№23 от 21.01.2016
Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
# 2312
О внесении изменений в описание типа на комплексы хроматографические газовые Хромос ГХ-1000
МИНИСПСКТВО ПРОМЫШЛГННОСТИ ИТОРГОВЛИ РОССИЙСКОЙ «ДО АЦИИ
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ (Росотаадарт)
ПРИКАЗ21 января 2016 г. 23
------------- №______
Москва
О внесении изменений в описание типа на комплексы хроматографические газовые Хромое ГХ-1000
Во исполнение приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации от 25 июня 2013 г. № 970 «Об утверждении Административного регламента по предоставлению Федеральным агентством но техническому регулированию и метрологии государственной услуги по утверждению типа стандартных образцов или типа средств измерений», зарегистрированного в Министерстве юстиции Российской Федерации 12 сентября 2013 г. № 29940, в связи с обращением ООО «Хромое» от 23 октября 2015 г. № 178 приказываю:
-
1. Внести изменения в описание типа на комплексы хроматографические газовые Хромое ГХ-1000, зарегистрированные в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений, с сохранением регистрационного номера 21064-13, изложив его в новой редакции согласно приложению к настоящему приказу.
-
2. Управлению метрологии (Р.А.Родин) оформить новое описание типа средства измерений.
-
3. Контроль за исполнением настоящего приказа оставляю за собой.
Заместитель Руководителя
Федерального агентства
С.С.Голубев
Приложение к приказу Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от «21» января 2016 г. № 23
Изменения в описание типа на комплексы хроматографические газовые «Хромое ГХ-1000»ОПИСАНИЕ ТИПА СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
Комплексы хроматографические газовые «Хромое ГХ-1000»
Назначение средства измеренийКомплексы хроматографические газовые «Хромое ГХ-1000» (далее хроматографы) предназначены для качественного и количественного анализа органических и неорганических газообразных, жидких и некоторых твёрдых проб, с температурами кипения до 400 °C, различных объектов природного и промышленного происхождения.
Описание средства измеренийХроматографы выполнены в виде моноблока и содержит следующие основные составные части:
-
- термостат колонок;
-
- устройства ввода пробы (испарители, краны-дозаторы), обеспечивающие дозирование пробы в хроматографическую колонку. Хроматограф может содержать несколько испарителей или других дозирующих устройств;
-
- дополнительные устройства: термодесорбер, печь активации, метанатор, дозатор равновесного пара, дозатор сжиженного газа, переключающие краны, пневматические клапаны и другие устройства;
-
- детекторы для регистрации определяемых компонентов, выходящих из колонки: пламенно-ионизационный, термоионный, электронно-захватный, фото-ионизационный, детекторы по теплопроводности и другие. Хроматограф может содержать до 4-х детекторов в разной комбинации;
-
- источник питания (трансформатор), обеспечивающий необходимыми питающими напряжениями составные части хроматографа;
-
- центральная плата управления (далее ЦПУ), обеспечивающая: связь хроматографа через программное обеспечение с персональным компьютером (ПК); управление системами автоматического регулирования температуры в термостатируемых зонах; управление регуляторами расхода и давления газов, усилителями и другими дополнительными устройствами; контроль исправности устройств хроматографа;
-
- измеритель малых токов, обеспечивающий усиление и преобразование в цифровую форму сигналов детекторов ПИД, ПФД-S, ТИД, ФИД;
-
- усилитель ПРД, обеспечивающий усиление и преобразование в цифровую форму;
-
- усилитель ЭЗД, обеспечивающий задание рабочего тока, усиление сигнала детектора ЭЗД и преобразование в цифровую форму;
-
- усилитель ДТП, обеспечивающий задание рабочего тока ДТП, ТХД, защиту чувствительных элементов, усиление и преобразование в цифровую форму сигналов детекторов;
-
- электронные регуляторы потоков газа-носителя, водорода и воздуха, обеспечивающие измерения, формирование расходов и давлений газов в шести различных режимах;
-
- газовые фильтры для очистки газов, питающих хроматограф;
-
- панель управления (ПУ), обеспечивающая вывод информации о параметрах работы хроматографа, запуск и остановку анализа.
Детектирование осуществляется сменными детекторами следующих типов:
-
1. Пламенно-ионизационный детектор (ПИД).
-
2. Детектор по теплопроводности проточный (ДТП).
-
3. Детектор по теплопроводности проточный, повышенной чувствительности (ДТП).
-
4. Детектор по теплопроводности полудиффузионный (ДТП).
-
5. Детектор по теплопроводности микрообъемный (микро-ДТП).
-
6. Детектор по теплопроводности микрообъемный «Valeo» (микро-ДТП «Valeo»).
-
7. Термоионный детектор (ТИД).
-
8. Электронно-захватный детектор (ЭЗД).
-
9. Пламенно-фотометрический детектор (ПФД-S).
-
10. Фото-ионизационный детектор (ФИД).
-
11. Термохимический детектор (ТХД).
-
12. Пульсирующий разрядный детектор (ПРД).
Рисунок 1 - Общий вид хроматографа газового «Хромое ГХ-1000»
Рисунок 2 - Хроматограф газовый «Хромое ГХ-1000», вид сзади с обозначением места
нанесения знака поверки.
Программное обеспечение
Для управления работой хроматографа, сбора и обработки хроматографических данных, ведения базы данных по хроматографическим анализам используется программное обеспечение «Хромое» версии 2.20.1 и выше.
Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений - «средний» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Метрологические характеристики хроматографа, указанные в таблице 2, нормированы с учетом программного обеспечения.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
Наименование программного обеспечения |
Хромое |
Идентификационное наименование программного обеспечения |
CalcModule.dll |
Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения |
1.2 |
Цифровой идентификатор программного обеспечения (контрольная сумма исполняемого кода) |
37с2Ь7аЬ |
Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного кода |
CRC-32 |
Влияние программного обеспечения на метрологические характеристики отсутствует.
Метрологические и технические характеристикиТаблица 2- Метрологические и технические характеристики
|
от (Токр+4) до плюс 450 от минус 5 до плюс 450 |
- температура термостатируемых зон, °C |
от (Токр+4) до плюс 450 |
Максимальная температура испарителей, °C |
450 |
Максимальная температура кранов, °C |
200 |
Максимальная температура детекторов, °C: | |
- ПИД |
450 |
- ПФД-S |
300 |
- ЭЗД |
360 |
- ДТП |
370 |
- ТХД |
200 |
- ФИД |
300 |
- ТИД |
400 |
- ПРД |
300 |
Дискретность задания температур во всех зонах, °C |
0,01 |
Пределы допускаемой абсолютной погрешности среднего установившегося значения температуры термостата колонок от заданного значения в диапазоне температур от Токр+4 до +250°С, °C. |
±4 |
Пределы допускаемой относительной погрешности среднего установившегося значения температуры термостата колонок от заданного значения в диапазоне температур от 250 до 400 °C, % |
±2,5 |
Максимальная скорость программирования температуры в термостате колонок, °С/мин | |
от 50 до 110°С |
120 |
от110до200°С |
75 |
от 200до400°С |
35 |
Дискретность задания скорости программирования, °C |
0,01 |
Уровень флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала с детекторами не более значений, указанных в таблице 3.
Таблица 3 - Уровень флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала с детекторами
Детектор |
Уровень шума |
Уровень дрейфа |
ПИД |
1,0’10'|4А |
5,0 • 10'13А/ч |
ДТП проточный |
8,0’10’8 В |
1,0 10‘5В/ч |
ДТП проточный, повышенной чувствительности |
1,5’10"7 В |
1,0 ■ 104В/ч |
ДТП полудиффузионный |
8,0'10'8 В |
1,0 • 10'5В/ч |
ДТП микрообъемный |
8,0'10’8 В |
1,0 ■ 10'5В/ч |
ДТП микрообъемный «Valeo» |
8,0'10'8 В |
1,0 ■ 10"5В/ч |
тид |
2,0 • 10’14А |
1,0 ■ 10’12А/ч |
эзд |
2,0 ' 10'14А |
5,0 ■ 10’13 А/ч |
ПФД-S |
2,6 ' 10’12А |
1,0 ■ 10’“ А/ч |
ФИД (лампа КрРВ) |
2,0 Ч0’14А |
5,0-Ю’12 А/ч |
ПРД |
1,0 ■ 104B |
10 ■ 10’3В/ч |
тхд |
1,0 ЧО’6 В |
1,0 • Ю^В/ч |
Пределы детектирования детекторов не более значений, указанных в таблице 4. Таблица 4- Пределы детектирования детекторов
ПИД, по гептану или пропану, гС/с |
1,3 • 10’12 |
ДТП проточный, по гептану или пропану, г/см3 |
8,0 ЧО’10 |
ДТП проточный, повышенной чувствительности, по гептану или пропану, г/см3 |
4,0 ЧО'10 |
ДТП полудиффузионный, по водороду, г/см3 |
1,0 ЧО’10 |
ДТП микрообъемный, по гептану или пропану, г/см3 |
1,0Ч0’9 |
ДТП микрообъемный «Valeo», по гептану или пропану, г/см3 |
5,0 40’’ |
ТИД, по фосфору в метафосе с ацетоном, гР/с |
1,8 • 10’14 |
ЭЗД, по линдану в гексане, г/с |
1,8 • 10’14 |
ПФД-S, по сере в метафосе, rS/c |
1,0 • 10’12 |
ПФД-S, по сероводороду в азоте, г/с |
1,0 • 10’13 |
ПФД-S, по сероводороду в метане, г/с |
8,0 • 10’13 |
ФИД (лампа КрРВ), по бензолу, г/с |
2,0 • 10’13 |
ПРД, по метану в гелии, г/с |
2,5 • 10’13 |
ТХД, по водороду, г/см3 |
5,0 ЧО’10 |
Таблица 5 - Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения (ОСКО) выходного сигнала (площади) в изотермическом режиме, %.
Детектор |
Дозирование газовым краном |
Дозирование жидкости через испаритель | |
Насадочная колонка |
Капиллярная колонка | ||
пид |
1 |
2 |
4 |
ДТП проточный |
1 |
2 |
- |
ДТП проточный, повышенной чувствительности |
1 |
2 |
- |
ДТП полудиффузионный |
1 |
- |
- |
ДТП микрообъемный |
1 |
- |
- |
ДТП микрообъемный «Valeo» |
1 |
- |
- |
тид |
- |
4 |
4 |
эзд |
- |
4 |
4 |
ПФД-S |
3 |
5 |
5 |
ФИД (лампа КрРВ) |
- |
4 |
4 |
ПРД |
1 |
- |
- |
тхд |
2 |
- |
- |
Предел допускаемого значения относительного среднего квадратичного отклонения времени удерживания при дозировании в изотермическом режиме для всех детекторов, % 1
Таблица 6 - Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала (площадей) от первоначального значения за 48 ч непрерывной работы, %
ПИД, ДТП, ПРД |
±5 |
ТИД, ЭЗД, ФИД, ПФД-S, ТХД |
±10 |
Питание хроматографа:
-
- напряжение переменного тока (220+22) В
-
- частота переменного тока (50±0,4) Гц
Мощность, потребляемая хроматографом (без дополнительных устройств), кВ-A, не более:
Габаритные размеры аналитического блока без дополнительных устройств и упаковки (ширина, глубина, высота), мм, не более: 390 х 570 х 480
Масса хроматографа (без дополнительных устройств, упаковки), кг, не более:
Условия эксплуатации хроматографа:
-
- температура окружающего воздуха, °C от плюс 10 до плюс 35
-
- относительная влажность окружающего воздуха, % от 30 до 80
-
- атмосферное давление, кПа от 84 до 106
Наработка на отказ с учетом технического обслуживания, регламентируемого руководством по эксплуатации (без дополнительных устройств), ч, не менее 3000
Средний срок службы, не менее, лет 8
Знак утверждения типананосится методом сетчатой печати на шильдик, расположенный на задней панели хроматографа. На титульные листы эксплуатационной документации знак утверждения типа наносится методом лазерной печати.
Комплектность средства измеренийКомплектность комплекса хроматографического газового «Хромое ГХ-1000» приведена в таблице 7.
Таблица 7- Комплектность комплекса хроматографического газового «Хромое ГХ-1000»
Наименование |
Количество |
Примечание |
Комплекс хроматографический газовый «Хромое ГХ-1000» |
1 | |
Эксплуатационная документация: |
1 |
Комплект |
Паспорт на комплекс хроматографический газовый «Хромое ГХ-1000». ХАС 2.320.003 СБ ПС; Руководство по эксплуатации на комплекс хроматографический газовый «Хромое ГХ-1000». ХАС 2.320.003 СБ РЭ; Руководство пользователя программой «Хромое» | ||
Комплект ЗИП |
1 |
Комплект |
Сменные части хроматографа: Детекторы: Детектор ПИД Детектор ДТП проточный Детектор ДТП проточный, повышенной чувствительности Детектор ДТП полудиффузионный Детектор ДТП микрообъемный Детектор ДТП микрообъемный «Valeo» Детектор ТИД Детектор ЭЗД Детектор ПФД-S Детектор ФИД Детектор ТХД Детектор ПРД Испарители: Испаритель насадочный Испаритель капиллярный Газовые краны: Кран 4-х портовый газовый Кран 6-ти портовый газовый Кран 8-ми портовый газовый Кран 10-ти портовый газовый Кран 14-ти портовый газовый |
По заказу | |
Переключающие клапаны: Клапан электромагнитный Клапан пневматический | ||
Дополнительные устройства: Метанатор Термодесорбер стационарный (ТД) Термодесорбер съемный (ТДС) Дозатор равновесного пара (ДРП) Устройство дозирования сжиженных газов (УДСГ) Устройство для анализа трансформаторного масла |
По заказу |
Устройство для достижения равновесия Блок охлаждения термостата колонок Аппаратно-программный модуль «Хромое АПМ-2М» Дозатор автоматический жидкостный Дозатор автоматический парофазный Дозатор автоматический, с функцией дозирования жидкости, равновесного пара и твердофазной экстракции Дроссель механический Индикатор расхода газа Регулятор расхода газа механический Стабилизатор давления механический Устройство для подогрева баллонов Трубопровод обогреваемый Устройство запорное Устройство для разгазирования | ||
Термостат выносной Фильтры дополнительной очистки газов Блок фильтров выносной Пробоотборники Колонки насадочные стеклянные Колонки насадочные металлические Колонки капиллярные Газовая арматура в комплекте | ||
Программное обеспечение «Хромое» |
1 |
на компакт-диске |
Упаковка |
1 |
Примечание:
Комплект поставки определяется заказом потребителя, исходя из аналитической задачи.
По заказу потребителя приборы могут выпускаться с любыми сочетаниями детекторов (до 4-х детекторов).
Совместно с хроматографом (при наличии в его составе детекторов ЭЗД) поставляются паспорта (сертификаты) на установленные в нем источники радионуклеидного излучения.
По согласованию с заказчиком хроматограф поставляется в комплекте с хроматографическими колонками, компьютером, принтером, с системой газового питания (баллоны, редукторы, генератор водорода, генератор азота, компрессор и т.п.), фильтром каталитической очистки газов, поверочными газовыми смесями (ПГС), государственными стандартными образцами (ГСО), стандартными образцами (СО), микрошприцами, химическими реактивами, сорбентами, другими запасными частями, комплектующими изделиями и расходными материалами.
Поверкаосуществляется по методике поверки ХАС 2.320.003 СБ РЭ, приведенной в Приложении А Руководства по эксплуатации, утвержденной ГЦИ СИ ФБУ «Нижегородский ЦСМ» 14.10.2013 г., с изменением № 1 от 01.10.2015 г.
Таблица 8 - Основные средства поверки
Микрошприц типа МШ-10М, объем доз от 1 до 10 мкл |
погрешность ±5 % | |
СО состава газовой смеси пропан-азот |
ГСО 9779-2011 |
Объемная доля пропана 0,44 % |
СО состава газовой смеси пропан-гелий |
ГСО 10655-2015 |
Объемная доля пропана 0,128 % |
СО состава газовой смеси метан - гелий |
ГСО 10256-2013 |
10 млн. ’’ (ppm) |
СО состава сероводород-азот |
ГСО 8529-2004 |
Массовая концентрация сероводорода 9,9 мг/м3 |
СО состава сероводород-метан |
ГСО 9554-2010 |
Массовая концентрация сероводорода 5,2 мг/м3 |
СО состава водород-азот |
ГСО 10259-2013 |
Объемная доля водорода 0,625 % |
Гептан эталонный |
ГОСТ 25828-83 |
Массовая доля основного вещества не менее 99 % |
Линдан |
ГСО 8890-2007 |
Массовая доля основного вещества не менее 98,7 % |
Метафос (паратион-метил) |
ГСО 7888-2001 |
Массовая доля основного вещества не менее 99,40 % |
Бензол х.ч. |
ГСО 7141-95 (МСО 0038-1998) |
Массовая доля основного вещества не менее 99,4% |
Государственный эталон единицы массы 3 разряда в диапазоне значений от 0,001 до 230 г в составе: весы лабораторные электронные ME 235 S. Рег.№ 3.1.ZBH.0033.2013 |
Погрешность ± (0,00002 - 0,00024) г |
Сведения о методике измерений приведены в Руководстве по эксплуатации ХАС 2.320.003 СБ РЭ.
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к комплексам хроматографическим газовым «Хромое ГХ-1000»-
1. ГОСТ 26703-93 «Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний».
-
2. ГОСТ Р 52931 -2008 «Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технические условия.
-
3. Технические условия ТУ 4215-003-68706237-2013.
Общество с ограниченной ответственностью «Хромое» (ООО «Хромое»)
ИНН 5249110716
606002, Нижегородская обл., г. Дзержинск, ул. Лермонтова, д.20, строение 83
тел./факс (8313) 249-200,249-300, 348-255. Эл.почта mail@has.ru
Испытательный центрФедеральное бюджетное учреждение «Государственный региональный центр стандартизации, метрологии и испытаний в Нижегородской области»
(ФБУ «Нижегородский ЦСМ»)
Россия, 603950 г.Нижний Новгород, ул. Республиканская, д.1 Тел./факс (831) 428-78-78 E-mail: ncsmnnov@siim.ru
Аттестат аккредитации ФБУ "Нижегородский ЦСМ" по проведению испытаний средств измерений в целях утверждения типа№ 30011-13 от 27.11.2013 г.