МИНИСТЕРСТВО ПРОМЫШЛЕННОСТИ И ТОРГОВЛИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

(Росстандарт)

Москва

Об установлении методики поверки средств измерений

В соответствии с частью 2 статьи 12 Федерального закона от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений», частью 5.4.13 подпункта 5.4 пункта 5 главы II Положения о Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии, утвержденного постановлением Правительства Российской Федерации от 17 июня 2004 г. № 294 «О Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии», пунктом 10 и абзацем четвертым пункта 11 Порядка установления, отмены методик поверки и внесения изменений в них, утвержденного приказом Министерства промышленности от 28 августа 2020 г. № 2907 и изменения интервала между установления, отмены методик требований к методикам поверки средств измерений», п р и к а з ы в а ю:

• 1. Установить методику поверки МИ 2651-2019 «Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Хроматографы газовые с пламенно-ионизационным детектором для анализа этилового спирта и водки. Методика поверки», утвержденную федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы» 29 марта 2019 г., согласно Приложению № 1, для средств измерений, срок действия утвержденного типа которых завершен, согласно Приложению № 2 к настоящему приказу.

• 2. Сохранить действие ранее установленных методик поверки для средств измерений, указанных в Приложении № 2 к настоящему приказу.

• 3. Распространить требования настоящего приказа на средства измерений, указанные в Приложении № 2 к настоящему приказу, находящиеся в эксплуатации.

• 4. Управлению метрологии, государственного контроля и надзора Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в течение 5 рабочих дней со дня утверждения настоящего приказа направить в федеральное государственное бюджетное учреждение «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы» необходимые сведения, предусмотренные настоящим приказом, для внесения в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений (далее - Федеральный фонд).

• 5.   Федеральному государственному бюджетному учреждению «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы» внести соответствующие изменения в Федеральный фонд.

• 6. Контроль за исполнением настоящего приказа оставляю за собой.

< > Подлинник электронного документа, подписанного ЭП,

хранится в системе электронного документооборота Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии.

Сертификат: 525EEF525B83502D7A69D9FC03064C2A

Кому выдан: Лазаренко Евгений Русланович

Действителен: с 06.03.2024 до 30.05.2025

\______________

Приложение № 1 к приказу Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от «14» июня 2024 г. № 1434

Рекомендация.

Государственная система обеспечения единства измерений.

Хроматографы газовые с пламенно-ионизационным детектором для анализа этилового спирта и водки.

Методика поверки

МИ 2651-2019

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И

МЕТРОЛОГИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ СЛУЖБЫ»

(ФГУП «ВНИИМС»)

у72^ 2019 г.

РЕКОМЕНДАЦИЯ

Государственная система обеспечения единства измерений ХРОМАТОГРАФЫ ГАЗОВЫЕ с пламенно-ионизационным детектором для анализа этилового спирта и водки

Методика поверки МИ 2651-2019

Москва

2019

РАЗРАБОТАНА

Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно -исследовательский институт метрологической службы» (ФГУП «ВНИИМС»

Рутенберг О.Л., Фаткудинова Ш.Р., Вихрова С.В.

Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии - филиала Федерального государственного бюджетного учреждения науки Федерального исследовательского центра питания, биотехнологии и безопасности пищи (ВНИИПБТ -филиал ФГБУН «ФИЦ питания и биотехнологии»)

Шелехова Т.М., Шелехова Н.В.

УТВЕРЖДЕНА ВНИИМС

ЗАРЕГИСТРИРОВАНА

Взамен МИ 2651-2001

Настоящая рекомендация не может быть полностью или частично воспроизведена, тиражирована и (или) распространена без разрещения ФГУП «ВНИИМС»

Настоящая рекомендация распространяется на хроматографы газовые с пламенноионизационным детектором (далее - хроматографы), предназначенные для анализа спирта этилового и водки в соответствии с ГОСТ 30536-2013 "Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения токсичных микропримесей" и устанавливает методику их первичной и периодической поверки.

Интервал между поверками 1 год.

1.1. При проведении поверки вьщолняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

• 2.1. При проведении поверки применяют следующие средства поверки и вспомогательное оборудование:

• - ГСО 8404-2003 (МСО 1748:2011) состава растворов токсичных микропримесей в этиловом спирте (комплект PC);

• - ГСО 8405-2003 (МСО 1749:2011) состава растворов токсичных микропримесей в водно-спиртовой смеси (комплект РВ);

• - микрощприц вместимостью 1,5 и 10 мм^

• - азот газообразный по ГОСТ 9293- 74, допускается применять генератор азота;

-водород технический марки А по ГОСТ 3022-80, допускается применять генератор водорода;

-воздух сжатый по ГОСТ 17433-80, допускается применять компрессор любого типа, обеспечивающий необходимое давление и чистоту воздуха в соответствии с руководством по эксплуатации газового хроматографа;

• - колонку хроматографическую капиллярную с нанесенной подвижной фазой- полиэтиленгликолем, модифицированным нитротерефталевой кислотой, длиной 50 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщиной нанесения жидкой фазы 0,52 мкм. Допускается применение других колонок, например, колонки FFAP (50 м х 0,32 х 0,52 мкм), обеспечивающих разделение в соответствии с ГОСТ 30536-2013.

• 2.2. Допускается применять другие средства поверки, метрологические и технические характеристики которых соответствуют указанным в настоящей рекомендации.

• 3.1. При проведении поверки соблюдают следующие условия:

  от 15 до 25; от 84 до 106,7;

  от 30 до 90; 22о:;;;

  50 ±1.

• - температура окружающего воздуха, °C

• - атмосферное давление, кПа

• - относительная влажность воздуха, %

• - напряжение переменного тока, В

- частота сети, Гц

3.2. Механические воздействия, внешние электрические и магнитные поля должны быть исключены.

• 3.3. Подготовительные работы вьшолняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.

• 4.1. Внепший осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности хроматографа паспортным данным;

• - четкость маркировки;

• - исправность механизмов и крепежных деталей.

• 4.2. Опробование

При опробовании определяют предел детектирования.

• 4.2.1. Определение предела детектирования

Определение предела детектирования по метиловому спирту вьшолняют при дозировании 1 мкл стандартного образца состава РС-2 для анализа спирта этилового и (или) РВ-2 для анализа водки.

Предел детектирования рассчитывают по формуле

_2-AN . V-0,01 Х^-р-0,375 ^min                       , г                ’

где S

AN

V - объём вводимой пробы, см^;

Хо

ная доля, %;

р - плотность метилового спирта, г/см^ (р = 0, 792 г/см^);

М - коэффициент деления потока в испарителе;

0,375 - массовая доля углерода в молекуле метилового спирта.

Измеряют уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала на участке хроматограммы, предшествующем выходу контрольного вещества. Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (AN) принимают равным амплитуде повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 секунд. Нулевой сигнал регистрируют в пикоамперах (рА) или условных единицах. Полученное значение предела детектирования по метиловому спирту не должно превьппать 5-10'^^ гС/с.

• 4.3. Определение метрологических характеристик

  • 4.3.1. Определение показателя повторяемости (расхождения результатов двух параллельных определений массовой концентрации (объемной доли) компонентов стандартных образцов).

Измерения проводят после выхода хроматографа на режим, используя стандартные образцы состава растворов токсичных микропримесей в этиловом спирте РС-1, РС-2, РС-3 (комплект PC) для анализа этилового спирта и (или) стандартные образцы состава растворов токсичных микропримесей в водно-спиртовой смеси РВ-1, РВ-2, РВ-3 (комплект РВ) для анализа водки. Условия вьшолнения измерений должны соответствовать п.3.1.

• 4.3.2. Каждый стандартный образец из комплекта PC и РВ вводят в хроматограф два раза, анализируют в соответствии с ГОСТ 30536-2013 и вычисляют расхождения результатов двух параллельных определений массовой концентрации i-того компонента и объемной доли метилового спирта.

• 4.3.3. Результат поверки считают удовлетворительным при вьшолнении условий

  200-L¥, -Х,

  —i—’----1—

  200jQ-£j

  |С„+С,2|     '

  где Сд, С^2 - результаты параллельных компонента, мг/дм^;

  Xj, ^2 - результаты параллельных

  спирта, %.

  определений массовой концентрации i-ro

  определений объемной доли метилового

л; , г   -предел повторяемости для i-ro компонента и метилового спирта, %, соот

ветственно (значения и г приведены в таблице 2).

• 4.3.2. Определение погрешности

• 4.3.2.1 Определение погрешности результатов измерений вьшолняют с использованием стандартных образцов состава растворов токсичных микропримесей в этиловом спирте РС-1, РС-2, РС-3 (комплект PC) для анализа этилового спирта и (или) стандартных образцов состава растворов токсичных микропримесей в водно-спиртовой смеси РВ-1, РВ-2, РВ-3 (комплект РВ) для анализа водки.

Образец для контроля анализируют в соответствии с ГОСТ 30536-2013.

Результаты проверки признают удовлетворительными, если для каждого компонента перечисленных вьппе образцов вьшолняется условие

С '^/0

где Xq - значение объемной доли метилового спирта, указанное в паспорте на ГСО, %;

С^о -значение массовой концентрации i-ro компонента, указанное в паспорте на ГСО, мг/дм^;

X, - результаты измерений объемной доли метилового спирта (%) и массовой концентрации i-ro компонента (мг/дм^) соответственно;

- границы относительной погрешности измерений содержания метилового спирта и i-ro компонента (таблица 2), %.

Таблица 2

• 5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 5.1 Результаты поверки хроматографов заносят в протокол произвольной формы.

• 5.2 Результаты поверки подтверждаются сведениями, включенными в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений. При положительных результатах поверки оформляют свидетельство о поверке в соответствии с действующим законодательством в области обеспечения единства измерений по письменному заявлению владельца или лица, представившего хроматограф на поверку.

• 5.3 На хроматограф, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки в соответствии с действующим законодательством в области обеспечения единства измерений оформляется извещение о непригодности с указанием причин.

• 5.4 Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

Приложение А

Компонентный состав и нормированные метрологические характеристики межгосударственного стандартного образца состава растворов токсичных микропримесей в этиловом спирте (комплект PC) ГСО 8404-2003 (МСО 1748:2011)

Допускаемое значение относительной погрешности аттестованных значений стандартных образцов равно 5,0 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Примечание - В необходимых случаях относительную расширенную неопределенность при коэффициенте охвата 2 принимают равной значению относительной погрешности аттестованного значения СО при Р=0,95.

Приложение Б

Компонентный состав и нормированные метрологические характеристики межгосударственного стандартного образца состава растворов токсичных микропримесей в водно- спиртовой смеси (комплект РВ) ГСО 8405-2003 (МСО 1749:2011)

Допускаемое значение относительной погрешности аттестованных значений стандартных образцов равно 5,0 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Примечание - В необходимых случаях относительную расширенную неопределенность при коэффициенте охвата 2 принимают равной значению относительной погрешности аттестованного значения СО при Р=0,95.

Приложение № 2 к приказу Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от «14» июня 2024 г. № 1434

Перечень средств измерений

для которых устанавливается методика поверки МИ 2651-2019 «Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Хроматографы газовые с пламенно-ионизационным детектором для анализа этилового спирта и водки. Методика поверки»

2

3