Методика поверки «Спектрометры комбинационного рассеяния MIRA» (МП 010.Д4-18)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора по производству

Государственная система обеспечения единства измерений

Спектрометры комбинационного рассеяния MIRA

Главный метролог

ФГУП «ВНИИОФИ»

____ С.Н. Негода «10» января 2018 г.

Москва 2018 г.

Настоящая методика поверки распространяется на Спектрометры комбинационного рассеяния MIRA (далее по тексту - спектрометры), предназначенные для идентификации и измерения содержания различных органических и неорганических веществ в твердых и жидких образцах, по спектрам комбинационного рассеяния в соответствии с аттестованными методиками измерений, и устанавливает операции при проведении их первичной и периодической поверки.

Интервал между поверками - 1 год.

2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается.

• 2.3 Поверку средства измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

3.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

ГСО 7814-2000 Стандартный образец состава толуола (Т-ЭК) Массовая доля толуола от 99,70 до 100,00 %; границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения массовой доли толуола (при Р = 0,95) ______________________± 0,3 %_______________________________________________

• 3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых спектрометров с требуемой точностью.

К проведению поверки допускают лиц, изучивших настоящую методику поверки и Руководство по эксплуатации спектрометров, имеющих квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда и эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н и прошедшие полный инструктаж по технике безопасности, прошедших обучение на право проведения поверки по требуемому виду измерений.

• 5.1 Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов.

• 5.2 При выполнении измерений должны соблюдаться требования, указанные в «Правилах техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденных Госэнергонадзором, а также требования руководства по эксплуатации спектрометров.

• 5.3 Помещение, в котором проводятся измерения, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83

• 5.4 При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ Р 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83, правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок. Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

• 6.1 При проведении поверки следует соблюдать следующие условия:

  - температура окружающей среды, °C....................................от +15 до +35

  относительная влажность воздуха, %, не более..............93

• 6.2 В помещении, где проводится поверка, должны отсутствовать факторы появления пыли, интенсивных воздушных потоков, вибрации и паров, вызывающих коррозию.

• 7.1 Перед началом работы со спектрометрами необходимо внимательно изучить руководство по эксплуатации.

• 7.2 Установить батарейки или подключить спектрометр через USB разъем к ПК.

• 7.3 Установить держатель виал, входящий в комплект поставки спектрометра.

• 7.4 Включить прибор нажатием кнопки on/off на корпусе прибора. Ввести имя пользователя и пароль (заводские установки: User name: admin; Password: Change!), подтвердить ввод нажатием клавиши [Login]. При этом на экране откроется главное окно программы (см. рисунок 1)

  

Рисунок 1

• 8 Проведение поверки

• 8.1.1 Внешним осмотром спектрометров должно быть установлено:

• - наличие маркировки, подтверждающей тип и заводской номер спектрометров;

соответствие комплектности спектрометров требованиям нормативнотехнической документации;

• - отсутствие на наружных поверхностях спектрометров повреждений, влияющих на их работоспособность.

• 8.1.2 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если они соответствуют всем перечисленным выше требованиям.

Опробование производится путем измерения калибровочного образца раствора толуола в ацетонитриле идущего в комплекте со спектрометром.

• 8.2.1 Подключите спектрометр с помощью USB кабеля к персональному компьютеру с установленным программным обеспечением Mira Cal в соответствии с руководством по эксплуатации на программное обеспечение.

• 8.2.2 Перелейте калибровочный образец в виалу, входящую в комплект поставки спектрометра. В специальный разъем прибора установить держателя для виал и установите виалу с калибровочным образцом в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

• 8.2.3 Чтобы начать калибровку необходимо в программном обеспечении выбрать Instrument ► Calibrate instrument.

• 8.2.4 Спектрометры считаются прошедшими операцию опробования, если по завершении калибровки на основном окне появляется сообщение Calibration PASSED.

Проверяют соответствие идентификационных данных программного обеспечения сведениям, приведенным в описании типа на спектрометры.

• 8.3.1 Для просмотра идентификационных данных программного обеспечения -необходимо включить спектрометр. Наименование и номер версии программного обеспечения высвечиваются на экране при включении спектрометра.

• 8.3.2  Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3

• 8.4 Определение метрологических характеристик

• 8.4.1.1 Заполнить виалу, входящую в комплект поставки спектрометра стандартным образцом 3,4-бензпирена (бенз(а)пирена) в ацетонитриле (ГСО 10833-2016) и установить виалу с ГСО в держатель для виал. В основном меню программы выбрать метод (Operation Procedure) Poverka. Нажмите клавишу [Next] (см. рисунок 2). В последующем меню включается лазер нажатием клавиши [Arm laser] и запускается измерение нажатием клавиши [Acquire]

  

  Рисунок 2

Записать спектр 5 (пять) раз. Определить положения максимумов пиков линий рамановского спектра ГСО 10833-2016 для ацетонитрила, указанных в таблице 4.

• 8.4.1.2 Повторить п. 8.4.1.1, используя стандартный образец состава толуола (ГСО 7814-2000). Определить положения максимумов пиков линий рамановского спектра толуола, указанных в таблице 4.

Таблица 4

Положение максимумов пиков линий рамановского спектра стандартного образца 2,4,6-тринитротолуола в ацетонитриле (А) и стандартного образца толуола (Т), с обозначением допустимых отклонений см' (согласно Стандартному руководству ASTM Е 1840-96(2014))

• 379.50 ± 0,92 (А)

• 521.70 ± 0,34 (Т)

• 786.50 ± 0,40 (Т)

919,00 ±0,40 (А)

• 1003.60 ± 0,37 (Т)

• 1030.60 ±0,36 (Т)

1211,40 ± 0,32(Т)

1605,10 ±0,42 (Т)

• 2253.70 ± 0,42 (А)

___________________2292,60 ± 0,89 (А)      _____________

• 8.4.1.3 Рассчитать среднее арифметическое значение каждого волнового числа Vi, см'¹ по формуле 1:

где v/ - значения волнового числа, соответствующее положению максимума /-го пика рамановского спектра при j-м измерении,

п = 5 - число измерений, см'¹.

• 8.4.1.4 Рассчитать среднее квадратическое отклонение среднего арифметического каждой серии измерений волновых чисел S_x, абс.ед. по формуле 2:

N

• 8.4.1.5 Рассчитать значение случайной погрешности е, абс. ед. каждой серии измерений волновых чисел по формуле 3:

£ = t ■ 5_Х                                    (3)

где t - коэффициент Стьюдента (значение коэффициента Стыодента для п=5 при Р=0,95 по ГОСТ Р 8.736-2011 1 = 2,776).

• 8.4.1.6 Рассчитать значение среднего квадратического отклонения неисключенной систематической погрешности S&, абс.ед. каждой серии измерений по формуле 4:

где - допустимое отклонение опорных значений волновых чисел, указанное в таблице 4 для каждой линии толуола и ацетонитрила.

• 8.4.1.7 Рассчитать значение суммарного среднего квадратического отклонения S?, абс. ед. каждой серии измерений волновых чисел по формуле 5:

% = 4si + si                      (5)

• 8.4.1.8 Рассчитать значение относительной погрешности А_отн, % каждой серии измерений волновых чисел по формуле 6 и выбрать среди них наибольшее:

4™ =^100% (6)

где К- коэффициент, который рассчитывается по формуле 7:

К = ^-s_x+s_e

• 8.4.1.9 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если спектральный диапазон по шкале волновых чисел составляет от 400 до 2300 см'¹, а пределы относительной погрешности шкалы волновых чисел не превышают ± 3 %

• 9.1 Результаты измерений заносятся в протокол (приложение 1).

• 9.2  Спектрометры, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы и наносят знак поверки согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

• 9.3  Спектрометры, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются непригодными, не допускаются к применению. Свидетельство о предыдущей поверке и (или) оттиск поверительного клейма аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015.

  

  А.В.Иванов

  А.Н. Шобина

  И.Н. Зябликова

Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИ»

Начальник сектора ФГУП «ВНИИОФИ»

Инженер 1й категории ФГУП «ВНИИОФИ»

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 к Методике поверки «Спектрометры комбинационного рассеяния MIRA»

ПРОТОКОЛ

первичной / периодической поверки от «_______»____________201__года

Средство измерений: Спектрометры комбинационного рассеяния MIRA______________

(Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

Зав.№ №/№_________________________________________________

Заводские номера блоков

Принадлежащее____________________________

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки МП 010.Д4-17 «Спектрометры комбинационного рассеяния MIRA. Методика поверки», утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» 25 декабря 2017 года.__________________________

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов ______________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• - температура окружающего воздуха, °C             от +15 до +35

• - относительная влажность воздуха, %, не более 93

1олучены результаты поверки метрологических характеристик:

’екомендации______________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исполнители:______________________________________________________________

_________________________________________подписи, ФИО, должность

8