Номер по Госреестру СИ: 80707-20
80707-20 Дифрактометры рентгеновские
(SmartLab)
Назначение средства измерений:
Дифрактометры рентгеновские SmartLab (далее - дифрактометры) предназначены для измерений параметров кристаллической решетки на основе измерений и последующего анализа углового распределения интенсивности рентгеновских лучей, дифрагированных на кристаллической решетке, а также определения фазового состава кристаллических веществ.
Внешний вид.
Дифрактометры рентгеновские
Рисунок № 1
Внешний вид.
Дифрактометры рентгеновские
Рисунок № 2
Программное обеспечение
Управление дифрактометром осуществляется с помощью встроенной ПЭВМ с использованием специализированного программного обеспечения (ПО) «SmartLab Guidance»™ или «SmartLab Studio»™.
Программное обеспечение предназначено для управления прибором, составления измерительных программ, сбора и обработки результатов измерений.
Идентификационные данные программного обеспечения указаны в таблице 1.
Таблица 1
Модификация дифрактометра |
SmartLab SE |
SmartLab XE |
Идентификационное наименование ПО |
SmartLab Guidance |
SmartLab Studio |
Номер версии (идентификационный номер) ПО |
1.5.9.1 |
3.0.4.476 |
Цифровой идентификатор ПО (кон- |
78322D4A13F8CD2 |
D16EF5AAA03DFC |
трольная сумма исполняемого кода) |
68C21E5C2AF7F9270 |
DA79CA74751F5C359A |
Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО |
MD5 |
MD5 |
Уровень защиты ПО соответствует типу «средний» согласно Р 50.2.077-2014.
Производитель, компания «Rigaku Corporation», оставляет за собой право улучшать программный продукт без уведомления пользователей и в рамках сервисных договоров на обслуживание поставляемых установок проводить обновления программ до последних версий. При этом вносимые изменения в последующие версии ПО не вносят изменений в метрологически значимую часть и уровень защиты ПО. Для проверки целостности установленного ПО фирма предоставляет цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма исполняемого кода) метрологически значимой части.
Знак утверждения типа
Знак утверждения типананосится на лицевую панель основного блока в виде наклейки и на титульный лист эксплуатационной документации типографским способом.
Сведения о методиках измерений
Сведения о методиках (методах) измерений
приведены в эксплуатационной документации.
Нормативные и технические документы
Нормативные и технические документы, устанавливающие требования к дифрактометрам рентгеновским SmartLabТехническая документация фирмы-изготовителя.
Поверка
Поверкаосуществляется по документу МП 20/30-2020 «ГСИ. Дифрактометры рентгеновские SmartLab. Методика поверки», утвержденному АО «НИЦПВ» 23 сентября 2020 г.
Основные средства поверки:
- стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (кремний) ГСО 10828-2016;
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемого дифрактометра с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на лицевую панель прибора в виде наклейки, как показано на рисунках 1 и 2, и на свидетельство о поверке.
Изготовитель
Фирма Rigaku Corporation, Япония.Адрес:3-9-12, Matsubara-cho, Akishima-shi, Tokyo 196-8666, Japan.
Тел./Факс: 81-42-545-8111/81-42-544-9795.
E-mail: info@rigaku.com
Заявитель
Филиал АК «И-Глобалэдж Корпорейшн»Адрес: 123610, г.Москва, Краснопресненская набережная, д. 12 Тел./факс: (495) 967-09-59
E-mail: info@e-globaledge.ru
Испытательный центр
Акционерное общество «Научно-исследовательский центр по изучению свойств поверхности и вакуума» (АО «НИЦПВ»)Адрес: 119421, г. Москва, ул. Новаторов, д. 40, корп. 1
Тел./Факс: (495) 935-97-77
E-mail: nicpv@mail.ru
Принцип действия дифрактометра основан на дифракции рентгеновских лучей от атомных плоскостей кристаллической решетки исследуемого вещества в соответствии с законом Вульфа-Брегга.
Дифрактометр представляет собой многоцелевую автоматизированную стационарную систему. Конструктивно дифрактометр состоит из основного блока, системы охлаждения рентгеновской трубки, понижающего трансформатора (при необходимости) и управляющего персонального компьютера.
Основной блок состоит из высоковольтного источника питания рентгеновской трубки мощностью 3 или 9 кВт, рентгеновской трубки или вращающегося анода (материал анода - медь, другие материалы доступны опционально), устанавливаемых в защитный кожух, автоматической заслонки, обеспечивающей перекрытие рентгеновского пучка и безопасность работы персонала, вертикального 0/0гониометра радиусом 300 мм с установленным на него горизонтальным предметным столиком (функциональной приставкой), комплекта первичных и приемных щелей, блока регистрации рентгеновского излучения (детектора), блока электроники, системы управления прибором и блока обработки данных. Дифрактометры SmartLab выпускаются в двух модификациях: SmartLab XE и SmartLab SE, которые отличаются тем, что в модификации SmartLab SE используется рентгеновская трубка мощностью 3 кВт, а в модификации SmartLab XE возможно установка рентгеновской трубки как 3 кВт, так и 9 кВт.
В дифрактометре реализовано собранное в одном узле запатентованное техническое решение «Cross Beam Optics» (СВО) на основе зеркала Гёбеля, которое позволяет одновременное использование двух схем фокусировки: расходящегося (по Брэггу-Брентано) и параллельного пучка. Переключение на нужную геометрию осуществляется щелью выбора схемы фокусировки, перенастройка оптических компонентов не требуется.
Расходимость рентгеновского пучка по горизонтали определяется выбранными щелями Соллера (стандартно 2.5°), монохроматизация первичного пучка и его расходимость в вертикальной плоскости - при помощи Ge кристаллов-монохроматоров с двукратным или четырехкратным отражением для параллельного пучка или плоского монохроматора для фокусировки по Брэггу-Брентано. Монохроматизация дифрагированного
пучка достигается за счет Ge анализаторов или графитового монохроматора, обеспечивающего реализацию как 0D, так и 1D режима.
В дифрактометре реализованы схемы съемки «на отражение» и «на просвет» (при наличии соответствующих функциональных приставок), фокусировка образца в точку на поверхности образца, или через образец на детекторе (при наличии соответствующих оптических компонент).
Для регистрации дифракционной картины в 0D, 1D и 2D режимах используются полупроводниковые полосковые или пиксельные детекторы серий D/teX и HyPix, соответственно.
Все оптические компоненты моторизованы, юстировка проводится в полностью автоматическом режиме на прямом рентгеновском пучке, включая: положение рентгеновской трубки по высоте, настройку угла наклона зеркала Гёбеля (СВО), положение по высоте монохроматоров на первичном пучке (в т.ч. угол наклона), первичных и приемных щелей, анализаторов, положение образца по высоте, а также параллельность его поверхности рентгеновскому пучку, настройка режимов детектора в соответствии с длиной волны используемого рентгеновского излучения (материала анода рентгеновской трубки).
Специализированное программное обеспечение дифрактометра «SmartLab Guidance»™ и «SmartLab Studio»™ позволяет определять зависимость дифрагированного или рассеянного сигнала, попавшего в детектор от угла дифракции (рассеяния), проводить качественный и количественный фазовый анализ, определять межплоскостные расстояния, параметры кристаллической решетки для кристаллических веществ.
Общий вид дифрактометров модификаций SmartLab XE и SmartLab SE и место нанесения знака поверки приведены на рисунках 1 и 2. Пломбирование дифрактометров не предусмотрено.
Рисунок 1 - Общий вид дифрактометра рентгеновского SmartLab SE.
есто нанесения знака поверки
Рисунок 2 - Общий вид дифрактометра рентгеновского SmartLab XE.
Таблица 2 - Метрологические характеристики
Наименование характеристики |
Значение |
Диапазон углов сканирования 29 для регистрации дифрагированного (рассеянного) рентгеновского излучения, градусов
|
от 0 до +160 от +2 до +160 |
Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений межугловых позиций дифракционных линий по 29, градусов |
±0,05 |
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности определения угловых позиций дифракционных линий по 29, градусов, не более |
0,001 |
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) относительной погрешности определения интегральной интенсивности дифракционных линий, %, не более |
1,0 |
Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений параметров кристаллической решетки, нм |
±0,00005 |
Среднеквадратичное отклонение случайной составляющей (СКО) погрешности определения параметров кристаллической решетки, нм, не более |
0,00001 |
Таблица 3 - Основные технические характеристики
Наименование характеристики |
Значение | |
Тип источника рентгеновского излучения |
Отпаянная рентгеновская трубка |
Рентгеновская трубка с вращающимся анодом |
Диапазон сканирования по углу 29, градусов |
от -10 до +160 | |
Минимальный угловой шаг сканирования при независимых 9s и 9d, градусов |
0,0001 | |
Радиус гониометра, мм |
300 | |
Максимальная мощность рентгеновской трубки, кВт |
3 |
9 |
Напряжение на рентгеновской трубке, кВ |
от 20 до 60 |
от 20 до 45 (60) |
Ток рентгеновской трубки, мА |
от 2 до 50 (60) |
от 10 до 200 |
Масса, кг, не более
|
850 240 50 | |
Габаритные размеры основных составных частей (ДхШхВ), мм3, не более
|
1300x1300x1900 900x600x1250 350x460x480 | |
Условия эксплуатации: - температура окружающей среды, °С -относительная влажность воздуха, %, не более |
от +15 до +25 70 | |
Напряжение питания от сети переменного тока частотой 50/60 Гц, В
|
230В ± 10% 380В ± 10% |
380В ± 10% |
Потребляемая мощность, кВт, не более |
10 |
15 |
Продолжительность непрерывной работы, ч
без ограничений