжения Е(рНзад) согласно таблице 4;

pH зад - значение водородного показателя pH, заданное путем подачи напряжению Е(рН_зад) согласно таблице 4.

• 10.1.7 Рассчитанные по формуле (1) значения абсолютной погрешности ИП при измерениях водородного показателя, сравнивают с нормированными пределами допускаемой абсолютной погрешности ИП при измерениях водородного показателя.

Результаты проверки положительные, если абсолютная погрешность ИП при измерениях водородного показателя в диапазоне от минус 1 до 14 pH не превышает нормированных пределов допускаемой абсолютной погрешности ± 0,0050 pH.

• 10.2 Проверка абсолютной погрешности измерительного преобразователя при измерениях водородного показателя в режиме автоматической термокомпенсации

  • 10.2.1 Устанавливают режим автоматической термокомпенсации. Для этого в главном меню анализатора нажимают кнопку «НАСТРОЙКИ» и в открывающихся окнах последовательно нажимают:

• - «СИСТЕМНЫЕ НАСТРРОЙКИ»;

• - «Опции»;

• - квадратик в строке «Термокомпенсация», чтобы в нем была установлена «галочка».

Возвращаются в главное меню анализатора с помощью кнопок «'Ф³» и «W».

Примечание - Проверку проводят сразу после проверки по 10.1, при изменении порядка проведения проверок, предварительно собирают установку и проводят градуировку в соответствии с приложением Б.

• 10.2.2 Проверку проводят путем измерения заданного значения водородного показателя pH минус 1,0000 и 14,0000 pH при заданной температуре анализируемой среды Т, °C: плюс 10 и плюс 60 °C.

Задание значения водородного показателя рН_зад проводят путем подачи на вход измерительного преобразователя (ИП) напряжения Е¹ (рНзад) в соответствии с таблицей 5.

Задание температуры анализируемой среды проводят путем подбора сопротивления на магазине сопротивлений: для задания плюс 10,0 °C - приблизительно 1040 Ом; для задания плюс 60 °C - приблизительно 1234 Ом. Если магазин сопротивлений не используется, то температуру задают вручную на дисплее анализатора в окне, которое появится после нажатия кнопки «АНАЛИЗ», и нажимают кнопку «<^».

Таблица 5 - Задаваемые параметры при проверке абсолютной погрешности ИП при из-

мерениях водородного показателя в режиме автоматической термокомпенсации

• 10.2.3 Для измерения заданного значения водородного показателя выполняют следующие операции:

• 1) подают на вход (ИП) напряжение Е¹ (рН_зад) и тем самым задают значение водородного показателя рНзад при заданной температуре Т в соответствии с таблицей 5;

• 2) в главном меню анализатора нажимают кнопку «АНАЛИЗ»;

• 3) задают температуру анализируемой среды Т, °C;

• 4) дожидаются автоматического окончания измерений (на дисплее высветятся результаты измерений и надпись «Измерение окончено»):

• 5) значение водородного показателя pH* _и3м< которое отобразится на дисплее анализатора по окончании измерений, фиксируют в протоколе поверки;

• 6) для сохранения результатов измерений в архив анализатора нажимают кнопку

  

• 7) нажимают кнопку «gfi » и повторяют измерение рН_Мд\

• 8) значение водородного показателя рНизм, которое отобразится на дисплее анализатора по окончании измерений, фиксируют в протоколе поверки;

• 9) нажимают кнопку «121» и выходят в главное меню анализатора.

• 10.2.4 В соответствии с 10.2.3 получают и фиксируют в протоколе поверки по два результата измерений рН'_изЛ1 для каждого заданного значения водородного показателя рНзад при заданной температуре анализируемой среды Т, °C: плюс 10 и плюс 60 °C. в соответствии с таблицей 5.

• 10.2.5 Рассчитывают абсолютную погрешность ИП при измерениях водородного показателя в режиме автоматической термокомпенсации (Д^т_Рн) для каждого измеренного значения водородного показателя рН^т_изл, по формуле

/1 ^рН — рН^изм ~ рНзад                                  (2)

где рН^Тизм - результат измерений водородного показателя pH при подаче напряжения Е^т(рН_)ад) согласно таблице 5;

рНзад - значение водородного показателя pH, заданное путем подачи напряжению Е¹(рН_зад) согласно таблице 5.

• 10.2.6 Рассчитанные по формуле (2) значения абсолютной погрешности ИП при измерениях водородного показателя в режиме автоматической термокомпенсации сравнивают с нормированными пределами допускаемой абсолютной погрешности ИП при измерениях водородного показателя в режиме автоматической термокомпенсации.

Результаты проверки положительные, если абсолютная погрешность ИП при измерениях водородного показателя в режиме автоматической термокомпенсации не превышает нормированных пределов допускаемой абсолютной погрешности ± 0,010 pH.

• 10.3 Проверка абсолютной погрешности измерительного преобразователя при измерениях водородного показателя в комплекте с электродной системой в растворах с температурой плюс (25,0 ± 0,5) °C

  • 10.3.1 Готовят комбинированный электрод (электродную систему) для измерения pH в соответствии с распространяющейся на электрод документацией.

  • 10.3.2 Готовят буферные растворы - рабочие эталоны pH, воспроизводящие значения pH_jm\ 1.65; 4,01 и 9,18 pH при температуре растворов плюс 25,0 °C, в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.

  • 10.3.3 Проводят градуировку анализатора в диапазоне измеряемых значений водородного показателя при температуре буферных растворов плюс (25.0 ± 0.5) °C в соответствии с Б.З приложения Б.

  • 10.3.4 Измерения проводят при температуре буферных растворов плюс (25,0 ± 0,5) °C.

Для поддержания температуры буферных растворов используют, если есть необходимость, термостат жидкостный.

• 10.3.5 Проверку проводят путем измерения водородного показателя pH трех буферных растворов, воспроизводящие значениярН,_т\ 1,65; 4,01 и 9,18 pH.

• 10.3.6 Для измерения pH буферных растворов выполняют следующие операции:

• 1) опускают электрод и термодатчик в стакан с буферным раствором;

• 2) в главном меню анализатора нажимают кнопку «АНАЛИЗ»;

• 3) проверяют, что измеряемая температура буферного раствора, отображаемая на дисплее анализатора, находится в диапазоне плюс (25,0 ± 0,5) °C;

• 4) дожидаются автоматического окончания измерений (на дисплее высветятся результаты измерений и надпись «Измерение окончено»):

• 5) значение водородного показателя pH \зм, которое отобразится на дисплее анализатора по окончании измерений, фиксируют в протоколе поверки;

• 6) для сохранения результатов измерений в архив анализатора нажимают кнопку

  

• 7) нажимают кнопку «§В » и повторяют измерение pH буферного раствора;

• 8) значение водородного показателя pH которое отобразится на дисплее анализатора по окончании измерений, фиксируют в протоколе поверки;

• 9) нажимают кнопку «12}» и выходят в главное меню анализатора.

• 10.3.7 В соответствии с 10.3.6 получают и фиксируют в протоколе поверки по два результата измерений рН³^, для буферных растворов, воспроизводящих значения рН_эт'. 1,65; 4,01 и 9,18 pH.

• 10.3.8 Рассчитывают абсолютную погрешность ИП при измерениях водородного показателя в комплекте с электродной системой (Л³рН) для каждого измеренного значения водородного показателя рН\зм по формуле

pH — pH³изм ~ рНэт                               (3)

где рН³изм - результат измерений водородного показателя в буферном растворе, воспроизводящем значение рН->_т',

рН_Эт - значение водородного показателя pH, воспроизводимое буферным раствором - рабочим эталоном pH при температуре плюс 25,0 °C.

• 10.3.9 Рассчитанные по формуле (3) значения абсолютной погрешности ИП при измерениях водородного показателя в комплекте с электродной системой для каждого буферного раствора сравнивают с нормированными пределами допускаемой абсолютной погрешности ИП при измерениях водородного показателя в комплекте с электродной системой.

Результаты проверки положительные, если для каждого буферного раствора значение абсолютной погрешности ИП при измерениях водородного показателя в комплекте с электродной системой не превышает нормированных пределов допускаемой абсолютной погрешности: ± 0,050 pH.

• 10.4 Проверка диапазона измерений и погрешности измерительного преобразователя при измерениях окислительно-восстановительного потенциала

  • 10.4.1 Собирают схему измерений и проводят предварительные настройки в соответствии с Б.1 приложения Б настоящей методики поверки.

  • 10.4.2 Включают анализатор. В главном меню нажимают кнопку «НАСТРОЙКИ», в отрывшемся окне нажимают на строку «МЕТОДИКИ». В открывшемся окне нажимают на строку «ОВП», чтобы в правой части строки появилась отметка. С помощью кнопок « n³» и «“Й» возвращаются в главное меню.

  • 10.4.3 Подают на вход ИП при помощи компаратора напряжение минус 2000 мВ.

Нажимают кнопку «АНАЛИЗ» и переходят в режим измерений окислительно-восстановительного потенциала (ОВП).

Фиксируют в протоколе результат единичного измерения ОВП, отображенный на дисплее по окончании измерений.

• 10.4.4 Последовательно проводят по единичному измерению для каждого из значений ОВП: минус 2000,00; минус 1500,00; минус 1000,00; 0,00; плюс 1000,00; плюс 1500,00; плюс 2000,00 мВ (далее - Е_зад). Для этого от компаратора на вход ИП подают напряжение Е_зад> Результаты измерений ОВП Е_ыз._и фиксируют в протоколе поверки.

• 10.4.5 Для каждого значения ОВП, рассчитывают абсолютную погрешность измерений окислительно-восстановительного потенциала, Аовп, мВ. по формуле

А ОВП — Еизм— Е₃ад                                     (4)

где Е_из.и - результат измерения ОВП при подаче на вход ИП напряжения Е_зад. мВ;

Езад - заданное (действительное) значение ОВП, мВ.

• 10.4.6 Полученные значения абсолютной погрешности ИП при измерениях ОВП сравнивают с нормированными пределами допускаемой абсолютной погрешности ИП при измерениях ОВП.

Результаты проверки положительные, если абсолютная погрешность ИП при измерениях ОВП не превышает нормированных пределов допускаемой абсолютной погрешности в диапазонах измерений:

• -  от минус 2000 до минус 1000 мВ: ± 0.5 мВ:

• -  от минус 1000 до плюс 1000 мВ включ.: ± 0,3 мВ;

• -  свыше 1000 до плюс 2000 мВ включ.: ± 0,5 мВ.

• 10.5 Проверка диапазона измерений и абсолютной погрешности измерений температуры

  • 10.5.1 Отключают имитатор электродной системы и магазин сопротивлений, подключают термодатчик анализатора Проверку проводят в трёх точках диапазона измерений температуры: плюс 5,0; плюс 50,0 и плюс 95,0 °C.

  • 10.5.2 Включают термостат. Температуру жидкости контролируют при помощи термометра лабораторного электронного ЛТ-300 (далее - образцовый термометр).

  • 10.5.3 Помещают термодатчик анализатора и датчик образцового термометра в жидкость, доведенную до необходимой температуры, на одинаковую глубину (не менее 2 см). Расстояние между датчиками не должно превышать 1 см. Выдерживают не менее 5 мин (интервал времени контролируют при помощи любого устройства измерений времени). После стабилизации показаний образцового термометра нажимают на дисплее анализатора кнопку «АНАЛИЗ» и после стабилизации показаний температуры анализатора одновременно считывают показания температуры на дисплее анализатора и образцового термометра.

Результаты измерений фиксируют в протоколе поверки.

• 10.5.4 Последовательно получают по одному результату измерений Т_иы для температур плюс 5,0; плюс 50,0 и плюс 95,0 °C. Результаты фиксируют в протоколе поверки.

• 10.5.5 Рассчитывают абсолютную погрешность измерений температуры Ат, °C, по формуле

Ат — Тизм~ Т₃т                                     (5)

где Т_и3м - результат измерений температуры анализатором, °C;

T₃m - показания температуры образцовым (эталонным) термометром, °C.

• 10.5.6 Полученные значения абсолютной погрешности измерений температуры сравнивают с нормированными пределами допускаемой абсолютной погрешности измерений температуры.

Результаты проверки положительные, если абсолютная погрешность измерений температуры в диапазоне измерений от 0 до плюс 100 °C не превышает пределов допускаемой абсолютной погрешности измерений температуры ± 0,5 °C.

Только для модификации рН-метр/иономер ТАН-2

• 10.6 Проверка диапазона измерений и абсолютной погрешности измерительного преобразователя при измерениях показателя активности ионов

  • 10.6.1 Собирают схему измерений и проводят предварительные настройки в соответствии с Б.1 приложения Б настоящей методики поверки.

  • 10.6.2 Проводят градуировку анализатора в диапазоне измеряемых значений показателя активности хлорид-ионов (рС1) в соответствии с Б.4 приложения Б методики поверки.

  • 10.6.3 Проверку проводят путем измерения заданного значения показателя активности рХ на примере хлорид-ионов (показателя активности хлорид-ионов рС1): минус 20,0000; минус 10,0000; 0,0000; 10,0000; 20,0000 рС1.

  • 10.6.4 Задание значения показателя активности ионов рХ_зао (в расчете на показатель активности хлорид-ионов рС1) проводят путем подачи на вход ИП напряжения Е(рХ_зад) в соответствии с таблицей 6.

Таблица 6 - Задаваемые параметры при проверке диапазона измерений и абсолютной погрешности ИП при измерениях показателя активности ионов

• 10.6.5 Для измерения заданного значения показателя активности ионов рХ_зад выполняют следующие операции:

• 1) подают на вход (ИП) напряжение Е(рХ_зад) и тем самым задают значение показателя активности ионов рХ^д в соответствии с таблицей 6;

• 2) в главном меню анализатора нажимают кнопку «АНАЛИЗ»;

• 3) устанавливают сопротивление магазина сопротивлений такое, чтобы на дисплее анализатора показания температуры были в пределах плюс (25,0±0.1) °C (около 1096 Ом).

Примечание - Если магазин сопротивлений не используется, то на дисплее отобразится окно, в котором вручную задают температуру плюс 25,0 °C и нажимают кнопку « с*?».

• 4) дожидаются автоматического окончания измерений (на дисплее высветятся результаты измерений и надпись «Измерение окончено»);

• 5) значение показателя активности ионов рХ_изл1, которое отобразится на дисплее анализатора по окончании измерений (рС1), фиксируют в протоколе поверки;

• 6) для сохранения результатов измерений в архив анализатора нажимают кнопку «1г=п1»;

• 7) нажимают кнопку «й » и повторяют измерениерХзад\

• 8) значение показателя активности ионов рСЬом, которое отобразится на дисплее анализатора по окончании измерений (рС1), фиксируют в протоколе поверки;

• 9) нажимают кнопку «“О» и выходят в главное меню анализатора.

• 10.6.6 В соответствии с 10.6.4 получают и фиксируют в протоколе поверки по два результата измерений рХ_изм для каждого заданного значения показателя активности ионов рХ_зао в соответствии с таблицей 6.

• 10.6.7 Рассчитывают абсолютную погрешность ИП при измерениях показателя активности ионов (ЛрХ) для каждого измеренного значения показателя активности ионов рХизм по формуле

ЛрХ — рХихм — рХ₃ад                                   (6) где pXuw - результат измерений показателя активности ионов при подаче напряжения Е(рХзад) согласно таблице 6;

рХ₃ад - значение показателя активности ионов, заданное путем подачи напряжению Е(рХзад) согласно таблице 6.

• 10.6.8 Рассчитанные по формуле (6) значения абсолютной погрешности ИП при измерениях показателя активности ионов (рХ) сравнивают с нормированными пределами допускаемой абсолютной погрешности ИП при измерениях показателя активности ионов.

Результаты проверки положительные, если погрешность ИП при измерениях показателя активности ионов в диапазоне измерений от минус 20 до 20 рХ не превышает нормированных пределов допускаемой абсолютной погрешности ± 0,010 рХ.

10.7 Округление при обработке результатов измерений выполняют по СТ СЭВ 543-77, результаты измерений в протоколе поверки представляют в соответствии с ПМГ 96-2009.

• 11 Оформление результатов поверки

  • 11.1 Результаты поверки оформляют протоколом поверки. Рекомендуемая форма протокола поверки для внесения результатов измерений и расчетов приведена в приложении Б.

  • 11.2 При положительных результатах поверки анализатора данные о поверке передают в ФИФ ОЕИ. В руководстве по эксплуатации на анализатор делают запись с указанием даты и подписи лица, проводившего поверку.

На основании письменного заявления собственника допускается возможность нанесения знака поверки на нижнюю панель анализаторов в соответствии с описанием типа на анализаторы.

• 11.3 При отрицательных результатах поверки анализатор к эксплуатации не допускается, выписывается извещение о непригодности. Данные о непригодности анализатора передают в ФИФ ОЕИ.

При ложение А

(обязательное)

Калибровка анализатора

А.1 Калибровка анализатора по потенциалу

А. 1.1 Подключают к анализатору компаратор напряжений постоянного тока через имитатор электродной системы и разъем для индикаторного электрода «ЭИ».

А. 1.2 Включают анализатор.

А. 1.3 В главном меню анализатора нажимают кнопку «НАСТРОЙКИ». В открывшемся окне нажимают на строку «СИСТЕМНЫЕ НАСТРОЙКИ», в следующем окне пролистать список, нажимая кнопку «[!>]», выбирают строку «Калибровка». В открывшемся окне вводят пароль 123456 и нажимают кнопку «

АЛД Подают от компаратора на вход ИП анализатора напряжение 0,000 мВ и нажимают кнопку «[!>[».

А. 1.5 Подают от компаратора на вход ИП анализатора напряжение плюс 1000,000 мВ и нажимают кнопку «Ц>|».

А. 1.6 Подают от компаратора на вход ИП анализатора напряжение минус 1000,000 мВ и нажимают кнопку ».

А.2 Калибровка термодатчика

А.2.1 Калибровку проводят по двум жидкостям со стабильной по всему объему температурой в диапазоне плюс (25,0 ±5,0) °C (например, вода комнатной температуры или жидкость в термостате, доведенная до температуры 25,0 °C) и в диапазоне (90,0 ±10,0) °C (например, кипящая вода или жидкость в термостате, доведенная до температуры 95,0 °C).

Температуру жидкости контролируют при помощи термометра лабораторного электронного ЛТ-300 (далее - образцовый термометр).

А.2.2 Подключают термодатчик к анализатору и включают анализатор.

А.2.3 Помещают термодатчик анализатора и датчик образцового термометра в жидкость со стабильной температурой, на одинаковую глубину (не менее 2 см). Расстояние между датчиками не должно превышать 1 см. Дожидаются стабилизации показаний образцового термометра.

А.2.3 В главном меню анализатора нажимают кнопку «НАСТРОЙКИ». В открывшемся окне нажимают на строку «СИСТЕМНЫЕ НАСТРОЙКИ», в следующем окне пролистать список, нажимая кнопку «[о|». выбирают строку «Термодатчик». В открывшемся окне вводят пароль 123456 и нажимают кнопку «

А.2.4 В открывшемся окне вводят значение температуры 1, равное показаниям образцового термометра, и нажимают кнопку «<^/?»• Должно высветиться диалоговое окно «Точка 1 зафиксирована. Доступна точка 2». Нажимают в окне кнопку «ОК».

А.2.5 Помещают термодатчик анализатора и датчик образцового термометра во вторую жидкость со стабильной температурой, на одинаковую глубину (не менее 2 см). Расстояние между датчиками не должно превышать 1 см. Дожидаются стабилизации показаний образцового термометра.

А.2.6 В окне на дисплее анализатора нажимая кнопку «В>|» и вводят значение температуры 2, равное показаниям образцового термометра во второй жидкости, и нажимают кнопку «    . Должно высветиться диалоговое окно «Точка 2 зафиксирована».

Нажимают в окне кнопку «ОК».

А.2.7 Для выхода из окна и сохранения калибровки термодатчика нажимают кнопку «^з». В открывшемся окне нажимают кнопку «ДА». С помощью кнопок «^з» и « *£}» возвращаются в главное меню.

А.З Восстановление заводских настроек

А.З.2 В главном меню анализатора нажимают кнопку «НАСТРОЙКИ». В открывшемся окне нажимают на строку «СИСТЕМНЫЕ НАСТРОЙКИ», в следующем окне пролистать список, нажимая кнопку «Ц>|», выбирают строку «Заводские настройки». В открывшемся диалоговом окне нажимают «ДА».

А.3.3 С помощью кнопок «^Ъ> и «*(2}» возвращаются в главное меню.

Приложение Б

(обязательное)

Подготовка к проведению поверки анализатора

Б.1 Схема установки для определения абсолютной погрешности измерительного преобразователя

Б. 1.1 Подключают к анализатору компаратор напряжений постоянного тока через имитатор электродной системы и разъем для индикаторного электрода «ЭИ» в соответствии с рисунком Б.1. Переключатель «R_u» имитатора электродной системы устанавливают в положение R_u= 0 МОм.

(ЭИ - электрод измерительный (или комбинированный); ТД - термодатчик;

ИП - измерительный преобразователь)

Рисунок Б. 1 - Схема установки для определения абсолютной погрешности измерительного преобразователя

Б. 1.2 Если при поверке используют магазин сопротивлений, то подключают его к анализатору через разъем для термодатчика «ТД» и выполняют следующие операции:

• 1) устанавливают сопротивление на магазине сопротивлений приблизительно 1096 Ом (соответствует температуре среды плюс (25,0 ±0,1) °C);

• 2) включают анализатор, удерживая кнопку включения/отключения питания, пока не загорится подсветка дисплея анализатора и не отобразится окно с главным меню;

• 3) главном меню нажимают кнопку «НАСТРОЙКИ», в отрывшемся окне нажимают на строку «МЕТОДИКИ»; в открывшемся окне нажимают на строку «ОВП», чтобы в правой части строки появилась отметка; с помощью кнопок «^з» и «(2}» возвращаются в главное меню;

• 4) нажимают кнопку «АНАЛИЗ» и проверяют, чтобы на дисплее анализатора показания температуры находились в пределах от плюс 24.9 до плюс 25,1 °C, если показания температуры выходят за границы установленного диапазона - корректируют сопротивление при помощи магазина сопротивлений, после чего нажимают кнопку «"Й» (возвращение в главное меню).

Б. 1.3 Если при поверке нет возможности использовать магазин сопротивлений, то для задания температуры анализируемой среды используют ручной ввод температуры.

Б.2 Градуировка анализатора в диапазоне измеряемых значений водородного показателя

Б.2.1 Собирают установку в соответствии с Б.1 и включают анализатор, удерживая кнопку включения/отключения питания, пока не загорится подсветка дисплея анализатора и не отобразится окно с главным меню.

Б.2.2 В главном меню нажимают кнопку «НАСТРОЙКИ», в отрывшемся окне нажимают на строку «СИСТЕМНЫЕ НАСТРОЙКИ», в следующем окне выбирают «Кол-во десятичных» и нажимают на строку «О.ХХХХ» (в квадратике в данной строке должна установиться «галочка»). Возвращаются в главное меню.

Б.2.3 В главном меню анализатора нажимают кнопку «НАСТРОЙКИ», в открывшемся окне нажимают «МЕТОДИКИ», далее с помощью кнопки «1й» находят и нажимают на строку «pH поверка». В открывшемся окне с параметрами методики нажимают кнопку ». Для возврата к перечню методик нажимают кнопку «^». Для возврата в окно настроек нажимают кнопку «^», для возврата в главное меню нажимают кнопку «{^}».

Б.2.4 В главном меню анализатора нажимают кнопку «ГРАДУИРОВКА» и переходят к построению градуировочного графика.

Б.2.5 Нажимают на строку со значением pH первой градуировочной точки. Подают от компаратора на вход ИП анализатора напряжение плюс 203,753 мВ, воспроизводящей значение 3,56 pH и соответствующее первой точке градуировки в соответствии с таблицей Б.1. Нажимают кнопку «£ » (если магазин сопротивлений не используется, то вручную задают температуру плюс 25,0 °C и нажимают кнопку «^<^^>»). Дожидаются автоматической остановки измерений.

Таблица Б.1 - Данные для градуировки ИП в диапазоне измеряемых значений водородного показателя

Б.2.6 Повторяют операции по Б.2.5 для второй и третьей градуировочных точек, последовательно выбирая строки со значением водородного показателя 4,01 и 10,00 pH и подавая от компаратора напряжение плюс 177,132 мВ и минус 177,218 мВ соответственно.

Б.2.7 Завершают градуировку, нажав кнопку «12}» (возвращение в главное меню).

Б.З Градуировка анализатора в комплекте с электродной системой в диапазоне измеряемых значений водородного показателя

Б.З. 1 Готовят комбинированный электрод для определения pH (далее - электрод) к измерениям в соответствии с его инструкцией по эксплуатации.

Б.3.2 Проверяют уровень электролита в электроде. Уровень электролита в электроде должен поддерживаться на уровне, рекомендуемом в его эксплуатационной документации.

Б.3.3 Подключают электрод и термодатчик к анализатору через разъемы ЭИ и ТД соответственно.

Б.З.4 Если это рекомендовано в эксплуатационной документации: снимают защитный колпачок и открывают отверстие для заполнения электролитом (заливное отверстие) в электроде.

Б.3.5 В главном меню нажимают кнопку «ГРАДУИРОВКА». Откроется окно с значением pH буферных растворов. Буферный раствор 1,65 pH, для которого будет фиксироваться потенциал, отмечен слева стрелочкой.

Б.3.6 Наливают в чистый стаканчик достаточное количество буферного раствора. Ополаскивают электрод и термодатчик дистиллированной водой и погружают их в стаканчик с буферным раствором 1,65 pH. Глубина погружения электрода должна быть не менее 16 мм, если иное не указано в эксплуатационной документации электрода. Электрод не должен касаться дна стаканчика.

Б.3.7 Нажимают на дисплее кнопку «£». Начнется процесс измерения, и высветится окно, в котором указаны текущие значения измеряемых параметров. После стабилизации потенциала и температуры измерение автоматически прекратится. Если стабилизация потенциала и/или температуры не наступает, то измерение автоматически прекратится по истечении максимального времени измерений, указанного в системных настройках.

Проверяют температуру буферного раствора. Если температура не входит в диапазон (25,0 ± 0,5) °C, останавливают градуировку и доводят температуру буферного раствора до (25,0 ± 0,5) °C, после чего градуировку начинают заново.

Б.3.8 Вынимают электрод и термодатчик из раствора, промывают их дистиллированной водой и следующим буферным раствором. Если нет возможности ополаскивания буферным раствором, то аккуратно промокнуть поверхность электрода и термодатчика фильтровальной бумагой.

Б.3.9 Повторяют операции по Б.3.6 - Б.3.8 для буферных растворов 4,01 pH и 9,18 pH.

Б.3.10 Просмотреть градуировочный график и значение крутизны градуировочного графика S можно, нажав кнопку «^з». Для возврата в окно построения градуировочного графика нажимают кнопку «Ц1»-

Б.3.11 Сравнивают значение крутизны градуировочной характеристики S со значением, приведенным в паспорте на электрод, с учетом температуры градуировочных растворов. В случае построения неудовлетворительного градуировочного графика после построения положительных результатов проверки по 8.4.1 настоящей методики повторяют градуировку со свежими буферными растворами и/или другим электродом. Предварительно убеждаются, что соблюдены все рекомендации инструкции по эксплуатации (паспорта) применяемых электрода и буферных растворов.

Б.3.12 После построения градуировочного графика переходят в главное меню, нажав кнопку      Градуировочный график автоматически сохранится в памяти прибора.

Б. 17 В дальнейшем просмотреть градуировочный график можно, нажав кнопку «ГРАДУИРОВКА» в главном меню.

Б.4 Градуировка анализатора в диапазоне измеряемых значений показателя активности ионов (только для модификации рН-метр/иономер ТАН-2)

Б.4.1 Собирают установку в соответствии с Б.1 и включают анализатор, удерживая кнопку включения/отключения питания, пока не загорится подсветка дисплея анализатора и не отобразится окно с главным меню.

Б.4.2 В главном меню нажимают кнопку «НАСТРОЙКИ», в отрывшемся окне нажимают на строку «СИСТЕМНЫЕ НАСТРОЙКИ», в следующем окне выбирают «Кол-во десятичных» и нажимают на строку «0.ХХХХ» (в квадратике в данной строке должна установиться «галочка»). Возвращаются в главное меню.

Б.4.3 В главном меню анализатора нажимают кнопку «НАСТРОЙКИ», в открывшемся окне нажимают «МЕТОДИКИ», далее с помощью кнопки «Зй» находят и нажимают на строку «рХ поверка». В открывшемся окне с параметрами методики нажимают кнопку «^». Для возврата к перечню методик нажимают кнопку «^». Для возврата в окно настроек нажимают кнопку «^», для возврата в главное меню нажимают кнопку «{2}».

• 6.4.4 В главном меню анализатора нажимают кнопку «ГРАДУИРОВКА» и переходят к построению градуировочного графика (градуировку и последующую проверку проводят на примере показателя активности хлорид-ионов рС1).

Б.4.5 Нажимают на строку со значением рХ (рС1) первой градуировочной точки. Подают от компаратора на вход ИП анализатора напряжение минус 291,000 мВ, воспроизводящей значение 5,00 рС1 и соответствующее первой точке градуировки в соответствии с таблицей Б.2. Нажимают кнопку «|ц» (если магазин сопротивлений не используется, то вручную задают температуру плюс 25,0 °C и нажимают кнопку «Ъ?»). Дожидаются автоматической остановки измерений.

Таблица Б.2 - Данные для градуировки ИП в диапазоне измеряемых значений показа

теля активности ионов

Б.4.6 Повторяют операции по Б.4.5 для второй и третьей градуировочных точек, последовательно выбирая строки со значением 3,00 и 0,00 рС1 и подавая от компаратора напряжение минус 174,600 и 0,000 мВ соответственно.

Б.4.7 Завершают градуировку, нажав кнопку «{2}» (возвращение в главное меню).

Приложение В

(рекомендуемое) Форма протокола поверки

Протокол поверки

№________от «____»_____________20____г.

• 1 Сведения о поверяемом средстве измерений

  • 1.1 Наименование:

  • 1.2 Заводской номер:

Заводской номер электрода:

• 1.3 Принадлежащее:

• 1.4 ИНН:

• 2 Документы, используемые при поверке

МП 410-2020 «ГСИ. Анализаторы потенциометрические ТАН. Методика поверки»;

Руководство по эксплуатации на поверяемый анализатор

• 3 Средства поверки

При проведении поверки использованы средства поверки, приведённые в таблице 1.

Таблица 1

• 4 Условия проведения поверки:

• -  температура окружающей среды,°C          

• -  атмосферное давление, кПа                 --------

(мм рт.ст.)                                              (

• -  относительная влажность воздуха, %          

• -  напряжение питания переменного тока, В --------

• -  частота питающей сети, Гц                  

• 5 Результаты поверки

  • 5.1 Внешний осмотр

  • 5.2 Опробование

  • 5.3 Проверка программного обеспечения

  • 5.4 Определение метрологических характеристик средства измерений и подтверждение соответствия средства измерений метрологическим требованиям

5.4.1 Проверка диапазона измерений и абсолютной погрешности ИП при измерениях водородного показателя

Таблица 2 - Результаты проверки диапазона измерений и абсолютной погрешности ИП при измерениях водородного показателя (pH)

• 5.4.2 Проверка абсолютной погрешности ИП при измерениях водородного показателя в режиме автоматической термокомпенсации

Таблица 3 - Результаты проверки абсолютной погрешности ИП при измерениях водородного показателя (pH) в режиме автоматической термокомпенсации

• 5.4.3 Проверка абсолютной погрешности ИП при измерениях водородного показателя в комплекте с электродной системой в растворах с температурой плюс (25.0 ± 0,5) °C

Таблица 4 - Результаты проверки абсолютной погрешности ИП при измерениях водородного показателя (pH) в комплекте с электродной системой в растворах с температурой плюс (25,0 ± 0,5) °C

Таблица 5 - Результаты проверки диапазона измерений и абсолютной погрешности ИП при измерениях окислительно-восстановительного потенциала (ОВП)

5.4.5 Проверка диапазона измерений и абсолютной погрешности измерений темпе

ратуры

Таблица 6 - Результаты проверки диапазона измерений и абсолютной погрешности измерений температуры

Только для поверки анализаторов модификации рН-метр/иономер ТАН-2

5.4.6 Проверка диапазона измерений и абсолютной погрешности ИП при измерениях показателя активности ионов

Таблица 7 - Результаты проверки диапазона измерений и абсолютной погрешности ИП при измерениях показателя активности ионов (рХ)

Заключение: на основании результатов первичной (периодической) поверки анализатор потенциометрический ТАН модификации______________________________(не) соответствует

установленным в описании типа метрологическим требованиям.

Поверку произвел: _______________________________ ___________________________________

подпись                                    Ф И О поверителя

Методика поверки

МП 410-2020

Анализаторы потенциометрические ТАН