Методика поверки «ГСИ. Микроанализаторы электронно-зондовые JXA-8230» (МП 163-223-2017)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП УНИИМ») ФЕДЕРАЛЬНОГО АГЕНТСТВА ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

.В. Медведевских

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

МИКРО АНАЛИЗАТОРЫ ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВЫЕ JXA-8230

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 163-223-2017

Екатеринбург

2018

Предисловие

• 1 РАЗРАБОТАНА

ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛИ

Ким Н.А., Собина А.В.

• 3 ПОДГОТОВЛЕНА К УТВЕРЖДЕНИЮ

Лабораторией физических и химических методов метрологической аттестации стандартных образцов ФГУП «УНИИМ»

• 4 УТВЕРЖДЕНА

ФГУП «УНИИМ»                        08.02.2018 г.

Изменение № 1 утверждено ФГУП «УНИИМ» 20.07.2018 г.

• 5 ЗАРЕГИСТРИРОВАНА

ФГУП «УНИИМ»                      2017 г.

• 6 ВЗАМЕН МП 163-223-2017 от 08.02.2018 г.

Содержание

• 1 Область применения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Операции поверки

• 4 Средства поверки

• 5 Требования безопасности

• 6 Требования квалификации поверителей

• 7 Условия поверки и подготовка к ней

• 8 Проведение поверки

• 9 Оформление результатов поверки

Приложение А (рекомендуемое). Форма протокола поверки

Государственная система обеспечения единства измерений МИКРО АНАЛИЗАТОРЫ ЭЛЕКТРОННО-ЗОНДОВЫЕ JXA-8230 Методика поверки

Дата введения 2018-02-08

Настоящая методика поверки распространяется на микроанализаторы электроннозондовые JXA-8230 (далее - микроанализаторы JXA-8230), производимые JEOL Ltd., Япония, и предназначенные для локальных измерений массовой доли элементов от бериллия до урана в различных твердых (монолитных) веществах и материалах, получения изображения высокого качества во вторичных и отраженных электронах для исследования поверхности и анализа распределения элементов и их фаз.

Методика устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок микроанализаторов JXA-8230.

Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике использованы ссылки на следующие нормативные документы и нормативные правовые акты РФ:

ГОСТ 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов

ГОСТ 8.395-80 ГСИ. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования

ГОСТ 12.3.019-80 ССБТ. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности

ГОСТ Р 8.736-2011 ГСИ. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения

Приказ Минпромторга России от 02 июля 2015 г. № 1815 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»

Приказ Министерства труда и социальной защиты РФ от 24 июля 2013 г. № 328н «Об утверждении правил по охране труда при эксплуатации электроустановок».

• 3.1 При проведении поверки микроанализаторов JXA-8230 выполняют операции, указанные в таблице 1.

• 3.2 При получении отрицательных результатов при проведении любой из операций, указанных в таблице 1, поверку прекращают и признают поверяемый микроанализатор JXA-8230 несоответствующим установленным в описании типа метрологическим требованиям и непригодным к применению в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений.

Пр имечание - Периодическую поверку микроанализаторов JXA-8230, имеющих несколько поддиапазонов измерений массовой доли элементов, но используемых на меньшем числе поддиапазонов измерений, допускается проводить на меньшем числе поддиапазонов измерений на основании письменного заявления владельца средства измерений. Соответствующая запись должна быть сделана в свидетельстве о поверке.

Таблица 1- Операции поверки

• 4.1 При проведении поверки микроанализаторов JXA-8230 применяют следующие средства поверки:

  • 4.1.1 Стандартные образцы состава сталей легированных - ГСО 4506-92П/4510-92П (комплект СО ЛГ32 - ЛГ36), образец с индексом ЛГ36 (рекомендуемые элементы: Si, Al, Мп, Cr, Ni, Мо), абсолютная погрешность аттестованных значений массовых долей элементов от 0,003 % до 0,2 %.

  • 4.1.2 Стандартные образцы состава латуни оловянно-свинцовой ЛЦ25С2 (комплект М171) - ГСО 6319-92/6323-92, образец с индексом 1711 (рекомендуемые элементы: А1, Мп, Ni, Си, Zn), абсолютная погрешность аттестованных значений массовых долей элементов от 0,03 % до 0,7 %.

  • 4.1.3 Стандартный образец состава железа высокой чистоты (Fe СО УНИИМ) -ГСО 10816-2016, массовая доля железа 99,987 %, абсолютная погрешность аттестованного значения 0,013 %;

Примечание - При использовании стандартного держателя образцов, высота образцов должна быть не более 20 мм.

• 4.1.4 Термогигрометр ИВА-6А-КП-Д (per. № 46434-11), диапазон измерений относительной влажности (0-98) %, ПГ ±2 %; диапазон измерений температуры (0-60) °C, ПГ ±0,3 °C; диапазон измерений атмосферного давления (70-110) кПа, ПГ ±0,25 кПа.

• 4.2 Допускается применение других СО состава утвержденного типа, допущенных к применению в соответствии с требованиями ГОСТ 8.315, соответствующих области применения микроанализаторов JXA-8230, а также средств измерений с метрологическими характеристиками, обеспечивающими необходимую точность.

При проведении поверки микроанализаторов JXA-8230 соблюдают требования безопасности электрических испытаний и измерений согласно ГОСТ 12.3.019, требования Приказа Министерства труда и социальной защиты РФ от 24 июля 2013 г. № 328н «Об утверждении правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», а также указания, изложенные в «Руководстве по эксплуатации» микроанализатора JXA-8230.

К поверке микроанализаторов JXA-8230 допускаются специалисты, имеющие высшее образование, профессиональную подготовку, опыт работы с электронно-зондовыми микроанализаторами, вторую квалификационную группу по электробезопасности (до 1000 В), изучившие «Руководство по эксплуатации» микроанализатора JXA-8230 и работающие в организации, аккредитованной на право поверки средств измерений физико-химического состава и свойств веществ.

• 7.1 Поверку микроанализаторов JXA-8230 согласно ГОСТ 8.395 проводят при следующих условиях:

• - температура окружающей среды, °C                             20±5;

• - относительная влажность воздуха, %, не более                     60;

• - атмосферное давление, кПа                                      от 84 до 106.

• 7.3 Перед проведением поверки проверяют наличие эксплуатационной документации на микроанализаторы JXA-8230 («Руководство по эксплуатации» на русском языке), проводят подготовку поверяемого микроанализатора JXA-8230 к работе в соответствии с «Руководством по эксплуатации».

• 8 Проведение поверки

При внешнем осмотре поверяемого микроанализатора JXA-8230 устанавливают:

• - соответствие комплектности (без запасных частей) и внешнего вида требованиям «Руководства по эксплуатации»;

отсутствие повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность микроанализатора JXA-8230;

• - наличие маркировки и четких надписей на основных блоках микроанализатора JXA-8230;

• - исправность органов управления микроанализатора JXA-8230;

• - наличие заземления.

При обнаружении какого-либо несоответствия поверку не проводят.

Процедура опробования включает в себя проверку работоспособности (п. 8.2.1) и проверку идентификационных данных программного обеспечения (п. 8.2.2) поверяемого микроанализатора JXA-8230.

• 8.2.1  Включают микроанализатор JXA-8230 как указано в «Руководстве по эксплуатации». Проверяют, что все режимы работы, а также параметры, соответствующие заданному режиму, высвечиваются на мониторе управляющего компьютера микроанализатора JXA-8230. Выбор необходимого режима измерений, а также выполнение команд, производят в соответствии «Руководством по эксплуатации».

• 8.2.2 Проводят проверку идентификационных данных программного обеспечения (ПО) поверяемого микроанализатора JXA-8230.

Проверку идентификационных данных программного обеспечения (ПО) поверяемого микроанализатора JXA-8230 проводят при его включении путем запуска программы РС_ЕРМА с рабочего стола управляющего (серверного) компьютера при помощи ярлыка программы РС_ЕРМА и вывода на монитор управляющего компьютера микроанализатора JXA-8230 идентификационного наименования и номера версии ПО.

Убеждаются в визуализации и корректности идентификационных данных ПО при отображении информационных данных в соответствующем окне сервисного программного обеспечения РС_ЕРМА. Идентификационное наименование и номер версии ПО поверяемого микроанализатора JXA-8230 должны соответствовать данным, приведенным в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные ПО микроанализатора JXA-8230

Примечание - Программа РС_ЕРМА является метрологически значимой частью ПО, программа PC SEM отвечает только за управление зондом (пушкой).

При проверке энергетического разрешения используют один СО состава из комплекта ГСО 4506-92П - 4510-92П или другой СО, с содержанием Мп от 1 % до 10 % и не содержащий элементы, спектральные энергетические линии которых перекрывают линию Мп, например, ГСО 4510-92П (образец с индексом ЛГ36) с содержанием Мп 1,97 %.

Энергетическое разрешение энергодисперсионного спектрометра (ЭДС) определяют на линии Мп К_Д1 (5,9 кэВ) при следующих условиях:

• - ускоряющее напряжение 20 кВ;

• - скорость счета в канале марганца 3000 имп/с.

Проводят регистрацию спектральной линии Мп К_а1 (5,9 кэВ) и определяют значение энергетического разрешения с помощью программного обеспечения (ПО) микроанализатора JXA-8230, используя функцию автоматического определения параметра.

Примечание - Если функция автоматического определения энергетического разрешения в ПО поверяемого микроанализатора JXA-8230 отсутствует, допускается определение параметра вручную по энергетическому спектру Мп, определяемого как ширина пика на его полувысоте.

Считают, что микроанализатор JXA-8230 выдержал поверку по 8.3, если значение энергетического разрешения не превышает 129 эВ.

Проверку СКО случайной составляющей относительной погрешности измерений массовой доли элементов проводят с помощью СО состава утвержденных типов (ГСО), указанных в 4.1.1 - 4.1.3. Используют СО состава с массовыми долями определяемых элементов, перекрывающими весь диапазон измерений поверяемого микроанализатора JXA-8230.

Проверку СКО случайной составляющей относительной погрешности измерений массовой доли элементов проводят по 5-6 элементам из аттестованных в СО состава, с содержанием исследуемых элементов в начале, середине и конце диапазона измерений микроанализатора JXA-8230 (из каждого выделенного в технической документации поддиапазона измерений), выбирая элементы из начала, середины и конца диапазона определяемых (детектируемых) микроанализатором JXA-8230 элементов, например:

• - в СО состава сталей - ГСО 4506-92П - 4510-92П, рекомендуемый СО с индексом ЛГ 36, рекомендуемые для измерений элементы: Si, Al, Мп, Cr, Ni, Мо;

• - в СО состава латуни - ГСО 6319-92+6323-92, рекомендуемый СО с индексом 1711, рекомендуемые для измерений элементы: для 1711: Al, Мп, Ni, Си, Zn;

• - в СО состава железа высокой чистоты - ГСО 10816-2016, рекомендуемый элемент Fe для подтверждения верхней границы диапазона измерений массовой доли элементов.

Примечание - При периодической поверке микроанализатора JXA-8230 допускается проведение поверки по 8.4 и 8.5 не менее чем по двум СО состава и не менее чем по 3-4 рекомендуемым для измерений элементам (например, по образцу с индексом ЛГ36 из комплекта ГСО 4506-92П - 4510-92П или образцу с индексом 1711 из комплекта ГСО 6319-92+6323-92 и СО состава железа высокой чистоты - ГСО 10816-2016).

При определении массовых долей элементов в СО состава используют профаммное обеспечение микроанализатора JXA-8230, реализующее теоретические уравнения, связывающие интенсивность аналитического сигнала от элемента и его содержание в веществе (материале).

Определении массовых долей элементов в СО состава выполняют в режимах ЭДС/ВДС измерений в условиях: источник - электронный зонд (сфокусированный пучок электронов), ускоряющее напряжение 20 кВ, ток 410'⁸ А (для ЭДС) и 5-Ю'⁸ А (для ВДС), время экспозиции 60 с; количественный анализ методом ZAF-коррекции; кристалл-анализаторы для ВДС-LiF, ТАР, РЕТ.

В соответствии с «Руководством по эксплуатации» выполняют десятикратные измерения (п=10) массовой доли исследуемого элемента в j-ом СО состава.

По результатам п измерений массовой доли i-ro элемента в j-ом СО состава рассчитывают среднее квадратическое отклонение (СКО) результата измерений массовой доли i-ro элемента в j-ом СО состава по формуле

где у - l-oe измеренное значение массовой доли i-ro элемента в j-ом СО состава;

✓ ijl

у - среднее арифметическое значение массовой доли i-ro элемента в j-ом СО состава.

За оценку случайной составляющей относительной погрешности измерений массовой доли i-ro элемента в j-ом СО состава принимают относительное СКО случайной составляющей погрешности ~S_riJi %, определяемое по формуле

5_пу = &-100.                            (8.3)

У»

Считают, что микроанализатор JXA-8230 выдержал поверку по 8.4, если рассчитанные по формуле (8.3) значения      не превышают допускаемого предела,

нормированного в технической документации на микроанализаторы JXA-8230 и указанного в таблице 3.

ТаблицаЗ - Нормированные значения СКО

• 8.4 (Измененная редакция, Изм, №1)

Проверку относительной погрешности измерений массовой доли элементов поверяемого микроанализатора JXA-8230 проводят с помощью СО состава утвержденного типа (ГСО), указанных в 4.1.1 - 4.1.3. Используют СО состава с массовыми долями определяемых элементов из каждого выделенного в технической документации поддиапазона измерений, выбирая элементы из начала, середины и конца диапазона определяемых (детектируемых) микроанализатором JXA-8230 элементов.

Рекомендуемые для измерений СО состава и определяемые элементы, а также режимы и условия измерений, указаны в 8.4.

Для проверки относительной погрешности измерений массовой доли элементов поверяемого микроанализатора JXA-8230 оценивают случайную и систематическую составляющие относительной погрешности измерений массовой доли i-ro элемента в j-ом СО состава.

Для этого в соответствии с «Руководством по эксплуатации» микроанализатора JXA-8230 выполняют десятикратные измерения (п=10) массовой доли i-ro исследуемого элемента в j-ом СО состава.

Проводят оценку случайной составляющей относительной погрешности измерений массовой доли i-ro элемента в j-ом СО состава согласно 8.4.

Для оценки систематической составляющей относительной погрешности измерений массовой доли элементов вычисляют модули разности между 1-ым измеренным значением массовой доли i-ro аттестованного элемента в j-ом СО состава -у , и его значением, приведенным в паспорте на СО состава - у :

✓ Атту

По полученным разностям определяют среднее значение

За оценку систематической составляющей абсолютной погрешности измерений массовой доли i-ro элемента в j-ом СО состава с учетом погрешности аттестованного значения i-ro элемента в j-ом СО состава Д_Г(? , принимают значение, рассчитываемое по формуле

Оценку систематической составляющей относительной погрешности измерений массовой доли i-ro элемента в j-ом СО состава , %, определяют по формуле

<Ус_(у = -^-¹⁰⁰-                          <⁸-⁷)

У Amrnij

Определение относительной погрешности измерений массовой доли элементов проводят расчетным путем согласно ГОСТ Р 8.736-2011.

Относительную погрешность измерений массовой доли i-ro элемента в j-ом СО состава вычисляют по формуле

(8.8)

где £ - коэффициент, зависящий от соотношения случайной и систематической составляющих погрешности;

- оценка суммарного СКО результата измерения.

Суммарное среднее квадратическое отклонение оценки измеряемой величины вычисляют по формуле

Коэффициент fa вычисляют по формуле где t - коэффициент Стьюдента, который при доверительной вероятности Р = 0,95 в зависимости от числа измерений п находят по таблице, приведенной в ГОСТ Р 8.736-2011, (t =2,262 при п=10; Р=0,95).

Считают, что микроанализатор JXA-8230 выдержал поверку по 8.5, если полученные значения относительной погрешности измерений массовой доли элементов находятся в интервале значений, нормированных в технической документации на микроанализаторы JXA-8230 для конкретного поддиапазона измерений и указанных в таблице 4.

Таблица 4 - Нормированные значения погрешности

• 9.1 Результаты поверки заносят в протокол поверки, форма которого приведена в рекомендуемом приложении А. Протокол поверки хранят до следующей поверки.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют свидетельством о поверке в соответствии с «Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», утвержденным Приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.

• 9.3 В случае отрицательных результатов поверки, микроанализатор JXA-8230 признают несоответствующим установленным в описании типа метрологическим требованиям и непригодным к применению в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, свидетельство о предыдущей поверке аннулируют и выписывают извещение о непригодности с указанием причин непригодности.

  Зав. лабораторией ФГУП «УНИИМ»

  Ведущий инженер ФГУП «УНИИМ»

  
  

  А.В. Собина

  Н.А. Ким

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ №___

от «_____»______________20_, г.

Наименование и тип СИ______________________________________________________

Принадлежит______________________________________________________________

Зав. №, дата выпуска_________

Регистрационный номер в ФИФ ОЕИ:__________________________________________

Изготовитель____________________________________________________________________

Проверка проведена в соответствии с документом МП 163-223-2017 «ГСИ.

Микроанализаторы электронно-зондовые JXA-8230. Методика поверки» с изменением № 1.

Средства поверки___________________________________________________________________

Условия поверки:

• - температура окружающей среды, °C

• - атмосферное давление, кПа

• - относительная влажность воздуха, %

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

А. 1 Внешний осмотр__________________________________________________________

А.2 Опробование_____________________________________________________________

Идентификационное наименование и номер версии метрологически значимой части ПО микроанализатора JXA-8230 соответствуют (не соответствуют) заявленным в таблице 2.

Проверка по 8.2 настоящей методики проведена с положительным (отрицательным) результатом.

А.З Проверка энергетического разрешения ЭДС на линии Мп К_а1 (5,9 кэВ)

Энергетическое разрешение на линии Мп К_а1 (5,9 кэВ)__________эВ и не превышает

(превышает) 129 эВ.

Проверка по 8.3 настоящей методики проведена с положительным (отрицательным) результатом.

А.4 Проверка СКО случайной составляющей относительной погрешности измерений массовой доли элементов

А.5 Проверка относительной погрешности измерений массовой доли элементов

Результаты измерений массовой доли элементов в СО состава и оценки характеристик погрешности измерений массовой доли элементов в соответствии с 8.4 и 8.5 методики поверки, приведены в таблице А.1.

Таблица А.1

Относительная погрешность измерений массовой доли определяемых элементов, СКО случайной составляющей относительной погрешности не превышают (превышают) нормированные значения.

Проверка по 8.4, 8.5 проведена с положительным (отрицательным) результатом.

Заключение:

Микроанализатор JXA-8230 признан соответствующим (несоответствующим) установленным в описании типа метрологическим требованиям и пригодным (непригодным) к применению в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений.

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности) №________от

Срок действия свидетельства до

Поверитель                 ________ ______ _____

(подпись)                                       (<Ь. И. О.)

Организация, проводившая поверку

10