№1804 от 23.08.2018
Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
# 42781
О переоформлении свидетельства об утверждении типа средства измерений № 69720 "Микроанализаторы электронно-зондовые JXA-8230" и внесении изменений в описание типа
Приказы по основной деятельности по агентству Вн. Приказ № 1804 от 23.08.2018
МИНИСТЕРСТВО ПРОМЫШЛЕННОСТИ И ТОРГОВЛИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ (Росстандарт)
ПРИКАЗ23 августа 2018 г. № 1804
Москва
О переоформлении свидетельства об утверждении типа средства измерений № 69720 «Микроанализаторы электронно-зондовые JXA-8230» и внесении изменений в описание типа
Во исполнение Административного регламента по предоставлению Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии государственной услуги по утверждению типа стандартных образцов или типа средств измерений, утверждённого приказом Министерства промышленности и торговли Российской Федерации от 25 июня 2013 г. № 970 (зарегистрирован в Министерстве юстиции Российской Федерации 12 сентября 2013 г. № 29940) (далее — Административный регламент) и в связи с обращениями ООО «Токио Боэки (РУС)» от 20 июля 2018 г. № ТН-3368 и № ТН-3369 приказываю:
-
1. Внести изменения в описание типа на микроанализаторы электроннозондовые JXA-8230, зарегистрированные в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений, с сохранением регистрационного номера 71032-18, изложив его в новой редакции согласно приложению к настоящему приказу.
-
2. Установить поверку по документу МП 163-223-2017 с изменением № 1 «ГСИ. Микроанализаторы электронно-зондовые JXA-8230. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» 20.07.2018 и распространить действие документа на микроанализаторы электронно-зондовые JXA-8230, находящиеся в эксплуатации и вновь выпускаемые.
-
3. Переоформить свидетельство об утверждении типа № 69720 «Микроанализаторы электронно-зондовые JXA-8230», зарегистрированное в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений под номером 71032-18, в связи с внесением изменений в методику поверки.
-
4. Управлению метрологии (Д.В. Гоголев), ФГУП «ВНИИМС» (А.Ю. Кузин) обеспечить в соответствии с Административным регламентом оформление свидетельства с описанием типа средства измерений и выдачу его юридическому лицу или индивидуальному предпринимателю.
-
5. Контроль за исполнением настоящего приказа оставляю за собой.
Заместитель Руководителя
С.С.Голубев
✓ 1 \ Подлинник электронного документа, подписанного ЭП, хранится в системе электронного документооборота Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии.
СВЕДЕНИЯ О СЕРТИФИКАТЕ ЭП
Сертификат: 00E1036ECDC011E780DAE0071B1B53CO41
Кому выдан: Голубев Сергей Сергеевич
Действителен: с 20.11.2017 до 20.11.2018
\_______________________________/
Приложение
к приказу Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от «23» августа 2018 г. №1804
ОПИСАНИЕ ТИПА СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
Микроанализаторы электронно-зондовые JXA-8230
Назначение средства измеренийМикроанализаторы электронно-зондовые JXA-8230 (далее - микроанализаторы JXA-8230) предназначены для локальных измерений массовой доли элементов от бериллия до урана в различных твердых (монолитных) веществах и материалах в соответствии с аттестованными методиками (методами) измерений (при использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений), получения изображения высокого качества во вторичных и отраженных электронах для исследования поверхности и анализа распределения элементов и их фаз.
Описание средства измеренийПринцип действия микроанализаторов JXA-8230 основан на методе рентгеновского микроанализа, сущность которого заключается в сканировании образца и возбуждении атомов анализируемого вещества электронным пучком (микрозондом) высокой энергии с одновременной регистрацией характеристического рентгеновского излучения атомов, входящих в состав этого вещества.
Характеристическое рентгеновское излучение, интенсивность которого зависит от содержания определяемого элемента в микрообъеме образца, регистрируется комбинированным микроанализатором с несколькими волновыми (ВДС) и энергодисперсионным (ЭДС) спектрометрами, в котором спектрометрическая часть управляется персональным компьютером с помощью специализированного программного обеспечения (ПО), что позволяет одновременно проводить независимые ВДС/ЭДС измерения и комбинировать полученные данные анализа.
Микроанализатор JXA-8230 выполнен по модульному принципу и включает в себя конструктивно законченные блоки. Микроанализатор JXA-8230 включает в себя:
- электронно-оптическую систему (ЭОС);
- основную консоль;
- консоль управления обработки данных;
- консоль компьютера с прикладным программным обеспечением: метрологически значимой частью - программой РС_ЕРМА и программой PC_SEM, ответственной только за управление зондом (пушкой);
- ротационный масляный насос, расположенный позади консолей.
Источником электронов высокой энергии является электронная пушка сканирующего электронного микроскопа, на который устанавливается высоко стабилизированная электроннооптическая система с комбинированным микроанализатором с несколькими ВДС и ЭДС спектрометрами с различными большими кристалл-анализаторами и высокоточным гониометрическим столиком с моторизованным приводом.
Управление работой микроанализатора JXA-8230, его настройка и обработка данных измерений осуществляются с помощью управляющего компьютера типа IBM PC и специализированного прикладного программного обеспечения. Все данные о массовых долях анализируемых элементов и изображения могут быть выведены на мониторы управляющего компьютера, сохранены в компьютере или выведены на USB-накопитель при задании в программном обеспечении системы микроанализатора JXA-8230 соответствующей команды.
Общий вид микроанализатора JXA-8230 представлен на рисунке 1.
Для защиты от несанкционированного доступа в целях предотвращения вмешательств, которые могут привести к искажению результатов измерений, корпуса основных блоков микроанализатора JXA-8230 снаружи опломбированы.
Схема пломбировки от несанкционированного доступа представлена на рисунке 2.
Упраптягсттнй PC
ЮС
( 111 л I ь I jCpfi 1111 j h Кимера смены {'□рЛИП'В
Консоль Mipatt,гения
tJant.ii. управления
tiJK ■
Трекбол
PC МОШПор
HJtU.IKi.K'iiHK
Панс,ti. »iiiip>ia с голики оора:и we
PC монитор щшлиза
IКинсо.гь
KiHiitbioiepB
--V------ ........Illbtt biUblLfl. II.
(k'HOBfUU fiUHL’jTb
Клавиатура
Ч-.
Рисунок 1 - Общий вид микроанализатора JXA-8230
Место для пломбирования
Рисунок 2 - Схема пломбировки от несанкционированного доступа
Программное обеспечениеИдентификационные данные программного обеспечения (ПО) микроанализатора JXA-8230 приведены в таблице 1. Программа РС_ЕРМА является метрологически значимой частью ПО, программа PC_SEM отвечает только за управление зондом (пушкой).
Уровень защиты ПО микроанализатора JXA-8230 «средний» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Влияние ПО учтено изготовителем при нормировании метрологических характеристик микроанализатора JXA-8230.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
Идентификационные данные (признаки) |
Значение для JXA-8230 Software | |
Идентификационное наименование ПО |
PC EPMA |
PC SEM |
Номер версии (идентификационный номер) ПО |
не ниже 1.111) |
не ниже 3.0.11) |
Цифровой идентификатор ПО |
- | |
1) Версия программного обеспечения может иметь дополнительные цифровые и/или буквенные суффиксы |
Метрологические и технические характеристики представлены в таблицах 2 и 3.
Таблица 2 - Метрологические характеристики
Наименование характеристики |
Значение |
Диапазон определяемых элементов |
от Ве (4) до U (92) |
Диапазон измерений массовой доли элементов, % |
от 0,01 до 100,0 |
Энергетическое разрешение ЭДС, эВ, не более (на линии Mn Ка1 (5,9 кэВ), 3000 имп/с) |
129 |
Предел допускаемого СКО случайной составляющей относительной погрешности измерений массовой доли элементов 1), %, в поддиапазоне измерений: - от 0,01 до 1,0 % включ. |
10 |
- св. 1,0 до 10,0 % включ. |
5,0 |
- св. 10,0 до 100,0 % включ. |
2,0 |
Пределы допускаемой относительной погрешности измерений массовой доли элементов 1), %, в поддиапазоне измерений: - от 0,01 до 1,0 % включ. |
±35 |
- св. 1,0 до 10,0 % включ. |
±30 |
- св. 10,0 до 100,0 % включ. |
±10 |
1) Указанные характеристики получены при использовании стандартных образцов стали | |
легированной ГСО 4506-92П/4510-92П (индексы СО: ЛГ32, ЛГ36), латуни оловянно- | |
свинцовой ГСО 6319-92/6323-92 (индексы СО: 1711, 1715), железа высокой чистоты | |
ГСО 10816-2016 в режимах ЭДС/ВДС измерений в условиях: |
источник - электронный зонд |
(сфокусированный пучок электронов), ускоряющее напряжение 20 кВ, ток 4^10 А (для ЭДС) и 5< А (для ВДС), время экспозиции 60 с; количественный анализ методом ZAF- | |
коррекции; кристалл-анализаторы для ВДС - LiF, TAP, PET. |
Таблица 3 - Основные технические характеристики
Наименование характеристики |
Значение |
Детектируемый диапазон длин волн, нм |
от 0,087 до 9,3 |
Максимальный размер образца (ДлинахШиринахВысота), мм |
100x100x40 |
Высота образца при использовании стандартного держателя, мм, не более |
20 |
Максимальная анализируемая область, мм |
90x90 |
Увеличение в режиме сканирования |
от х40 до х300000 |
Ускоряющее напряжение, кВ |
от 0,2 до 30 (с шагом 0,1 кВ) |
Ток пучка (зонда), А |
от 10-12 до 10-5 |
Энергодисперсионный спектрометр (ЭДС) (ЭДС система микроанализа встроена и не требует жидкого азота) |
1 |
Количество устанавливаемых волновых спектрометров (ВДС) |
от 1 до 5 |
Параметры электрического питания: - питающее напряжение, В |
200±20 |
- частота, Гц |
50/60±1 |
Габаритные размеры (ДлинахШиринахВысота), мм, не более: | |
- основная консоль |
790x1010x1800 |
- системы управления и обработки данных |
1200x1480x700 |
- блок обработки сигнала |
700x470x700 |
- компьютер (РС) |
300x600x700 |
- масляный ротационный насос |
520x200x320 |
Масса, кг, не более: | |
- основная консоль |
700 |
- системы управления и обработки данных |
300 |
- блок обработки сигнала |
90 |
- компьютер (РС) |
26 |
- масляный ротационный насос |
25 |
Условия эксплуатации:
|
от +15 до +25 |
не более |
60 |
Средний срок службы, лет, не менее |
10 |
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации в виде наклейки.
Комплектность средства измеренийКомплектность микроанализаторов JXA-8230 приведена в таблице 4.
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
Наименование |
Обозначение |
Количество |
Микроанализатор электронно-зондовый |
JXA-8230 |
1 шт. |
Руководство по эксплуатации, включающее Руководство пользователя программного обеспечения |
1 экз. | |
Методика поверки |
МП 163-223-2017 с изменением № 1 |
1 экз. |
осуществляется по документу МП 163-223-2017 с изменением № 1 «ГСИ. Микроанализаторы электронно-зондовые JXA-8230. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» 20.07.2018 г.
Основные средства поверки:
- стандартные образцы (СО) состава сталей легированных - ГСО 4506-92П/4510-92П (комплект СО ЛГ32 - ЛГ36), образец с индексом ЛГ36 (рекомендуемые элементы: Al, Si, Cr, Ni, Mn, Mo), абсолютная погрешность аттестованных значений массовых долей элементов от 0,003 до 0,2 %;
- СО состава латуни оловянно-свинцовой ЛЦ25С2 (комплект М171) -ГСО 6319-92/6323-92, образец с индексом 1711 (рекомендуемые элементы: Mn, Al, Ni, Cu, Zn), абсолютная погрешность аттестованных значений массовых долей элементов от 0,03 до 0,7 %;
- СО состава железа высокой чистоты (Fe СО УНИИМ) - ГСО 10816-2016, массовая доля железа 99,987 %, абсолютная погрешность аттестованного значения 0,013 %.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение поверяемого средства измерений с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на свидетельство о поверке в виде клейма.
Сведения о методиках (методах) измерений приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к микроанализаторам электронно-зондовым JXA-8230Техническая документация изготовителя «JEOL Ltd.», Япония
Изготовитель«JEOL Ltd.», Япония
Адрес: 1-2 Musashino 3-Chome, Akishima-City, Tokyo, Japan
Телефон: +81 42-5283363, факс: +81 42-5283385
ЗаявительОбщество с ограниченной ответственностью «Токио Боэки (РУС)»
(ООО «Токио Боэки (РУС)»)
ИНН 7706631025
Адрес: 127055, г. Москва, ул. Новолесная, д. 2 Телефон: +7 (495) 223-40-00, факс: +7 (495) 223-40-01
Е-mail: main@tokyo-boeki.ru
Испытательный центрФедеральное государственное унитарное предприятие «Уральский научноисследовательский институт метрологии»
Адрес: 620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, д. 4
Телефон: +7 (343) 350-26-18, факс: +7 (343) 350-20-39
Е-mail: uniim@uniim.ru
Аттестат аккредитации ФГУП «УНИИМ» по проведению испытаний средств измерений в целях утверждения типа № RA.RU.311373 от 10.11.2015 г.