Стандарт «ГСИ. ПРЕОБРАЗОВАТЕЛИ ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ ПЛАТИНОРОДИЙ-ПЛАТИНОВЫЕ И ПЛАТИНОРОДИЙ-ПЛАТИНОРОДИЕВЫЕ ЭТАЛОННЫЕ 1, 2 и 3-го РАЗРЯДОВ» (ГОСТ Р 8.611-2005)

i^; ■.

£.-• . •!

К i. ■-/.-'. C

upckfx-e I)?// fade

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

^ГЛ[^ $C<G; If?

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЬр И МЕТРОЛОГИИ

■■ fSSBhtm^ ^.Xf,ev№?L ¹ ГОСТ Р 8.611_

0/.

Издание официальное

Москва

ИПК Издательство стандартов

2 0 0 5

а

. Л

ГОСТ Р 8.611—2005

Задачи, основные принципы и правила проведения работ по государственной стандартизации в Российской Федерации установлены ГОСТ Р 1.0—92 «Государственная система стандартизации Российской Федерации. Основные положения» и ГОСТ Р 1.2—92 «Государственная система стандартизации Российской Федерации. Порядок разработки государственных стандартов»

Сведения о стандарте

• 1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием Уральским научно-исследовательским институтом метрологии (ФГУП УНИИМ)

• 2 ВНЕСЕН Управлением метрологии и надзора Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

• 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 февраля 2005 г. № 21-ст

• 4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»

© ИПК Издательство стандартов, 2005

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

• 1 Область применения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Термины и определения

• 4 Операции поверки

• 5 Средства поверки

• 6 Требования безопасности и требования к квалификации поверителя

• 7 Условия поверки

• 8 Подготовка к поверке

• 9 Проведение поверки

• 10 Обработка результатов измерении

• 11 Оформление результатов поверки

Приложение А (справочное) Формы протоколов поверки термопреобразователей

Приложение Б (справочное) Таблицы для вычисления значений ТЭДС платинородий-платиновых

термопреобразователей, градуированных в реперных точках цинка (419,527 °С), алюминия (660,323 °С) и меди (1084,62 °C)

Библиографии

к ГОСТ Р 8.611—2005 Государственная система обеспечения единства измерений. Преобразователи термоэлектрические платинородай-платино-вые и платинородей-платинрродиевые эталонные 1, 2 и 3-го разрядов. Методика поверки

(ИУС № 9 2005 г.)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

ПРЕОБРАЗОВАТЕЛИ ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ ПЛАТИНОРОДИЙ-ПЛАТИНОВЫЕ И ПЛАТИНОРОДИЙ-ПЛАТИНОРОДИЕВЫЕ ЭТАЛОННЫЕ 1, 2 и 3-го РАЗРЯДОВ

Методика поверки

State system for ensuring the uniformity of measurements. Standard thermoelectric platinumrhodium/platinum and platinumrhodium/platinumrhodium converters of the first, second and third grades. Verification procedure

Дата введения — 2005—07—01

Настоящий стандарт распространяется на термоэлектрические платинородий-платиновые и пла-тинородий-платинородиевые эталонные преобразователи 1, 2 и 3-го разрядов типа ППО (далее — термопреобразователи), предназначенные для передачи размера единицы температуры в диапазоне от 300 °С до 1200 °С по ГОСТ 8.558 и ГОСТ Р 52314, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.338—2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Преобразователи термоэлектрические. Методика поверки

ГОСТ 8.558—93 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений температуры

ГОСТ 10821—75 Проволока из платины и платинородиевых сплавов для термоэлектрических преобразователей. Технические условия

ГОСТ 18389—73 Проволока из платины и ее сплавов. Технические условия

ГОСТ 21007—75 Проволока из платины для термопреобразователей сопротивления. Технические условия

ГОСТ Р 52314—2005 Преобразователи термоэлектрические платинородий-платиновые и плати-нородий-платинородиевые эталонные 1, 2 и 3-го разрядов. Общие технические требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяют в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины по [1], а также следующие термины с соответствующими определениями:

• 3.1 нестабильность термопреобразователя: Изменение первоначальной градуировочной характеристики термопреобразователя после отжига или в эксплуатации за межповерочный интервал.

• 3.2 неоднородность термопреобразователя: Расхождение значений термоэлектродвижущей силы (далее — ТЭДС), возникающее между отдельными участками термоэлектродов термопреобразо-

Издание официальное вателя, имеющими неодинаковые физико-химические свойства по длине, при попадании их в неоднородное температурное поле.

• 3.3 показатель чилточы платиноаого вермоэлектрода тодмопреобразовраз.пя1: Отношение электрического сопротивленин одного и того же участка платинового терморлектрода термонретбрлзо-вателн при температуре 100 °С к его электрическому сопротивлению при температуре 0 °С.

• 4.1 При пpoвeаeтид довыpнт тepмoпpeoбpaзовртьтeй оыоолняют онepaтао, укизанкые н таелице 1. Знак «+» в таблице 1 указывает, что проведение операции обязательно, знак «—» — необязательно.

Таблица 1 — Операции поверки

• 4.2 Межповерочный интервал должен быть his более:

• - двух лет — тдрмтпрдобрлзователдй 1-го разряда;

• - одного года — термтпрдтбразтвлтеодй 2-го и 3-го разрядов.

• 5.1 При провддеоии поверки должны быть использованы следующие эталонные и рабочие сродства измерений и вспомогательное оборудование:

  • 5.1.1 Установки для реализации реперных точек металлов Международной температурной шкалы МТШ-90 [2], в которые входят:

• - ампула реперной точки затвердевания цинка [419,527 °С (пдрепад температуры по длине ампулы реперной точки: 0,2 °С; сродное квадратическое отклонение (далее — СКО) результата воспроизведения температуры затвердевания цинка: ое более 2-10—³ °С)];

• - ампула реперной точки затвердевания алюминия [660,323 °С (перепад температура! по длине ампулы реперной точки: 0,5 °С; СКО результата воспроизведения температура! затвердевания алюминия: не более 5-10-3 °с)];

• - ампула реперной точки затвердевания меди [1084,62 °С (перепад температуры по длине ампулы реперной точки: 1,0 °С; СКО результата воспроизведения температуры затвердевания меди: не более З -1fr-2 °С)].

• 5.1.2 Рабочий эталон нулевого разряда (эталонный платинтртдий-платиоовый термоэлектрический термометр) для определения неоднородности тормтпрообразтватоля 1-го разряда и для измерений температура! плавления реперная точек металлов [диапазон температур: от 600 °С до 1100 °С; СКО результата воспроизведения единицы температуры: ± (0,20...0,25) °С].

• 5.1.3 Тормоnротбрaзоватолт 1-га разряда для градуировки тормопрообразоватолой 2-го разряда и определения неоднородности тормтпротбразтвaтолой 2-го и 3-го разрядов [диапазон температур: от 300 °С до 1100 °С; доверительная погрешность: ± (0,25...0,60) °С].

• 5.1.4 Тормоаротбразоватоль 2-го разряда для градуировки тормопрообразоватолой 3-го разряда [диапазон температур: от 300 °С до 1200 °С; доверительная погрешность: ± (0,4...1,0) °С].

• 5.1.5 Термопреобразователь платинородий-платиновый рабочий для контроля температуры в печах [диапазон температур: от 300 °С до 1200 °С; предел допускаемой погрешности: ± (1,5...6,0) °С].

• 5.1.6 Образец термоэлекгродной платины (далее — ОТП) марки ПлО или Пл1 по ГОСТ 21007 диаметром 0,5 мм, длиной не менее 1000 мм (показатель чистоты платинового термоэлектрода W: не менее 1,3920).

• 5.1.7 Электроизмерительный прибор, обеспечивающий измерения напряжения в диапазоне от 0 до 100 мВ, с пределом допускаемой основной погрешности не более 5 ■ 10~7 в и разрешающей способностью 1-10—⁷ В.

• 5.1.8 Бестермоточный переключатель с контактной электродвижущей силой (далее — ЭДС), не превышающей 0,05 мкВ (суммарная паразитная ЭДС всей измерительной цепи: не более 0,2 мкВ).

• 5.1.9 Две малоинерционные трубчатые печи сопротивления для отжига и градуировки типа МТП-2М [3] (далее — печи) [рабочий диапазон температур: от 100 °С до 1200 °С, градиент температуры в средней части печи при температуре (1200 ± 20) °С: не более 0,8 °С/см].

Печь № 1 используют для отжига термопреобразователей, печь № 2 — для их градуировки.

• 5.1.10 Устройство для дробления льда типа УДЛ-1 [4].

• 5.1.11 Сосуд Дьюара внутренним диаметром от 80 до 100 мм, высотой не менее 200 мм, вместимостью от 0,5 до 2 дм³.

• 5.1.12 Охранные трубы из прозрачного кварцевого стекла длиной (650 ±10) мм и наружным диаметром от 20 до 25 мм.

• 5.1.13 Охранные трубы из прозрачного кварцевого стекла длиной (650 + 10) мм и наружным диаметром от 40 до 45 мм.

• 5.1.14 Охранные тонкостенные пробирки из прозрачного кварцевого стекла длиной (500 ± 10) мм и наружным диаметром от 7 до 8 мм. Допускается применять пробирки из оксида алюминия.

• 5.1.15 Проволока диаметром 0,5 мм из платины или платинородиевого сплава любой марки по ГОСТ 18389 в отожженном состоянии в отрезках длиной не менее 60 мм для обвязки пучка термопреобразователей.

• 5.1.16 Проволока диаметром от 0,3 до 0,5 мм из платины марки ПлТ по ГОСТ 10821 или марки Пл по ГОСТ 18389 в отожженном состоянии в отрезках длиной не менее 30 мм для обвязки спаев термопреобразователей .

• 5.1.17 Стеклянные пробирки длиной (150 ± 10) мм и внутренним диаметром (6,5 ± 0,5) мм для термостатирования свободных концов термопреобразователей.

• 5.1.18 Медные нелуженые провода диаметром от 0,3 до 0,5 мм в изоляции (марка меди не хуже М1) для подключения термопреобразователей к электроизмерительному прибору.

• 5.1.19 Линейка металлическая измерительная (диапазон измерений: от 0 до 500 мм, цена деления: 1 мм).

• 5.1.20 Серийная установка УПСТ-2М [5], предназначенная для поверки и градуировки эталонных термоэлектрических преобразователей 2-го и 3-го разрядов и рабочих термоэлектрических преобразователей всех типов, характеристики оборудования которой соответствуют техническим и метрологическим характеристикам средств поверки по 5.1.7—5.1.10.

• 5.2 Допускается при поверке вермопррооррзователей использовать установку УПСТ-2П ил2 ее отдельные комплектующие блоки или другие средства поверки, нормированные метрологические характеристики которых не уступают указанным в 5.1.7—5.1.10.

• 6.1 Электроизмерительный прибор (установка) и печи должны быть надежно заземлены в соответствии с указаниями эксплуатационных документов на них.

• 6.2 Во время проведения поверки необходимо избегать соприкосновения незащищенных частей тела с корпусом печи и с нагретыми терооприобразовaтиляои при извлечении их из печи.

• 6.3 Помещение, в котором проводят поверку (далее — помещение), должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

• 6.4 В помещении категорически запрещается курить, хранить горючие и химически опасные вещества и материалы.

• 6.5 К проведению поверки допускают лиц, аттестованных в качестве поверителей согласно [6] и имеющих квалификационную группу по технике безопасности не ниже III при работе с установками напряжением до 1000 В.

• 7.1 Температура воздуха, относительная влажность, барометрическое давление, вибрация в помещении должны соответствовать установленным в эксплуатационных документах на применяемые средства поверки.

• 7.2 В помещении не должно быть пыли, дыма, пара и газов.

• 7.3 Изменение температуры воздуха в помещении не должно превышать 0,5 °С в течение 1 ч.

• 7.4 При работе с термопреобразователями следует принять меры, исключающие возможность пластического деформирования и загрязнения термоэлектродов термопреобразователя.

• 8.1 Проверяют наличие эталонных и рабочих средств измерений и вспомогательного оборудования, указанных в разделе 5.

• 8.2 Проверяют соответствие условий поверки требованиям раздела 7.

• 8.3 Подготовляют к работе эталонные средства измерений, установки для реализации реперных точек, печи № 1 и № 2 в соответствии с требованиями эксплуатационных документов на них.

• 8.4 Подготовляют термопреобразователи к поверке следующим образом:

  • 8.4.1 Термопреобразователи с чистой поверхностью термоэлектродов, но с поврежденной или загрязненной керамической изоляцией освобождают от изоляции и армируют запасной керамической трубкой.

  • 8.4.2 Термопреобразователи, подвергнутые переармированию или другим пластическим деформациям, а также термопреобразователи 1-го разряда перед первичной и периодической поверками, 2-го и 3-го разрядов перед первичной поверкой отжигают следующим образом:

    • 8.4.2.1 Перед отжигом свободные концы термопреобразователей освобождают от гибких изоляционных трубок.

    • 8.4.2.2 Термопреобразователи (не более шести штук) помещают в печь № 1 на глубину (300 ± 5) мм, отжигают в течение 1 ч при температуре (1100 ± 20) °С и охлаждают вместе с печью до температуры воздуха в помещении.

• 8.5 При термостатировании свободных концов термопреобразователей выполняют следующие операции:

  • 8.5.1 Сосуд Дьюара заполняют однородной смесью льда и воды. Стеклянные пробирки по 5.1.17 погружают в льдоводяную смесь на глубину не менее 120 мм. Расстояние между пробирками должно быть не менее 15 мм.

  • 8.5.2 Свободные концы термопреобразователей и концы медных измерительных проводов по 5.1.18 складывают вместе и плотно обматывают медной нелуженой проволокой для получения электрически надежного контакта, затем погружают в стеклянные пробирки в льдоводяную смесь.

Свободные концы термопреобразователей термостатируют за 5—10 мин до проведения измерений для установления теплового равновесия между льдоводяной смесью и термопреобразователем.

• 8.5.3 Термостатирование свободных концов термопреобразователей при температуре 0 °С проводят при подготовке термопреобразователей к градуировке прямым сличением, а также в реперных точках металлов и при определении чистоты платинового термоэлектрода.

• 8.5.4 При градуировке термопреобразователей поэлекгродным сличением свободные концы термопреобразователей термостатируют в сухоблочном термостате при одной и той же температуре в диапазоне от О °С до 25 °С. Допускается при градуировке поэлекгродным сличением термостатировать свободные концы термопреобразователей при температуре 0 °С по 8.5.2.

• 9.1 Внешний осмотр

  • 9.1.1 Проверяют наличие паспорта термопреобразователя при представлении его на первичную поверку или свидетельства о поверке при представлении на периодическую поверку.

  • 9.1.2 Проверяют комплектность, упаковку, маркировку, габаритные размеры термопреобразователя на соответствие требованиям ГОСТ Р 52314 и эксплуатационных документов на термопреобразователь конкретного типа.

  • 9.1.3 Проверяют отсутствие явных повреждений элементов конструкции, нарушений электрической цепи.

Шарик на рабочем конце термопреобразователя должен иметь гладкую (без раковин) блестящую поверхность.

Допускается наличие не более одной точки сварки по длине свободных концов термопреобразователя.

• 9.1.4 Термопреоопазовртели, не идовлетворяющре требованиям 9.1.1—^.1.3, к дальндйшей йо-верке не допускают.

• 9.2 Определение нестабильности

  • 9.2.1 Нестабильность тяаоопаяобааьооавррей при первичной поверкя впаяделеюв в последовательности, приведенной ниже:

а) определяют значения ПЭДС веамопаяобааьоватялей при температуре, свовоявсвоующяй реперной точке меди:

• - для 1-го разряда — в расплавленном металле по 9.5, но на одной «площадке» затвердевания меди;

• - для 2-го и а-го разрядов — пвэлекваодным сличением по 9.6.3;

б) помещают тяамопаеобаазователи в печь № 1 на глубину (300 ± 5) мм и отжигают в течение 2—а ч при температуря (1100 ± 20) °С. Затем веамвпаяобаазвватяли охлаждают вместе с печью до температуры воздуха в помещении;

в) повторяют процедуру определения значения ПЭДС в реперной точке меди отожженных тяамв-паевBайзоойвеляй 1-го разряда по 9.5, а отожженных веaмопaеоBaaьооaврряй 2-го и 3-го разрядов — по 9.б.а.

Изменения ПЭДС тяамопаеоBаазовйвялей в реперной точке меди после отжига не должно превышать 3, 6 и 8 мкВ для тяaмопaеоBaaзоватррей 1, 2 и 3-го разрядов соответственно.

Пеаовпаявбаaзввaтяли, не удовлетворяющие этому требованию, бракуют или присваивают им Волян низкий разряд.

• 9.2.2 Нестабильность тяаовпаявбаазовавяряй при периодической поверке определяют, градуируя их в реперной точке мяди в соответствии с перечислением а) 9.2.1 и сравнивая полученное значение ПЭДС в реперной точке меди с соответствующим значением из соидявярьсввa о предыдущей поверке.

Изменения значений ПЭДС веaоопaевBaaзвоaтярей в реперной точке меди за мяжпооеавч9ый интервал не должно превышать 5, 8 и 10 мкВ для теамвпаявбаазвватялей 1, 2 и 3-го разрядов свовояв-ствянно.

Пеаовпаявбаазвватрри, не удовлетворяющие этому требованию, бракуют или присваивают им более низкий разряд или статус рабочих тяаовпаяобаaзовaтярей.

• 9.3 Определение неддеередности

  • 9.3.1 Определение неоднородности тяаовпаявбаазввателяй проводят при температуре (1100 ± 10) °С пвэляктавдныо сличением по 9.6.3, измеряя расхождения значений ПЭДС тяамвпаяобаа-зввателе при температуре (1100 ±10) °С на глубинах погружения в печь № 2 250 и 300 мм.

При определении неоднородности теаовпаявбаазвватялей 1 -го разряда используют изученный на неоднородность тяаовпаяобаазоватяль 1-го разряда или рабочий эталон нулевого разряда по 5.1.2, а при определении неоднородности тяамопаеобаазовавеляй 2-го и 3-го разрядов — тяaмопaяобaaзооa-тяль 1-го разряда.

• 9.3.2 Определение неоднородности тяаовпаяобаазоватррей 1-го разряда проводят отдельно от градуировки, а 2-го и 3-го разрядов — совместно с градуировкой.

• 9.3.3 Расхождение значений ПЭДС тяаовпаяобаазоватрря на глубинах погружения в печь № 2 250 и 300 мм при первичной поверке теаоопаеобаaзооaвеляй всех разрядов, а при периодической поверке теаовпаявбаазвватялей 1-го разряда ня должно превышать 3 мкВ.

При периодической поверке неоднородность должна быть не боляя 6 и 8 мкВ для веаоопаевбаа-зввателей 2-го и 3-го разрядов соответственно.

Пеаовпаявбаазвватяли, не удовлетворяющие этому требованию, бракуют или присваивают им болея низкий разряд или статус рабочих тяаовпаяобаaзовaтяляй.

• 9.4 Определение прсабабаде пиетасаы прьбаеесого танмослестрода танмосреобрабовабеля

  • 9.4.1 Показаткаь тяльоты воатинрвoг9 тepвoэлeквэляa родариомого ■1epвoпpeoбpaзoвааeов оя-аеделеют при первичной поверкя по формуле

Ипов = Иотп — ^^епл’                                (¹)

где Wn_0B и Жотп — показатели чистоты платинового термоэлектрода поверяемого термопреобразователя и ОТП соответственно;

Де_от — ТЭДС пары, образованной платиновым термоэлектродом поверяемого термопреобразователя и ОТП, при температуре (1100 ± 10) °С и при температуре свободных концов термопреобразователя 0 °С;

К — коэффициент, равный 0,4-10^ мкВ^-1 при температуре (1100 ±10) °С.

Примечание — Понижению W_|iob на 1’10~⁴ соответствует положительное приращение ТЭДС платинового термоэлектрода на 2,5 мкВ при температуре (1100 ± 10) °С.

• 9.4.2 Определение показателя чистоты платинового термоэлектрода W термопреобразователей 1-го разряда проводят отдельно от градуировки, а термопреобразователей 2-го и 3-го разрядов — совместно с градуировкой.

• 9.4.3 Операции сличения платиновых термоэлектродов выполняют по 9.6.3.1—9.6.3.4, заложив в пучок поверяемых термопреобразователей ОТП. Свободные концы термопреобразователей и ОТП термостатируют при температуре 0 °С. При этом термоэлектрод ОТП должен быть подключен к зажиму электроизмерительного прибора по 5.1.7, помеченному знаком «—» (минус).

Примечание — Допускается при определении Wтермопреобразователей 2-го и 3-го разрядов вместо ОТП использовать платиновый термоэлектрод эталонного платинородий-платинового термопреобразователя 1-го разряда, W которого должен быть не менее 1,3920.

• 9.4.4 Измерения ТЭДС между платиновыми термоэлектродами поверяемых термопреобразователей и ОТП выполняют по 9.6.3.6. Вычисляют среднее арифметическое значение Де_га для серии измерений для каждого платинового термоэлектрода поверяемого термопреобразователя и вычисляют значение показателя чистоты W_ao_B по формуле (1). Значение W_no_B округляют до 0,0001.

• 9.4.5 Значение показателя чистоты платиновых термоэлектродов поверяемых термопреобразователей должно быть не менее 1,3920.

Термопреобразователи, не удовлетворяющие этому требованию, бракуют или присваивают им статус рабочих термопреобразователей.

• 9.5 Определение градуировочной              термопреобразователя 1-го разряда

  • 9.5.1 Термопреобразователи 1-го разряда при первичной и периодической поверках градуируют в реперных точках металлов в последовательности:

• - в точке затвердевания меди 1084,620 °С;

• - в точке затвердевания алюминия 660,323 °С;

• - в точке затвердевания цинка 419,527 °С.

Порядок операций, проводимых при градуировке в расплавленных металлах, единый для всех реперных точек.

• 9.5.2 Подготовляют установки для реализации реперных точек к работе в соответствии с эксплуатационными документами на них.

• 9.5.3 Металл в ампулах реперных точек нагревают до температуры, превышающей температуру его затвердевания на 10 °С. Выдерживают расплавленный металл при этой температуре в течение 10—15 мин. Температуру в ампуле реперной точки (далее — ампула) контролируют рабочим платино-родий-платиновым термопреобразователем.

Из ампулы удаляют контрольный термопреобразователь и заменяют его на поверяемый для градуировки последнего.

• 9.5.4 Термостатируют свободные концы поверяемого термопреобразователя при температуре 0 °С и подключают их к электроизмерительному прибору по 5.1.7.

• 9.5.5 Снижают значение силы тока в обмотке печи до значения, при котором металл в ампуле охлаждается со скоростью от 0,5 до 1,5 °С/мин, обеспечивая «площадку» затвердевания металла.

• 9.5.6 Выполняют не менее пяти измерений ТЭДС E_t термопреобразователя на «площадке» затвердевания с точностью до 0,1 мкВ.

• 9.5.7 После окончания измерений ТЭДС в реперных точках металлов термопреобразователь медленно извлекают из ампулы и охлаждают до температуры воздуха в помещении.

• 9.5.8 При первичной поверке термопреобразователя его градуировку в реперных точках меди, алюминия и цинка повторяют на двух «площадках» затвердевания металла.

Вычисляют средние арифметические значения ТЭДС E_t для каждой реперной точки и записывают их в протоколе поверки, форма которого приведена в А.1 (приложение А).

• 9.5.9 Расхождение отдельных результатов измерений ТЭДС термопреобразователя на двух «площадках» затвердевания меди не должно превышать 2 мкВ, а на «площадках» затвердевания цинка и алюминия —1,5 мкВ.

Если расхождение превышает вышеуказанные значения, термопреобразователь необходимо градуировать на третьей «площадке» затвердевания меди.

Если расхождение отдельных результатов измерений ТЭДС термопреобразователя на третьей и второй «площадках» затвердевания меди превышает 2 мкВ, термопреобразователь следует отжечь по

• 8.4.2 и гррддироватт на четтеетой ««ллщадке».

Если расхождение отдельных результатов измерений ТЭДС отрмвлртобртзовтттля на четвертой и третьей «площадках» составляет более 2 мкВ, тттмопреобрaзовaтель бракуют.

• 9.5.10 При периодической поверке допускается однократная градуировка отрмвлртобртзоетттля 1-го разряда в реперных точках меди, алюминия и цинка, если расхождение результата градуировки в реперной точке меди с соответствующим значением из свидетельства о предыдущей поверке не превышает 5 мкВ. В остальных случаях градуировку выполняют два раза в каждой реперной точке.

• 9.5.11 Значения ТЭДС тетмйпртйбразйваттлей, мкВ, должны быть следующими в точках затвердевания:

• - меди: 10574 ± 30;

• - алюминия: 5860 ±17;

• - цинка: 3447 ± 14.

Тетмйпртйбразйваттли, не удовлетворяющие требованиям 9.5.11, бракуют или переводят в рабочие ттрмопттобтазователр.

• 9.5.12 Допускается градуировать оермоnотобоазоваоелр 1-го разряда в расплавленных металлах классическим «тигельным» методом в реперных точках «Цинк», «Сурьма» и «Медь». Температуру затвердевания металлов контролируют рабочим эталоном нулевого разряда по 5.1.2.

9.6 Определение градуировочной характеристики термопреобразователя 2-го или 3-го разряда

• 9.6.1 Термоптейбтaзоеaоелр 2-го и 3-го разрядов градуируют сличением: поэлектоодаым (основной метод) или прямым с эталонным ттомопреобоазоваоелтм более высокого разряда в печи № 2.

• 9.6.2 Гpaдyитовеу ттрмоптейбразйеаоелей выполняют при температурах, близких к температурам затвердевания меди, алюминия и цинка с отклонением от них не более 10 °С, начиная с температуры, соответствующей точке затвердевания меди.

• 9.6.3 При градуировке методом nоэлектрйдаого сличения выполняют следующие операции:

• 9.6.3.1 Поверяемые тетмйnоеобоазоеаотлр, подлежащие сличению, складывают в общий плотный пучок с оермоnрейбразйваттлтм более высокого разряда (эталонным ттрмопоеобоазоеaоелтм), выравнивают рабочие концы и обвязывают армирующие керамические трубки в двух местах отрезками платиновой проволоки. Общее число оермопоейбоазоеaотлей в пучке должно быть не более пяти вместе с эталонным ттрмоnтеобтазовaттлем.

• 9.6.3.2 Вытягивают на 12—15 мм из керамических трубок рабочие концы оеомйпртобразйеаотлей и плотно стягивают их друг с другом вблизи спаев несколькими витками платиновой проволоки, при этом электрический контакт между отдельными ттомйэлтерооддми должен быть образован только в месте их связки.

• 9.6.3.3 Пучок термопрейбразйеателтй помещают в рабочее пространство печи № 2 на глубину (300 ± 5) мм и центрируют его по оси печи.

Рекомендуется для выравнивания температурного поля в центральной зоне печи использовать выравнивающие никелевые блоки.

• 9.6.3.4 Свободные концы всех тттмйnртобразоваотлей ттомостатроуют при одной и той же температуре по 8.5.4 или при температуре О °С по 8.5.2 и подключают к электроизмерительному прибору по 5.1.7 в соответствии с указаниями эксплуатационных документов на него по схеме, приведенной в ГОСТ 8.338 (приложение Г).

• 9.6.3.5 Нагревают печь до температуры, близкой к температуре затвердевания металлов. Отклонение от нее не должно превышать 10 °С. Начинают градуировку с температуры (1084 ± 10) °С. Температуру в печи контролируют по показаниям эталонного термоnтеобтазоеаоеля в пучке в начале и конце серии измерений.

Изменение температуры в печи при поэлектродном сличении за серию измерений не должно превышать 5 °С.

• 9.6.3.6 Порядок измерений при поэлектродном сличении:

а) измеряют ТЭДС эталонного термопреобразователя;

б) последовательно измеряют ТЭДС между платинородиевым термоэлектродом эталонного термопреобразователя и платинородиевым термоэлектродом поверяемого термопреобразователя Ае_Пр, затем измеряют ТЭДС между платиновым термоэлектродом эталонного термопреобразователя Де^.

Измерения ТЭДС выполняют, переходя последовательно от первого поверяемого термопреобразователя к последнему, затем повторяют измерения в обратном порядке до получения требуемого числа отсчетов.

Число отсчетов должно быть равно четырем для каждого термоэлектрода при градуировке термопреобразователей 2-го разряда и двум — для термопреобразователей 3-го разряда;

в) измеряют ТЭДС эталонного термопреобразователя.

• 9.6.3.7 Значения ТЭДС между платинородиевыми Ае_пр и платиновыми Де_от термоэлектродами поверяемых термопреобразователей определяют с округлением до 1 мкВ с учетом знака в паре с одноименными термоэлектродами эталонного термопреобразователя и записывают в протокол поверки, форма которого приведена в приложении А.

• 9.6.3.8 Уменьшают глубину погружения термопреобразователей в рабочее пространство печи до (250 ± 5) мм и повторяют измерения.

9.6.4 При градуировке методом прямого сличения выполняют следующие операции:

• 9.6.4.1 Проводят подготовительные операции по 9.6.3.1—9.6.3.3.

• 3.6.4.2 Термоэлектроды всех поверяемых термопреобразователей термостатируют при температуре О °С и подключают к электроизмерительному прибору по 5.1.7 по схеме, приведенной в приложении Б ГОСТ 8.338.

• 9.6.4.3 Нагревают печь № 2 до заданной температуры. Температуру контролируют с помощью эталонного термопреобразователя более высокого разряда, с которым ведут сличение, в начале и конце измерений. Изменение температуры за время серии измерений должно быть плавным и не должно превышать 1 °С.

• 3.6.4.4 Значения ТЭДС термопреобразователей поверяемых Е_пов и эталонного £_эт измеряют, начиная с эталонного и кончая последним поверяемым. Затем все измерения повторяют в обратном порядке до получения не менее четырех отсчетов ТЭДС для каждого термопреобразователя. Полученные результаты округляют до 1 мкВ.

Измерения ТЭДС термопреобразователей по 9.6.3.6 или 9.6.4.4 проводят на глубинах погружения в печь 300 и 250 мм, совмещая градуировку поэлектродным и прямым сличениями с определением неоднородности и нестабильности термопреобразователей.

• 10.1 Обработка результатов измерений при градуировке термопреобразователя 1-го разряда в реперных точках

  • 10.1.1 По значениям E_t вычисляют средние арифметические значения ТЭДС термопреобразователя на «площадках» затвердевания металлов из результатов двух градуировок.

  • 10.1.2 Значение ТЭДС термопреобразователя в реперной точке меди должно быть равно (10574 ± 30) мкВ.

Термопреобразователи, не удовлетворяющие этому требованию, бракуют или присваивают им статус рабочих термопреобразователей.

• 10.1.3 Вычисляют нестабильность термопреобразователя А£^_еегаз по формулам:

- при первичной поверке

Лн_нестаб  Щ до отж Щ после отж

при периодической поверке

АДгестаб   Щ до отж                                           ⁽³⁾

где E_tm> отж — ТЭДС термопреобразователя при температуре 1084,62 °С до отжига, мВ;

E_t после отж — ТЭДС термопреобразователя при температуре 1084,62 °С после отжига, мВ;

Есв¹ — ТЭДС термопреобразователя при температуре 1084,62 °С из свидетельства о предыдущей поверке, мВ.

• 10.1.4 Значения нестабильности термо преобразователя при первичной и периодическоИ поверках не оелжны рревышпрь 3 и 5 окВ сеерверсрвенне.

• 10.2 Обработка результатов измерений при градуировке термопреобразователей 2-го и 3-го разрядов поэлектродным сличением

10.2J_ Пе е^ульререо йзоееенор ТЭДС Дерр и Дерл по 9.6.3.6 вынисляюр средние пеофоеронеское знененоя Дерр о Др_от для кежоегс рреоепееебеезевереля с екругленоео ое 1 окВ.

Вычисления для кеждер реопиретяры гееоуировки и глубины погружения в пень выпелняюр резоельне.

• 10.2.2 Вынисляюр резнесро AEq о ДЕ250 знененир ТЭДС, озоивинных не глубонех пегруженоя в пень 300 о 250 оо, кежоегс поверяеоого о эрплонного рермопеиобеезоверилеР пе фероулео:

^А2300 = ^Депр — Аепш                                   (4)

АЕ250 = Ае_Пр - Аетш-                                     (5)

Про вынослинио нио6хооомо унорыверь знеко Лкпр о Де^.

• 10.2.3 Вынисляюр оля кежооге рероопееебеезовереля ресхожоеноя оижоу знпниноямо ДЕ₃₀₀ о ДЙ250 — (ниеонееоонесрь Е_неод), полуненные про риопирпрури (1100 ± 10) °С, оопускпиоыи знененоя корорых укезены в 9.3.3, пе формуле

^нзоо ^{= Л}^З’зо_О — Д^2^50-

• 10.2.4 Вычисвяюо среднее арифмероческоо значение Дзн иа разных глубинах погружения в ночь пе формуле

ДЕ _ лЕ₃₀₀ -г ДД50

• 10.2.5 Вынисляюр знениноя ТЭДС кржоого повивяимего тирмoпвиoбвелoветеля Е_По_В оля ткмпк-реняр 419,527 °С, 660,323 °С и 1084,62 °С по формуле

Лгчв = ^хв ⁺

гои Еэтсв — лнрнкуои ТЭДС оз свйдеокльсрвр о повиркк эрелснного тивмoпркoбрызoврркля в оечаыи летвкрдквыуйя мктеллов, мкВ.

Внен^ои Епов оля тивмoприoбррлoветелиP всии ррзвяоов про ркмпирррярк 1084,62 °С оолжне бырь ревне (10574 ± 30) мкВ.

Тиемепвиебврлевеоелй, ни удовлинвевяющйи эрему рвкбовеуйю, бвеаяюр.

• 10.2.6 Ренсчооыврюо луычкния ТЭДС E_t кежоого поверяемого оирмеприобррзовеоиля оля целых соркн гpрдунев Цельсия в дорпрлеуи тимпиврняв ор 300 °С ое 1200 °С о лрпелуяюр rpедяоровечняю рпПлоцу 6 в Д.2 (приложении Д). Ррсчко выпелуяюр по формуле

E_t = A_t + B_t + Cp                                    (9)

Зурчкнйя слегаимыи Др Вр C_t в лрвинимoннй ор ТЭДС поверяемого тивмoпреoбррзoврркля в рипируыx тонкеи цинке (Е) елюмйуоя (Е^), миои (Е₃) о ркмпиррряры t приведены в рыПлоцыи Б.1, Б.2, Б.З (приложении Б).

НпРоенныи значокни   Вр C_t лрпинывеюр в протокол поверки о суммируют оля кржоого лнрчиуйя

ркмпиррняры.

• 10.2.7 Пвoвиряют пррвильуoсть ррсчктoв Ер выносляя первые о врорык врлнoнти мижоу соседними зурчкнйямй ТЭДС. Любые овп лурчинйя вторых врлнoнтир ни оолжны oтлйчрться оруг ор орут Полки ним нп 2 мкВ.

• 10.2.8 После проверки по 10.2.7 врннчитрууык лнечиуйя ТЭДС про 1200 °С умкуьшрют нп 8 мкВ оля проведения к МТШ-90 [2].

• 10.3 Обрабобка резулрезуль итмвриний ени градуировуи термопреобразобатзлв прлмым сличением

10.3.1 По oрнчетрм ТЭДС арждoгo поверяемого рквмoпвкoбвелoврркля £’_MJI о ТЭДС эрелснного PкрмoпвиoПвPЗOBPтеля Е_эт_п вынйнляюр их средник рвифметичискйк лурчкуия £„об _п о 7?_эт п с округлением оо 1 мкВ. Для арждoP глубины погружения в пень (орлик — глубине погружения) о тимпивеняв^ы BЫHЙHЛИУИЯ BЫПOЛУЯЮP ррЛДKЛЬУO.

• 10.3.2 По средним значениям ТЭДС Ь'_повгт определяют значение температуры г, при которой проведено сличение, по формуле

  

  т? __ г

  •^ЭТ. п    ^дэт. св

  (10)

  dE/dt

где E_JVсв — значение ТЭДС из свидетельства о поверке эталонного термопреобразователя в точках затвердевания металлов, мВ;

t₃ — значение температуры реперной точки, заданное при сличении, °C;

dE/dt— приращение ТЭДС эталонного термопреобразователя на единицу температуры (чувствительность), мВ/°С, при температурах реперных точек:

• - при Г₃ = 419,527 °C dE/dt = 9,6-10~з мВ/°С;

• - при t₃ = 660,323 °C dE/dt = 10.4Ю-³ мВ/°С;

• - при t₃ = 1084,62 °C dE/dt = 11,9-Ю^-3 мВ/°С.

• 10.3.3 Вычисляют_разности А/?_п средних арифметических значений ТЭДС каждого поверяемого термопреобразователя £^_{ов п} и эталонного термопреобразователя Е^ _п на глубинах погружения 250 и 300 мм по формуле

  (11)

АЕц ^пов.п ^эт.п-

• 10.3.4 Дальнейшую обработку результатов измерений проводят по 10.2.3—10.2.8.

• 10.3.5 Результаты измерений при поверке по разделу 9 и их обработки по разделу 10 настоящего стандарта записывают в протоколы поверки, формы которых приведены в приложении А.

• 11.1 На термопреобразователи, прошедшие поверку с положительными результатами и признанные годными к применению, выдают свидетельство о поверке в соответствии с [7].

• 11.2 На титульном листе свидетельства о поверке термопреобразователя должны быть представлены следующие данные:

• - наименование и обозначение типа;

• - заводской номер;

• - изготовитель и год изготовления;

• - наименование юридического лица, которому принадлежит термопреобразователь;

• - наименование и обозначение нормативного документа на методику поверки;

• - диапазон градуировки;

• - дата поверки;

• - указание срока проведения следующей поверки;

• - оттиск клейма поверителя.

• 11.3 В разделе «Результаты поверки» свидетельства о поверке приводят следующие данные:

• - округленные до 0,001 мВ значения ТЭДС термопреобразователя при температурах 419,527 °C; 660,323 °C; 1084,62 °C (для термопреобразователей всех разрядов);

• - округленные до 0,001 мВ значения ТЭДС термопреобразователя для целых сотен градусов Цельсия в диапазоне температур от 300 °C до 1200 °C (для термопреобразователей 2-го и 3-го разрядов);

• - округленное до 0,0001 значение 1К_ПОВ платинового термоэлекгрода термопреобразователя.

• 11.4 Термопреобразователи, не удовлетворяющие требованиям настоящего стандарта, к выпуску в обращение и применению не допускают и на них выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с [7].

Приложение А (справочное)

Формы протоколов поверки термопреобразователей

А.1 Форма протокола поверки термопреобразователя 1-го разряда

Протокол №

поверки термопреобразователя 1-го разряда

Средства поверки:

• 1 Термопреобразователь платинородий-платиновый эталонный 1 -го разряда, тип_______________________,

№____________с W= 1,392...

• 2 Установка для реализации реперных точек:

• - точка затвердевания цинка,

• - точка затвердевания алюминия,

• - точка затвердевания меди.

• 3 Образец термоэлектродной платины ОТП №___________________________________________, РИ= 1,392....

Результаты поверки

1 Замечания при внешнем осмотре_____________________________________________________________

Таблица 1 — Определение ТЭДС термопреобразователя в реперной точке меди до отжига

^£Гдоотж^(^10575±3°) ^мкВ-

Таблица 2 — ОпределениеТЭДСтермопреобразователя в реперной точке меди после отжига при первичной поверке и в эксплуатации при периодической поверке

П^ри П^ерВИЧНОЙ ПОВе^рКв ^Д£'_нестаб ^tao отж     после отж'

При периодической поверке АЛнееаб = Ёло отж — £^;св'.

где EJ — ТЭДС термопреобразователя при температуре 1084,62 °С из свидетельства о предыдущей поверке (...мВ).

Таблица 3 — Проверка неоднородности термопреобразователя после отжига при первичной поверке и в эксплуатации при периодической поверке

Таблица 4 — Определение показателя чистоты W_n0B платинового термоэлектрода термопреобразователя

Таблица 5 — Градуировка термопреобразователя в реперной точке алюминия

Таблица 6 — Градуировка термопреобразователя в реперной точке цинка

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Термопреобразователь типа_________________№________________годен (не годен) , соответствует_____________

разряду, выписано свидетельство №___.

Дата____________Поверил_______________________________

подпись                           инициалы, фамилия

А.2 Форма протокола поверки термопреобразователя 2-го или 3-го разряда

Протокол № 2 поверки термопреобразователя ... разряда поэлеюродным сличением

Средства поверки:

• 1 Термопреобразователь платинородий-платиновый эталонный... разряда, тип_________________________,

№_____________с W= 1,392....

• 2 Измерительный прибор типа_______________________________, №__________________________________.

Результаты поверки

1 Замечания при внешнем осмотре_____________________________________________________________

Таблица 1 — Определение нестабильности и неоднородности термопреобразователей

Здесь и далее: номер поверяемого термопреобразователя.

Окончание таблицы 1

Примечание — £'_{Си св} — ТЭДС термопреобразователя при температуре 1084,62 °C из свидетельства о предыдущей поверке.

Таблица 2 — ОпределениеТЭДСтермопреобразователя в реперной точке алюминия

Окончание таблицы 2

Таблица 3 — Определение ТЭДС термопреобразователя в реперной точке цинка

Таблица 4 — Определение показателя чистоты Wплатинового термоэлектрода термопреобразователя

Таблица 5 — Исходные данные для расчета градуировочной таблицы

Таблица 6 — Расчет градуировочной таблицы

Примечание — При внесении в свидетельство о поверке расчетного значения ТЭДС при 1200 °С его следует уменьшить на 0,008 мВ.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Термопреобразователь типа_________________№________________годен (не годен), соответствует_____________

разряду, выписано свидетельство №____________________________________________________________________.

Дата____________Поверил_____________________________ _________________________

подпись                           инициалы, фамилия

Приложение Б (справочное)

Таблицы для вычисления значений ТЭДС платинородий-платиновых термопреобразователей, градуированных в реперных точках цинка (419,527 °С), алюминия (660,323 °С) и меди (1084,62 °С)

Формула для расчета значений ТЭДС E(t) термопреобразователей в диапазоне температур от 300 °С до 1200 °С по результатам градуировки в реперных точках цинка, алюминия и меди следующая:

Л₁₁₀вМ = £1Ф1(0 +       + Eq®,

где     Ер Е₃ — значения ТЭДС термопреобразователя, соответствующие температурам затвердевания цинка

(*₁), алюминия (г,) и меди (г,) (Е_у = 3,447 мВ; Е2 = 5,860 мВ; Е₃ = 10,574 мВ);

ср (/), с»2(Г), Ч>з(Г) — функции влияния, рассчитываемые по формулам:

41(0   (t — ^)(f—— ^)(^i — <з)’

Фг(0 ~ 0   *i)(^— *з)/(2   *1^(2   *з)>

Фз(0 = и - М       - Tj)(т₃ - ,),

41(0 + Фг(0 + Фз(0 = 1.

Формула (Б.1) может быть представлена в виде:

Eaj(t)=A_t+B_t+Cp

где At = £^(0, B_t = £,р^(0, Ct = E>₃(0.

Примечание — Машинную обработку результатов измерений ТЭДС термопреобразователей осуществляют с помощью программы определения значений ТЭДС термопреобразователей в диапазоне от 300 °С до 1200 °С при температурах, кратных 100, разработанной и аттестованной ФГУП УНИИМ в соответствии с [8],

Таблица Б.1

Продолжение таблицы Б. 1

Окончание таблицы Б. 1

Таблица Б.2

Продолжение таблицы Б.2

Продолжение таблицы Б.2

Продолжение таблицы Б. 2

Окончание таблицы Б.2

Таблица Б.З

Продолжение таблицы Б.З

Продолжение таблицы Б.З

Продолжение таблицы Б.З

Продолжение таблицы Б.З

Продолжение таблицы Б.З

Продолжение таблицы Б.З

Продолжение таблицы Б.З

Окончание таблицы Б.З

• [1] РМГ 29—99 Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения

• [2] Документ Международного Бюро по мерам и весам, 1989. Международная температурная шкала МТШ-90

• [3] ТУ 50-240—80 Малоинерционная трубчатая печь сопротивления для отжига и градуировки МТП-2М

• [4] ТУ 50-240—80 Устройство для дробления льда УДЛ-1

• [5] ТУ 50—96 ДДШ 1.270.003 Установка для поверки и градуировки датчиков температуры УПСТ-2М

• [6] ПР 50.2.012—94 Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок аттестации поверителей средств измерений

• [7] ПР 50.2.006—94 Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения поверки средств измерений

• [8] МИ 2174—91 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация алгоритмов и программ обработки данных при измерениях. Основные положения

Ключевые слова: эталонный термоэлектрический преобразователь, разряд, температура, поверка, реперная точка, поэлектродное сличение, прямое сличение, неоднородность, стабильность, показатель чистоты платинового термоэлектрода

Редактор Л.В. Афанасенко

Технический редактор В.Н. Прусакова

Корректор ТИ. Кононенко Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 24.02.2005. Подписано в печать 22.03.2005.     Уел. печ. л. 3,72.

Уч.-изд. л. 2,90. Тираж 164 экз. С 761. Зак. 167.

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. http://www.standards.ru e-mail: info@standards.ru Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Отпечатано в филиале ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6. Плр № 080102

¹

Здесь и далее: среднее арифметическое значение ТЭДС термопреобразоватепя.