Номер по Госреестру СИ: 58112-14
58112-14 Анализаторы газоадсорбционные
(SURFER)
Назначение средства измерений:
Анализаторы газоадсорбционные SURFER (далее - анализаторы) предназначены для измерений удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор дисперсных и пористых материалов по аттестованным методикам измерений.
Внешний вид.
Анализаторы газоадсорбционные
Рисунок № 1
Программное обеспечение
Анализаторы оснащены программным обеспечением, позволяющим проводить контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты , передавать результаты измерений на персональный компьютер или на принтер.
Идентификационные данные программного обеспечения представлены в таблице 1. Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
Идентификационное наименование программного обеспечения |
Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения |
Цифровой идентификатор программного обеспечения |
Другие идентификационные данные |
Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения |
Surfer Acquisition |
1.X |
309F3208C83FD780 81B623FC070938C7 |
- |
Md5 |
Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных
изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010.
Знак утверждения типа
Знак утверждения типананосится на титульный лист руководства по эксплуатации типографским способом и на анализатор в виде наклейки.
Сведения о методиках измерений
Сведения о методиках (методах) измерений
Методика измерений представлена в руководстве по эксплуатации.
Нормативные и технические документы
Нормативные и технические документы, распространяющиеся на анализаторы газоадсорбционные SURFER
Техническая документация изготовителя «Thermo Fisher Scientific S.p.A», Италия.
Поверка
Поверкаосуществляется по документу МП 27-251-2014 «ГСИ. Анализаторы газоадсорбционные SURFER. Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП «УНИИМ» 08 мая 2014 г.
Основные средства поверки:
- стандартный образец сорбционных свойств нанопористого модифицированного силикагеля (комплект НМС СО УНИИМ) ГСО 9935-2011 со следующими
метрологическими характеристиками:
- интервал аттестованных значений удельной поверхности от 400 до 1600 м2/ г, границы относительной погрешности аттестованного значения при доверительной вероятности Р=0,95, ±2 %; 3
- интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0,2 до 2,0 см 3/ г , границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 4,0 %;
- интервал аттестованных значений среднего диаметра пор от 2 до 10 нм , границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 3,0 %;
- интервал аттестованных значений преобладающего диаметра пор (рассчитанного по адсорбционной ветви изотермы) от 2 до 10 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 3,0 %;
- интервал аттестованных значений преобладающего диаметра пор (рассчитанного по десорбционной ветви изотермы) от 2 до 10 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 3,0 %;
- интервал аттестованных значений сорбционной емкости по азоту при минус 196° С и равновесном давлении азота Р/Ро=0,05; 0,40; 0,99 от 100 до 1800 см3(н.у.)/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованных значений сорбционных емкостей ± 4,0 %);
- весы I (специального) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Изготовитель
«Thermo Fisher Scientific S.p.A», ИталияStrada Rivoltana, 20090 Rodgano (Mi) Italy
Tel./fax +(39) 02 95059303; 95059388
e-mail: www.thermofisher.com
Заявитель
Общество с ограниченной ответственностью «Промэнерголаб»,
107258, г. Москва, 1-я Бухвостова 12/11,
Тел./факс: +7(495) 22-11-208
e-mail: info@czl.ru, www.czl.ru
Испытательный центр
Государственный центр испытаний средств измерений ФГУП «Уральский научноисследовательский институт метрологии» (ГЦИ СИ ФГУП «УНИИМ»)620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4, тел. (343) 350-26-18, факс: (343) 350-20-39.
E-mail: uniim@uniim.ru
Принцип действия анализатора основан на адсорбции и десорбции газов (адсорбатов) на внешней и внутренней поверхности (в порах) исследуемых дисперсных и пористых материалов, таких как адсорбенты, катализаторы, носители катализаторов, высокодисперсные металлические и керамические порошки и другие материалы.
Анализатор представляет собой автоматический прибор, состоящий из измерительного блока, включающего сосуд Дьюара для хранения жидкого азота, порт для подключения пробирки с анализируемым образцом; системы измерения давления и температуры газа; блока электроники со встроенным микропроцессором. Для подготовки образцов к измерениям используется станция подготовки образцов (дегазации), включающая три порта подключения образцов, вакуумный насос, нагревательные жакеты, датчик температуры и блок электроники со встроенным микропроцессором для управления станцией. Станция может подключаться непосредственно к измерительному блоку либо работать независимо от него на усмотрение пользователя.
Анализируемый образец перед проведением измерений помещают в порт предварительной подготовки и дегазируют при высокой температуре в вакууме. Конкретные значения условий дегазации приводятся в методиках измерений. В случае анализа стандартных образцов рекомендации по условиям дегазации приведены в паспорте на стандартный образец. После дегазации пробирку с образцом устанавливают на измерительный порт. В зависимости от заданной пользователем программы процесс измерения может протекать по-разному. Наиболее часто первоначально в пробирке с образцом создается глубокий вакуум, после чего с применением гелия происходит измерение свободных объемов («теплого» и «холодного»). Для измерения «холодного» объема пробирка с образцом погружается в сосуд Дьюара с теплоносителем. В качестве теплоносителя часто применяется жидкий азот с температурой кипения 77,35 К. Затем гелий полностью откачивается из измерительной системы. В пробирку с образцом из калиброванного объема системы начинают поэтапно подавать адсорбат (в качестве адсорбата могут быть использованы N2, Kr, Ar, CO2,). Криптон рекомендуется для измерений удельной поверхности около 1 м2/г и менее. Молекулы газа адсорбируются на поверхности анализируемого вещества и, соответственно, давление газа снижается. По изменению давления с момента заполнения и после наступления равновесия (при фиксированной температуре) определяется объем поглощенного (адсорбированного) газа. Затем давление увеличивают согласно заданной программе эксперимента и фиксируют следующее равновесное давление. На основании полученных значений строят изотерму адсорбции, которая представляет собой зависимость удельной адсорбции газа от относительного давления. На основании математической обработки данных изотерм адсорбции с применением различных теорий и моделей рассчитываются значения удельной поверхности (по методу БЭТ - Брунаэра-Эммета-Теллера); удельный объем пор (рассчитывается по правилу Гурвича), средний диаметр пор, а также преобладающие диаметры пор из адсорбционной и десорбционной ветвей изотермы (метод BJH Баррета, Джойнера, Халенда). Помимо представленных характеристик программное обеспечение позволяет рассчитать:
объем микропор по методу Дубинина-Радушкевича, проанализировать изотермы сравнительными методами, построить распределения пор по диаметрам и др.
Анализатор имеет возможность работы в режиме хемосорбции и определять количество газов, которые поглощаются образцом в результате протекания специфических химических реакций. В качестве газов могут быть использованы H2, O2, CO, CH4. В частности, режим хемосорбции используется для определения площади и концентрации доступных активных центров катализаторов.
Фотография внешнего вида анализатора представлена на рисунке 1.
приведена в таблице 3.
Таблица 3
Наименование |
Количество, шт. |
Анализатор газоадсорбционный SURFER |
1 |
Программное обеспечение для сбора и обработки данных |
1 |
Сосуд Дьюара, 3 дм3 |
1 |
Пробирки для образцов |
по заказу |
LAN кабель для соединения с компьютером |
1 |
Руководство по эксплуатации |
1 |
Методика поверки МП 27-251-2014 |
1 |
Метрологические характеристики анализаторов нормированы с учетом программного обеспечения и представлены в таблице 2.
Таблица 2 -
Наименование характеристики |
Значения характеристик |
Диапазоны измерений: - удельной поверхности, м2/г |
от 0,1 до 2000 |
- удельного объема пор, см3/г |
от 0,1 до 2,0 |
- диаметра пор, нм |
от 0,5 до 100 |
Пределы допускаемой относительной погрешности измерений, %: - удельной поверхности |
± 5 |
- удельного объема пор |
± 10 |
- диаметра пор |
± 10 |
Диапазон показаний давления, Па |
от 0 до 133000 |
Пределы создания вакуума, Па: - с использованием двухступенчатого центробежного насоса с двумя отдельными входами |
0,66 -4 |
- с использованием турбомолекулярного насоса |
1,340-4 |
Объем пробирки для образца, см3: - с краном |
10 |
- без крана |
15 |
Объем сосуда Дьюара, дм3 |
3 |
Количество колбонагревателей, шт |
2 |
Количество преобразователей давления, шт |
4 |
Параметры станции дегазации: - диапазон показаний температуры предварительной подготовки |
от 20 до 450 |
образцов, оС - время достижения максимальной температуры, мин |
60 |
- скорость изменения температуры, оС/мин |
от 0,1 до 5 |
Электрическое питание: - напряжение, В |
230±10 % |
- частота, Гц |
50/60 |
Габаритные размеры, мм, не более: Глубина х ширина х высота |
716х505х1086 |
Масса, кг, не более |
112 |
Условия эксплуатации: о - температура, С |
от 15 до 30 |
- относительная влажность воздуха, % |
от 30 до 85 |
Средний срок службы, лет, не менее |
5 |