Методика поверки «Государственная система обеспечения единства измерений ИНСТРУКЦИЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРЫ МС-200, МС-500» (ИТА 20.00.00.000 МП)

“                    АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО

«НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ПО ИЗУЧЕНИЮ СВОЙСТВ ПОВЕРХНОСТИ И ВАКУУМА»

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель

---^Д.М. Михайлюк

ИТА 20.00.00.000 МП

2018 г.

ВВЕДЕНИЕ

Настоящая методика распространяется на масс-спектрометры МС-200, МС-500 (далее Масс-спектрометры) и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

Настоящая методика разработана в соответствии с РМГ 51 -2002 «Документы на методики поверки средств измерений. Основные положения».

При ознакомлении с методикой поверки необходимо дополнительно руководствоваться эксплуатационной документацией на Масс-спектрометры, эталоны и средства измерений, применяемые при поверке Масс-спектрометров.

Интервал между поверками - 1 год.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1 При проведении поверки выполняются операции, указанные в таблице 1.1. Таблица 1.1.

• 1.2 Операции поверки проводятся юридическими лицами, аккредитованными в установленном порядке.

• 1.3 Проведение поверки не в полном объёме, для меньшего числа поддиапазонов измерений и для меньшего числа измеряемых величин не предусмотрено.

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 2.1 При проведении поверки должны применяться средства поверки, указанные в таблице 2.1.

Таблица 2.1.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 3.1 При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности, предусмотренные ПОТ Р М-016-2001 «Межотраслевые правила по охране труда (правила безопасности) при эксплуатации электроустановок», «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» (ПБ 10-115-96, Госгортехнадзор России), а также изложенные в руководстве по эксплуатации Масс-спектрометров, в технической документации на применяемые при поверке средства измерений и вспомогательное оборудование.

4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

• 4.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                      20 ± 5;

• - относительная влажность окружающего воздуха, %          не более 80;

• - атмосферное давление, кПа (мм рт.ст.)                        100 ± 4 (750 ±30);

• - напряжение питающей сети переменного

тока частотой (50 ± 1) Гц, В                   220 ± 22

• 4.2 Перед проведением поверки необходимо выполнить следующие подготовительные работы:

• - выдержать Масс-спектрометр в условиях, указанных в п. 4.1 в течение не менее 30 минут;

• - выполнить операции, оговоренные в РЭ на Масс-спектрометр по его подготовке к работе;

• - выполнить операции, оговоренные в технической документации на применяемые средства поверки по их подготовке к измерениям;

• - осуществить предварительный прогрев приборов для установления их рабочего режима.

• 4.3 К проведению поверки допускаются лица:

• - прошедшие обучение и имеющие соответствующую профессиональную подготовку;

• - изучившие руководство по эксплуатации поверяемого Масс-спектрометра и методику его поверки.

5. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 5.1 Внешний осмотр и проверка комплектности

• 5.1.1 При проведении внешнего осмотра и проверке комплектности должно быть установлено соответствие Масс-спектрометра следующим требованиям:

• - наличие товарного знака изготовителя, порядковый номер, год изготовления;

• - прочность закрепления, плавность действия и обеспечение надежности фиксации всех органов управления;

• - соответствие функциональному назначению и четкость всех надписей на органах управления и индикации;

• - наружная поверхность не должна иметь следов механических повреждений, которые могут влиять на работу Масс-спектрометра;

• - чистота и целостность разъемов;

• - соединительные провода должны быть исправными;

• - комплектность Масс-спектрометра должна соответствовать комплектности, указанной в документации (ИТА 20.00.00.000 РЭ и ИТА 20.00.00.000 ПС).

• 5.1.2 Результаты внешнего осмотра и проверку комплектности Масс-спектрометра считать положительными, если выполняются все выше перечисленные требования.

• 5.2 Опробование

• 5.2.1 При опробовании Масс-спектрометра необходимо соблюдать требования мер безопасности при работе с Масс-спектрометром. После включения Масс-спектрометра проверяется его общая работоспособность.

• 5.2.2 На рабочем столе ПЭВМ нажмите на иконку программного обеспечения МС 154 Масс-спектрометра, при этом откроется активное окно управления Масс-спектрометра.

На экране ПЭВМ должны высветиться наименование ПО «МС», идентификационный номер 154, контрольная сумма исполняемого кода D0528C92.

• 5.2.3 Проверить работоспособность Масс-спектрометра, органов управления каналов воспроизведения и измерений Масс-спектрометра в соответствии с Руководством по эксплуатации ИТА 20.00.00.000 РЭ.

• 5.2.4 Результаты поверки считать положительными и Масс-спектрометр допускается к дальнейшим испытаниям, если все каналы измерений Масс-спектрометра управляются, и на экране ПЭВМ имеется индикация о готовности Масс-спектрометра.

5.3 Определение метрологических характеристик

5.3.1 Определение диапазона массовых чисел масс-спектрометра

Определение диапазона массовых чисел Масс-спектрометра осуществляется методом прямых измерений с использованием вакуумметра широкодиапазонного WRG.

Порядок выполнения:

• 1. Подготавливают Масс-спектрометр к работе согласно Руководству по эксплуатации ИТА 20.00.00.000 РЭ. Открывают вентиль-натекатель и устанавливают давление в масс-спектрометре 1,5x10’⁴ Па (контролируется по вакуумметру широкодиапазонному WRG).

• 2. Регистрируют масс-спектр с отображением информации о положении стробов массовых пиков на мониторе компьютера, в окне по маркерному стробу №1 находят в спектре пик с массой 1 а.е.м. (Hi), соответствующий наименьшему значению диапазона массовых чисел определяемых Масс-спектрометром.

Находят маркерный строб №8, соответствующий в спектре пику с массой 28 а.е.м. (N2). Определяют положение строба №8, соответствующее времени пролёта пика а.е.м. 28 -N2 (^25, мкс), данные заносят в таблицу. Рассчитывают время пролета для иона, масса которого соответствует верхней границе диапазона регистрируемых масс (Т_тах, с) по формуле

28

(1)

где М_тах - верхняя граница диапазона регистрируемых масс, а.е.м. (500 для исполнения МС-200 и 1500 для исполнения МС-500)

• 3. Находят период запуска как интервал времени между пиками N2 в двух последовательных запусках. Если величина Ттах меньше, чем Т_зап - период запуска, то масс-спектрометр способен регистрировать массу Мшах. Таким образом, наибольшее значение диапазона массовых чисел определяется как - Мтах.

  4. Измерения по п.п. 2-3 провести не менее 3-х раз для Масс-спектрометров МС-200 и МС-500.

• 5. Результаты измерений и расчетов занести в таблицу 6.4.1 Приложения 1.

• 6. Результаты поверки считать положительными, если диапазон массовых чисел Масс-спектрометров соответствует данным, приведенным в таблице 6.4.1 Приложения 1.

5.3.2 Определение разрешающей способности масс-спектрометра

Определение разрешающей способности осуществляется методом прямых измерений с использованием вакуумметра широкодиапазонного WRG.

Порядок выполнения:

• 1. Подготавливают Масс-спектрометр к работе согласно Руководству по эксплуатации ИТА 20.00.00.000 РЭ.

• 2. Осуществляют напуск ПГС 1,5^10'⁴ Па (контролируется по вакууметру широкодиа-пазонному WRG), регистрируют масс-спектр и по маркерному стробу №10 в спектре пик с массой 40 а.е.м. (⁴⁰Аг), т.е. идентифицируют в зарегистрированном спектре пик изотопа ⁴⁰Аг.

• 3. Отмечают время регистрации изотопа ⁴⁰Ar-t, нс, соответствующее максимальной интенсивности пика, и ширину пика изотопа⁴⁰Ar - At, нс, на уровне 50 % от максимальной интенсивности пика. Вычисляют разрешающую способность масс-спектрометра R по формуле

  

• 4. Измерения по п.п. 2 -3 провести не менее 3-х раз для масс-спектрометров МС-200 и МС-500.

• 5. Результаты измерений и расчетов занести в таблицу 6.4.2 Приложения 1.

• 6. Результаты поверки считать положительными, если значение разрешающей способности Масс-спектрометров находятся в пределах, приведенных в таблице 6.4.2 Приложения

• 1.

5.3.3 Определение порога чувствительности

Определение порога чувствительности осуществляется методом прямых измерений с использованием вакуумметра широкодиапазонного WRG и ПГС.

Порядок выполнения:

• 2 Осуществляют напуск ПГС 1,5x10’⁴ Па (контролируется по вакууметру широко диапазонному WRG, регистрируют масс-спектр и по маркерному стробу №10 идентифицируют в зарегистрированном спектре пик ⁴⁰Аг.

• 3 Наблюдают выходной сигнал компонента ⁴⁰Аг, выраженный в милливольтах. Оценивают величину шумовой дорожки в милливольтах.

• 4 Постепенно уменьшают напуск ПГС, наблюдая уменьшение сигнала компонента ⁴⁰Аг; по достижении величины сигнала значения ⁴⁰Аг, равной величине шумовой дорожки, фиксируют значение вакуума А1 (Па)

• 5 Полностью закрывают вентиль-натекатель, добиваясь пропадания сигнала от ⁴⁰Аг, фиксируют значение вакуума А2 (Па.).

• 6 Вычисляют значение пороговой чувствительности С (Па) по формуле

С = (А1-А2)*К/100(Па),                              (3)

где К - объёмная концентрация ⁴⁰Аг в ПГС в процентах.

• 7 Измерения по п.п. 2-6 провести не менее 3-х раз для Масс-спектрометров МС-200 и МС-500.

• 8 Результаты измерений и расчетов занести в таблицу 6.4.3 Приложения 1.

• 9 Результаты поверки считать положительными, если значение порога чувствительности Масс-спектрометров находятся в пределах, приведенных в таблице 6.6.3. Приложения 1.

5.3.4 Проверка относительного среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений

• 1. Подготавливают масс-спектрометр к работе и проводят его градуировку по воздуху согласно Руководству по эксплуатации ИТА 20.00.00.000 РЭ.

• 2. Осуществляют напуск ПГС 1,5x10'⁴ Па (контролируется по вакууметру широкодиапазонному WRG), регистрируют масс-спектр и по маркерному стробу №10 в спектре пик с массой 40 а.е.м. (⁴⁰Аг), т.е. идентифицируют в зарегистрированном спектре пик изотопа ⁴⁰Аг.

• 3. Регистрируют десять значений интенсивности пика ⁴⁰Аг.

• 4. Вычисляют среднее арифметическое полученных значений ( Су, %) по формуле:

п

с =——

п

где С,- - значение выходного сигнала данного компонента, полученное при z'-om измерении,.

• 5. Вычисляют среднее квадратичное отклонение результатов измерений по формуле:

Гп

1=1_____________

п-1

• 6. Измерения по п.п. 2-4 провести не менее 3-х раз для Масс-спектрометров МС-200 и МС-500.

• 7. Результаты измерений и расчетов занести в таблицу 6.4.4. Приложения 1

8 Результаты поверки считать положительными, если значение относительного среднего квадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений Масс-спектрометров находятся в пределах, приведенных в таблице 6.4.4 Приложения 1.

• 6.1 Результаты поверки оформляются протоколом. Протокол хранится в организации, проводившей проверку.

• 6.2 Масс-спектрометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, считается пригодным для применения. Положительные результаты оформляются свидетельством о поверке, согласно установленной законодательством формы.

• 6.3 При отрицательных результатах поверки применение Масс-спектрометра запрещается и выдаётся извещение о его непригодности.

  

Ведущий научный сотрудник

АО «НИЦПВ»

Приложение 1

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ №___

от «__»________20__г.

Средство измерений: Масс-спектрометр МС-200, МС-500

Принадлежит:

• 1. Заводской номер - .

• 2. Условия поверки:

• - температура окружающего воздуха           °C;

• - атмосферное давление                       кПа;

• - относительная влажность воздуха             %;

• - напряжение питания сети частотой 50 Гц      В.

• 3. Методика поверки: «Масс-спектрометры МС-200, МС-500, ИТА 20.00.00.000 МП»

• 4. Средства поверки: Вакууметр широкодиапазонный WRG, модификация WRGS

Поверочная газовая смесь ПГС ГСО 10532-2014 (содержание аргона не менее 0,1 %)

• 5. Операции поверки

  • 5.1 Внешний осмотр, проверка комплектности и маркировки:

• - комплектность анализатора соответствует технической документации;

• - механические повреждения отсутствуют;

• - маркировка на анализаторе соответствует данным, приведенным в паспорте.

• 5.2 Опробование:

• - Масс-спектрометр работоспособен (на цифровом дисплее отображается информация о режимах работы, отсутствуют сообщения об ошибках).

• 5.3 Подтверждение соответствия программного обеспечения:

• - программное обеспечение соответствует исходной версии.

• 5.4 Определение метрологических характеристик

Определение диапазона массовых чисел масс-спектрометра

Таблица 5.4.1.

Определение разрешающей способности масс-спектрометра

Таблица 5.4.2.

Определение порога чувствительности

Таблица 5.4.3.

Проверка относительного среднего квадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений

Таблица 5.4.4.

Заключение: По результатам поверки масс-спектрометр МС-200, МС-500 зав. № признан годным негодным (нужное подчеркнуть) к эксплуатации.

Поверитель

«__»_________20__г.

8