Метод прямых измерений

-^^^Метод непосредственного сличения^^^-

Метод прямых измерений

МИНИСТЕРСТВО ПРОМЫШЛЕННОСТИ И ТОРГОВЛИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ (Госстандарт)

№ 315_______

Москва

Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов

В соответствии с Положением об эталонах единиц величин, используемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, утвержденным постановлением Правительства Российской Федерации от 23 сентября 2010 г. № 734, требованиями к содержанию и построению государственных поверочных схем и локальных поверочных схем, в том числе к их разработке, утверждению и изменению, установленными приказом Министерства промышленности и торговли Российской Федерации от 11 февраля 2020 г. № 456, а также принимая во внимание раздел IV протокола научно-технической комиссии по метрологии и измерительной технике Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 декабря 2019 г. № 04-30-пр, приказываю:

• 1. Утвердить прилагаемую Государственную поверочную схему для средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов (далее - ГПС).

• 2. Установить, что:

ГПС применяется для Государственного первичного эталона единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов (ГЭТ 210-2019), эталонов и средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов и вводится в действие с 1 апреля 2021 г.;

эталоны, аттестованные на соответствие требований Государственной поверочной схемы для средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2018 г. № 2341, соответствующие по своим метрологическим характеристикам указанному разряду ГПС, подлежат периодической аттестации на соответствие ГПС не позднее срока окончания действия свидетельства об аттестации, с внесением изменений в соответствующие документы на эталоны.

• 3.  Признать утратившим силу приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2018 г. № 2341 «Об утверждении государственной поверочной схемы для средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов» с момента введения в действие ГПС.

• 4. ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» (А.Н.Пронин) направить сведения о ГПС в ФГУП «ВНИИФТРИ» (С.И.Донченко) для их внесения в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

• 5.  Управлению метрологии (А.С.Гусев) обеспечить размещение информации об утверждении ГПС на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в информационно -телекоммуникационной сети «Интернет».

• 6. Контроль за исполнением настоящего приказа оставляю за собой.

Заместитель Руководителя

✓------------------------------------

Подлинник электронного документа, подписанного ЭП, хранится в системе электронного документооборота Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

СВЕДЕНИЯ О СЕРТИФИКАТЕ ЭП

Сертификат: 01С95С9А007САСВ9В24В5327С21ВВ4СЕ93 Кому выдан: Голубев Сергей Сергеевич

Действителен: с 23.11.2020 до 23.11.2021

УТВЕРЖДЕНА приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от «15» марта 2021 г. № 315

ГОСУДАРСТВЕННАЯ ПОВЕРОЧНАЯ СХЕМА

ДЛЯ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ

УДЕЛЬНОЙ АДСОРБЦИИ ГАЗОВ, УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИ, УДЕЛЬНОГО ОБЪЕМА ПОР, РАЗМЕРА ПОР, ОТКРЫТОЙ ПОРИСТОСТИ И КОЭФФИЦИЕНТА ГАЗОПРОНИЦАЕМОСТИ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ

Государственная поверочная схема для средств измерений характеристик пористости и проницаемости твердых веществ и материалов устанавливает назначение государственного первичного эталона единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов и порядок передачи единиц¹ удельной адсорбции (моль/кг или м³/кг), удельной поверхности (м²/г), удельного объема пор (м³/г), размера пор (м), открытой пористости (%) и коэффициента газопроницаемости (мкм²) от государственного первичного эталона с помощью рабочих эталонов в виде стандартных образцов и установок измерительных средствам измерений с указанием погрешностей и основных методов передачи единиц.

Графическая часть Государственной поверочной схемы для средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов представлена в приложении А.

В настоящей поверочной схеме использованы нормативные ссылки на следующие документы:

ГОСТ Р 8.563-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений»

РМГ 29-2013 «Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения»

В настоящем документе использованы следующие сокращения:

ГПЭ - государственный первичный эталон;

НМИ - национальные метрологические институты;

СО - стандартные образцы утвержденного типа;

СКО - среднее квадратическое отклонение.

• 4. Государственный первичный эталон единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов

  • 4.1. Государственный первичный эталон единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов (далее - ГПЭ) предназначен для хранения, воспроизведения и передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов.

Воспроизведение единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор базируется на газоадсорбционном (объемном) методе и методе ртутной порометрии. Воспроизведение единицы открытой пористости базируется на методах гидростатического взвешивания и гелиевой пикнометрии. Воспроизведение единицы коэффициента газопроницаемости базируется на методе стационарной фильтрации. Для воспроизведения единиц величин, характеризующих пористость и газопроницаемость, используются фундаментальные физические константы   (число   Авогадро,   молярный объем идеального газа)

и общепризнанные узкоспециализированные константы в соответствии с государственными стандартными справочными данными и международными документами по стандартизации (площадь занимаемая одной молекулой газа, плотность газа, динамическая вязкость газа, теплоемкость при постоянном давлении газов, плотность ртути и дистиллированной воды).

• 4.2. Государственный первичный эталон состоит из комплекса следующих средств измерений и вспомогательных устройств:

эталонная установка, реализующая газоадсорбционный (объемный) метод для воспроизведения удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов;

эталонная установка, реализующая метод ртутной порометрии для воспроизведения удельного объема и размера пор;

эталонная установка, реализующая метод стационарной фильтрации для воспроизведения коэффициента газопроницаемости и гелиевой пикнометрии для воспроизведения открытой пористости в пластовых условиях при давлении (2-3) МПа;

эталонная установка, реализующая метод гелиевой пикнометрии для воспроизведения открытой пористости при атмосферном давлении;

эталонная установка, реализующая метод гидростатического взвешивания для воспроизведения открытой пористости;

эталоны сравнения;

блок измерений массы пробы;

блок подготовки образцов;

блок контроля условий окружающей среды;

блок обработки измерительной информации.

• 4.3. Государственный первичный эталон обеспечивает воспроизведение единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости твердых веществ и материалов с метрологическими характеристиками, приведенными в таблице 1.

Таблица 1 - Метрологические характеристики государственного первичного эталона

• 4.4. В качестве эталонов сравнения используют пористые и непористые вещества и материалы, имеющие метрологические характеристики, представленные в таблице 2.

Таблица 2 - Метрологические характеристики эталонов сравнения, входящих в состав государственного первичного эталона

• 4.5. Государственный первичный эталон применяют в целях:

  • 4.5.1. Передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости рабочим эталонам 1-го и 2-го разряда (стандартным образцам пористых и непористых веществ и материалов) методом прямых измерений, рабочим эталонам 1-го разряда (установкам измерительным) и средствам измерений высокой точности методом непосредственного сличения;

  • 4.5.2. Установления эквивалентности эталонов НМИ стран, подписавших договоренность о взаимном признании национальных эталонов и сертификатов калибровки и измерений, выдаваемых НМИ, в рамках международных сличений.

• 5. Рабочие эталоны

5.1.1 В качестве рабочих эталонов 1-го разряда используют:

• 5.1.1.1. Установки измерительные (анализаторы удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов, анализаторы газоадсорбционные, порозиметры ртутные, поромеры, гелиевые пикнометры, анализаторы пористости и газопроницаемости), имеющие следующие метрологические характеристики: диапазон измерений удельной адсорбции газов от 0,001 до 250 моль/кг (от 0,02 до 5600 см³/г) и доверительные границы относительной погрешности ±(1,0 %-4,0 %) при доверительной вероятности Р=0,95, диапазон измерений удельной поверхности от 0,10 до 2500 м²/г и доверительные границы относительной погрешности ±(1,0 %-4,0 %) при доверительной вероятности Р=0,95, диапазон измерений удельного объема пор от 0,05 до 2,00 см³/г и доверительные границы относительной погрешности ±(1,0 %-4,0 %) при доверительной вероятности Р=0,95, диапазон измерений размера пор от 0,4 до 70000 нм и доверительные границы относительной погрешности ±(1,0 %-6,0 %) при доверительной вероятности Р=0,95, диапазон измерений открытой пористости от 0 до 50 % и доверительные границы относительной погрешности ±(0,10 %-5,0 %) при доверительной вероятности Р=0,95, диапазон измерений коэффициента газопроницаемости от V10^-3 до 5 мкм² и доверительные границы относительной погрешности ±(1,5 %-4,0 %) при доверительной вероятности Р=0,95;

• 5.1.1.2.  Стандартные образцы пористых и непористых веществ и материалов (требования к метрологическим характеристикам приведены в таблице 3).

• 5.1.2. Рабочие эталоны 1-го разряда в виде стандартных образцов пористых и непористых веществ и материалов предназначены для передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости средствам измерений высокой и низкой точности методом прямых измерений.

• 5.1.3. Рабочие эталоны 1-го разряда в виде установок измерительных предназначены для передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости рабочим эталонам 2-го разряда в виде стандартных образцов пористых и непористых веществ и материалов методом прямых измерений.

• 5.2.1. В качестве рабочих эталонов 2-го разряда используют стандартные образцы пористых и непористых веществ и материалов (требования к метрологическим характеристикам приведены в таблице 4).

• 5.2.2. Рабочие эталоны 2-го разряда в виде стандартных образцов пористых и непористых веществ и материалов предназначены для передачи единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости средствам измерений низкой точности методом прямых измерений.

Таблица 3 - Требования к метрологическим характеристикам рабочих эталонов

1-го разряда - стандартных образцов пористых и непористых веществ и материалов

Таблица 4 - Требования к метрологическим характеристикам рабочих эталонов

2-го разряда - стандартных образцов пористых и непористых веществ и материалов

• 6.1. В качестве средств измерений используют:

  • 6.1.1.   Средства измерений высокой точности (анализаторы газоадсорбционные, анализаторы удельной поверхности, анализаторы удельной поверхности и пористости, поромеры, порозиметры ртутные, гелиевые пикнометры, анализаторы пористости и проницаемости и др.);

  • 6.1.2.   Средства измерений низкой точности (анализаторы газоадсорбционные, анализаторы удельной поверхности, анализаторы на основе метода термодесорбции, анализаторы удельной поверхности и пористости, поромеры, порозиметры, анализаторы на основе метода воздухопроницаемости, анализаторы пористости и проницаемости и др.).

• 6.2. Средства измерений высокой точности имеют диапазон измерений удельной адсорбции газов от 0,001 до 250 моль/кг (от 0,02 до 5600 см³/г), диапазон измерений удельной поверхности от 0,010 до 4000 м²/г, диапазон измерений удельного объема пор от 440^-4 до 2,00 см³/г, диапазон измерений размера пор от 0,4 до 70000 нм, диапазон измерений открытой пористости от 0 до 50 % и диапазон измерений коэффициента газопроницаемости от 1-10^-3 до 5 мкм².

• 6.3. Средства измерений низкой точности имеют диапазон измерений удельной адсорбции газов от 0,001 до 250 моль/кг (от 0,02 до 5600 см³/г), диапазон измерений удельной поверхности от 0,010 до 4000 м²/г, диапазон измерений удельного объема пор от 0,05 до 2,00 см³/г, диапазон измерений размера пор от 0,4 до 70000 нм, диапазон измерений открытой пористости от 0 до 50 % и диапазон измерений коэффициента газопроницаемости от 1 • 10^-3 до 5 мкм².

• 6.4.  Пределы допускаемой относительной погрешности средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор высокой точности Д_о составляют от 2 % до 10 %, пределы допускаемой относительной погрешности средств измерений открытой пористости высокой точности До составляют от 0,2 % до 10 %, пределы допускаемой относительной погрешности средств измерений коэффициента газопроницаемости высокой точности До составляют от 3 % до 10 %.

• 6.5.  Пределы допускаемой относительной погрешности средств измерений удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор низкой точности До составляют от 10 % до 30 %, пределы допускаемой относительной погрешности средств измерений открытой пористости низкой точности До составляют от 10 % до 30 %, пределы допускаемой относительной погрешности средств измерений коэффициента газопроницаемости низкой точности До составляют от 10 % до 50 %.

¹

Передача единиц характеристик пористости и проницаемости с помощью эталонов сравнения, рабочих эталонов осуществляется при поверке, калибровке средств измерений, испытаниях средств измерений и стандартных образцов, аттестации методик (методов) измерений, контроле точности измерений, выполняемых по аттестованным методикам (методам) измерений (термины и соответствующие определения установлены в рекомендациях по межгосударственной стандартизации РМГ 29 и ГОСТ Р 8.563).