Номер по Госреестру СИ: 66091-16
66091-16 Анализаторы удельной поверхности
(Quantachrome)
Назначение средства измерений:
Анализаторы удельной поверхности Quantachrome (далее - анализаторы) предназначены для измерений удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор порошкообразных веществ и материалов (катализаторов, адсорбентов, керамики и других пористых материалов) по аттестованным методикам измерений.

Внешний вид.
Анализаторы удельной поверхности
Рисунок № 1
Программное обеспечение
Анализаторы оснащены программным обеспечением, позволяющим проводить контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты, передавать результаты измерений на персональный компьютер. Идентификационные данные программного обеспечения анализаторов приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения
Идентификационные данные (признаки) |
Значение |
Идентификационное наименование ПО |
NovaWin (для моделей NOVA) TouchWin (для моделей NOVAtouch) ASiQWin (для моделей Autosorb) QuadraWin (для моделей Quadrasorb) |
Номер версии ПО (идентификационный номер ПО) |
версии, не ниже V.8.0 (для моделей NOVA) V.1.1 (для моделей NOVAtouch) V.2.0 (для моделей Autosorb) V.3.0 (для моделей Quadrasorb) |
Цифровой идентификатор ПО |
9803BCFB (для моделей NOVA) 2B884570 (для моделей NOVAtouch) 83FBBEDE (для моделей Autosorb) 78A68B7D (для моделей Quadrasorb) |
Другие идентификационные данные (алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО) |
CRC32 |
Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «Высокий» по Р 50.2.077-2014.
Знак утверждения типа
Знак утверждения типананосится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом и на лицевую панель прибора в виде наклейки.
Сведения о методиках измерений
Сведения о методиках (методах) измеренийприведены в эксплуатационном документе.
Нормативные и технические документы
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к анализаторам удельной поверхности Quantachrome
Техническая документация фирмы «Quantachrome Instruments».
Поверка
Поверкаосуществляется по документу МП 43-251-2016 «ГСИ. Анализаторы удельной поверхности модели Quantachrome. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» 28 июля 2016 г.
Основные средства поверки:
-
- стандартный образец сорбционных свойств нанопористого оксида алюминия (Al2O3 СО УНИИМ) ГСО 10449-2014 со следующими метрологическими характеристиками:
-
- интервал аттестованных значений удельной поверхности от 100 до 300 м2/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
-
- интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0,2 до 1,0 см3/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
-
- интервал аттестованных значений среднего диаметра пор от 5 до 20 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
-
- интервал аттестованных значений удельной адсорбции азота при минус 196 °С и равновесном давлении азота Р/Ро=0,10; 0,20; 0,30; 0,99 в интервале от 1,5 до 25 моль/кг, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованных значений удельной адсорбции ±3,0 %)
- стандартный образец сорбционных свойств нанопористого цеолита (Zeolite СО УНИИМ) ГСО 10734-2015 со следующими метрологическими характеристиками:
- интервал аттестованных значений удельной поверхности от 500 до 1200 м2/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0,1 до 0,5 см3/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений преобладающего диаметра пор от 0,4 до 0,9 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений удельной адсорбции азота при минус 196 °С и равновесном давлении азота в диапазоне относительных давлений P/Po от 1,0-10-6 до 1,0-10-1 в интервале от 0,001 до 20 моль/кг, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованных значений удельной адсорбции азота ±30,0 % при P/Po (1,0-10’6-1,7-10'4); ±4,0 при P/Po (1@10-4 - 1,040-1)%);
- ГЭТ 210-2014 Государственный первичный эталон единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и на панель анализатора в соответствии с рисунком 1.
Изготовитель
Фирма «Quantachrome Instruments», США
LLC, 1900 Corporate Drive Boynton Beach, Florida 33426 USA.
Заявитель
Общество с ограниченной ответственностью «НКЦ ЛАБТЕСТ»
123557, г. Москва, Большой Тишинский пер., 38
Е-mail: info@lab-test.ru
Тел. (495) 605-35-07
Испытательный центр
ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)
620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4
Тел. (343) 350-26-18, факс: (343) 350-20-39
E-mail: uniim@uniim.ru
Принцип действия анализаторов основан на явлении адсорбции молекул адсорбата (азота, криптона или аргона) активной поверхностью анализируемого образца из газовой фазы, в результате которой наблюдается изменение давления в ячейке с образцом. По изменению давления с момента начала заполнения и после наступления равновесия (при фиксированной температуре) определяется объем поглощенного (адсорбированного) газа. Затем давление увеличивают согласно заданной программе эксперимента и фиксируют следующее равновесное давление и соответствующее ему количество адсорбированного газа. На основании полученных значений строят изотерму адсорбции, которая представляет собой зависимость удельной адсорбции газа от относительного давления. На основании математической обработки данных изотерм адсорбции с применением различных теорий и моделей рассчитываются значения удельной поверхности (по методу БЭТ - Брунаэра-Эммета-Теллера или Лэнгмюра); удельный объем пор (по правилу Гурвича, по уравнению Дубинина-Радушкевича, Дубинина-Астахова и др.), распределение пор по размерам, а также преобладающие диаметры мезопор из адсорбционной и десорбционной ветвей изотермы (метод Баррета, Джойнера, Халенда, теория функционалов плотности), диаметр микропор (по методу Хорвата, Кавазое, Саито - Фолей).
Анализаторы представляют собой стационарные автоматизированные приборы, управляемые от встроенного микропроцессора. В состав анализаторов входят криостат, в который помещается ячейка с образцом, газовый распределительный коллектор, система измерения давления газа, вакуумный насос, две (и более) дегазационные станции (за исключением моделей Quadrasorb EVO) и блок электроники со встроенным микропроцессором и жидкокристаллическим дисплеем. Анализаторы выпускаются следующих моделей: NOVA (1000e, 2000e, 1200e, 2200e, 3000e, 3200e, 4000e, 4200e), NOVAtouch (NT-1, NT LX-1, NT2-1, NT 2LX-1, NT3-1, NT 3LX-1, NT4-1, NT 4LX-1); Autosorb iQ (iQ MP, iQ C, iQ C-XR, iQ MP-XR, iQ AG, iQ2 MP, iQ2 C, iQ2 C-XR, iQ2 MP-XR, iQ2 AG, iQ3 MP, iQ3 C, iQ3 C-XR, iQ3 MP-XR, iQ3 AG), Autosorb 6iSA, Quadrasorb evo (QDS-30, 3QDS-30, 2QDS-30, QDS-30-P, QDS-MP-30, 3QDS-MP-30, 2QDS-MP-30, QDS-MP-30-P), различающиеся диапазонами показаний датчиков давления и количеством аналитических станций (более подробно представлено в таблице 1). Пломбирование анализаторов не предусмотрено.
Таблица 1 - Сведения о моделях анализаторов удельной поверхности Quantachrome
Модель |
Адсорбаты |
Количество аналитических станций |
Диапазон показаний относительных давлений Р/Рo |
1 |
2 |
3 |
4 |
NOVA 1000e |
N2 |
1 |
10-3-1 |
NOVA 1200e |
N2, Ar, CO2 |
1 |
10-3-1 |
NOVA 2000e |
N2 |
2 |
10-3-1 |
Продолжение таблицы 1
1 |
2 |
3 |
4 |
NOVA 2200e |
N2, Ar, CO2 |
2 |
10-3-1 |
NOVA 3000e |
N2 |
3 |
10-3-1 |
NOVA 3200e |
N2, Ar, CO2 |
3 |
10-3-1 |
NOVA 4000e |
N2 |
4 |
10-3-1 |
NOVA4200e |
N2, Ar, CO2 |
4 |
10-3-1 |
NOVAtouch NT-1 |
N2 |
1 |
10-3-1 |
NOVAtouch NT LX-1 |
N2, Ar, CO2 |
1 |
10-3-1 |
NOVAtouch NT2-1 |
N2 |
2 |
10-3-1 |
NOVAtouch NT 2LX-1 |
N2, Ar, CO2 |
2 |
10-3-1 |
NOVAtouch NT3-1 |
N2 |
3 |
10-3-1 |
NOVAtouch NT 3LX-1 |
N2, Ar, CO2 |
3 |
10-3-1 |
NOVAtouch NT4-1 |
N2 |
4 |
10-3-1 |
NOVAtouch NT 4LX-1 |
N2, Ar, CO2 |
4 |
10-3-1 |
Quadrasorb evo 2QDS-30 |
N2, Kr, CO2 |
2 |
10-3-1 |
Quadrasorb evo 3QDS-30 |
N2, Kr, CO2 |
3 |
10-3-1 |
Quadrasorb evo QDS-30 |
N2, Kr, CO2 |
4 |
10-3-1 |
Quadrasorb evo QDS-30-P |
N2, Kr, CO2 |
4 |
10-3-1 |
Quadrasorb evo 2QDS-MP-30 |
N2, Ar, CO2 + Kr |
2 |
10-5-1 |
Quadrasorb evo 3QDS-MP-30 |
N2, Ar, CO2 + Kr |
3 |
10-5-1 |
Quadrasorb evo QDS-MP- 30 |
N2, Ar, CO2 + Kr |
4 |
10-5-1 |
Quadrasorb evo QDS-MP- 30-P |
N2, Ar, CO2 + Kr |
4 |
10-5-1 |
Autosorb iQ AG |
N2, Ar, CO2 |
1 |
10-3-1 |
Autosorb iQ2 AG |
N2, Ar, CO2 |
2 |
10-3-1 |
Autosorb iQ3 AG |
N2, Ar, CO2 |
3 |
10-3-1 |
Autosorb iQ MP |
N2, Ar, CO2 + Kr |
1 |
10-7-1 |
Autosorb iQ MP-XR |
N2, Ar, CO2 + Kr |
1 |
10-8-1 |
Autosorb iQ2 MP |
N2, Ar, CO2 + Kr |
2 |
10-7-1 |
Autosorb iQ2 MP-XR |
N2, Ar, CO2 + Kr |
2 |
10-8-1 |
Autosorb iQ3 MP |
N2, Ar, CO2 + Kr |
3 |
10-7-1 |
Autosorb iQ3 MP-XR |
N2, Ar, CO2 + Kr |
3 |
10-8-1 |
Autosorb iQ C |
N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции |
1 |
10-7-1 |
Autosorb iQ C-XR |
N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции |
1 |
10-8-1 |
Autosorb iQ2 C |
N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции |
2 |
10-7-1 |
Продолжение таблицы 1
1 |
2 |
3 |
4 |
Autosorb iQ2 C-XR |
N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции |
2 |
10-8-1 |
Autosorb iQ3 C |
N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции |
3 |
10-7-1 |
Autosorb iQ3 C-XR |
N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции |
3 |
10-8-1 |
Autosorb-6iSA |
N2, Ar, CO2 и др. |
6 |
10-3-1 |
Для подготовки образцов к измерениям используется станция подготовки образцов (дегазации), включающая несколько портов подключения образцов, вакуумный насос, нагревательные жакеты, датчик температуры и блок электроники со встроенным микропроцессором для управления станцией. Станция дегазации может работать одновременно с измерительным блоком либо работать независимо от него.
Анализируемый образец перед проведением измерений помещают в порт предварительной подготовки и дегазируют при высокой температуре в вакууме. Конкретные значения условий дегазации приводятся в методиках измерений. В случае анализа стандартных образцов рекомендации по условиям дегазации приведены в сопроводительной документации на стандартный образец. После дегазации пробирку с образцом устанавливают на измерительный порт. В зависимости от заданной пользователем программы процесс измерения может протекать по-разному.
«Холодный» объем ячейки поддерживается постоянным при помощи автоматического постоянного поднятия вверх сосуда Дъюара, компенсируя, таким образом, испарение хладоагента (как правило, в качестве хладоагента применяется жидкий азот с температурой кипения 77,35 К). Ячейка с образцом первоначально вакуумируется, затем в нее из калиброванного объема системы начинают поэтапно подавать адсорбат (в качестве адсорбата могут быть использованы N2, Kr, Ar, CO2 и др.). Анализ может быть проведен как в режиме с гелием, так и без него, с использованием предварительной калибровки ячейки.
Программное обеспечение, которым укомплектован анализатор, на основе полученных данных и физико-химических констант позволяет определить следующие характеристики дисперсных и пористых материалов: удельную поверхность, удельный объем и диаметр пор. Помимо представленных характеристик программное обеспечение позволяет проанализировать изотермы сравнительными методами, построить распределения пор по диаметрам и др.
Внешний вид анализаторов представлен на рисунке 1.
А - модели NOVA
Место нанесения
знака поверки
Б - модели NOVAtouch

Г - модели Autosorb iQ
В - модели Quadrasorb evo
Д - модель Autosorb-6iSA
Рисунок 1 - Внешний вид анализаторов
приведена в таблице 4.
Таблица 4 -
Наименование |
Количество, шт. |
Анализатор удельной поверхности модели Quantachrome |
1 |
Запасные части (по отдельному заказу) |
опция |
Регулятор газовый |
>1 |
Компьютер (по отдельному заказу) |
опция |
Программное обеспечение |
1 |
Руководство по эксплуатации анализатора |
1 |
Методика поверки МП 43-251 -2016 |
1 |
Руководство пользователя по программному обеспечению |
1 |
Таблица 3 -
Характеристика |
Модель анализатора | ||
NOVA NOVAtouch Quadrasorb evo (QDS-30, 3QDS-30, 2QDS-30, QDS-30-P), Autosorb-iQ (iQ AG, iQ2 AG, iQ3 AG) Autosorb-6iSA |
Autosorb-iQ (iQ MP, iQ C, iQ C-XR, iQ MP-XR, iQ2 MP, iQ2 C, iQ2 C-XR, iQ2 MP-XR, iQ3 MP, iQ3 C, iQ3 C-XR, iQ3 MP-XR) |
Quadrasorb evo (QDS-MP-30, 3QDS-MP-30, 2QDS-MP-30, QDS-MP-30-P) | |
1 |
2 |
3 |
4 |
Диапазон измерений удельной поверхности, м2/г |
от 0,1 до 2000,0 (N2) |
от 0,1 до 2000,0 (N2) от 0,1 до 10,0 (Kr) |
от 0,1 до 2000,0 (N2) от 0,1 до 10,0 (Kr) |
Диапазон показаний удельной поверхности, м2/г |
от 0,01 до 2000,00 (N2) |
от 0,01 до 2000,00 (N2) от 0,0005 до 10,0000 (Kr) |
от 0,01 до 2000,00 (N2) от 0,0005 до 10,0000 (Kr) |
1 |
2 |
3 |
4 |
Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельной поверхности, % |
±5 (N2) |
±5 (N2) ±10 (Kr) |
±5 (N2) ±10 (Kr) |
Диапазон показаний диаметра пор, нм |
от 0,35 до 400,00 |
от 0,35 до 400,00 |
от 0,35 до 400,00 |
Диапазон измерений диаметра пор, нм |
от 2 до 100 (N2) |
от 0,4 до 100,0 (N2, Ar) |
от 0,4 до 100,0 (Ar) |
Пределы допускаемой относительной погрешности измерений диаметра пор, % |
±10 (N2) |
±10 (N2, Ar) |
±10 (N2) |
Диапазон показаний удельного объема пор, см3/г |
от 0,0001 до 10,0000 |
от 540-8 до 10 |
от 0,0001 до 10,0000 |
Диапазон измерений удельного объема пор, см3/г |
от 0,05 до 2,00 (N2) |
от 0,05 до 2,00 (N2, Ar) |
от 0,05 до 2,00 (N2) |
Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельного объема пор, % |
±10 (N2) |
±10 (N2, Ar) |
±10 (N2) |
Диапазон показаний давлений, МПа (мм рт. ст.) |
от 0 до 0,133 (от 0 до 1000) |
от 0 до 0,133 (от 0 до 1000) от 0 до 1,3340-3 (от 0 до 10) -4 от 0 до 1,3340-4 (от 0 до 1) от 0 до 0,0000133 (от 0 до 0,1) (для моделей Autosorb-iQ (iQ C-XR, iQ MP-XR, iQ2 C-XR, iQ2 MP-XR, iQ3 C-XR, iQ3 MP-XR) |
от 0 до 0,133 (от 0 до 1000) от 0 до 1,3340-3 (от 0 до 10) |
Диапазон показаний температур дегазации, °С |
комнатная - 350 (450 опционально) |
комнатная - 350 (450 опционально) |
комнатная - 350 (450 опционально) |
Условия эксплуатации:
о окружающего воздуха, С
|
от +15 до +35 80 | ||
Габаритные размеры (высотахширинахглубина), см, не более |
103,5 х 70,0 х 77,0 |
103,5 х 69,9 х 70,5 |
64 х 53 х 77 |
1 |
2 |
3 |
4 |
Вес, кг: | |||
- NOVA |
37 | ||
- NOVAtouch |
43 |
148 |
57,5 |
- Quadrasorb evo |
57,5 | ||
- Autosorb-AG |
148 | ||
- Autosorb-6B |
172 | ||
Параметры сети: - напряжение питания, В |
220±22 |
от 100 до 240 |
220±22 |
- частота тока, Гц |
50/60 |
50/60 |
50/60 |
Средний срок службы, лет, |
10 | ||
не менее | |||
Примечание - в скобках указан адсорбат, при использовании которого |
обеспечивается | ||
соответствующий диапазон измерений. |