Приложение А Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах

I

I

Метод прямых измерений^^--

Т

X

1

Стандартные образцы состава газовых смесей 1-го разряда в баллонах под давлением (1,5-10^-8 - 99,97) % 8_o = (25 - 3,0-10^-3) %

_____

I

^^Метод прямых измерений^^'

высокой точности

(1,040^-6-2,040⁵) мг/м³ A_o = (15- 3,0) %

низкой точности

(1,540* - 100) % А_о = (50 - 0,5) %

массовой концентрации компонентов в газовых средах низкой точности (1,040^-6- 2,0-10⁵) мг/м³ А_о = (50- 15) %

Государственный первичный эталон единиц молярной доли, массовой доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных средах

Массовая концентрация                 Массовая доля

(1,040^-6-2,040⁵) мг/м³                       (0,010 - 99,99) %

u_Bo= (1,3- 0,30) % 0₀ = (2,5 - 0,57) % u_Bo= (0,15 - 4,0-10'³) % 0₀ = (0,29 - 7,6-10'³) % u_{A о}= (1,2 - 0,27) %   S₀ = (1,2 - 0,27) % u_Ao= (0,20 - 3,0-10^-3) % S₀ = (0,20 - 3,0-10^-3) %

Uo (k = 2) = (3,5 - 0,8)%                 Uo (k = 2) = (0,5 - 0,010)%

_________________________________________________I

Метод сличений с помощью эталонов сравнения :

СО состава газовых смесей и мер - ИМ газов и паров

Гравиметрические и аналитические установки, генераторы газовых смесей, меры - источники микропотоков газов и паров

(1,5-10^-8 - 100) %           (1,0-10^-6-2,0-10⁵) мг/м³       (1,0-10^-4- 50) мкг/мин'

8₁=(13_- 1,5-10^-3) %______8„ = (7₂ 1,5) %______8„ = _(3,5^ 1_,5_) %_ _'

Стандартные образцы состава газовых смесей 0-го разряда в баллонах под давлением

(1,5-10^-8 - 99,97) %

8_o = (13 - 1,5-10^-3) %

_____

^^Метод прямых измерений^^'

1 Аналитические установки, генераторы газовых смесей, меры - источники микропотоков газов и паров

(1,5-10^-8 - 100) %          (1,0-10^-6 - 2,0-10⁵) мг/м³       (1,0-10^-4- 50) мкг/мин

8_o= (25 - 3,0-10^-3) %            8_o = (13 -3,0) %             8_o = (7 - 3,0) %

^^Метод прямых измерений^^

Аналитические установки, генераторы газовых смесей (5-10^-8 - 100) %                (1,0-10^-6 - 1,5-10³) мг/м³

8_o = (25 - 3,0-10^-2) %                   8„ = (25 - 6) %

Стандартные образцы состава газовых смесей 2- го разряда в баллонах под давлением

-8

(5-10 - 99,97) %                                   |

8_o = (25 - 3,0-10^-2) %

Средства измерений

объемной (молярной) доли компонентов в газовых и газоконденсатных средах

высокой точности

(1,5-10^-8 - 100) %

А_о = (25 - 0,05) %

МИНИСТЕРСТВО ПРОМЫШЛЕННОСТИ И ТОРГОВЛИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ (Госстандарт)

31 декабря 2020 г.

Москва

Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах

В соответствии с Положением об эталонах единиц величин, используемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, утвержденным постановлением Правительства Российской Федерации от 23 сентября 2010 г. № 734, требованиями к содержанию и построению государственных поверочных схем и локальных поверочных схем, в том числе к их разработке, утверждению и изменению, установленными приказом Министерства промышленности и торговли Российской Федерации от 11 февраля 2020 г. № 456, а также принимая во внимание раздел IV протокола научно-технической комиссии по метрологии и измерительной технике Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от23 декабря2019г.№04-30-пр,приказываю:

• 1. Утвердить прилагаемую Государственную поверочную схему для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах (далее - ГПС).

• 2. Установить, что ГПС применяется для Государственного первичного эталона единиц молярной доли, массовой доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных средах (ГЭТ 154-2019), эталонов и средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах и вводится в действие с 1 июня 2021 г.

• 3.  Признать утратившим силу приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 декабря 2018 г. № 2664 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах» с момента введения в действие ГПС.

• 4. ФГУП «ВНИИМ им. Д,И.Менделеева» (А.Н.Пронин) направить сведения о ГПС в ФГУП «ВНИИФТРИ» (С .И.Донченко) для их внесения в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

• 5.  Управлению метрологии (А.С.Гусев) обеспечить размещение информации об утверждении ГПС на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в информационно -телекоммуникационной сети «Интернет».

• 6. Контроль за исполнением настоящего приказа оставляю за собой.

Заместитель Руководителя

/ .        ........ Л

Подлинник электронного документа, подписанного ЭП, хранится в системе электронного документооборота Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии ____________________

i.U-.ДЕ НИЯ и Li N ИФИКАП Н 1

Сертификат: О1С95С9АОО7САСВ9В24В5327С21ВВ4СЕ93 Кому выдан: Голубев Сергей Сергеевич

Действителен: с 23.11.2020 до 23.11.2021

УТВЕРЖДЕНА приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от «31» декабря 2020 г. № 2315

ГОСУДАРСТВЕННАЯ ПОВЕРОЧНАЯ СХЕМА

ДЛЯ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЯ КОМПОНЕНТОВ В ГАЗОВЫХ И ГАЗОКОНДЕНСАТНЫХ СРЕДАХ

Настоящая государственная поверочная схема распространяется на средства измерений¹ содержания компонентов² в газовых³ и газоконденсатных⁴ средах и устанавливает порядок передачи единиц: молярной доли, массовой доли⁵ -процент (%) и массовой концентрации компонентов - миллиграмм на кубический метр (мг/м³)⁶ (далее - единиц содержания) - от государственного первичного эталона единиц молярной доли, массовой доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных средах ГЭТ 154-2019 (далее -государственный первичный эталон) вторичным эталонам, рабочим эталонам и средствам измерений с целью:

а) проведения испытаний, поверки, калибровки средств измерений, аттестации эталонов;

б) аттестации и контроля точности методик (методов) измерений;

в) испытаний и характеризации стандартных образцов;

г) демонстрации калибровочных и измерительных возможностей;

д) проведения межлабораторных сравнительных (сличительных) испытаний и проверки квалификации лабораторий.

Графическая часть государственной поверочной схемы для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах представлена в приложении А.

В настоящей государственной поверочной схеме использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.974—2019 Государственная система обеспечения единства измерений. Газовый анализ. Пересчет данных состава газовых смесей

ГОСТ Р ИСО 6142—2008 Анализ газов. Приготовление градуировочных газовых смесей. Гравиметрический метод

Примечание - При пользовании настоящей государственной поверочной схемой целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящей государственной поверочной схемы в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящей государственной поверочной схеме использованы следующие сокращения:

ИМ - источник микропотока газов и паров;

СКО - среднее квадратическое отклонение;

СО - утвержденного типа стандартный образец состава газовой смеси в баллоне под давлением;

ЭС - эталон сравнения.

• 4.1. Государственный первичный эталон предназначен для воспроизведения единиц содержания компонентов в газовых и газоконденсатных смесях и передачи их при помощи вторичных эталонов и рабочих эталонов средствам измерений.

• 4.2. Государственный первичный эталон включает в себя:

  • 4.2.1 комплексы установок для воспроизведения единиц молярной доли, массовой доли и массовой концентрации компонентов в исходных чистых газах и веществах, в газовых и газоконденсатных смесях, в водных растворах этанола;

  • 4.2.2 комплексы установок для передачи единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных смесях;

  • 4.2.3 сервер - информационная система обеспечения функционирования эталонных комплексов установок государственного первичного эталона;

  • 4.2.4 комплекс специализированных баллонов и газотехнологического оборудования для постоянного обеспечения газом комплексов установок для их функционирования.

• 4.3. Государственный первичный эталон обеспечивает воспроизведение и передачу единиц содержания компонентов в газовых и газоконденсатных смесях с относительными СКО результатов измерений, относительными неисключенными систематическими погрешностями, относительными стандартными и расширенными неопределенностями, значения которых не превышают:

  • 4.3.1 для воспроизведения и передачи единицы молярной доли компонентов в исходных чистых газах и веществах, в газовых смесях, в том числе газоконденсатных смесях в диапазоне от 1,5-10’⁸ до 99,99999 %:

относительное СКО результата измерений S_о от 2,4 до 3Д10^-7 % при проведении 10 независимых измерений;

относительная неисключенная систематическая погрешность 0_о от 4,4 до 3,0-10^-6 % (при доверительной вероятности P=0,95);

относительная стандартная неопределенность, оцениваемая по типу А, uAo от 2,4 до 3,0-10^-7 % при проведении 10 независимых измерений;

относительная стандартная неопределенность, оцениваемая по типу В, и_Во от 2,3 до 1,6-10^-6 %;

относительная расширенная неопределенность и_о (k=2) от 6,6 до 3,3•IO^-6 %;

• 4.3.2 для воспроизведения и передачи единицы массовой концентрации компонентов в газовых смесях в диапазоне от 1,0-10^-6 до 2,0 • 10⁵ мг/м³:

относительное СКО результата измерений S_о от 1,2 до 0,27 % при проведении 15 независимых измерений;

относительная неисключенная систематическая погрешность 0_о от 2,5 до 0,57 % (при доверительной вероятности P=0,95);

относительная стандартная неопределенность, оцениваемая по типу А, uAo от 1,2 до 0,27 % при проведении 15 независимых измерений;

относительная стандартная неопределенность, оцениваемая по типу В, uBo от 1,3 до 0,30 %;

относительная расширенная неопределенность ио (k=2) от 3,5 до 0,8 %;

• 4.3.3 для воспроизведения единицы массовой доли основного вещества в исходном чистом этаноле и водных растворах этанола⁷ в диапазоне от 0,010 до 99,99 %:

относительное СКО результата измерений So от 0,20 до 3,0-10^-3 % при проведении 10 независимых измерений;

относительная неисключенная систематическая погрешность 0_о от 0,29 до 7,6-10^-3 % (при доверительной вероятности P=0,95);

относительная стандартная неопределенность, оцениваемая по типу А, uAo от 0,20 до 3,0-10^-3 % при проведении 10 независимых измерений;

относительная стандартная неопределенность, оцениваемая по типу В, uBo от 0,15 до 4,0-10^-3 %;

относительная расширенная неопределенность и_о (k=2) от 0,5 до 0,010 %.

• 4.3.4 для воспроизведения и передачи единицы массовой концентрации этанола в водных растворах⁷ в диапазоне от 0,10 до 6,0 мг/см³:

относительное СКО результата измерений S_o от 0,20 до 0,10 % при проведении 10 независимых измерений;

относительная неисключенная систематическая погрешность 0о от 0,29 до 0,21 % (при доверительной вероятности P=0,95);

относительная стандартная неопределенность, оцениваемая по типу А, uAo от 0,20 до 0,10 % при проведении 10 независимых измерений;

относительная стандартная неопределенность, оцениваемая по типу В, uBo от 0,15 до 0,11 %;

относительная расширенная неопределенность и_о (k=2) от 0,5 до 0,3 %.

• 4.4. Государственный первичный эталон применяют для передачи единиц содержания компонентов вторичным эталонам, рабочим эталонам 1-го и 2-го разрядов, средствам измерений объемной (молярной) доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных средах высокой точности:

  • 4.4.1 прямым методом с помощью комплекса установок государственного первичного эталона в соответствии с метрологическими характеристиками, указанными в 4.3;

  • 4.4.2 методом сличений с помощью ЭС - СО, имеющих доверительные границы относительной погрешности 5_о при Р=0,95 от 10 до 540^-6 % (относительная расширенная неопределенность и_о (k=2) от 10 до 5•IO^-6 %) в диапазоне молярной доли от 1,5-10^-8 до 99,99999 %;

  • 4.4.3 методом сличений с помощью ЭС - мер - ИМ, имеющих доверительные границы относительной погрешности 5_о при Р=0,95 от 5 до 0,7 % (относительная расширенная неопределенность и_о (k=2) от 5 до 0,7 %) в диапазоне производительности от 1Д10^-5 до 50 мкг/мин.

• 4.5. При передаче единиц содержания компонентов согласно настоящей государственной поверочной схеме должно быть обеспечено соотношение точностей между государственным первичным эталоном, вторичными, рабочими эталонами 1-го и 2-го разрядов и средствами измерений не более

• 4.6. При передаче единиц содержания компонентов от государственного первичного эталона с помощью ЭС - СО должна быть обеспечена возможность различных сочетаний компонентов, а также различных значений молярных долей компонентов в газовой смеси, которые обеспечивают требуемую стабильность газовой смеси в баллоне под давлением. Запрещается изготавливать СО во взрывопожароопасных концентрациях, с сочетаниями компонентов, способных вступать друг с другом в химические реакции, с компонентами, способными к полимеризации, а также с другими различного типа взаимодействиями компонентов в смеси и со стенками баллона, которые меняют состав смеси, содержание компонентов в смеси в процессе заполнения и хранения смеси в баллоне.

• 4.7. Государственный первичный эталон подлежит сличению с эталонами единиц величин Международного бюро мер и весов и национальными эталонами единиц величин иностранных государств.

• 5.1. В качестве вторичных эталонов в зависимости от номенклатуры решаемых измерительных задач применяют:

  • 5.1.1 гравиметрические и аналитические установки;

  • 5.1.2 генераторы газовых смесей;

  • 5.1.3 меры - ИМ 0-го разряда;

  • 5.1.4 СО 0-го разряда.

• 5.2. Выпуск СО 0-го разряда осуществляется на гравиметрических и аналитических установках путем приготовления газовых смесей, находящихся в баллонах под давлением, гравиметрическим методом с аттестацией по процедуре

• 6. Рабочие эталоны

• 6.1.1. В качестве рабочих эталонов 1-го разряда в зависимости от номенклатуры решаемых измерительных задач применяют:

• 6.1.1.1 аналитические установки;

• 6.1.1.2 генераторы газовых смесей;

• 6.1.1.3 меры - ИМ 1-го разряда;

• 6.1.1.4 СО 1-го разряда.

• 6.1.2. Требования к метрологическим характеристикам рабочих эталонов

1-го разряда приведены в таблице 2.

Т а б л и ц а 2 - Требования к метрологическим характеристикам рабочих эталонов

1-го разряда

• 6.1.3. Рабочие эталоны 1-го разряда применяют для передачи единиц содержания компонентов рабочим эталонам 2-го разряда, средствам измерений объемной (молярной) доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах высокой и низкой точности методом прямых измерений с учетом требований п. 4.5.

• 7.2.1. В качестве рабочих эталонов 2-го разряда в зависимости от номенклатуры решаемых измерительных задач применяют:

• 7.2.1.1 аналитические установки;

• 7.2.1.2 генераторы газовых смесей;

• 7.2.1.3 СО 2-го разряда.

• 7.2.2. Требования к метрологическим характеристикам рабочих эталонов 2-го разряда приведены в таблице 3.

Т а б л и ц а 3 - Требования к метрологическим характеристикам рабочих эталонов 2-го разряда

• 7.2.3. Рабочие эталоны 2-го разряда применяют для передачи единиц содержания компонентов средствам измерений объемной (молярной) доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах низкой точности методом прямых измерений с учетом требований п. 4.5.

8.1. В качестве средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах применяют, в том числе:

• 8.1.1 газоанализаторы;

• 8.1.2 сигнализаторы;

• 8.1.3 газоаналитические преобразователи, датчики;

• 8.1.4 измерительные системы и измерительные каналы измерительных систем;

• 8.1.5 газоаналитические станции и посты контроля загрязнения атмосферы;

• 8.1.6 индикаторные трубки;

• 8.1.7 хроматографы газовые промышленные, в том числе с вводом проб под давлением;

• 8.1.8 хроматографы газовые и жидкостные;

• 8.1.9 масс-спектрометры.

• 8.2. Средства измерений применяют для обеспечения выполнения требований, установленных в действующих законодательных и нормативных документах по контролю атмосферного воздуха, воздуха рабочей зоны, промышленных выбросов, выбросов автомобильной техники, по контролю взрывоопасных газов и паров, по контролю качества товарной газовой продукции, по контролю технологических процессов в различных областях промышленности и т.д.

• 8.3. Метрологические характеристики средств измерений приведены в таблице 4.

Т а б л и ц а 4 - Метрологические характеристики средств измерений

¹

На средства измерений содержания этанола в газовых средах распространяется государственная поверочная схема, утвержденная Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии № 3452 от 30.12.2019 г.

²

Различные органические и неорганические вещества, находящиеся в газообразном состоянии.

³

Включают в себя природные, технологические, промышленные и другие среды, а также газы, газовые и парогазовые смеси, полученные от различных источников (баллоны, генераторы и т.д.) и газовые пробы, в том числе отобранные при контроле газов в твердых и жидких веществах, в том числе трансформаторных маслах.

⁴

Представляют собой природные или искусственные одно- или двухфазные системы многокомпонентных газожидкостных смесей, состоящие из углеводородов различных классов и постоянных газов, в том числе сжиженные углеводородные газы, широкая фракция легких углеводородов, стабильный и нестабильный конденсаты, сжиженный природный газ.

⁵

Значения массовой доли компонента - процент (%), объемной доли компонента - процент (%) могут быть определены путем пересчета значения молярной доли компонента и массовой концентрации компонента в соответствии с ГОСТ Р 8.974.

⁶

При использовании данных по воспроизведению и передаче единиц допускается выражать молярную долю в миллимолях на моль (ммоль/моль), микромолях на моль (мкмоль/моль) и наномолях на моль (нмоль/моль), массовую концентрацию - в миллиграммах на кубический сантиметр (мг/см³).

⁷

На средства измерений содержания этанола в газовых средах распространяется государственная поверочная схема, утвержденная Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии № 3452 от 30.12.2019 г.