МИНИСТЕРСТВО ПРОМЫШЛЕННОСТИ И ТОРГОВЛИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ (Госстандарт)

22 февраля 2017 г.                                                     №  356___________

Москва

О переоформлении, продлении срока действия свидетельства об утверждении типа средства измерений № 45628 «Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020» и внесении изменений в описание типа

Во исполнение Административного регламента по предоставлению Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии государственной услуги по утверждению типа стандартных образцов или типа средств измерений, утверждённого приказом Министерства промышленности и торговли Российской Федерации от 25 июня 2013 г. № 970 (зарегистрирован в Министерстве юстиции Российской Федерации 12 сентября 2013 г. № 29940) (далее — Административный регламент) и в связи с обращением ООО «СИ-ЛАБ» от 19 декабря 2016 г. № 492-16 приказываю:

• 1. Внести изменения в описание типа на анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020, зарегистрированные в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений, с сохранением регистрационного номера 49143-12, изложив его в новой редакции согласно приложению к настоящему приказу.

• 2.  Переоформить свидетельство об утверждении типа № 45628 «Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020», зарегистрированное в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений под номером 49143-12, в связи с внесением изменений в методику поверки.

• 3. Продлить срок действия свидетельства об утверждении типа средств измерений № 45628 «Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020»» на последующие 5 лет.

• 4. Управлению метрологии (Р.А.Родин), ФГУП «ВНИИМС» (А.Ю .Кузин) обеспечить в соответствии с Административным регламентом оформление свидетельства с описанием типа средства измерений и выдачу его юридическому лицу или индивидуальному предпринимателю.

• 5. Контроль за исполнением настоящего приказа оставляю за собой.

  

  С.С.Голубев

Заместитель Руководителя

Федерального агентства

Подлинник электронного документа, подписанного ЭП, хранится в системе электронного документооборота Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии.

СВЕДЕНИЯ О СЕРТИФИКАТЕ ЭП

Сертификат: 61DA1E000300E901C1ED

Кому выдан: Голубев Сергей Сергеевич

Действителен: с 17.11.2016 до 17.11.2017

Приложение к приказу Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

от «22» февраля 2017 г. № 356

Изменения в описание типа на анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020

ОПИСАНИЕ ТИПА СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020

Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020 (далее - анализаторы) предназначены для измерений удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор дисперсных и пористых материалов по специально разработанным методикам измерений, регламентированным нормативными документами.

Принцип действия анализаторов удельной поверхности и пористости адсорбционных ASAP 2020 основан на адсорбции и десорбции газов на внешней и внутренней поверхностях (в порах) исследуемых образцов дисперсных и пористых веществ и материалов. Измеряемый образец перед проведением измерений помещают в ампулу, устанавливают на порт предварительной подготовки и дегазируют в вакууму при повышенной температуре. Затем ампулу с образцом устанавливают на измерительный порт, охлаждают до температуры кипения жидкого азота (77 К) и заполняют сорбирующимся газом - сорбатом, в качестве которого используют азот, криптон, диоксид углерода и т.д. В замкнутом объеме ампулы молекулы газа адсорбируются на дегазированной поверхности образца вплоть до образования капиллярной конденсации в области порового пространства и, соответственно, давление газа снижается. Датчики давления регистрируют это изменение и далее, по изменению давления, по температуре газа и объему ампулы рассчитывается количество адсорбированных молекул - сорбционную емкость/т.е. количество поглощенного газа в пересчете на 1 г образца. Из полученных в результате измерений изотерм физической адсорбции и десорбции по специально разработанным методикам (методам) измерений рассчитывают характеристики дисперсных и пористых материалов, в том числе, интегральную удельную поверхностную площадь по методам Лэнгмюра и БЭТ (Брунауэра, Эммета и Теллера), объем пор, размер пор, распределение объема и площади поверхности пор по их размерам и др. Из изотерм селективной химической адсорбции по специально разработанным методикам (методам) измерений определяют селективную удельную поверхность и дисперсность (степень доступности) металлических частиц, нанесенных на инертный носитель при хемосорбции. По специально разработанным методикам измерений, регламентированным нормативными документами, определяют распределение объема и поверхности пор по их эффективным размерам при физической сорбции и селективной удельной поверхности металлов на инертных носителях при хемосорбции.

Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020 состоят из системы дегазации и измерительной системы, оснащенной датчиками давления и температуры.

Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020 выпускается в следующих модификациях: ASAP 2020N  - базовая модификация, реализующая метод объемной сорбции по азоту; ASAP 2020HV - дополнительно к ASAP 2020N, реализует метод объемной сорбции по криптону и, соответственно, оснащена возможностью измерения удельных поверхностей в низком диапазоне; ASAP 2020С -дополнительно к ASAP 2020HV оснащена возможностью анализа хемосорбции; ASAP2020MP - дополнительно к ASAP 2020HV оснащена возможностью измерений размера микропор и распределения их по размерам; ASAP 2020С-МР - дополнительно к ASAP2020MP оснащена возможностью анализа хемосорбции, которые отличаются по степени оснащенности дополнительными возможностями, такими как использование дополнительных сорбатов, хемосорбции, а также системами дегазации и измерения давления.

Дополнительно выпускаются модификации с химически стойким исполнением измерительной системы (для использования ненасыщенных углеводородов в качестве адсорбатов), которые по характеристикам аналогичны вышеперечисленным модификациям, в буквенно-цифровом обозначении модификации имеют дополнительную букву "К". Также выпускаются модификации с датчиком давления 0.1 мм рт. ст. (вместо датчика 1 мм рт. ст.), в буквенно-цифровом обозначении модификации имеют дополнительное слово " Plus ".

Общий вид средства измерений представлен на рисунке 1, обозначение места нанесения знака поверки представлено на рисунке 1.

Пломбирование анализаторов удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020 не предусмотрено.

Рисунок 1 - общий вид Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020

Анализатор оснащен программным обеспечением, позволяющим проводить контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты измерений. Данные по каждому исследуемому образцу вычисляются автоматически и выводятся на печать, как в табличной, так и в графической форме.

Р 50.2.077-2014.

Таблица 1 - Идентификационные данные программною обеспечения

Метрологические и технические характеристики Таблица 2 - Метрологические характеристики

Таблица 3 - Основные технические

наносится на лицевую панель анализатора методом наклейки и на титульный лист Руководства по эксплуатации типографским способом.

Комплектность средства измерений

Таблица 4 - Комплектность средства измерений

осуществляется по документу МП 79-241-2010 «ГСИ. Анализаторы удельной поверхности и пористости адсорбционные ASAP 2020. Методика поверки с изменением №1», утвержденному ФГУП «УНИИМ» 19 декабря 2016 г.

Основные средства поверки:

• - ГЭТ 210-2014 Государственный первичный эталон единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов.

• - стандартный образец сорбционных свойств нанопористого оксида алюминия (AI2O3 СО УНИИМ) ГСО 10449-2014 со следующими метрологическими характеристиками:

• - интервал аттестованных значений удельной поверхности от 100 до 300м/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;

• - интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0,2 до 1,0 см³/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 3,0 %;

• - интервал аттестованных значений среднего диаметра пор от 5 до 20 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;

• - интервал аттестованных значений удельной адсорбции азота при минус 196 °C и равновесном давлении азота Р/Р_о=0,10; 0,20; 0,30; 0,99 в интервале от 1,5 до 25 моль/кг, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованных значений удельной адсорбции ±3,0 %);

стандартный образец сорбционных свойств нанопористого цеолита (Zeolite СО УНИИМ) ГСО 10734-2015 со следующими метрологическими характеристиками:

• - интервал аттестованных значений удельной поверхности от 500 до 1200 м²/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;

• - интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0,1 до 0,5 см³/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 3,0 %;

• - интервал аттестованных значений преобладающего диаметра пор от 0,4 до 0,9 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;

• - интервал аттестованных значений удельной адсорбции азота при минус 196 °C и

равновесном давлении азота в диапазоне относительных давлений Р/Р_о от 1,0-10'⁶ до 1,0-10"¹ в интервале от 0,001 до 20 моль/кг, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованных значений удельной адсорбции азота ±30  % при

Р/Ро (1,О1О’⁶-1,71О⁴);±4 % при Р/Ро (lJlO^-l.OlO’¹)⁰/»);

стандартный образец сорбционных свойств нанопористого углерода (С СО УНИИМ) ГСО 10735-2015 со следующими метрологическими характеристиками:

• - интервал аттестованных значений удельной поверхности от 30 до 60м²/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±1,3 %.

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и на панель анализатора в соответствии с рисунком 1.

приведены в эксплуатационном документе.

Техническая документация фирмы-изготовителя «MICROMERITICS Instrument Corporation», США.

Фирма «MICROMERITICS Instrument Corporation», США,

Адрес: 4356 Communications Drive, Norcross, GA 30093, U.S.A.,

Телефон 770-662-3620, факс: 770-662-3696;

Web сайт: http://www.micromeritics.com.

Общество с ограниченной ответственностью «СИ-ЛАБ» (ООО «СИ-ЛАБ»),

ИНН 7709604206,

Адрес: 107150, г. Москва, ул. Бойцовая 27, офис 217;

Телефон: (495) 739-58-55, факс (495) 739-58-56;

E-mail: info@sy-lab.ru

ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4,

тел. (343) 350-26-18, факс: (343) 350-20-39.

E-mail: uniim@uniirn.ru

Аттестат аккредитации ФГУП «УНИИМ» по проведению испытаний средств измерений в целях утверждения типа № RA.RU.311373 от 19.10.2015 г.